GOST 2604.5-84

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  ГОСТ 2604.5-84

GOST 2604.5−84 lagiertes Gusseisen. Methoden zur Bestimmung des Mangans (mit Änderung N 1)

GOST 2604.5−84

Gruppe В09

INTERSTATE STANDARD

LAGIERTES GUSSEISEN

Methoden zur Bestimmung des Mangans

Alloy cast iron. Methods for determination of manganese

ISS 77.080.10
ОКСТУ 0809

Datum der Einführung 1985−01−01

Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für Standards vom 27. Januar 1984 N 357 Datum der Einleitung installiert 01.01.85

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 4−94 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 4−93)

IM GEGENZUG GOST 2604.5−77

Die AUSGABE mit der Änderung von N 1, genehmigt im April 1989 (IUS 7−89).


Diese Norm legt die photometrische Methode zur Bestimmung von Mangan (bei Massen-Anteil von 0,10 bis 2,0%), титриметрический Methode (bei der Massen-Anteil von 0,20 bis 5,0%), потенциометрический Methode (bei der Massen-Anteil von 2,0 bis 25,0%) und Atom-Absorptions-Methode (bei der Massen-Anteil von 0,10 bis 5,0%) in легированном zu verhindern.

Der Standard entspricht dem internationalen Standard ISO 629−82 in Teil photometrischen Methode.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 28473−90.

1.2. Genauigkeit des analyseergebnisses (bei einem Konfidenzniveau 0,95) nicht überschreiten , als in der Tabelle angegeben.2, wenn die folgenden Bedingungen erfüllt sind:

die Divergenz der Ergebnisse der beiden (drei) parallele Dimensionen nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau 0,95) Werte , in der obigen Tabelle.2;

воспроизведенное in der Standard-Probe Wert der Massenanteil des Elements darf nicht abweichen von der zugelassenen mehr als zulässige (bei einem Konfidenzniveau 0,85) Wert , die in Tab.2.

Bei Nichterfüllung einer der oben genannten Bedingungen wiederholten Messungen der Massenanteil an Mangan. Und wenn bei wiederholten Messungen die Anforderungen an die Genauigkeit der Ergebnisse nicht durchgeführt werden, die Ergebnisse der Analyse erkennen die Ungläubigen, die Messung gestoppt, bis die Identifizierung und Beseitigung der Ursachen der Störung des normalen Wurfs-Analyse.

Die Divergenz der beiden mittleren Ergebnisse der Analyse der durchgeführten unter verschiedenen Bedingungen (Z. B. bei внутрилабораторном Kontrolle der Reproduzierbarkeit), nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau 0,95) Werte , als in der Tabelle angegeben.2.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).

2. PHOTOMETRISCHE METHODE

2.1.Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Oxidationsreaktion von Mangan bis семивалентного йоднокислым Kalium in Kupfersulfat oder Nitrat Umgebung und die Messung der optischen Dichte des gefärbten Komplexes bei einer Wellenlänge von 545 Nm.

Der Einfluß des Eisens zu beseitigen Zusatz von Phosphorsäure.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Salzsäure nach GOST 3118−77.

Salpetersäure nach GOST 4461−77 und verdünnte 1:1, 1:100.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77 und verdünnte 1:4.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552−80.

Die Mischung von Säuren: bis 750 cmWasser vorsichtig unter ständigem rühren Gießen Sie 150 cmSchwefelsäure, kühlen, Gießen Sie 100 cmPhosphorsäure, gerührt und abgekühlt.

Kalium йоднокислый, Lösung 50 G/L: 50 G йоднокислого Kalium, gelöst in 800 cmSalpetersäure (1:1), wurde die Lösung abgekühlt, mit Wasser aufgefüllt bis 1 DMund vermischen.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490−75.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929−76, eine Lösung von 0,3 G/cm.

Eisen карбонильное Betriebssystem. H.

Natrium азотистокислый nach GOST 4197−74, eine Lösung von 1 G/cm.

Standard-Lösungen von Mangansulfat verwendet:

Lösung A mit der Masse einer Konzentration von 0,0002 G/cm: 0,5754 G Kaliumpermanganat перекристаллизованного und luftgetrocknet wurden in ein Becherglas mit 250 cm, 20 cm hinzugegebenSchwefelsäure (1:4) und vorsichtig, tropfenweise unter rühren zugegeben, Wasserstoffperoxid oder Salzsäure, bis Entfärbung der Lösung. Die Lösung wird eingeengt bis die Kristallisation beginnt. Salz wurde unter erwärmen in 20−30 cmWasser abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Lösung B mit einer Massenkonzentration 0,0001 G/cm: 100 cmStandardlösung Und wird in einen Messkolben überführt und mit 200 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Das Wasser enthält Reduktionsmittel: in einen Kolben mit einer Kapazität von 2 DMGießen 1 DMWasser, tropfenweise Schwefelsäure auf pH 3 nach Universal pH-Papier, zum sieden erhitzt, fügen Sie ein paar Kristalle йоднокислого Kalium, Kochen für 5−7 Minuten und dann abgekühlt.

Wasser, reduktionsmitteln enthält, gilt für die Verdünnung von oxidierten Lösungen, die für фотом

етрирования.

2.1, 2.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Die Anhängung von Gusseisen in Abhängigkeit vom Massenanteil des Mangan (siehe Tab.1) wurden in ein Becherglas mit 250 cm, Gießen 30 cmGemisch von Schwefelsäure und Phosphorsäure, Glas Stunden ein Glas und erwärmen 5−10 min.

Tabelle 1

Dann vorsichtig Gießen Sie die 10 cmSalpetersäure und erhitzt bis zur vollständigen Auflösung der Aufhängung.

Unter diesen Bedingungen unlösliche Gusseisen in Salzsäure aufgelöst oder in Salzsäure mit Zusatz von Salpetersäure. Dann Gießen Sie die Lösung 30 cmeiner Mischung von Schwefelsäure oder Phosphorsäure Säuren, verdampft es bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure und kühlen. Obmywajut die Wände der Tasse Wasser und wieder dampft die Lösung bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure.

Den Inhalt des Glases abgekühlt, lösen sich die Salze beim erhitzen in 50 bis 60 cmWasser und der Niederschlag wurde filtriert, Kieselsäure und Graphit auf Filter «das weiße Band», das sammeln und das Filtrat wird waschen Flüssigkeit in einen Messkolben überführt und mit 250 cm. Das Glas und der Filterkuchen gewaschen, drei-bis fünfmal Salpetersäure (1:100). Filter mit Sediment verworfen. Der Inhalt des Kolbens abgekühlt, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Аликвотную Teil (siehe Tab.1) Lösung wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie Wasser bis ungefähr 50 cm, 25 cmeiner Mischung von Schwefelsäure und Phosphorsäure Säuren und 10 cmLösung йоднокислого Kalium.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1

).

2.3.2. Der Inhalt des Kolbens zum sieden erhitzt, aufkochen und 1 min inkubiert und bei einer Temperatur nahe der Siedetemperatur, für 40−50 min. Dann wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, mit Wasser aufgefüllt, nicht mit reduktionsmitteln, zur Marke und vermischen.

Die optische Dichte der Lösung gemessen mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 545 Nm oder auf фотоэлектроколориметре mit dem Farbfilter, die den Bereich Bandbreite von Wellenlängen im Bereich von 530−550 Nm, Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht von 20 mm.

Als Vergleich der Lösung die resultierende Lösung verwenden, durch hinzufügen von ein paar Tropfen der Lösung азотистокислого Natrium für die Wiederherstellung марганцовой Säuren (bis zum verschwinden der rosa Färbung).

Für die Eintragung der Korrekturen in die Ergebnisse der Analyse auf den Gehalt des Mangans in der Reagenzien durch alle Stadien der Analyse führen Controlling-Erfahrung, die optische Dichte der Lösung die Messen in Bezug auf Ihre Lösung vergleichen, die wird ähnlich wie oben angezeigt.

Zum gefundenen Wert der optischen Dichte der zu untersuchenden Lösung unter Berücksichtigung der optischen Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung finden die Menge von Mangan in mg nach градуировочному Grafiken.

2.3.3. Aufbau градуировочного Grafik

Wurde eine Probe carbonyleisen einer Masse von 2 G wurden in ein Becherglas mit 250 cm, Gießen Sie 50 cmeiner Mischung von Schwefelsäure und Phosphorsäure Säuren und durch erwärmen gelöst. Die Lösung oxidieren, tropfenweise Zugabe von Salpetersäure, Kochen bis zur Entfernung von Stickstoffoxiden und kühlen. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Nach 10 cmder erhaltenen Lösung wird in acht konischen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, die sieben Kolb konsequent ergänzen 1; 2; 4; 6; 8; 10 und 12-cm —Standard-Lösung B, das entspricht 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 und 1,2 mg Mangan. Am achten Kolba verbringen Controlling-Erfahrung auf der mangangehalt in Reagenzien.

Die Lösung in jede Küvette mit Wasser verdünnt bis 50 cm, fügen Sie 25 cmeiner Mischung von Schwefelsäure und Phosphorsäure Säuren und jeweils 10 cm ander Lösung йоднокислого Kalium. Weiter Analyse erfolgt nach Anspruch 2.3.2.

Als Vergleich der Lösung mit einer kontrollierenden Erfahrung.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Werte der Konzentrationen von Mangan bauen градуировочный Zeitplan.

(Geänderte Fassung, Bearb. N

1).

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil an Mangan () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — die Masse der Probe Gusseisen, passend фотометрируемой аликвотной Teil der Lösung, mg;

 — die Masse des Mangans, gefunden auf градуировочному Grafiken, mg.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten sollte in der angegebenen Tabelle.2.

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE FÜR GUSSEISEN COBALT MIT EINEM MASSENANTEIL VON BIS ZU 1,0%

3.1.Bestimmung des Mangans in Grauguss mit bis zu 1,0% Chrom

3.1.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Oxidation von zweiwertiges Mangan in sauren Milieu bis семивалентного надсернокислым Ammonium in Gegenwart eines Katalysators Silbernitrat. Die resultierende марганцовую Säure оттитровывают Lösung арсенит-Natriumnitrit.

3.1.2. Reagenzien und Lösungen

Salpetersäure nach GOST 4461−77.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77 und verdünnte 1:4.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552−80.

Die Mischung von Säuren: bis 550 cmWasser vorsichtig, unter ständigem rühren, Gießen Sie 90 cmSchwefelsäure, kühlen, Gießen Sie 100 cmPhosphorsäure gemischt und gegossen 260 cmSalpetersäure.

Silbernitrat nach GOST 1277−75, eine Lösung von 0,005 G/cm.

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233−77, eine Lösung von 0,005 G/cm.

Papier Flachbildschirm, Universal.

Ammonium надсернокислый nach GOST 20478−75, eine Lösung von 0,2 G/cm.

Мышьяковистый Anhydrid nach GOST 1973−77.

Natrium мышьяковистокислый ortho (арсенит Natrium).

Natrium двууглекислый nach GOST 4201−79.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328−77, eine Lösung von 0,15 G/cm.

Natrium азотистокислый nach GOST 4197−74.

Natrium арсенит-Nitrit, Standard-Lösung: 1,5 G мышьяковистого Anhydrids wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400 bis 600 cm, mit 25 cmheißen Lösung von Natriumhydroxid, gelöst mit moderatem erhitzen, verdünnen zu Wasser bis 120−130 cm, kühlen. Dann zu einer Lösung von Gießen Schwefelsäure (1:4) bis pH 7 auf Universal-Indikator und 2−3 cmim überfluss. Fügen Backpulver bis pH 7 nach Universal pH-Papier.

In der erhaltenen Lösung gelöst 0,85 G азотистокислого Natrium, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

Erlaubt die Zubereitung einer Standardlösung aus арсенита Natrium: 2,91 G арсенита Natrium wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400 cm, Gießen 120−150 cmWasser und vermischen bis das Salz vollständig auflösen.

Weiter die Vorbereitung der Lösung führen, so wie der мышьяковистого Anhydrids. Wenn der Inhalt in Salz kristallklaren Wasser berücksichtigen Sie bei der Berechnung der Zugabemengen benötigt für die Herstellung einer Standardlösung.

Die massive Konzentration der Lösung арсенит-Natriumnitrit wird durch den Standard-Proben mit der chemischen Zusammensetzung des Gusseisens, die einschlägigen Anforderungen dieser Norm, und berechnen nach der Formel

,

wo  — die Masse der Probe Standard Probe, G;

 — Massenanteil von Mangan in der Standard-Probe, %;

 — das Volumen der Lösung арсенит-Natriumnitrit, für die Titration verbrauchte, cm.

3.1.3. Die Durchführung der Analyse

Die Anhängung Gusseisen Gewicht: 0,5 G (bei der Masse der Anteil von Mangan 0,20 bis 0,8%) oder Gewicht 0,25 G (bei der Masse Mangan Anteil von 0,8 bis 5,0%) wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen 30−40 cm inMischungen von Säuren und durch erwärmen gelöst. Die Lösung aufkochen und bis zur Entfernung der Stickoxide.

Der unlösliche Rückstand, enthaltend die Kieselsäure und Graphit, auf Filterpapier filtriert mittlerer Dichte «das weiße Band» und 5−6 mal gewaschen mit heißem Wasser, das sammeln von Filtrat und die waschlösungen wurden in erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm.

Die Lösung wird mit Wasser verdünnt, 100 cm, fügen Sie 10 cmSilbernitrat-Lösung, 20 cmLösung надсернокислого Ammonium, zum sieden erhitzt und 1 Minute lang gekocht, gehalten auf der warmen Platte bis zur Beendigung der sprudelnden Sauerstoff.

Dann wird die Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt, 10 cm Gießen Sie dieKochsalzlösung schnell und titriert mit einer Lösung арсенит-Natriumnitrit bis zum verschwinden der roten Färbung

.

3.1.2, 3.1.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.1.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.1.4.1. Massive Anteil an Mangan () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Volumen der Lösung арсенит-Natriumnitrit, für die Titration verbrauchte, cm;

 — die Massenkonzentration der Lösung арсенит-Natriumnitrit auf марганцу, G/cm;

 — Masse der Probe Gusseisen, G.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.1.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten sollte in der angegebenen Tabelle.2.

3.2. Bestimmung des Mangans in Grauguss, die mehr als 1,0% Chrom

3.2.1. Das Wesen des Verfahrens

Das Wesen des Verfahrens nach Anspruch 3.1.1 mit dem Zusatz: störende Bestimmung der Elemente Mangan Zink-OXID ausgefällt.

3.2.2. Reagenzien und Lösungen

Salzsäure nach GOST 3118−77.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79.

Zinkoxid nach GOST 10262−73, Suspension in Wasser: 50 G Zinkoxid enthält weder Mangan, carbonate und Reduktionsmittel, wird in einem Porzellan-Mörser und Pistill verrieben mit heißem Wasser, dann fügen 250−300 cmheißem Wasser und vermischen.

Zinkoxid enthält carbonate und Reduktionsmittel, vorher calciniert bei 800 °C.

Die restlichen Reagenzien und Lösungen nach Anspruch 3.1.2.

3.2.3. Die Durchführung der Analyse

Wurde eine Probe von Gusseisen mit einem Gewicht von 1 G (bei der Masse der Anteil von Mangan 0,20−0,8%) oder einer Masse von 0,5 G (bei der Masse Mangan Anteil von 0,8 bis 5,0%) wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen 40−50 cmSchwefelsäure (1:4) und durch erwärmen gelöst. Fügen Sie tropfenweise Salpetersäure bis zur Unterbrechung des Aufschäumens der Lösung und 2−3 cmim überfluss. Die Lösung wird eingeengt bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure, kühlen. Wand Lampe mit Wasser gewaschen, fügen Sie etwa 50 cmWasser und gelösten Salze beim erhitzen.

Wenn Eisen nicht löslich in einem Gemisch von Schwefelsäure und Salpetersäure, wurde eine Probe, gelöst in 30 cmGemisch aus Salzsäure und Salpetersäure im Verhältnis 3:1 beim erhitzen, kühlen. Gießen Sie 10 cmSchwefelsäure, verdampft die Lösung bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure und wieder abgekühlt. Die Wände der Tasse mit Wasser gewaschen, die Lösung eingedampft, um die Entstehung von dämpfen von Schwefelsäure, kühlen, fügen Sie etwa 50 cmWasser und die gelösten Salze beim erhitzen.

Die Lösung, die resultierende jede dieser Methoden verwenden, wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cmund ammoniaklösung hinzugegeben bis zum erscheinen rötlich-braune Färbung. Im Falle einer Ausfällung von Hydroxiden tropfenweise Schwefelsäure (1:4) bis zur Auflösung des Niederschlags.

Zu einer Lösung von fügen in kleinen Portionen eine Suspension von Zinkoxid bis zur vollständigen Koagulation des Niederschlags hydroxide (auf der Unterseite des Kolbens sollte einen kleinen überschuss von Zink-OXID-Suspension).

Der Inhalt des Kolbens abgekühlt, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt, gerührt und geben Stauchung zu begleichen.

Die Lösung wurde filtriert durch ein trockenes Filter mittlerer Dichte «weiße Band» im trockenen einen Messkolben überführt und mit 100 cm, verwerfen der ersten portion des Filtrats. Füllte den Kolben bis zu der Markierung, die Lösung tragen in erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, addieren 40 cm inMischungen von Säuren und beenden die Definition nach Anspruch 3

.1.3.

3.2.2, 3.2.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse nach Anspruch 3.1.4.

4. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE FÜR GUSSEISEN MIT EINEM MASSENANTEIL VON VANADIUM BIS ZU 0,10%

4.1.Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Oxidation von bivalenten bis dreiwertigen Mangans marganzowokislym vom Kalium in einer neutralen Umgebung. Eisen, Chrom und andere Elemente, die zur Bestimmung des Mangans, binden пирофосфатные komplexe.

4.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Installation für потенциометрического Titration mit einem paar von Elektroden: Platin — vollmundig каломельный; Platin — Wolfram-oder Platin — Platin.

Salzsäure, nach GOST 3118−77, verdünnte 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461−77.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, verdünnt 1:20.

Natriumphosphat Piro nach GOST 342−77, eine Lösung von 120 G/Dezimeter.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79, verdünnte 1:1.

Harnstoff nach GOST 6691−77, eine Lösung von 50 G/DM.

Papier Flachbildschirm, Universal.

Natrium kaliumoxalat nach GOST 5839−77, перекристаллизованный und getrockneter bei 105−110 °C bis gewichtskonstanz.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490−75, Standardlösung mit einer Molaren Konzentration äquivalent gleich 0,05 mol/L: 1,58 G перекристаллизованного und getrocknet bei 120 °C Kaliumpermanganat, gelöst in 1 LWasser. Die Lösung stehengelassen auf 6 Tage in einem verschlossenen Kolben aufbewahrt, dann seinem сифонируют in einer Flasche aus dunklem Glas.

Die massive Konzentration der Standardlösung von Kaliumpermanganat wird durch den щавелевокислому Natrium.

Im erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 500 cm200 cm platziertSchwefelsäure (1:20), erwärmt auf 70−75 °C und fügen Sie tropfenweise eine Lösung von Kaliumpermanganat, bis eine nachhaltige rosa Färbung.

Die Inhalte des Kolbens wurden 0,1 G щавелевокислого Natrium und nach der Auflösung der Probe titriert unter rühren Lösung von Kaliumpermanganat bis standfest für 1 min rosa Färbung. Gegen Ende der Titration Temperatur der Lösung sollte nicht unter 60 °C.

Die massive Konzentration der Lösung Kaliumpermanganat (), ausgedrückt in Gramm Mangan, berechnet nach der Formel

,

wo 0,656 — Umrechnungsfaktor Massenkonzentration der Lösung margantsovokislogo des Kaliums, der installierten Software щавелевокислому Natrium, auf eine massive Konzentration, ausgedrückt in Gramm Mangan;

 — Masse der Probe щавелевокислого Natrium, G;

 — das Volumen der Lösung margantsovokislogo des Kaliums, der Haushalt für Titration, cm.

4.3. Die Durchführung der Analyse

Die Anhängung Gusseisen mit einem Gewicht von 1 G wurden in ein Becherglas mit 250 cmaufgelöst und bei schwacher Hitze in 40−50 cmSalzsäure (1:1), fügen Sie tropfenweise Salpetersäure bis zur Unterbrechung des Aufschäumens. Eine Lösung von gekocht bis zur Entfernung der Stickoxide, man dampft bis zu 5−8 cm, fügen Sie 50 cmWasser und die gelösten Salze beim erhitzen.

Der unlösliche Rückstand, enthaltend die Kieselsäure und Graphit, durch einen Filter filtriert mittlerer Dichte «das weiße Band», 5−6 mal gewaschen mit heißem Wasser, das sammeln von Filtrat und die waschlösungen wurden in einen Messkolben überführt und mit 250 cm.

Das Filtrat wird abgekühlt, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Аликвотную Teil der Testlösung 50 cmbefinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 400 cm, Gießen Sie 5 cmHarnstofflösung, 100 cmLösung пирофосфорнокислого Natrium und stellen Sie den pH-Wert von etwa 7 bis Universal pH-Papier, indem, wenn nötig, tropfenweise Salzsäure (1:1) oder ammoniaklösung (1:1).

So hergestellte Lösung Lösung von Kaliumpermanganat titriert auf потенциометрической Installation bis zum Sprung des Potentials.

(Geänderte Fassung, Bearb. N

1).

4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1. Massive Anteil an Mangan () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — das Volumen der Lösung margantsovokislogo des Kaliums, der Haushalt für Titration, cm;

 — die Massenkonzentration der Lösung margantsovokislogo des Kaliums nach марганцу, G/cm;

 — Masse der Probe Gusseisen, G.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten sollte in der angegebenen Tabelle.2.

5. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE

5.1. Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung des Mangans — GOST 12348−78 mit Ergänzungen.

5.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten sollte in der angegebenen Tabelle.2.

Tabelle 2

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).