GOST 22536.8-87
GOST 22536.8−87 Kohlenstoff-Stahl und Stahlguß legiert. Methoden zur Bestimmung des Kupfers (mit Änderung N 1)
GOST 22536.8−87
Gruppe В09
DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR
STAHL UND STAHLGUß LEGIERT
Methoden zur Bestimmung von Kupfer
Carbon steel and unvermischtes cast iron.
Methods for determination of copper
ОКСТУ 0809
Gültigkeit: ab 01.01.88
bis 01.01.98*
______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über N 7−95 Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung.
(IUS N 11, 1995). — Hinweis
Anmerkung des Datenbankherstellers.
INFORMATION
1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Schwarzmetallurgie der UdSSR
DARSTELLER
D. K. Nesterow, Kand. techn. Wissenschaften; S. I. Рудюк, Kand. techn. Wissenschaften; N. N. Gritsenko, Kand. chem. Wissenschaften (Leiter des themes); V. F. Kovalenko, Kand. techn. Wissenschaften; S. V. Spirina, Kand. chem. Wissenschaften (Leiter des themes); O. M. Киржнер
2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von
3. IM GEGENZUG GOST 22536.8−77
4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE
Bezeichnung NTD, auf die verwiesen wurde | Artikelnummer, Unterpunkt, Aufzählung, Anwendungen |
GOST 22536.0−87 |
1.1 |
GOST 3118−77 |
2.2, 4.2 |
GOST 14261−77 |
2.2, 4.2 |
GOST 4461−77 |
2.2, 3.2, 4.2, Anhang, P. 2 |
GOST 11125−84 |
2.2, 3.2, 4.2, Anhang, P. 2 |
GOST 4204−77 |
2.2 |
GOST 14262−78 |
2.2 |
GOST 3760−79 |
2.2, Anhang P. 2 |
GOST 10652−73 |
2.2 |
GOST 20015−74 |
2.2 |
GOST 20288−74 |
2.2 |
GOST 8864−71 |
2.2 |
GOST 13.610−79 |
2.2, 4.2, Anhang P. 2 |
GOST 3653−78 |
2.2 |
GOST 546−79 |
2.2, 4.2, Anhang P. 2 |
GOST 342−77 |
2.2 |
GOST 11293−78 |
2.2 |
GOST 20478−75 |
Anhang P. 2 |
5. NEUAUFLAGE. Dezember 1987
Es gibt eine Änderung N 1, genehmigt und eingetragen in die Handlung der Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Änderung der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 6, 1990
Diese Norm legt экстракционно-photometrisch (bei der Masse der Anteil von Kupfer 0,01−0,10%), photometrisch (bei der Masse der Anteil von Kupfer 0,10−0,50%) und Atom-Absorptions — (bei der Masse der Anteil von Kupfer 0,01−0,50%) Methoden zur Bestimmung von Kupfer in unlegiertem Stahl und нелегированном zu verhindern.
Methode zur Bestimmung von Kupfer in Form von Ammoniak-Komplex finden Sie in der empfohlenen Anwendung.
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 22536.0−87.
2. ЭКСТРАКЦИОННО-METHODE PHOTOMETRISCH
2.1. Das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf der Bildung von Ammoniak in der Lösung gefärbt in gelb komplexen verbindungen von Kupfer mit диэтилдитиокарбаматом Natrium, экстрагировании es Chloroform oder četyrehhloristym Carbon und Messung светопоглощения erhaltenen Extrakt bei einer Wellenlänge von 436 Nm.
2.2. Apparate und Reagenzien
Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.
Salzsäure nach GOST 3118−77 oder GOST 14261−77.
Salpetersäure nach GOST 4461−77 oder GOST 11125−78 und verdünnte 1:1.
Schwefelsäure nach GOST 4204−77 oder GOST 14262−78, verdünnt 1:1 und 1:4.
Ammoniakwasser nach GOST 3760−79.
Salz динатриевая Ethylendiamin- ,
,
,
-tetrauksusnoy Säure 2-Wasser (Trilon B) nach GOST 10652−73, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 100 G/DM
.
Chloroform nach GOST 20015−88 oder Tetrachlorkohlenstoff nach GOST 20288−74.
Диэтилдитиокарбамат Natrium nach GOST 8864−71, frisch-Lösungen mit einer Massenkonzentration von 1 und 5 G/DM.
Eisen карбонильное nach GOST 13.610−79.
Ammonium-Citrat dwuzameshchenny nach GOST 3653−78, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 250 G/DM; wird wie folgt hergestellt: 250 cm
Lösung wurde in einem scheidetrichter mit einer Kapazität von 500 cm
, Ammoniak zugegeben bis pH 9 auf Universal-Indikator, 25 cm
Lösung диэтилдитиокарбамата Natrium mit einer Massenkonzentration von 5 G/DM
, 50 cm
Chloroform gegeben und kräftig geschüttelt, für 2 min. im Wasser und хлороформному Schichten erlaubt, sich niederzulassen, Chloroform Schicht verworfen.
LED Universal, Papier.
Kupfer Metall nach GOST 546−88, OS.h.
Kupfersulfat, Standardlösungen.
Lösung A: 1 G metallischem Kupfer durch erwärmen gelöst in 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1. Nach der Auflösung der Probe hinzugegeben 30 cm
Schwefelsäure, verdünnt 1:1, und man dampft die Lösung bis die Dämpfe von Schwefelsäure. Die Lösung wird abgekühlt, die Wände der Tasse Wasser waschen, Gießen Sie die 70−80 cm
Wasser und die gelösten Salze beim erhitzen. Die gekühlte Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM
, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.
1 cmLösung enthält 0,001 G Kupfer.
Lösung B: 10 cmStandardlösung Und wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm
, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.
1 cmLösung enthält 0,0001 G Kupfer.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
2.3. Die Durchführung der Analyse
2.3.1. Eine abgewogene Stahl oder Gusseisen Gewicht: 0,5 G (bei der Masse der Anteil von Kupfer von 0,01 bis 0,04%) und 0,25 G (bei der Masse der Anteil von Kupfer 0,04 bis 0,1%) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 cmund gelöst in 30 cm
Schwefelsäure, verdünnt 1:4, bei mäßiger Erwärmung, bedeckt das Becherglas Stunden-Glas. Nach der Auflösung wurden tropfenweise Salpetersäure bis zur Unterbrechung des Aufschäumens der Lösung, Kochen bis zur vollständigen ihn aufzuhellen, dann eingedampft, um die Entstehung von dämpfen von Schwefelsäure und kühlen. Salz aufgelöst in 50−60 cm
Wasser beim erhitzen, waschen Uhrglas und die Wände der Tasse, verlegen die abgekühlte Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cm
, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Ein Teil der Lösung filtriert durch ein trockenes Filter in einen trockenen Kolben, verwerfen der ersten portion des Filtrats.
Аликвотную Teil, Höhe 10 cm, befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm
, 10 cm Gießen Sie die
Lösung лимоннокислого Ammonium, 10 cm
Lösung von Trilon B, vermischen und ergänzen Ammoniak auf pH 9 nach Universal pH Papier.
Die Lösung wurde in einem scheidetrichter gegeben Gesamtkapazität von 100 cm, waschen der Wände Tasse Wasser, fügen 5 cm
Lösung диэтилдитиокарбамата Natrium mit einer Massenkonzentration von 1 G/L
, gemischt, und fügen Sie 10 cm
von Chloroform (oder Tetrachlorkohlenstoff). Die Lösung in der Teilung der Trichter kräftig geschüttelt, für 2 min. im Wasser und хлороформному Schichten erlaubt, sich niederzulassen und nach der Trennung abgelassen untere Chloroform-Schicht in einen Messkolben überführt und mit trockenem 25 cm
, Filtrieren durch Watte. Auf dem verbleibenden in der Teilung der Trichter wässrige Lösung wurde 5 cm
Chloroform und wiederholen Sie die Extraktion, Zusammenführung Chloroform Schicht in die gleiche Flasche. Das Volumen der Lösung in dem erlenmeyerkolben aufgefüllt mit Chloroform (oder četyrehhloristym Carbon) bis zur Markierung und vermischen.
Die optische Dichte der Lösung gemessen unmittelbar nach der Extraktion auf фотоэлектроколориметре mit dem Farbfilter, die maximal Bandbreite im Bereich von 400−450 Nm, oder Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 436 Nm. Als Vergleich der Lösung Chloroform verwendet. Die Dicke der absorbierenden Schicht Küvetten sind so gewählt, um den optimalen Wert der optischen Dichte.
Gleichzeitig mit der Analyse verbringen Controlling-Erfahrung auf Kontamination der Reagenzien.
Aus dem Wert der optischen Dichte der einzelnen analysierenden Lösung subtrahiert den Wert der optischen Dichte kontrollierenden Erfahrung.
Die Masse des Kupfers finden auf градуировочному Grafiken oder Methode für den Vergleich mit der Standardprobe.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
2.3.2. Aufbau градуировочного Grafik
In sieben Gläser mit einem Fassungsvermögen von 250 cmplatziert Probe carbonyleisen, die entsprechenden naweske Versuches. In sechs von Ihnen Gießen 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cm
Standardlösung B, das entspricht 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,00020; 0,00025; 0,00030 G Kupfer. Das siebte Glas dient zur Durchführung des Erfahrungen. Alle Gläser Gießen bis 30 cm
Schwefelsäure, verdünnt 1:4, und weiter kommen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.
Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Werte der Masse von Kupfer bauen градуировочный Zeitplan. Erlaubt die Konstruktion градуировочного Grafik in Koordinaten: optische Dichte — Massenanteil von Kupfer.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse
2.4.1. Massive Anteil von Kupfer in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Masse des Kupfers in Bezug auf die zu analysierende Probe, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;
— Masse der Probe, G.
2.4.2. Normen Genauigkeit und Vorschriften Kontrolle der Genauigkeit der Massenanteil von Kupfer in der Tabelle.
Die zulässigen Abweichungen, % | |||||||||
Massenanteil von Kupfer, % | Genauigkeit die Ergebnisse der Analyse |
die beiden mittleren Ergebnisse der Analyse, die in verschiedenen Bedingungen |
zwei parallele Definitionen |
drei parallele Definitionen |
Ergebnisse der Analyse der Standard-Probe von zugelassenen Werte | ||||
Von | 0,01 | bis | 0,02 | inkl. |
0,004 | 0,005 | 0,004 | 0,005 | 0,002 |
St. | 0,02 | bis | 0,05 | « |
0,006 | 0,007 | 0,006 | 0,007 | 0,004 |
« | 0,05 | « | 0,1 | « |
0,010 | 0,012 | 0,010 | 0,012 | 0,006 |
« | 0,10 | « | 0,2 | « |
0,017 | 0,021 | 0,017 | 0,021 | 0,011 |
« | 0,20 | « | 0,5 | « |
0,026 | 0,033 | 0,028 | 0,034 | 0,017 |
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
3. PHOTOMETRISCHE METHODE
3.1. Das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf der Bildung lackiert in der Farbe gelb komplexen verbindungen von Kupfer mit диэтилдитиокарбаматом Natrium in Ammoniak-Umgebung (pH-Wert 8,5−9,0) und die Messung der светопоглощения des erhaltenen Komplexes bei einer Wellenlänge von 453 Nm.
3.2. Apparate und Reagenzien
Geräte und Reagenzien — nach Anspruch 2.2 mit Ergänzungen:
Salpetersäure nach GOST 4461−77 oder GOST 11125−78, verdünnt 1:3;
Natrium пирофосфорнокислый nach GOST 342−77, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 50 G/DM;
Lebensmittel Gelatine nach GOST 11293−78, frisch zubereiteten Lösung mit einer Massenkonzentration von 5 G/DM: 0,5 G Gelatine Gießen 100 cm
Wasser und lassen für 2 H. Anschließend wird die Lösung erhitzt unter rühren bis zum vollständigen auflösen der Probe;
Polyvinylalkohol nach der normativ-technischen Dokumentation, wässrige Lösung mit einer Massenkonzentration von 2 G/Dezimeter.
3.3. Die Durchführung der Analyse
3.3.1. Die Anhängung Stahl oder Gusseisen Gewicht 0,25 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen Sie die 20 cm
Salpetersäure, verdünnt 1:3, und durch erwärmen gelöst. Nach der Auflösung Gießen 5 cm
Salzsäure-Lösung und trockne eingedampft. Der trockene Rückstand befeuchtet 15 cm
Salzsäure, Gießen 10 cm
Wasser erhitzt und bis zur vollständigen Auflösung der Salze. Die gekühlte Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm
, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Bei der Analyse von Gusseisen oder im Falle des Ausfalles der Ausfällung der Kieselsäure. die Lösung wurde filtriert durch ein trockenes Filter «das weiße Band», verwerfen der ersten portion des Filtrats.
In zwei Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert die vorpipettierten Teil der Lösung nach 10 cm
, Gießen Sie in jede Flasche 20 cm
Wasser, 20 cm
Lösung пирофосфорнокислого Natrium, 10 cm
Ammoniak. Die Lösungen wurden gerührt, abgekühlt, dann auf 10 cm Gießen Sie die
Gelatine oder Polyvinylalkohol und ein Kolben von 10 cm
Lösung диэтилдитиокарбамата Natrium mit einer Massenkonzentration von 5 G/DM
. Die Lösungen wurden bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Wenn Stahl oder Gusseisen enthalten Nickel in einer Menge von 0,3−0,5%, vor der Zugabe der Lösung диэтилдитиокарбамата Natrium in jeder gemessenen Kolben Gießen 5 cm
Lösung von Trilon B.
Die optische Dichte der Lösung gemessen nach 5 min auf фотоэлектроколориметре mit dem Farbfilter, die maximal Bandbreite im Bereich von 400−480 Nm oder mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 453 Nm. Als Vergleich der Lösung verwendet die Lösung stellen, die ohne Zusatz von диэтилдитиокарбамата Natrium. Die Dicke der absorbierenden Schicht Küvetten sind so gewählt, um den optimalen Wert der optischen Dichte.
Gleichzeitig mit der Analyse verbringen Controlling-Erfahrung auf Kontamination der Reagenzien.
Aus dem Wert der optischen Dichte der einzelnen analysierenden Lösung subtrahiert den Wert der optischen Dichte kontrollierenden Erfahrung.
Die Masse des Kupfers finden auf градуировочному Grafiken oder Methode für den Vergleich mit der Standardprobe.
3.3.2. Aufbau градуировочного Grafik
In sechs Gläser mit je 100 cmplatziert 0,25 G carbonyleisen, in fünf von Ihnen Gießen Sie die Standard-Lösung B in einer Menge von 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 cm
, das entspricht 0,00025; 0,00050; 0,00075; 0,00100; 0,00125 G Kupfer. Das sechste Glas dient zur Durchführung des Erfahrungen. Alle Gläser Gießen bis 30 cm
Salpetersäure, verdünnt 1:3, und weiter gehen Sie, wie unter Punkt
Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Werte der Masse von Kupfer bauen градуировочный Zeitplan. Erlaubt die Konstruktion градуировочного Grafik in Koordinaten: optische Dichte — Massenanteil von Kupfer.
3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse
3.4.1. Massive Anteil des Kupfers () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Masse des Kupfers in Bezug auf die zu analysierende Probe, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;
— Masse der Probe, G.
3.4.2. Normen Genauigkeit und Vorschriften Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil von Kupfer in der Tabelle.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
4. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE
4.1. Das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf der Messung der Grad der Resonanz-Absorption der Strahlung frei Atomen Kupfer, gebildet in Folge der Zerstäubung des zu analysierenden Lösung in der Flamme Luft-Acetylen.
4.2. Apparate und Reagenzien
Atom-Absorptions-Fläming Spektralphotometer.
Lampe mit hohler Kathode zur Bestimmung des Kupfers.
Kompressor zum zuführen von Druckluft, oder Druckluftbehälter.
Acetylen nach GOST 5457−75.
Salzsäure nach GOST 3118−77 oder GOST 14261−77.
Salpetersäure nach GOST 4461−77 oder GOST 11125−84 und verdünnte 1:1.
Eisen карбонильное nach GOST 13.610−79.
Kupfer Metall nach GOST 546−79, OS.h.
Kupfer азотнокислая, Standardlösungen:
Lösung A: 1 G metallischem Kupfer durch erwärmen gelöst in 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM
, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.
1 cmLösung A enthält 0,001 G Kupfer.
Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm
, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.
1 cmLösung B enthält 0,0001 G Kupfer.
4.3. Vorbereitung für die Analyse
Das Gerät wird in übereinstimmung mit den Anweisungen geliefert. Richten Spektrophotometer auf eine Resonanzfrequenz Linie 324,7 Nm.
Nach dem einschalten der Gaszufuhr und Zündung des Brenners zerstäubt das Wasser und setzen null zeigt das Voltmeter.
4.4. Die Durchführung der Analyse
4.4.1. Die Anhängung Stahl oder Gusseisen mit einem Gewicht von 1 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund aufgelöst in 15 cm
Salzsäure und 5 cm
Salpetersäure. Die Lösung wird eingeengt trocknen, kühlen, fügen Sie 4 cm
Salzsäure, 20−30 cm
Wasser erhitzt und bis zur Auflösung der Salze. Die gekühlte Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm
, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Bei der Analyse von Gusseisen oder im Falle des Ausfalles der Ausfällung der Kieselsäure. die Lösung wurde filtriert durch ein trockenes Filter «das weiße Band», verwerfen der ersten portion des Filtrats.
Bei der Masse der Anteil von Kupfer bis zu 0,10% Bestimmung des Kupfers führen direkt aus der erhaltenen Lösung. Bei der Masse der Anteil von Kupfer von mehr als 0,10% ausgesuchte аликвотную Teil der Lösung, gleich 20 cm, wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm
, Gießen Sie die 4 cm
N Salzsäure bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Für die Zubereitung der null-Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cm
platziert 4 cm
Salzsäure bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Gleichzeitig unter den gleichen Bedingungen wird eine Lösung kontrollierenden Erfahrung, was für 1 G carbonyleisen befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm
und führen Sie durch alle Stadien der Analyse.
Verdünnungen gesprüht in der Reihenfolge Zunehmender Absorption, beginnend mit der null-Lösung. Vor dem sprühen jeder Lösung sprühen Sie das Wasser zum durchspülen des Systems und die überprüfung des nullpunktes.
Aus dem Wert der optischen Dichte der einzelnen analysierenden Lösung subtrahiert den Wert der optischen Dichte kontrollierenden Erfahrung.
Die Masse des Kupfers finden auf градуировочному Grafiken.
4.4.2. Aufbau градуировочного Grafik
In sechs dimensionalen Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmplatziert 1,0; 3,0; 5,0; 6,0; 7,0; 10,0 cm
Standardlösung B, das entspricht 0,0001; 0,0003; 0,0005; 0,0006; 0,0007; 0,0010 G Kupfer. Die siebte Kolben dient für die Durchführung von kontrollierenden Erfahrung. Alle Gießen Sie die Zwiebel bis 4 cm
Salzsäure bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Weiter kommen, wie in Punkt 4 angegeben.4.1.
Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Werte der Masse von Kupfer bauen градуировочный Zeitplan.
4.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse
4.5.1. Massive Anteil des Kupfers () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Masse des Kupfers in Bezug auf die zu analysierende Probe, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;
— Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung, D.
4.5.2. Normen Genauigkeit und Vorschriften Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil von Kupfer in der Tabelle.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
ANHANG (empfohlene). PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON KUPFER IN FORM VON AMMONIAK-KOMPLEX BEI MASSEN-ANTEIL 0,10−0,50%
APP
Empfohlene
1. Das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf der Bildung blau lackiert komplexen verbindungen von Kupfer mit Ammoniak (= 675 Nm).
2. Apparate und Reagenzien
Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.
Salpetersäure nach GOST 4461−77 oder GOST 11125−84, verdünnt 1:2.
Eisen карбонильное nach GOST 13.610−79.
Ammonium надсернокислый nach GOST 20478−75 und die Lösung mit einer Massenkonzentration von 150 G/DM.
Ammoniakwasser nach GOST 3760−79.
Kupfer Metall Reinheitsgrad nach GOST 546−79.
Standard-Lösung Kupfersulfat Kupfer: 1 G metallischem Kupfer durch erwärmen gelöst in 25 bis 30 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, fügen Sie 25 cm
Schwefelsäure, verdünnt 1:1, und man dampft die Lösung bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure. Nach dem abkühlen des Salzes in Wasser gelöst, überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1 DM
, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.
1 cmLösung enthält 0,001 G Kupfer.
3. Die Durchführung der Analyse
3.1. Die Anhängung Stahl oder Gusseisen mit einem Gewicht von 1 G wurden in konische Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, durch erwärmen gelöst in 30 cm
Salpetersäure, verdünnt 1:2, gekocht und die Lösung bis zur vollständigen Entfernung der Stickoxide. Zu der heißen Lösung von 10 cm Gießen Sie die
Lösung надсернокислого Ammonium und Kochen für 3 Minuten Im Falle der Anwesenheit von Chrom und Nickel zugesetzt trocken надсернокислый Ammonium in einer Menge von 3−5 G
Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmhinzugegeben und vorsichtig in kleinen Portionen unter ständigem rühren 40 cm
Ammoniak.
Der Inhalt des Kolbens abgekühlt, verdünnt mit Wasser bis zur Markierung ein und sorgfältig vermischen.
Erlaubt, sich niederzulassen der Masse sedimentieren und filtriert die Lösung durch ein trockenes Filter «das weiße Band» in einen trockenen Kolben. Die ersten Portionen des Filtrats verworfen. Die optische Dichte der Lösung gemessen an der фотоэлектроколориметре mit dem Farbfilter, die maximal Bandbreite im Bereich von 650−700 Nm oder mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 675 Nm. Als Lösung Vergleichs Wasser verwendet. Die Dicke der absorbierenden Schicht Küvetten Bilder so gewählt, um den optimalen Wert der optischen Dichte. Gleichzeitig mit der Analyse verbringen Controlling-Erfahrung auf Kontamination der Reagenzien.
Aus dem Wert der optischen Dichte der einzelnen analysierenden Lösung subtrahiert den Wert der optischen Dichte kontrollierenden Erfahrung.
Die Masse des Kupfers finden auf градуировочному Grafiken oder Methode für den Vergleich mit der Standardprobe.
3.2. Aufbau градуировочного Grafik
In sechs konischen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert 1 G carbonyleisen, in fünf davon wurden 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cm
Standard-Lösung, das entspricht 0,001; 0,002; 0,003; 0,004; 0,005 G Kupfer. Die sechste Kolben dient für die Durchführung von kontrollierenden Erfahrung. Gießen Sie in den Kolben bis 30 cm
Salpetersäure, verdünnt 1:2, und gehen Sie wie oben angegeben. Als Lösung Vergleichs Wasser verwendet. Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Werte der Masse von Kupfer bauen градуировочный Zeitplan. Erlaubt die Konstruktion градуировочного Grafik in Koordinaten: optische Dichte — Massenanteil von Kupfer.
4. Die Verarbeitung der Ergebnisse
4.1. Massive Anteil des Kupfers () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Masse des Kupfers in Bezug auf die zu analysierende Probe, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;
— Masse der Probe, G.
4.2. Normen Genauigkeit und Vorschriften Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil von Kupfer in der Tabelle.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).