GOST 12364-84

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  ГОСТ 12364-84

GOST 12364−84 Stahl legierte und hochlegierte. Methoden zur Bestimmung der zer

GOST 12364−84

Gruppe В39

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

STAHL LEGIERTE UND HOCHLEGIERTE

Methoden zur Bestimmung der zer

Steels alloyed and highalloyed. Methods for the determination of certium

ОКСТУ 0809

Gültigkeit: ab 01.01.85
bis 01.01.95*
______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über N 4−93 Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung
(IUS N 4, 1994). — Hinweis «KODEX».

ENTWICKELT durch das Ministerium für Schwarzmetallurgie der UdSSR

DARSTELLER

N. P. Лякишев, V. T. Абабков, S. M. Новокщенова, M. S. Dymova, D. R. Malinin, J. D. Schuwalow, TN. Mowa

EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Schwarzmetallurgie der UdSSR

Mitglied des VG Antipin

GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 19. Januar 1984
N 232

IM GEGENZUG GOST 12364−66


Diese Norm legt die photometrische Methode zur Bestimmung der Cerium (bei Massen-Anteil von 0,002 bis 0,05%), amperometrischen Methode zur Bestimmung der Cerium (bei Massen-Anteil von 0,005 bis 0,2%) in legierten und hochlegierten Stählen.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 20560−81.

2. PHOTOMETRISCHE METHODE

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Fähigkeit Cerium (IV) oxidieren ортотолидин Kupfersulfat in einer Umgebung mit der Bildung lackiert in der Farbe gelb Verbindung und anschließender Messung der optischen Dichte der Lösung mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 434 Nm oder auf фотоэлектроколориметре mit dem Farbfilter, die den Bereich der Durchlässigkeit im Bereich von Wellenlängen von 410 bis 480 Nm.

Cerium getrennt von den wichtigsten Komponenten von Stahl durch Fällung in Form von Fluorid mit anschließender переосаждением es in Form von Oxalat.

Als Sammler verwenden Lanthan.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer, спектрофотоколориметр oder фотоэлектроколориметр.

Das Thermometer.

Salzsäure nach GOST 3118−77 und разбавленая 1:1, 1:20.

Salpetersäure nach GOST 4461−77.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77 und verdünnte 1:1.

Eine Mischung von Salzsäure und Salpetersäure, frisch zubereitete: 150 cmGießen Sie die Salzsäure 50 cmSalpetersäure und vermischen.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79.

Oxalsäure, gesättigte Lösung mit einer Massenkonzentration von 100 G/DMund verdünnte mit einer Massenkonzentration von 10 G/DM

Ftoristyj das Natrium nach GOST 4463−76, die Lösungen mit einer Massenkonzentration von 35 und 2 G/DM.

Ammonium Fluorid nach GOST 4518−75, die Lösungen mit einer Massenkonzentration von 35 und 2 G/L

Borsäure nach GOST 9656−75, gesättigte Lösung bei 50 °C.

Die Mischung aus Borsäure und Salzsäure Säuren: bis 300 cmborsäurelösung Gießen Sie 500 cmSalzsäure, 1200 cmWasser und vermischen.

Lanthan азотнокислый, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 10 G/L10 G von Lanthan gelöst in 200 cmSalzsäure (1:20) beim erhitzen. Die Lösung wurde filtriert durch ein Filter mittlerer Dichte «das weiße Band» in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Eisen карбонильное PS Marke nach GOST 13.610−79.

Ортотолидин, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 0,5 G/DM. 0,05 G ортотолидина aufgelöst in 20 cmheißer Schwefelsäure (1:1) beim erhitzen. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Waschlösung: zu 50 cmWasser Gießen Sie 10 Tropfen Schwefelsäure, 5 cmLösung ортотолидина, aufgefüllt mit bis zu 100 cmWasser und vermischen.

Universal-indikatorpapiere, pH 1−10.

Cerium азотнокислый, OS. H.

Standardlösungen Ceroxid.

Lösung A: 3,1 G von Cerium CE-Kennzeichnung (ARTIKELNUMMER)·6NÜBER wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 200−250 cm, Gießen Sie die 60−70 cmWasser, 5 cmSalpetersäure erhitzt und bis zur vollständigen Auflösung. Die Lösung wird abgekühlt, filtriert durch ein Filter mittlerer Dichte «das weiße Band» in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmStandard-Lösung Und enthält etwa 0,001 G Ceroxid.

Eine massive Konzentration von Ceroxid in 1 cmLösung Und setzen gravimetrisch.

Dazu аликвотную Teil 50 cmnitratlösung Cerium befinden sich in einem Glas, Gießen Sie 5 cmSalzsäure und die Lösung eingedampft, um die feuchten Salze. Fügen 40 cmgesättigten Lösung von Oxalsäure, aufkochen und 3−4 min stehen gelassen und 12 Stunden.

Der Niederschlag wurde abfiltriert, auf der Doppel-Dichte-Filter «Blaue Band» und die mittlere Dichte «weiße Band» mit der Ergänzung der kleinen Zahl des aschefreien Papiermasse.

Das Glas und der Filterkuchen gewaschen 5−6 mal einer verdünnten Lösung von Oxalsäure. Der Filter mit dem Niederschlag wird in geglüht bis gewichtskonstanz und ausgewogenen Porzellan-Tiegel, getrocknet, озоляют bei 400 bis 450 °C, calciniert bei 800 °C für 1 h, abgekühlt und gewogen.

Eine massive Konzentration von Ceroxid-Standardlösung (), G/cm, berechnet nach der Formel

,

wo  — Masse des Tiegels mit Sediment von Ceroxid, G;

 — die Masse des Tiegels ohne Tiefgang von Ceroxid, G;

 — die Masse des Tiegels mit Sediment kontrollierenden Erfahrung, G;

 — die Masse des Tiegels ohne Tiefgang kontrollierenden Erfahrung, G;

0,8141 — Umrechnungsfaktor von Ceroxid auf Cerium;

 — Volumen der Lösung von Ceroxid genommen für die Installation von Bulk-Ceroxid-Konzentration der Lösung, cm.

Lösung B: 25 cmStandardlösung Und wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung B enthält 0,0001 G Ceroxid.

Lösung B: 25 cmStandardlösung B wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung enthält In 0,00001 G Ceroxid.

Destilliertes Wasser, nicht umfassend AUS. Wasser Kochen für 1 Stunde und kühlen in einem Kolben, einem geschlossenen Rohr mit V-förmigen Rohr, gefüllt натронной odour

естью.

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Nehmen Stahl in der Masse wurde eine Probe in übereinstimmung mit der Tabelle. 1 und wurden in ein Becherglas oder einen Kolben mit einer Kapazität von 250 cm, Gießen 30−40 cmGemisch aus Salzsäure und Salpetersäure. Ein Glas Stunden ein Glas aufgelöst und die Anhängung unter mäßiger Erwärmung.

Die Lösung abgekühlt, gewaschen das Glas und die Wände der Tasse 3−5 cmWasser und eingedampft, um die feuchten Salze. Zum Inhalt Tasse Gießen 5−7 cmSalzsäure und wieder dampft die Lösung bis feuchten Salze. Gießen Sie 5 cmSalzsäure aufgelöst und den Inhalt des Glases beim erhitzen. Dann Gießen Sie die 60 cmWasser, fügen Sie eine kleine Menge des aschefreien Papierhalbstoff, 5 cmLösung von Lanthan, 60−70 cmLösung von Natriumfluorid mit einer Massenkonzentration von 35 G/DM. Wenn der Stahl enthält mehr als 3% Aluminium, fügen 80−100 cmLösung von Natriumfluorid. Wenn in der Stahl enthält Titan, Wolfram oder Niob, fügen 60−70 cmLösung von Ammonium-Fluorid-Zusatz mit einer Massenkonzentration von 35 G/DM.

Tabelle 1

Die Lösung mit Sediment inkubiert, 40−45 Minuten, dabei gelegentlich umrühren.

Pellet Fluoride filtriert auf der Doppel-Dichte-Filter «Blaue Band» und die mittlere Dichte «das weiße Band», 6−7 mal gewaschen beziehungsweise einer Lösung von Natriumfluorid oder Ammonium mit einer Massenkonzentration von 2 G/DM. Das Filtrat verworfen. Der Filterkuchen aufgelöst in 120 cmheiße Mischung Borsäure und Salzsäure Säuren (in Schritten von 20 cm), sammeln der Lösung in ein Becherglas oder Kolben, in dem wurde die Abscheidung von Fluoriden. Der Filter gewaschen 5−6 mal mit heißem Wasser, indem Sie den primären waschen flüssige Filtrat. Der Filter verworfen.

Die Lösung wird eingeengt bis feuchten Salze. Die Wände der Tasse gewaschen 30−40 cmWasser und lösen Sie den Inhalt der Tasse beim erhitzen. Gießen Sie die 30 cmgesättigten Lösung von Oxalsäure und Ammoniak auf einen pH von 2 auf Universal-Indikator unter kräftigem rühren. Die Lösung mit dem Niederschlag zum sieden erhitzt, wurde bei 85−90 °C 30−40 min, verdünnen zu Wasser bis 120 cmund kühlen. 12−18 h Pellet Oxalat filtriert auf dem doppelten Filter dicht «Blaue Band» und die mittlere Dichte «das weiße Band» mit der Ergänzung der kleinen Zahl des aschefreien Masse, gewaschen 5−6 mal einer verdünnten Lösung von Oxalsäure. Das Filtrat verworfen. Der Filter mit dem Niederschlag wird in einem Porzellan-Tiegel, getrocknet, озоляют bei 400−450 °C, calciniert bei 800 °C für 1 h abgekühlt.

Der Tiegel mit dem Niederschlag von Ceroxid kalziniert direkt vor der Ceroxid mit ортотолидином.

Zum Inhalt des Tiegels fügen Sie 10 Tropfen der heißen Schwefelsäure verrieben trockene Glasstab für 2 Minuten, fügen Sie 3 cmder Lösung ортотолидина, wieder Rühre 1 min, Gießen Sie 5 cmWasser. Die Lösung durch Watte filtriert, vorgewaschen промывным Lösung in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, Tiegel gewaschen und 3−4 mal die Watte mit Wasser, gegossen eine Lösung bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

Messung der optischen Dichte der Lösung mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 434 Nm oder auf фотоэлектроколориметре mit dem Farbfilter, die den Bereich der Durchlässigkeit im Bereich von Wellenlängen von 410 bis 480 Nm in einer Küvette mit einer Schichtdicke von 30 mm durch 5 min nach Zugabe ортотолидина. Die Färbung ist stabil innerhalb von 5−10 min. als Vergleich der Lösung mit Wasser. Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung auf Kontamination der Reagenzien.

Der Gehalt an CER für die Suche nach градуировочному Zeitplan unter Berücksichtigung der änderungen Watchdog-Erfahrung

ta.

2.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In sieben Gläser oder Flaschen mit einer Kapazität von 250−300 cmProbe platziert Stahl, ähnlich in der Zusammensetzung, aber nicht die Cerium, in übereinstimmung mit der Tabelle. 1. In sechs Gläser oder Flaschen Gießen konsequent 1, 2, 3, 4, 5, 6 cmStandardlösung V. Siebten Glas dient zur Durchführung des Erfahrungen.

Alle Gläser Gießen bis 30 cmGemisch aus Salzsäure und Salpetersäure, die Gläser ein Wachtposten Gläsern und lösen Sie das Anbaugerät unter mäßiger Erwärmung.

Weiter gehen Sie wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.

Aus dem Wert der optischen Dichte der untersuchten Lösungen subtrahiert den Wert der optischen Dichte kontrollierenden Erfahrung.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte der Lösungen und die entsprechenden Werte der Konzentrationen von Ceroxid bauen градуировочный Zeitplan.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Bulk-Ceroxid-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse Ceroxid, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe Stahl, G.

2.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen bei einem Konfidenzniveau = 0,95 nicht überschreiten des Wertebereichs Tab. 2.

Tabelle 2

3. AMPEROMETRISCHER METHODE

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Titration Cerium (IV) Dual-Lösung eines Salzes Eisenoxid — Ammonium-Kupfersulfat in einer Umgebung auf амперометрической Installation mit zwei Platin-Elektroden ein Potential von 0,5 V oder mit Platin und каломельным den Elektroden ein Potential von 0,9 V überstrom Oxidation von überschüssigen Ionen Eisen (II).

CER (III) oxidieren bis Cerium (IV) marganzowokislym vom Kalium, gefolgt von einer Reduktion seiner überschüssigen азотистокислым Natrium und Bindung des letzteren Harnstoff.

Cerium getrennt von den wichtigsten Komponenten von Stahl durch Fällung in Form von Fluorid mit anschließender переосаждением es in Form von Oxalat. Als Sammler verwenden Lanthan.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Амперометрическая Installation mit zwei Platin-Elektroden oder mit Platin und каломельным Elektroden.

Salzsäure nach GOST 3118−77 und verdünnte 1:1, 1:20.

Salpetersäure nach GOST 4461−77.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77 und verdünnte 1:1.

Eine Mischung von Salzsäure und Salpetersäure keine frische: bis 150 cmGießen Sie die Salzsäure 50 cmSalpetersäure und vermischen.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79.

Ftoristyj das Natrium nach GOST 4463−76, die Lösungen mit einer Massenkonzentration von 35 und 2 G/DM.

Ammonium Fluorid nach GOST 4518−75, die Lösungen mit einer Massenkonzentration von 35 und 2 G/DM.

Borsäure nach GOST 9656−75, gesättigte Lösung bei 50 °C.

Die Mischung aus Borsäure und Salzsäure Säuren: bis 300 cmborsäurelösung Gießen Sie 500 cmSalzsäure, 1200 cmWasser und vermischen.

Natrium вольфрамовокислый 2-Wasserstraße nach GOST 18289−78, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 10 G/DMWolfram: 17,94 G natriumwolframat Natrium wurden in ein Becherglas, aufgelöst in 200 bis 250 cmWasser wurden unter rühren 15 G Natriumhydroxid.

Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Kalium пирофосфорнокислый, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 800 G/DM.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328−77.

Lanthan азотнокислый, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 10 G/L10 G von Lanthan gelöst in 200 cmSalzsäure (1:20) beim erhitzen. Die Lösung wurde filtriert durch ein Filter mittlerer Dichte «das weiße Band» in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Dwuchromowokislyj das Kalium nach GOST 4220−75, die Lösung mit einer Massenkonzentration von Chrom 10 G/DM: 28,29 G kaliumdichromat gelöst in 150 bis 200 cmWasser, Gießen Sie 90 cmSchwefelsäure (1:1) und fügen Sie in kleinen Portionen 50 G сернисто-sauren Natrium-vor dem Wechsel der Farbe der Lösung von orange-gelb im grünen. Dann vorsichtig aufkochen bis die Entfernung von überschüssigem Schwefeldioxid werden. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Titan GOST 19807−77, die Lösung mit einer Massenkonzentration Titan 1 G/L: 1 G metallisches Titan wird in ein Glas, Gießen Sie 10−20 cmWasser, 100 cmSchwefelsäure (1:1) und durch erwärmen gelöst. Nach vollständiger Auflösung naweski Gießen 3−5 Tropfen Salpetersäure, verdampft bis die Dämpfe von Schwefelsäure, gekühlt, gewaschen Rückwand Tasse Wasser, wieder eingedampft, bis die Dämpfe von Schwefelsäure und kühlen. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1 Dezimeter, Gießen 100 cmSchwefelsäure (1:1), abgekühlt, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt.

Пятиоксид Vanadium, die Lösung mit einer Massenkonzentration von Vanadium 1 G/DM: 1,7852 G пятиоксида Vanadium, vorher geröstete bei 400−500 °C bis gewichtskonstanz, befinden sich in einem Glas, fügen Sie 50 cmvon Schwefelsäure und erwärmt, bis die Auflösung auf das Anbaugerät. Dann vorsichtig Gießen Sie die 5 cmSalpetersäure und verdampft, bis die Dämpfe von Schwefelsäure.

Die Lösung abgekühlt, die Wände gewaschen Tasse Wasser und wieder verdampft, bis die Dämpfe von Schwefelsäure. Salz aufgelöst in 200 bis 250 cmWasser unter erhitzen, die Lösung filtriert durch ein Filter mittlerer Dichte «das weiße Band» in einen Messkolben überführt und mit 1 Dezimeter. Filter gewaschen 4−5 mal mit heißem Wasser. Zu einer Lösung in dem erlenmeyerkolben Gießen Sie unter rühren 100 cmSchwefelsäure (1:1), wurde die Lösung abgekühlt, verdünnt mit Wasser bis zu einer Markierung, gerührt.

Eisen карбонильное PS Marke nach GOST 13.610−79.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490−75, die Lösung mit der Molaren Konzentration äquivalent 0,1 mol/DM.

Natrium азотистокислый nach GOST 4197−74, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 40 G/DM.

Harnstoff nach GOST 6691−77, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 100 G/DM.

Oxalsäure, gesättigte Lösung mit einer Massenkonzentration von 100 G/DMund verdünnte mit einer Massenkonzentration von 10 G/DM.

Natrium сернистокислый wasserfrei nach GOST 195−77.

Wasserstoffperoxid nach GOST 10929−76.

Cerium азотнокислый, OS. H.

Standardlösungen Ceroxid.

Lösung A: 3,1 G von Cerium, CE-Kennzeichnung (ARTIKELNUMMER)· 6NÜBER wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 200−250 cm, Gießen Sie die 60−70 cmWasser, 5 cmSalpetersäure und erhitzt bis zur vollständigen Auflösung. Die Lösung wird abgekühlt, filtriert durch ein Filter mittlerer Dichte «das weiße Band» in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmStandard-Lösung Und enthält etwa 0,001 G Ceroxid.

Eine massive Konzentration von Ceroxid in 1 cmLösung Und setzen gravimetrisch.

Dazu аликвотную Teil 50 cmnitratlösung Cerium befinden sich in einem Glas, Gießen Sie 5 cmSalzsäure und die Lösung eingedampft, um die feuchten Salze. Fügen 40 cmgesättigten Lösung von Oxalsäure, aufkochen und 3−4 min stehen gelassen und 12 Stunden.

Der Niederschlag wurde abfiltriert auf dem doppelten Filter dicht «Blaue Band» und die mittlere Dichte «weiße Band» mit der Ergänzung der kleinen Zahl des aschefreien Papiermasse.

Das Glas und der Filterkuchen gewaschen 5−6 mal einer verdünnten Lösung von Oxalsäure. Der Filter mit dem Niederschlag wird in geglüht bis gewichtskonstanz und ausgewogenen Porzellan-Tiegel, getrocknet, озоляют bei 400 bis 450 °C, calciniert bei 800 °C für 1 h, abgekühlt und gewogen.

Eine massive Konzentration von Ceroxid-Standardlösung (), G/cm, berechnet nach der Formel

,

wo  — Masse des Tiegels mit Sediment von Ceroxid, G;

 — die Masse des Tiegels ohne Tiefgang von Ceroxid, G;

 — die Masse des Tiegels mit Sediment kontrollierenden Erfahrung, G;

 — die Masse des Tiegels ohne Tiefgang kontrollierenden Erfahrung, G;

0,8141 — Umrechnungsfaktor von Ceroxid auf Cerium;

 — Volumen der Lösung von Ceroxid genommen für die Installation von Bulk-Ceroxid-Konzentration der Lösung, cm.

Lösung B: 25 cmStandardlösung Und wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung B enthält 0,0001 G Ceroxid.

Lösung B: 25 cmStandardlösung B wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung enthält In 0,00001 G Ceroxid.

Salz-OXID-Eisen-und Ammonium-Dual-Kupfersulfat (Salz Mora) nach GOST 4208−72.

Die Lösung die Salze der oxydule des Eisens gebildet und Ammonium-Doppel mit Kupfersulfat Molaren Konzentration äquivalent von ungefähr 0,0025 mol/L: 1 G Salz oxydule des Eisens gebildet und Ammonium Doppel Kupfersulfat wurden in ein Becherglas und lösen in 200−250 cmWasser vorsichtig Gießen Sie 50 cmvon Schwefelsäure, abgekühlt, mit Wasser aufgefüllt bis 1 DM, gründlich gemischt und filtriert durch ein Filter mittlerer Dichte «das weiße Band».

Massive doppelte Konzentration eines Salzes oxydule des Eisens gebildet und Ammonium wird durch den Standard-Lösung Ceroxid.

Dazu in ein Glas gespritzt Standardlösung Ceroxid, Lösungen von Titan, Chrom, Wolfram, Vanadium und wurde eine Probe carbonyleisen in Mengen, den Sie in der Masse naweske des zu analysierenden Probe, Gießen 40−50 cm inMischungen von Säuren und weiter handeln wie unter Punkt 3.3.

Zulässig ist die Montage Masse doppelter Konzentration eines Salzes oxydule des Eisens gebildet und Ammonium Standard-Lösung von Ceroxid, den hinzugefügten навескам Stahl, ähnlich in der Zusammensetzung mit sut, aber nicht enthaltend CER.

Die Analyse wurde wie unter Punkt 3 angegeben.3.

Massive doppelte Konzentration eines Salzes oxydule des Eisens gebildet und Ammonium () церию, G/cm, berechnet nach der Formel

,

wo  — Masse zer аликвотной Teil der Standardlösung wurde für die Titration, G;

 — doppelte Volumen der Lösung eines Salzes Eisenoxid und Ammonium, der Haushalt für die Titration einer Standardlösung Ceroxid, cm;

 — doppelte Volumen der Lösung eines Salzes Eisenoxid und Ammonium, der Haushalt für die Titration der Lösung kontrollierenden Erfahrung, cm.

Universal-indikatorpapiere, pH 1−10.

3.3. Die Durchführung der Analyse

Die Anhängung Stahl in der Masse gemäß der Tabelle. 3 wurden in ein Becherglas oder einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen 30−40 cmGemisch aus Salzsäure und Salpetersäure, ein Glas stündigen Glas aufgelöst und Heckanbau mit moderatem erhitzen. Die Lösung abgekühlt, gewaschen das Glas und die Wände der Tasse 3−5 cmWasser und dampft die Lösung bis feuchten Salze. Zum Inhalt Tasse Gießen 5−7 cmSalzsäure und wieder dampft die Lösung bis feuchten Salze. Gießen Sie 5 cmSalzsäure aufgelöst und den Inhalt des Glases beim erhitzen. Dann Gießen Sie die 60 cmWasser, fügen Sie eine kleine Menge des aschefreien Papierhalbstoff, 5 cmLösung von Lanthan, 60−70 cmLösung von Natriumfluorid mit einer Massenkonzentration von 35 G/DM. Wenn der Massenanteil an Aluminium im Stahl mehr als 3%, zugesetzt 80−100 cmLösung von Natriumfluorid. Wenn in der Stahl enthält Titan, Wolfram oder Niob, fügen Sie 60 -70 cmLösung von Ammonium-Fluorid-Zusatz mit einer Massenkonzentration von 35 G/DM.

Tabelle 3

Die Lösung mit Sediment inkubiert, 40−45 Minuten, dabei gelegentlich umrühren.

Pellet Fluoride filtriert auf dem doppelten Filter dicht «Blaue Band» und die mittlere Dichte «das weiße Band», 6−7 mal gewaschen beziehungsweise einer Lösung von Natriumfluorid oder Ammonium mit einer Massenkonzentration von 2 G/DM. Das Filtrat verworfen.

Der Filterkuchen aufgelöst in 120 cmheiße Mischung Borsäure und Salzsäure Säuren (in Schritten von 20 cm), sammeln der Lösung in ein Glas (Kolben), in dem wurde die Abscheidung von Fluoriden. Der Filter gewaschen 5−6 mal mit heißem Wasser, indem Sie den primären waschen flüssige Filtrat. Der Filter verworfen.

Die Lösung wird eingeengt bis feuchten Salze. Die Wände der Tasse gewaschen 30−40 cmWasser und lösen Sie den Inhalt der Tasse beim erhitzen. Gießen Sie die 30 cmgesättigten Lösung von Oxalsäure, Ammoniak auf einen pH von 2 auf Universal-Indikator unter kräftigem rühren. Die Lösung mit dem Niederschlag zum sieden erhitzt, wurde bei 85−90 °C für 30−40 min, verdünnen zu Wasser bis 120 cmund kühlen. 12−18 h Pellet Oxalat filtriert auf dem doppelten Filter dicht «Blaue Band» und die mittlere Dichte «das weiße Band» mit der Ergänzung der kleinen Zahl des aschefreien Papierhalbstoff, gewaschen 5−6 mal einer verdünnten Lösung von Oxalsäure. Das Filtrat verworfen. Der Filter mit dem Niederschlag wird in einem Porzellan-Tiegel, getrocknet, озоляют bei 400−450 °C, calciniert bei 800 °C für 1 h abgekühlt.

Die Ablagerung der Oxide von CER und Lanthan tragen in ein Glas, Gießen Sie 5−10 cmvon Salzsäure, 3−5 cmSalpetersäure und 1−2 cmWasserstoffperoxid und Kochen, bis die Auflösung der Oxide von CER und Lanthan. Gießen Sie 8 cmSchwefelsäure (1:1) und eingedampft, bis die Dämpfe von Schwefelsäure. Den Inhalt des Glases abgekühlt, die Wände gewaschen Tasse Wasser und wieder verdampft, bis die Dämpfe von Schwefelsäure.

Salz aufgelöst in 10−15 cmWasser beim erhitzen, fügen Sie das Volumen der Lösung bis zu 25−35 cm.

In das Becherglas eingetaucht sind Elektroden, Rührer umfassen und stellen Sie eine Spannung von 0,9 V bei Titration mit Platin und каломельным Elektroden oder 0,5 V mit zwei Platin-Elektroden. Gießen Sie 10 cmKalium-diphosphate und gerührte Lösung.

Nach 10 min zu einer Lösung von Gießen tropfenweise eine Lösung von Kaliumpermanganat, bis die rosa Färbung nicht verschwinden innerhalb von 2 min. das Überschüssige Kaliumpermanganat reduziert, приливая tropfenweise eine Lösung von азотистокислого Natrium, und Gießen Sie die 5 cmHarnstofflösung.

Feiern auf Millimeterpapier Startposition Galvanometers, ergänzen von микробюретки in Schritten von 0,2 und 0,1 cm, dann 0,05−0,02 cmSalzlösung Mora, Mark auf dem Papier die jedem der Zugabe von Reagenz Werte der Stromstärke. Zuerst ein Pfeil Galvanometer stationär, und nach dem Punkt der Gleichwertigkeit scharf nach rechts bewegt.

Bauen Kurve Titration: die Abszisse verschieben doppelter Verbrauch eines Salzes oxydule des Eisens gebildet und Ammonium, die Y — Achse der Wert der Stromstärke. Finden EGW Punkt

лентности.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Bulk-Ceroxid-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Massenkonzentration Dual-Lösung eines Salzes oxydule des Eisens gebildet und Ammonium nach церию, G/cm;

 — doppelte Volumen der Lösung eines Salzes Eisenoxid und Ammonium, der Haushalt für die Titration der Probe der Testperson, cm;

 — doppelte Volumen der Lösung eines Salzes Eisenoxid und Ammonium, der Haushalt für die Titration einer kontrollierenden Erfahrung, cm;

 — Masse der Probe-Stahl, G

.

3.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen bei einem Konfidenzniveau = 0,95 nicht überschreiten die Werte, in der Tabelle angeführten. 2.