GOST R 50424-92

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  ГОСТ Р 50424-92

GOST R 50424−92 Stahl und Gusseisen. Methode zur Bestimmung von Calcium

GOST R 50424−92

Gruppe В39

DER STAATLICHE STANDARD DER RUSSISCHEN FÖDERATION

STAHL UND GUSSEISEN

Methode zur Bestimmung von Calcium

Steel and cast iron. Method for determination of calcium

Ochs 77.080.01
ОКСТУ 0809

Datum der Einführung 1994−07−01

INFORMATION

1 ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT vom Technischen Komitee für Normung TC 145 «überwachungsmethoden von Stahlprodukten"

2 GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des staatlichen Standards Russlands vom 2. Dezember 1992 N 1529

3 ZUM ERSTEN MAL EINGEFÜHRT

4 REFERENZIERTE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

5 NEUAUFLAGE


Diese Norm legt die Atom-Absorptions — (bei der massenanteile von 0,001 bis 0,20%) Methode zur Bestimmung von Calcium in Stählen und Gusseisen.

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in Salzsäure-Wasserstoff -, Stickstoff -, фтористо-Wasserstoff und Säuren Bleichmittel; Zugabe einer Lösung von Kaliumchlorid und Nitrat von Lanthan als спектрохимического Puffer; vernebeln der Testlösung in Flammen динитрооксидацетилен; спектрометрическом Werte der Messung der Absorption von Strahlung emittiert Lampe mit hohler Kathode, freie Atome von Calcium bei einer Wellenlänge von 422,7 Nm.

1 Allgemeine Anforderungen

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — GOST 28473.

2 Geräte, Reagenzien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektrometer.

Lampe mit hohler Kathode für die Bestimmung von Calcium.

Zylinder mit динитрооксидом und Acetylen nicht enthalten Wasser, öl und Calcium (Acetylen reinigen durch Streichung гератоль oder anderen geeigneten Verfahren).

Gläser, Flaschen, Trichter aus transparentem Quarzglas nach GOST 19908.

Gläser aus Polytetrafluorethylen mit einer Kapazität von 250−300 cm.

Messkolben aus Polytetrafluorethylen 4MB Kapazität von 100 cmauf der anderen 95−337.

Zylinder aus Polytetrafluorethylen 4MB.

Hinweis — das Gesamte verwendete Geschirr muss gründlich shampooniert heißer Salzsäure (1:2) und dann mit doppelt destilliertem Wasser (Leitungswasser für laufende Spülung nicht verwenden).


Übliche Laborgeräte.

Wasser бидистиллированная nach GOST 4517 oder gleichwertiger Reinheit (gespeichert in einem Behälter aus Polyethylen).

Eisen ist ein besonders sauberes, mit nicht mehr als 0,0005% Calcium.

Diethylether (Ethylether Medical).

Säure Salzsäure nach GOST 14261, zusätzlich gereinigte und verdünnte 1:2 und 1:9.

Verfahren zur Reinigung: im Exsikkator Gießen Salzsäure, auf den Ständer gelegt, das Glas aus Polyethylen oder Polytetrafluorethylen, gefüllt mit doppelt destilliertem oder deionisiertem Wasser.

Das Volumenverhältnis von Wasser und Säure sollte 1:6. Exsikkator dicht schließen пришлифованной Deckel. Nach etwa vier Tagen bekommen die Lösung der Salzsäure, frei von Verunreinigungen von Calcium, mit einer Dichte von 1,15. Gespeichert in PE-Flasche.

Salpetersäure, OS.h. nach GOST 11125.

Säure хлорная, OS.h.

Säure фтористо-Wasserstoff, OS.h., der höchsten Kategorie.

Kaliumchlorid, OS.h. auf der anderen 6−09−3678.

Lanthan Nitrat, OS.h.

Спектрохимический Puffer: gelöst 95,34 G Kaliumchlorid und 62,35 G Lanthan Nitrat шестиводного (La (NO)x6HO) in Wasser, verdünnen bis 1000 cmund vermischen. Bewahren Sie die Lösung in einer Polyethylen-Flasche.

Calciumcarbonat, OS.h. auf der anderen 6−09−895.

Standard-Lösungen von Calcium

Lösung A: 0,2497 G Calciumcarbonat, getrocknet bei 100 °C für 1 h im Exsikkator gekühlt auf Raumtemperatur, wurden in ein Becherglas, vorsichtig zugegeben, 10 cmSalzsäure (1:2), ein Glas stündigen Glas aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Bewahren Standardlösung in hermetisch geschlossenen PE-Behälter.

1 cmLösung Und enthält 100 mg Kalzium.

Lösung B: platziert 10,0 cmLösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, fügen 5 cmSalzsäure (1:9), bis zur Marke verdünnt mit Wasser und vermischen. Die Lösung wurde unmittelbar vor Gebrauch.

1 cmLösung B enthält 10 mg Kalzium.

Hinweis — Für die Vorbereitung der ganzen Serie der untersuchten Proben, der Erfahrung und градуировочных Lösungen mit Reagenzien, einschließlich Wasser, aus der gleichen charge.

3. Durchführung der Analyse

3.1 wurde eine Probe des Versuches, vorgewaschen in диэтиловом (Ethanol) Ether und getrocknet, mit einem Gewicht von 1,000 G wird in фторопластовый ein Glas, fügen Sie 15 cmSalzsäure, Deckel mit PTFE-Abdeckung und lösen Sie sich unter mäßiger Erwärmung der Großteil der Probe, dann fügen Sie 3−5 cmSalpetersäure. Nach Beendigung der stürmischen Schäumen Hinzugefügt 5 cmPerchlorsäure und 3−5 cmфтористо-Wasserstoff. Weiterhin moderate Erwärmung, bis die dichten weißen Dämpfe von Perchlorsäure.

Perchlorsäure kann explodieren in Gegenwart von Ammoniak, salpetrige Säure und Dämpfe von organischen Reagenzien.

Die Lösung wird abgekühlt, die Wände gewaschen Wasser und weiter erwärmen bis zur Beendigung der Zuteilung Dämpfe von Perchlorsäure. Salz aufgelöst in 5 cmSalzsäure, fügt 20 cmWasser zum sieden erhitzt. Die heiße Lösung wird filtriert in einen Messkolben überführt und mit 100 cmdurch den Filter der mittleren Dichte vorgewaschen 5−6 mal heißer Salzsäure (1:2) und mehrmals bidistilled Wasser. Der Filterkuchen gewaschen, mit heißem Salzsäure (1:9), fügen Sie ihn in kleinen Portionen bis zur vollständigen waschen des filters Eisensalzen, dann gewaschen Filter 3 mal горчей Wasser und verworfen. In den Kolben, wenn die erwartete Calcium-Gehalt von nicht größer als 0,01%, wurden 10 cmспектрохимического Puffer bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. In dem Fall, wenn die erwartete Kalzium übersteigt 0,01%, die Lösung in einem Kolben bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Dann nehmen аликвотную Teil 10 cmin einen Messkolben überführt und mit 100 cm, wurden 10 cmспектрохимического Puffer bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Parallel mit der Bestimmung, indem alle Methoden und Operationen unter Verwendung der gleichen Mengen an Reagenzien, Checkliste führen

Erfahrung.

3.2 Vorbereitung градуировочных Lösungen bei Massen-Anteil von Calcium 0,01%

Platziert sieben Quarz-Gläser mit einem Fassungsvermögen von 250−300 cmin Eisen 1,000 G, ergänzen bis 15 cmSalzsäure und 5 cmSalpetersäure. Nach der vollständigen Auflösung von Eisen Lösung eingedampft, um die feuchten Salze und Salz aufgelöst in 5 cmSalzsäure. Fügt 20 cmWasser zum sieden erhitzt, dann abgekühlt und wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm. Fügen Standardlösung B nach Tabelle 1, 10 cmспектрохимического Puffer bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.


Tabelle 1

3.3 Vorbereitung градуировочных Lösungen bei Massen-Anteil von Kalzium von mehr als 0,01%

Platziert sieben Quarz-Gläser mit einem Fassungsvermögen von 250−300 cmin Eisen 1,000 G, ergänzen bis 15 cmSalzsäure und 5 cmSalpetersäure. Nach der vollständigen Auflösung von Eisen eingedampft, um die feuchten Salze und Salz aufgelöst in 5 cmSalzsäure. Fügt 20 cmWasser zum sieden erhitzt, dann abgekühlt und wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm. Bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Ausgesuchte аликвотную Teil 10 cmin einen Messkolben überführt und mit 100 cm, ergänzen die Standard-Lösung B nach Tabelle 1, wurden 10 cmспектрохимического Puffer bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und перемешива

Ute.

3.4 Vorbereitung des Gerätes zur Messung

Aktivieren und konfigurieren der atomno-абсорбционного Spektrometer durchgeführt gemäß der Anleitung zum Gerät.

Die wichtigsten instrumentellen Parameter

Analytische Linie — 422,7 Nm.

Flamme — динитрооксид-Acetylen. Transparentes, stöchiometrische roten Kegel mit einer Höhe von 10−20 mm, eingestellt auf maximale Atomare Absorption der Strahlung Calcium-Atomen.

Lampenstrom — in übereinstimmung mit den Anweisungen oder 20−25 MA.

Breite spektrale Streifen — in übereinstimmung mit den Anweisungen oder zwischen 0,3 und 0,1 mm.

Concealer hintergrund — kann in dem Fall, wenn die Absorption der null-Lösung hat eine signifikante Bedeutung.

Brenner — hitzebeständiger, Schlitz mit einer Länge von 5 cm Vor der Verwendung der Schlitz-Brenner sollte gut gereinigt werden mit einer Mischung von Aceton Ethanol (1:1).

3.5 Спектрометрическая Testdurchführung

3.5.1 Installieren lampenstrom, der Wellenlänge, der Druck und die ersten Ströme von Gasen, zündete den Brenner an, und erhitzt Sie für 5 Minuten, dann sprühen das Wasser auf die Errichtung von stabilen Ergebnissen. Regeln, die strömungsraten der Gase so, dass die Flamme nicht durch eine leuchtende und hatte die Höhe des roten Kegels etwa 10−20 mm. Sprühen, abwechselnd die konzentrierte градуировочный Lösung und null, stabilisierte wobei der Gasstrom und die Position des Brenners (horizontale, vertikale und Winkel) relativ zu der Licht Weg, solange die Differenz in der Bedeutung der Absorption zwischen diesen Lösungen wird nicht die maximale. Überprüfen die Genauigkeit der Ausgabe Spektrometer auf die gewünschte Wellenlänge. Setzen null auf dem Gerät des Gerätes durch das Wasser.

Sprühen Sie eine vollständige Reihe von градуировочных Lösungen, einschließlich der null, in aufsteigender Reihenfolge, wiederholen Sie diesen Vorgang, bis die Messwerte sind nicht stabil zu sein. Wählen Sie zwei градуировочных Lösung, die Resorption etwas niedriger und etwas höher als die Testperson die Lösung. Sprühen Sie diese Lösungen in aufsteigender und in umgekehrter Reihenfolge (die Testperson in der Mitte) durch Messung der Absorption in jedem Fall durch das Wasser.

Wieder sprühen Sie einen vollständigen Satz von градуировочных Lösungen in aufsteigender und Umgekehrt und verwenden die Mittelwerte der Absorption für den Aufbau градуировочного Grafik.

Während einer Messung, wenn nötig, reinigen Sie den Brenner vor Verschmutzung, wenn die Ergebnisse zeigen den Verlust an Genauigkeit aufgrund der Verschmutzung des Brenners.

Unbedingt sprühen das Wasser zwischen dem sprühen der einzelnen zu messenden Lösung, um sicherzustellen, dass die Absorption von Luft auf ein Mindestmaß reduziert werden.

Massive Anteil von Kalzium im sut Versuch und Lösung kontrollierenden Erfahrung finden nach градуировочному Grafiken.

3.5.2 Kochen Müssen neue градуировочный Zeitplan für jede Reihe von Definitionen von Kalzium und für jedes Intervall definierten Inhalten.

Nach den mittleren Werten der Absorption und Ihren entsprechenden Werten der Calcium-Konzentrationen, ausgedrückt in µg/cmSa, bauen градуировочный Zeitplan.

Vergleichen Sie die Werte der Absorption ausgewählter градуировочных Lösungen, die распылялись vor und nach der Testlösung, und wenn diese Werte unterscheiden sich nicht von der Grafik mehr als akzeptabel Vorschriften Präzision (siehe Tabelle 2), und der Wert der Absorption der Testlösung glauben akzeptabel für die Bestimmung der Konzentration von Calcium, ausgedrückt in µg/cmSa, градуировочному Grafiken.


Tabelle 2

4 Verarbeitung der Ergebnisse

4.1 Inhalt des Kalziums () in Prozent sut in der Probe, ausgedrückt in massenanteile, berechnen nach der Formel

oder im Falle der Verwendung аликвотной Teil der Lösung

,

wo  — die kalziumkonzentration in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, µg/cm;

 — Calcium-Konzentration in der gemessenen Lösung, µg/cm;

 — das Volumen der zu messenden Lösung, cm;

 — das Volumen der Testlösung, nach der Auflösung der erhaltenen Probe, cm;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung, cm;

 — Masse der Probe-Versuch

s, G.

4.2 Präzisions-Normen und Vorschriften Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil von Calcium sind in Tabelle 2 dargestellt.