GOST 19014.1-73

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  ГОСТ 19014.1-73

GOST 19014.1−73 kristallines Silizium. Methoden zur Bestimmung des Aluminiums (mit Änderungen von N 1, 2, 3)

GOST 19014.1−73*

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

KRISTALLINES SILIZIUM

Methoden zur Bestimmung des Aluminiums

Crystal silicon. Methods of aluminium determination*

______________
* Produktname Standard. Geänderte Fassung, Bearb. N 3.


ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1975−01−01

Verordnung Standards des Staatlichen Komitees des Ministerrates der UdSSR vom 23. Juli 1973 N 1804 die Dauer der Einführung wird mit 01.01.75

Geprüft wurde im Jahre 1984 durch die Verordnung des staatlichen Standards vom 15. August 1984 N 2874 Gültigkeit verlängert bis 01.01.90**
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** Beschränkung der Dauer der Aufnahme über N 4−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS N 4, 1994). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Im GEGENZUG GOST 2178−54 im Teil Kap. III

* REISSUE (November 1985) mit änderung N 1, 2, genehmigt im Juli 1979, August 1984 (IUS 8−79, 11−84)

Es gibt eine Änderung der N-3, genehmigt und eingetragen in Aktion mit 01.01.90 Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom 27.06.89 N 2091

Änderung N 3 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 11, 1989


Diese Norm legt титриметрический und Atom-Absorptions-Methoden zur Bestimmung von Aluminium (bei der Masse Aluminium-Anteil von 0,30 bis 1,60%) im kristallinen Silizium.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 19014.0−73.

1a. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE

Das Wesen des Verfahrens besteht in der Entfernung von Silizium in Form von тетрафторида in der Abteilung von Titan und Eisen in Form von Hydroxiden. Aluminium bestimmen комплексонометрическим Methode, die überschüssige Lösung von Trilon B von Zink mit Sichtanzeige ксиленоловым orange bei pH=5,5.

Abschnitt 1A. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 3).

2. REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Säure фтористоводородная nach GOST 10484−78.

Salpetersäure nach GOST 4461−77.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118−77, verdünnte 1:1.

Natrium-OXID-Hydrat nach GOST 4328−77, die Lösung mit einem Massenanteil von 20%.

Kalium пиросернокислый nach GOST 7172−76.

Zink-GOST 3640−79*.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 3640−94. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Standardlösung von Zink, molarer Lösung mit einer Konzentration von 0,05 mol/L; wird wie folgt hergestellt: 3,269 G Zink durch erhitzen gelöst in einem Gemisch von 100 cmWasser und 15 cmSalpetersäure. Die Lösung wird eingeengt bis zu 5−10 cmund verdünnen zu Wasser bis 1000 cm.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79.

Natrium уксуснокислый nach GOST 199−78.

Essigsäure, nach GOST 61−75.

Tae-Pufferlösung; wird wie folgt hergestellt: 250 G kristallines Natrium Acetat wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, in Wasser gelöst, fügen Sie 20 cmEssigsäure, aufgefüllt bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

Ксиленоловый orange, die Lösung mit einem Massenanteil von 0,1%.

Die Lösung ist gültig für 10 Tage.

Trilon B (комплексон III, двунатриевая Salz der ethylendiamintetraessigsäure) nach GOST 10652−73, molarer Lösung mit einer Konzentration von 0,05 mol/L; wird wie folgt hergestellt: 18,6 G Trilon B in Wasser gelöst; filtriert in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung ein und sorgfältig vermischen.

Für die Bestimmung der Korrekturfaktor molarer Lösung mit einer Konzentration von 0,05 mol/LTrilon B ausgewählt aus der Bürette 20 cmLösung von Trilon B in erlenmeyerkolben mit einer Kapazität von 500 cmund verdünnen zu Wasser bis zu 200 cm. Fügen Sie 5−6 Tropfen ксиленолового orange und tropfenweise Ammoniak bis zum erscheinen der blauen Färbung, beseitigen die tropfenweise Zugabe von Salzsäure, verdünnt 1:1, vor der Entstehung der gelben Färbung. Dann Gießen Sie in den Kolben 20 cmNatriumacetat-Puffer-Lösung und titriert mit einer Lösung von Zink-Verfärbung von gelb in rosa.

Korrekturfaktor für die Lösung mit einer Molaren Konzentration von 0,05 mol/LTrilon B () berechnen nach der Formel

,

wo  — die Anzahl molarer Lösung mit einer Konzentration von 0,05 mol/DMvon Zink, cm;

 — Zahl der Lösung von Trilon B, cm.

Wenn kontrollierenden Erfahrung nehmen die gleiche Lösung von Trilon B, wie für den Versuch, einen Korrekturfaktor für die Lösung von Trilon B kann man nicht bestimmen.

Natriumcarbonat nach GOST 83−79.

Natrium тетраборнокислый 10 Wasser nach GOST 4199−76, dehydrierte bei 400 °C.

Die Mischung zu verschmelzen: gemischt Natriumcarbonat und Natrium, тетраборнокислый im Verhältnis 6:1 (nach Gewicht).

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Die Anhängung Silikon Masse 2 G wird in Platin-Tasse mit einer Kapazität von 200 cm, feuchten zu Wasser, fügen Sie 30 cmFlusssäure, dann in kleinen Portionen 15 cmSalpetersäure.

Vorsichtig drehen rühren Sie den Inhalt der Tasse. Nach Beendigung der heftigen Reaktion der Wände Schalen mit Wasser gespült, fügen 5 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und dampft auf dem Wasserbad bis zum erscheinen weißer Dämpfe Schwefeltrioxid Schwefelsäure. Dann abgekühlt, vorsichtig gewaschen Wände der Tasse mit Wasser aus spritzflaschen und dampft auf dem Wasserbad trocknen.

Zum Trockenrückstand fügen Sie 5 G пиросернокислого Kalium legieren und in einem Muffelofen bei einer Temperatur von 800 °C Trockenrückstand oder legieren mit 8 G einer Mischung zu verschmelzen in einem Muffelofen bei einer Temperatur von 950 °C. die Schmelze gelöst, indem 15−30 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, und 40−50 cmWasser, erhitzt zum vollständigen auflösen der Schmelze, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, kühlen, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

Aus der so hergestellten Lösung den massiven Anteil an Aluminium, Eisen, Calcium und Titan, wobei auf jede Definition entsprechende аликвотную Teil.

Aus der Messung der Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm100 cm nehmendie Lösung in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, fügen Sie 25 cmLösung von Trilon B, erhitzt bis fast zum Kochen bringen, unter rühren hinzugegeben 50 cmigen Lösung von Natriumhydroxid, nach dem abkühlen bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Die Lösung wurde filtriert durch ein trockenes gefalteten Filter «Blaue Band». Das Filtrat gesammelt in einen trockenen erlenmeyerkolben. Die ersten Portionen des Filtrats verworfen.

Nehmen 100−200 cm — Lösung, wurde in einem erlenmeyerkolben mit einer Kapazität von 500 cm, fügen Sie 3−4 Tropfen ксиленолового orange und neutralisiert die Lösung mit Salzsäure, verdünnt 1:1, vor dem Wechsel der Färbung des Indikators in Farbe gelb. Nach Neutralisation zu einer Lösung von 20 cm hinzugegebenNatriumacetat-Pufferlösung, Kochen für 2−3 Minuten, cool, wieder fügen Sie 3−4 Tropfen ксиленолового orange und оттитровывают überschüssige Lösung von Trilon B von Zink vor der änderung der Farbe der Lösung von gelb in rosa.

Gleichzeitig durch alle Stadien der Analyse führen Controlling-Erfahrung auf Kontamination der Reagenzien.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Aluminium-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo ist die Menge der Lösung von Trilon B mit einer Molaren Konzentration von 0,05 mol/L, enthalten in аликвотной Teile für die Titration entnommen, cm;

 — Korrekturfaktor Lösung von Trilon B mit einer Molaren Konzentration von 0,05 mol/L;

 — Volumen der Lösung von Zink mit einer Molaren Konzentration von 0,05 mol/DM, der Haushalt für die Titration der überschüssigen Trilon B, cm;

0,00135 — Massenkonzentration Lösung von Trilon B mit einer Molaren Konzentration von 0,05 mol/L, ausgedrückt in Gramm Aluminium pro cm;

 — das Gesamtvolumen der Lösung, cm;

 — dimensionale Volumen des Kolbens, in denen die Trennung von Eisen und Titan, cm;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung, отбираемой für die Trennung von Eisen und Titan, cm;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung, отбираемый für die Bestimmung von Aluminium, cm;

 — Masse der Probe Silizium, G.

Wenn kontrollierenden Erfahrung fügen Sie die gleiche Lösung von Trilon B, wie für den Versuch, das massive Aluminium-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Volumen der Lösung von Zink mit einer Molaren Konzentration von 0,05 mol/DM, der Haushalt für die Titration der überschüssigen Trilon B in einem kontrollexperiment, cm;

 — Volumen der Lösung von Zink mit einer Molaren Konzentration von 0,05 mol/DM, der Haushalt für die Titration der überschüssigen Trilon B in der Probe, cm;

 — das Gesamtvolumen der Lösung, cm;

 — dimensionale Volumen des Kolbens, in denen die Trennung von Eisen und Titan, cm;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung, отбираемый für die Trennung von Eisen und Titan, cm;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung, отбираемый für die Bestimmung von Aluminium, cm;

 — Masse der Probe Silizium, G.

4.2. Die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.

Die Methode verwendet bei Meinungsverschiedenheiten in der Beurteilung der Qualität von kristallinem Silizium.

Abschnitt 4. (Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

5. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE

Das Wesen der Methode besteht in der Messung der atomaren Absorption von Aluminium bei einer Wellenlänge von 309,3 Nm in Flammen Lachgas — Acetylen.

Abschnitt 5. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 3).

6. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Atom-Absorptions-Spektrometer mit Zubehör vom Typ «PERKIN Elmer», «Saturn» oder ähnliches.

Lampe mit hohler Kathode für Aluminium.

Acetylen in Druckgasflaschen technische GOST 5457−75.

Lachgas in den Zylindern medizinische.

Salzsäure nach GOST 3118−77, verdünnte 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461−77.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484−78.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, verdünnte 1:1.

Natriumcarbonat nach GOST 83−79.

Natrium тетраборнокислый 10 Wasser nach GOST 4199−76, dehydrierte bei 400 °C.

Die Mischung zu verschmelzen: gemischt Natriumcarbonat und Natrium тетраборнокислый im Verhältnis 6:1 (nach Gewicht).

Aluminium der Marke А995 nach GOST 11069−74*.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 11069−2001. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Standardlösung Aluminium: 0,5000 G Aluminium befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 400 cm, in kleinen Portionen 50 cmSalzsäure, verdünnte 1:1. Die Lösung erwärmen bis zur vollständigen Auflösung des Aluminiums. Nach dem abkühlen der Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1,0 cmLösung enthält 0,001 G Aluminium.

Lösung hintergrund: 160 G der Mischung zu verschmelzen befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 1000 cm, mit Wasser angefeuchtet und vorsichtig, in kleinen Portionen, Gießen Sie 700 cmSalzsäure, verdünnt 1:1.

Nach dem auflösen die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Abschnitt 6. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 3).

7. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

7.1. Die Anhängung Silikon Masse 2 G wird in einer Platin-Schale, mit Wasser befeuchtet, wurden 30 cmFlusssäure, dann in kleinen Portionen 15 cmSalpetersäure.

Vorsichtig drehen rühren Sie den Inhalt der Tasse. Nach Beendigung der heftigen Reaktion der Wände Schalen mit Wasser gespült, fügen 5 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und dampft auf dem Wasserbad bis zum erscheinen weißer Dämpfe von Schwefelsäure. Dann abgekühlt, vorsichtig gewaschen Wände Schalen mit Wasser und dampft auf dem Wasserbad trocknen.

Zum Trockenrückstand wurden 8 G einer Mischung zu verschmelzen legieren und in einem Muffelofen bei einer Temperatur von 950 °C. die Schmelze gelöst, indem 30 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, und 40−50 cmWasser, erhitzt bis zum vollständigen auflösen der Schmelze, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, kühlen, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

In der vorbereiteten Lösung den massiven Anteil an Aluminium, Calcium, Eisen und Titan. Gleichzeitig durch alle Stadien der Analyse führen Controlling-Erfahrung.

In den erhaltenen Lösungen der versuche, der Lösung kontrollierenden Erfahrung und Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik Messen den Wert der atomaren Absorption von Aluminium bei einer Wellenlänge von 309,3 Nm in Flammen Lachgas — Acetylen.

Eine Masse von Aluminium in der Probe und der Lösung in der Lösung kontrollierenden Erfahrung wird durch градуировочному Grafiken zu bauen die bei jedem aufnehmen.

7.2. Aufbau градуировочного Grafik

In sechs dimensionalen Glaskolben mit einer Kapazität von 250 cmGießen Sie 50 cmMörtel-hintergrund. Dann injiziert 0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0; 30,0 cmStandard-Lösung, das entspricht 0; 0,002; 0,005; 0,010; 0,020; 0,030 G Aluminium. Die Lösungen wurden bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser, mischen und Messen die Absorption der Lösungen, wie unter Punkt 7.1.

Gemäß den erhaltenen Werten Atomare Absorption und entsprechenden Massen von Aluminium bauen градуировочный Zeitplan.

Abschnitt 7. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 3).

8. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

8.1. Massive Aluminium-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Aluminiums in der Lösung des Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — die Masse des Aluminiums in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe des Versuches, G.

8.2. Die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.

Abschnitt 8. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 3).