GOST 12365-84

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  ГОСТ 12365-84

GOST 12365−84 Stahl legierte und hochlegierte. Methoden zur Bestimmung der Zirkonium

GOST 12365−84

Gruppe В39
DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

STAHL LEGIERTE UND HOCHLEGIERTE
Methoden zur Bestimmung der Zirkonium

Steels alloyed and highalloyed.
Methods for the determination of zirconium

ОКСТУ 0809

Gültigkeit: ab 01.01.85
bis 01.01.95*
______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über N 4−93 Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung
(IUS N 4, 1994). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

ENTWICKELT durch das Ministerium für Schwarzmetallurgie der UdSSR

DARSTELLER

N. P. Лякишев, V. T. Абабков, S. M. Новокщенова, M. S. Dymova, T. F. Rybin, V. D. Schuwalow

EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Schwarzmetallurgie der UdSSR

Mitglied Des VG Antipin

GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 19. Januar 1984 N 234

IM GEGENZUG GOST 12365−66


Diese Norm legt Verfahren zur Bestimmung von Zirkonium:

photometrisch gerade mit Reagenz ксиленоловым orange bei Massen-Zirkonium-Anteil von 0,10 bis 1,0% für Stähle, die Molybdän und Niob;

photometrisch mit Reagenz арсеназо III für Bulk-Zirkonium-Anteil von 0,01 bis 0,50%, mit einer Vorabscheidung von Zirkonium störende Elemente;

gravimetrische Phosphat bei der Masse Zirkonium-Anteil von 0,10 bis 1,0%.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 20560−81.

2. PHOTOMETRISCHE METHODE MIT DEM REAGENZ КСИЛЕНОЛОВЫМ ORANGE

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung des gefärbten komplexen verbindungen von Zirkonium (IV) mit ксиленоловым orange in einer Lösung von Schwefelsäure mit einer Molaren Konzentration äquivalent von 0,3−0,4 mol/DMund Messung светопоглощения Lösung bei einer Wellenlänge von 540 Nm. Eisen (III) reduziert zu Eisen (II) Ascorbinsäure.

Für die Berücksichtigung des Einflusses von begleitenden Elementen, die optische Dichte der Lösung mit lackierter komplexverbindung Zirkonia Messen relativ zu der gleichen Lösung, die Trilon B.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Salzsäure nach GOST 3118−77, verdünnt 1:1 und mit einer Massenkonzentration äquivalent 1 mol/DM.

Salpetersäure nach GOST 4461−77.

Eine Mischung von Salzsäure und Salpetersäure im Verhältnis 3:1; vor dem Gebrauch vorbereiten.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77 und verdünnte 1:10, 1:100.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484−78.

Ascorbinsäure, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 100 G/DM.

Ксиленоловый orange, Marke «Chemapol», die Lösung mit einer Massenkonzentration von 1 G/ DM.

Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoy Säure 2-Wasser (Trilon B) in übereinstimmung mit GOST 10652−73, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 10 G/DM.

Ammonium muriate nach GOST 3773−72, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 30 G/DM.

Kalium пиросернокислый nach GOST 7172−76.

Zirkonium Metall, йодидный.

Zirkonia Sulfat Standard-Lösung mit einer Massenkonzentration Zirkonia 0,001 G/cm: Anhängung von metallischem Zirkonium 0,1 G wurden in einer Platin-Schale und aufgelöst in 10 cmFlusssäure beim erhitzen. Lösung oxidieren 2−3 Tropfen Salpetersäure. Nach dem abkühlen auf den Inhalt der Tasse 10 cm Gießen Sie dieSchwefelsäure und dampft bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure.

Die Lösung abgekühlt, vorsichtig waschen Sie die Wände der Tasse Wasser und wieder eingedampft, um die Dämpfe von Schwefelsäure. Nach dem abkühlen in eine Schale hinzugegeben 25−30 cmWasser und Salz aufgelöst. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Zirkonia Sulfat Standard-Lösung mit einer Massenkonzentration Zirkonia 0,0001 G/cm: 10 cmStandard-Zirkonium-Lösung mit einer Massenkonzentration von 0,001 G/cmverlegen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen; vor dem Gebrauch vorbereiten.

Zirkonium (IV) хлорокись 8-Wasserbomben-Standard-Lösung mit einer Massenkonzentration Zirkonia 0,001 G/cm: Anhängung 0,8832 G хлорокиси Zirkonia befinden sich in einem Glas mit einer Kapazität von 250−300 cm, Gießen Sie die 40 cmSalzsäure (1:1) aufgelöst und bei schwacher Erwärmung. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Prüfen die massive Konzentration der Standardlösung хлорокиси Zirkonia: 25 cmLösung wurden in ein Becherglas mit einer Kapazität von 250−300 cmund verbringen die Abscheidung von Zirkonium-Hydroxid mit Ammoniak. Die Lösung mit dem Bodensatz stehen lassen für 20−25 Minuten, dann der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf «das weiße Band» gewaschen und 4−5 mal die Lösung aus Ammoniumchlorid.

Der Filter mit dem Niederschlag wird in geglüht bis gewichtskonstanz Porzellan oder Platin-Tiegel, getrocknet, озоляют und calciniert bei 1000−1050 °C bis gewichtskonstanz. Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung auf Kontamination der Reagenzien.

Die massive Konzentration der Lösung хлорокиси Zirkonium (), ausgedrückt in G/cmZirkonium, berechnet nach der Formel

wo  — Masse des Tiegels mit Sediment Zirkonoxid, G;

 — die Masse des Tiegels ohne Tiefgang Zirkonoxid, G;

 — die Masse des Tiegels mit dem Bodensatz in einem kontrollexperiment, G;

 — die Masse des Tiegels ohne Tiefgang im kontrollexperiment, G;

0,7403 — Umrechnungsfaktor von Zirkonoxid Zirconium;

 — das Volumen der Lösung хлорокиси Zirkonium genommen für die Analyse, cm.

Zirkonium (IV) хлорокись, 8-Wasserbomben-Standard-Lösung mit einer Massenkonzentration Zirkonia 0,0001 G/cm; 10 cmStandard-Zirkonium-Lösung mit einer Massenkonzentration von 0,001 G/cmverlegen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Chlorwasserstoffsäure-Lösung mit einer Massenkonzentration äquivalent 1 mol/Lund vermischen; bereiten Sie vor der Anwendung.

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Die Anhängung Stahl Gewicht 0,25 G wurden in ein Becherglas oder einen Kolben und lösen sich beim erhitzen in 30−50 cmSalzsäure und 5−7 cmSalpetersäure. Wenn die Probe nicht löslich in Salzsäure mit Zusatz von Salpetersäure, wurde eine Probe, gelöst in 30−50 cmGemisch aus Salzsäure und Salpetersäure.

Ein Glas oder eine Flasche kühlen und Gießen Sie die Schwefelsäure (1:1) in einer Menge, die unten in der Tabelle.1, und man dampft die Lösung bis Dämpfe von Schwefelsäure.

Die Lösung abgekühlt, waschen Sie die Wände der Gläser oder Flaschen Wasser und wieder eingedampft, um die Dämpfe von Schwefelsäure.

Tabelle 1

Der Inhalt der Tasse oder des Kolbens abgekühlt, Gießen Sie die 80−120 cmWasser erhitzt und bis zur Auflösung der Salze.

Gefallener Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf «das weiße Band» und der Filter mit dem Niederschlag gewaschen 4−5 mal mit heißem Wasser. Das Filtrat und die waschlösungen wurden behalten (Haupt-Filtrat).

Der Filter mit dem Niederschlag wird in einem Platin-Tiegel, getrocknet, озоляют und kalziniert bei 700 bis 800 °C. Zum Inhalt des Tiegels fügen Sie ein paar Tropfen Wasser, 2−3 Tropfen Schwefelsäure, 2−3 cmFlusssäure und eingedampft, um die Entfernung von Schwefelsäure. Der Rückstand kalziniert bei 700−800 °C und legiert mit 1 G пиросернокислого Kalium. Die Schmelze abgekühlt, aufgelöst in 20−30 cmSchwefelsäure (1:100), die Lösung filtriert durch ein Filter «das weiße Band» in ein Becherglas oder einen Kolben mit grundlegenden sickerflüssigkeit.

Die kombinierten filtrate wurden verdampft und übertrug in den gemessenen Glaskolben, Fassungsvermögen je nach dem Massenanteil Zirkonia richtet sich nach der Tabelle.1, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Die vorpipettierten zwei Teile der erhaltenen Lösung in übereinstimmung mit der Tabelle.1 wurde in zwei Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmaufgeteilt.

Die Lösungen wurden in Flaschen erhitzt auf 70−80 °C abgekühlt ist, fügen Sie 2 cmigen Lösung von Ascorbinsäure und sorgfältig vermischen. Nach 5 min. in jede Flasche Gießen 20 cmWasser in eine der Flaschen Gießen Sie 2 cmLösung von Trilon B und in jede Flasche aus микробюретки 2 cm hinzugegebenLösung ксиленолового orange. Der Inhalt der Kolben bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Die Lösung im Kolben mit трилоном B dient der Lösung zu bekommen.

20−25 min die optische Dichte der Lösung gemessen mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 540 Nm oder auf фотоэлектроколориметре mit dem Farbfilter, die das Maximum der Durchlässigkeit bei einer Wellenlänge (540±10) Nm in der Küvette mit der Dicke der absorbierenden Schichten von 30 mm.

Gleichzeitig mit der Analyse verbringen Controlling-Erfahrung auf Kontamination der Reagenzien.

Zirkonium-Gehalt finden auf градуировочному Zeitplan unter Berücksichtigung der änderungen Watchdog-Erfahrung.

2.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

Für den Aufbau градуировочного Grafik in sieben Gläser oder Flaschen unterbringen 0,25 G carbonyleisen oder Stahl unmittelbarer in der Zusammensetzung des analysierten und nicht enthaltend Zirkon. In sechs Gläser oder Flaschen Gießen konsequent 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 und 15,0 cmStandard-Zirkonium-Lösung mit einer Massenkonzentration 0,0001 G, das entspricht 0,0000125; 0,000025; 0,0000375; 0,00005; 0,0000625 und 0,000075 G Zirkonia 50 cmфотометрируемого Lösung. Die siebte Tasse oder ein Kolben dient für die Durchführung von kontrollierenden Erfahrung.

In alle Gläser oder Flaschen Gießen 30−50 cmSalzsäure, 5−7 cmSalpetersäure und weiter Analyse wurde durchgeführt, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1. Das kombinierte Filtrat wird in einen Messkolben überführt und mit 200 cm, аликвотную Teil der Lösung ausgewählt in einer Menge von 10 cm.

Aus den Werten der optischen Dichte der untersuchten Lösungen subtrahiert den Wert der optischen Dichte kontrollierenden Erfahrung. Nach den Werten der optischen Dichte und der entsprechenden Zirkonium-Konzentrationen bauen градуировочный Zeitplan.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil an Zirkonium () in Prozent berechnen nach der Formel

wo  — Masse Zirkonium, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe Stahl, passend аликвотной Teil der Lösung, D.

2.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten zulässigen Wertebereichs Tab.2.

Tabelle 2

3. PHOTOMETRISCHE METHODE MIT REAGENS III АРСЕНАЗО

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung von gefärbten komplexen verbindungen von Zirkonium mit арсеназо III in einer Lösung von Salzsäure mit einer Molaren Konzentration äquivalent zu 2 mol/Lund die Messung der optischen Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 665 Nm. Zirkonia zuvor aus dem Chrom -, Molybdän -, Wolfram-Abscheidung mit der Verwendung von Ammoniak als Sammler von Eisenhydroxid. Eisen (III) reduziert zu Eisen (II) Ascorbinsäure.

3.2. Geräte, Reagenzien, Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Salzsäure nach GOST 3118−77, verdünnt 1:1, 1:5 und mit Molaren Konzentration äquivalent zu 2 mol/DM.

Salpetersäure nach GOST 4461−77.

Eine Mischung von Salzsäure und Salpetersäure im Verhältnis 3:1, vor dem Gebrauch vorbereiten.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, verdünnt 1:100.

Säure хлорная.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484−78.

Kalium пиросернокислый nach GOST 7172−76.

Ascorbinsäure nach GOST 4815−76, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 100 G/DM.

Salze und Ester der Weinsäure nach GOST 5817−77, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 150 G/DM.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79.

Gelatine nach GOST 11293−78, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 10 G/DM.

Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoy Säure 2-Wasser (Trilon B) in übereinstimmung mit GOST 10652−73, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 10 G/DM.

Арсеназо III, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 1 G/L; Anhängung арсеназо III, gleich 0,1 G, wurde unter erwärmen in 50 bis 60 cmWasser, die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, ergänzen 15 cmSalzsäure (1:5) und bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt. Die Lösung wird gerührt und filtriert durch ein Filter «das weiße Band»; vor dem Gebrauch vorbereiten.

Standard-Zirkonium-Lösungen mit einer Massenkonzentration von 0,001 und 0,0001 G/cmhergestellt aus metallischem Zirkonium oder хлорокиси Zirkonia, wie in Punkt 2 beschrieben.2.

Standardlösung mit Zirkonia Masse einer Konzentration von 0,00005 G/cm: 10 cmZirkonium-Lösung mit einer Massenkonzentration von 0,001 G/cmverlegen in einen Messkolben überführt und mit 200 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen; wir bereiten Sie vor

Verbrauch.

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Die Anhängung Stahl Gewicht 0,25 G wurden in ein Becherglas oder einen Kolben und lösen sich beim erhitzen in 30−50 cmSalzsäure und 5−7 cmSalpetersäure. Wenn die Probe nicht löslich in Salzsäure mit Zusatz von Salpetersäure, wurde eine Probe, gelöst in 30−50 cmsäuregemisch.

Zu einer Lösung von Gießen 15−20 cmPerchlorsäure und erhitzt bis zur vollständigen Oxidation von Chrom-Ionen (die Lösung färbt sich orange Farbe). In der Abwesenheit von Ionen, die Lösung wurde innerhalb von 5−7 Minuten nach Beginn der Zuteilung Dämpfe von Perchlorsäure.

Die Lösung abgekühlt ist, Gießen Sie die 90−100 cmWasser und erhitzt bis zur Auflösung der Salze.
Gefallener Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf «das weiße Band», und das Filter mit dem Niederschlag gründlich mit heißem Wasser gewaschen, mindestens 5−6 mal, bis die vollständige Entfernung der Ionen Perchlorsäure. Das Filtrat und die waschlösungen wurden behalten (Haupt-Filtrat).

Der Filter mit dem Niederschlag wird in einem Platin-Tiegel, getrocknet, озоляют und kalziniert bei 700 bis 800 °C. Zum Inhalt des Tiegels fügen Sie ein paar Tropfen Wasser, 2−3 Tropfen Schwefelsäure, 2−3 cmFlusssäure und eingedampft, um die Entfernung von dämpfen von Schwefelsäure.

Der Rückstand kalziniert bei 700−800 °C und legiert mit 1 G пиросернокислого Kalium. Die Schmelze abgekühlt, aufgelöst in 20−30 cmSchwefelsäure (1: 100) und die resultierende Lösung filtriert, indem das Filtrat zur primären Filtrat.

Gießen Sie die resultierende Lösung von Ammoniak, bis die Ausfällung von Eisenhydroxid und noch 2−3 cmim überfluss. Die Lösung mit dem Bodensatz zum sieden erhitzt und stehen lassen an einem warmen Ort für 10−15 min.

Der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf «das weiße Band» und der Filter mit dem Niederschlag gründlich gewaschen mindestens 6−8 mal mit heißem Wasser bis zur vollständigen Entfernung von Ionen Perchlorsäure.

Der Filterkuchen gelöst in 80 cmheißer Salzsäure (1:1) bei der Masse Zirkonium-Anteil von bis zu 0,10% oder 200 cmbei Massen-Zirkonium-Anteil von mehr als 0,10%. Filter mit heißem Wasser gewaschen, das sammeln der Lösung in das Becherglas, in dem die Abscheidung erfolgte.

Die Lösung wird auf 70 bis 80 cmoder 200−220 cmin Abhängigkeit von der Messung der Kapazität der Lampe, die in der folgenden Phase der Analyse. Becherglas oder einen Kolben mit einer Lösung abgekühlt. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmbei Massen-Zirkonium-Anteil von bis zu 0,10% oder in einen Messkolben überführt und mit 250 cmbei Massen-Anteil von mehr als 0,10%, bis zu einer Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

In zwei Messkolben, mit einem Fassungsvermögen von 50 cmjede, genommen auf 20 cmder erhaltenen Lösung. Der Inhalt des Kolbens erhitzt auf 70−80 °C abkühlen und Gießen Sie in jede Flasche 2 cmigen Lösung von Ascorbinsäure. Die Lösungen wurden gründlich gemischt, nach 5 min. in jede Flasche Gießen bis 3 cmGelatine-Lösung. Dann in eine Flasche Gießen Sie 1 cmLösung von Trilon B und jedem Kolben hinzugegeben nach 5 cmLösung арсеназо III. Der Inhalt der Kolben bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Die Lösung im Kolben mit трилоном B dient als Lösung zu bekommen.

20−25 min die optische Dichte der Lösung gemessen mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 665 Nm oder auf фотоэлектроколориметре mit dem Farbfilter, die maximal Lichtdurchlässigkeit bei einer Wellenlänge von 665±10) Nm in der Küvette mit der Dicke des absorbierenden Schicht von 50 mm.

Gleichzeitig mit der Analyse verbringen Controlling-Erfahrung auf Kontamination der Reagenzien.

Zirkonium-Gehalt finden auf градуировочному Zeitplan unter Berücksichtigung der änderungen Watchdog-Erfahrung.

3.3.2. Aufbau градуировочных Charts

Für den Aufbau градуировочного Grafik bei massenhaft Zirkonium-Anteil von 0,01 bis 0,10% in sieben Gläser oder Flaschen unterbringen 0,25 G carbonyleisen oder Stahl unmittelbarer in der Zusammensetzung des analysierten und nicht enthaltend Zirkon. In sechs Gläser nacheinander Gießen 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmStandard-Zirkonium-Lösung mit einer Massenkonzentration 0,00005 G/cm, das entspricht 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 G Zirkonoxid in 50 cmфотометрируемого Lösung. Die siebte Tasse oder ein Kolben dient für die Durchführung von kontrollierenden Erfahrung.

Für den Aufbau градуировочного Grafik bei massenhaft Zirkonium-Anteil von 0,10 bis 0,50% in sechs Gläser oder Flaschen unterbringen 0,25 G carbonyleisen oder Stahl unmittelbarer in der Zusammensetzung des analysierten und nicht enthaltend Zirkon. In Gießen fünf Tassen nacheinander 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 und 12,5 cmStandard-Zirkonium-Lösung mit einer Massenkonzentration 0,0001 G/cm, das entspricht 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008 0,0001 und G Zirkonia 50 cmфотометрируемого Lösung. Die sechste Tasse oder ein Kolben dient für die Durchführung von kontrollierenden Erfahrung.

In alle Gläser oder Flaschen Gießen 30−50 cmSalzsäure 5−7 cmSalpetersäure und weiter Analyse erfolgt, wie unter Punkt 3.3.1

Aus den Werten der optischen Dichte der untersuchten Lösungen subtrahiert den Wert der optischen Dichte kontrollierenden Erfahrung. Nach den Werten der optischen Dichte und der entsprechenden Werte der Konzentrationen von Zirkonium bauen градуировочный Zeitplan.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil an Zirkonium () in Prozent berechnen nach der Formel

wo  — Masse Zirkonium, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe Stahl, passend аликвотной Teil der Lösung, D.

3.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten zulässigen Wertebereichs Tab.2.

4. GRAVIMETRISCHE METHODE

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Abscheidung von Zirkonoxid in der Form eines Zirkonium-Phosphat und Ausglühen der ihn bis пирофосфорнокислого.

Von störenden Elementen Zirkonium zuvor aus купферроном.

4.2. Reagenzien und Lösungen

Salzsäure nach GOST 3118−77 und verdünnte 5:95.

Salpetersäure nach GOST 4461−77.

Eine Mischung von Salzsäure und Salpetersäure im Verhältnis 3:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77 und verdünnte 1:4, 1:9.

N-нитрозо-N-фенилгидроксиламин Ammoniumsalz von (купферрон) nach GOST 5857−79, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 60 G/DM.

Steigende Flüssigkeit: 1 LWasser 10 cm Gießen Sie dieSchwefelsäure, kühlen und Gießen Sie 20 cm der Lösung купферрона.

Ammonium das Kalziumphosphat, das eins dwuzameshchenny nach GOST 3772−74, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 100 G/DM.

Ammonium азотнокислый nach GOST 3761−65, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 50 G/DM.

Kalium пиросернокислый nach GOST 7172−76.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929−76, die Lösungen mit einer Massenkonzentration von 30 und 300 G/DM.

Natriumcarbonat wasserfrei nach GOST 83−79 und die Lösung mit einer Massenkonzentration von 50 G/DM.

4.3. Die Durchführung der Analyse

Wurde eine Probe des Stahls 2 G bei der Masse Zirkonium-Anteil von 0,10 bis 0,50% oder 1 G bei der Massen-Anteil von 0,50 bis 1,0% wurde in einem Kolben oder Becherglas mit einer Kapazität von 250−300 cmund wurde unter erwärmen in 30−50 cmSalzsäure. Dann Gießen Sie 5−7 cmSalpetersäure und Kochen bis zur Entfernung der Stickoxide. Wenn der Stahl nicht löslich in Salzsäure Oxidation mit Salpetersäure, wurde eine Probe, gelöst in einem Gemisch von Säuren.

Der Inhalt des Kolbens oder ein Glas kühlen, 10 cm Gießen Sie dieSchwefelsäure und dampft bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure. Nach dem abkühlen Gießen Sie die Lösung 150−170 cmWasser und gelösten Salze beim erhitzen.

Gefallener Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf «das weiße Band», enthält беззольную die Papiermasse. Der Filterkuchen gewaschen 4−5 mal heißer Salzsäure (5:95). Das Filtrat und die waschlösungen wurden behalten (Haupt-Filtrat).

Der Filter mit dem Niederschlag wird in einem Platin-Tiegel, getrocknet, озоляют und calciniert bei 800−900 °C. der Inhalt des Tiegels geschmolzen, die mit 3−4 G Natriumcarbonat bei 1000−1100 °C für 20 min.

Die Schmelze abgekühlt, aufgelöst in 50−70 cmWasser, die Lösung Kochen für 10−15 Minuten, filtriert einen unlöslichen Niederschlag auf dem Filter «Blaue Band», enthält eine kleine Menge von aschefreien Papierhalbstoff, und gewaschen 6−8 mal einer heißen Lösung von Natriumcarbonat. Pellet getrocknet, kalziniert und legieren mit 1−2 пиросернокислого Kalium bei 800−850 °C.

Die Schmelze ausgelaugt, 50 cmSchwefelsäure (1:9) und die Lösung verbinden mit dem primären Filtrat.

Die kombinierte Lösung wurde auf 12−15 °C, fügen Sie eine kleine Menge des aschefreien Papiermasse und Gießen Sie die Lösung купферрона, unter ständigem rühren, bis zum Beginn der Sedimentation der braunen Schlamm купферроната Eisen, weist auf die fülle der Zuteilung купферроната Zirkonia. Stauchung erlaubt, sich niederzulassen innerhalb von 30−35 min filtriert und auf dem Filter «das weiße Band». Der Niederschlag wurde gewaschen 5−6 mal Spülflüssigkeit führen, platziert im Porzellan Tiegel, getrocknet, озоляют und kalziniert innerhalb von 20−30 Minuten bei 800 bis 850 °C.

Der Inhalt des Tiegels legiert mit 2−3 G пиросернокислого Kalium bei 800−850 °C und kühlen. Die Schmelze wurde unter erwärmen in 100 cmSchwefelsäure (1:4).

Die Lösung wurde filtriert in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400−500 cmdurch den Filter «das weiße Band». Der Filter gewaschen 4−5 mal mit heißem Wasser und verdünnt die Lösung mit Wasser bis 200 cm.

Die resultierende Lösung hinzugegeben 2−5 cmwasserstoffperoxidlösung mit einer Massenkonzentration 300 G/L, 20 cmLösung Ammonium-Phosphat, gerührt und inkubiert bei 65−70 °C für 3 h, beobachtete die Erhaltung der überschuss an Wasserstoffperoxid in der Lösung.

Bei der Analyse von Stählen, nicht enthaltend Titan, Abscheidung von Zirkonoxid фосфорнокислым Ammonium verbringen, ohne Zugabe von Wasserstoffperoxid.

Pellet — Zirkonium-Filter filtriert «Blaue Band», enthält eine kleine Menge des aschefreien Zellstoff gewaschen und 10−12 mal einer kalten Lösung von Ammoniumnitrat. Der Filter mit dem Niederschlag wird in einem Porzellan-Tiegel, getrocknet, озоляют und calciniert bei 950−1000 °C für 20−25 min. den Inhalt des Tiegels geschmolzen, die mit 4−5 G пиросернокислого Kalium. Plav gelöst in 100 cmSchwefelsäure (1:4) ausgefällt und Zirkonia фосфорнокислым Ammonium, wie oben angegeben.

Der Filter mit dem Niederschlag Zirkonium-Phosphat wird in geglüht bis gewichtskonstanz und ausgewogenen Porzellan-Tiegel, getrocknet, озоляют und calciniert bei 950−1000 °C bis gewichtskonstanz.

Gleichzeitig mit der Analyse verbringen Controlling-Erfahrung auf Kontamination der Reagenzien.

4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1. Massive Anteil an Zirkonium () in Prozent berechnen nach der Formel

wo  — Masse des Tiegels mit Sediment пирофосфорнокислого Zirkonia, G;

 — die Masse des Tiegels ohne Tiefgang пирофосфорнокислого Zirkonia, G;

 — die Masse des Tiegels mit Sediment, die aus einer kontrollierenden Erfahrung, G;

 — die Masse des Tiegels ohne Tiefgang im kontrollexperiment, G;

0,3440 — Umrechnungsfaktor пирофосфорнокислого Zirkonium Zirconium;

 — Masse der Probe Stahl, G.

4.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten zulässigen Wertebereichs Tab.2.