GOST 25849-83
GOST 25849−83 (ST SEV 3623−82) Metall-Pulver. Methode zur Bestimmung der Partikelform
GOST 25849−83
(ST SEV 3623−82)
Gruppe В59
DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR
PULVER METALL
Methode zur Bestimmung der Partikelform
Metal powders. The method of the determination of particle shape
ОКСТУ 1790
Gültigkeit: ab 01.01.84
bis 01.01.89*
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* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über N 3−93 Interstate
Rates für Normung, Metrologie und
Zertifizierung (IUS N 5−6, 1993).
— Hinweis «KODEX».
ENTWICKELT von der Akademie der Wissenschaften der Ukrainischen SSR
DARSTELLER
Jh.Klimenko, O. S. Nichiporenko. O. A. Балицкая, N. G. Chaikin, A. E. Кущевский, L. D. Бернацкая
UNESCO-Akademie der Wissenschaften der Ukrainischen SSR
Akademiemitglied G. E. Púchov
GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 1. Juli 1983 2899 N
Diese Norm legt die mikroskopische Methode zur Bestimmung der Partikelform Metallpulver.
Die Methode basiert auf der Bestimmung der Größe der Projektion der Partikel unter dem Mikroskop und anschließender Berechnung der Formfaktoren.
Standard voll entspricht ST SEV 3623−82.
1. METHODE PROBENNAHME
1.1. Auswahl und Vorbereitung der Proben durchgeführt nach GOST 23148−78*.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 23148−98. — Hinweis «KODEX».
2. GERÄTE, MATERIALIEN
Optische oder elektronische Mikroskope, die es ermöglichen, die überwachung in den gesendeten oder reflektierten Strahlung.
Vergrößerung optische Mikroskopie sollte gewählt werden in Abhängigkeit von der Größe der gemessenen Partikel, wobei es sollte nicht mehr als 1000-mal die Größe der Blende des Objektivs. Verwendet bei der Messung der Kondensor muss eine öffnung, die nicht weniger als das Objektiv, mit dem es angewendet wird. Für die Messung von Partikeln der Größe 1 µm eine Erhöhung der 1400. Zur Messung der Partikelgröße von weniger als 1 µm Elektronenmikroskop verwenden.
Automatischer Analysator, der mit dem Modul «Form-Separator».
Zähler одиннадцатиклавишный (für die Zählung der Leukozyten im Blut).
Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300−72.
Destilliertes Wasser nach GOST 6709−72.
Salz nach GOST 13830−68*.
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Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R 51574−2000. — Hinweis «KODEX».
Kohlen графитированные nach der normativ-technischen Dokumentation.
Lineal Sensorelement nach GOST 427−75.
Tropfenzähler nach GOST 9876−73 oder medizinische Pipette.
Glas slides für микропрепаратов nach GOST 9284−75.
Glas für die Abdeckung микропрепаратов nach GOST 6672−75.
Papier das promokatelnaja nach GOST 6246−71 oder Filterpapier Labor nach GOST 12026−76.
Vata Medical absorbent nach GOST 5556−81.
Диспергирующая muss die Umgebung die folgenden Anforderungen erfüllen:
nicht muss sich mit den Partikeln des Pulvers in Wechselwirkung treten, die zu einer Veränderung Ihrer Form (Auflösung, Chemische Reaktion usw.);
sollte nicht eine erhöhte Flüchtigkeit;
sollte gut anfeuchten Pulverpartikel;
sollte nicht verzerren mikroskopische Bild.
Die Zusammensetzung und die Eigenschaften der Dispersion von Flüssigkeiten nach GOST 22662−77.
Für die Befestigung der Partikel mit иммерсионными objektiven verwendet filmbildenden schnell trocknend 4% ige Lösung von Kollodium in амилацетате.
3. VORBEREITUNG DER MESSUNGEN
3.1. Der Versuch das Medikament-Pulver, vorbereitet — Monoschicht der Partikel auf dem Substrat, die resultierende Dispergieren die Dispersion des Pulvers in der Flüssigkeit.
3.2. Für die Betrachtung unter dem optischen Mikroskop wird das Präparat wie folgt hergestellt:
die Probe für den Test einer Masse von 2−7 G vermischen sorgfältig auf der Glas-Fliese, verstreuen stripe-Länge von 7−8 cm und teilen Sie diese in etwa 7 oder 8 gleiche Teile. Die geraden Teile werfen und ungerade gemischt und erneut reduzieren auf die gleiche Weise. Vorgang wird wiederholt, bis eine Probe der Masse 0,5−1 G. Dann verlegen an der Spitze der Glas-Stäbchen eine kleine Menge Pulver auf einen Objektträger, fügt 1−2 Tropfen Dispersion Flüssigkeit, gleichmäßig verteilen Sie die Mischung mit einem Glasstab auf Glas, Deckglas legen und sanft den Druck auf ihn zu vermeiden, den Ausgang der großen Partikel außerhalb des Glases. Überschüssige Flüssigkeit entfernen Löschpapier.
Wenn Sie vor der Verkleinerung der Probe für den Test muss man das Pulver дезагломерировать, dann Weg дезагломерирования zeigen in der normativ-technischen Dokumentation auf ein bestimmtes Pulver.
3.3. Zubereitung Replikate von Pulvern für die Messung der Größe der Projektionen der Teilchen bei Verwendung eines elektronischen lichtdurchlässiges Mikroskop: eine kleine Menge des Pulvers genommen von einer feinen Nadel, tragen an die frische skol Kochsalz, dann капнув 1−2 Tropfen Ethanol auf das Pulver gleichmäßig verrieben ihn mit einem Glasstab auf die Oberfläche scola. Nach dem trocknen auf die Oberfläche des Salzes zuckten mit Pulver Kohlensäure Film. Für die beste Qualität Replik geben оттенение Chrom. Zerschneiden die Nadel Film auf 2 Quadrate3 mm und vorsichtig unter einem Winkel von senken Salz in das destillierte Wasser der Folie nach oben, so dass der Film mit Pulver löste sich von der Unterlage aufgetaucht. Kunststoff-Stick tragen die Stücke der Folie auf die Lösungsmittel und hinterlassen auf seiner Oberfläche bis zur vollständigen Auflösung des Pulvers. Dabei werden die Pulverpartikel sollte unten stehen. Nach dem auflösen des Pulvers tragen Stäbchen Stücke von Kohle-Folien konsequent drei mal in der Schale mit destilliertem Wasser für die Reinigung des Lösungsmittels. Dann Fang Folie und Betrachtung unter dem Mikroskop.
3.4. Für Messungen bei Verwendung eines elektronischen raster-Mikroskops bietet das Medikament: 2−3 mg Pulver genommen vom Versuch, tragen Sie eine dünne Schicht auf die selbstklebende Rückseite. Die Unterlage befestigt auf gegenständlichen Tisch des Mikroskops, getrocknet und dielektrischen Schicht beschichtet Gold mit einer Dicke von 10 Nm. Напыленный das Präparat unter dem Mikroskop betrachten.
3.5. Der Versuch bietet zwei Präparate und vergleichen Sie unter dem Mikroskop. Wenn die Teilchen etwa die gleiche Größe, dann die Messung wird auf einer von Ihnen, andernfalls wiederholen Sie die Zubereitung eines mikroskopischen Präparats.
4. DURCHFÜHRUNG VON MESSUNGEN
4.1. Gegenstand der Beobachtung sind die Projektion der Partikel aus der Position der größten Nachhaltigkeit — Bild auf dem Bildschirm des Elektronenmikroskops, auf dem Bildschirm oder am Okular des optischen Mikroskop, auf dem Foto.
4.2. Zur Beschreibung der Partikelform verwendet Formfaktoren, die eine Beziehung:
— maximale lineare Größe der Projektion der Partikel () auf Ihre minimale Größe (
);
— Abstand zwischen den Tangenten an den äussersten Punkten der Projektionen, die parallel der Richtung der Bewegung des Medikaments (), an sehnen, делящей Projektionsfläche der Partikel in zwei gleiche Teile und parallel zu der Bewegungsrichtung des Medikaments (
),
— Umfang der Projektion der Partikel () in den Bereich seiner Projektion (
).
4.3. Bei der manuellen Messung bestimmen ,
,
,
und Ihre Beziehung
/
oder
/
, veranschlagen Faktoren Formen in Form von häufigkeits-Verteilungen. Bei der automatischen Analyse bestimmen gewichtete Durchschnitt der Faktoren der Form:
/
,
/und
4.4. Faktoren /
Eigenschaften werden verwendet, um den Grad der неравноосности Teilchen.
Faktoren /
und
/
.
4.5. Abmessungen der Projektionen der Teilchen im Gesichtsfeld des Medikaments gemessen in Millimeter oder Mikrometer gemessen. Bei diesem Vorgang Messungen wiederholt, um nacheinander die wachsende Anzahl der Projektionen, bis bei weiterer Erhöhung der Zahl der gemessenen Projektionen messbare Faktor nicht mehr variieren um mehr als 5%.
Messen die Projektion неагломерированных Teilchen. Agglomerate werden von der Messung durch den Betreiber oder mit Hilfe von speziellen Geräten in automatischen Analysatoren.
Formfaktor bestimmen, wie hoch der häufigkeits-Verteilung.
4.6. Die Dimensionen der Projektionen der Teilchen beim arbeiten mit der Hand.
4.6.1. Partikelgrößen Messen bei einer kontinuierlichen Bewegung des Medikaments oder bei der überwachung der einzelnen gesichtsfelder. Im ersten Fall wird das Medikament bewegen sich in eine Richtung und halten alle Partikel gemäß Anspruch
4.6.2. Wenn das Pulver enthält Partikel in einem großen Bereich von Größen und ist, aufgrund unzureichender Schärfentiefe des Objektivs des Mikroskops, nicht erlaubt scharfes Bild zu erhalten gleichzeitig alle Teilchen, sowohl kleine als auch große Teilchen beobachten und Messen bei verschiedenen Vergrößerungen.
Bei geringer Vergrößerung große Partikel berücksichtigen, wenn eine große — kleine Partikel.
Die Ergebnisse der Messungen bei unterschiedlichen Vergrößerungen beziehungsweise neu berechnet in übereinstimmung mit Absatz 4.8. Alle Messungen wurden bei drei Vergrößerungen oder weniger.
4.6.3. Erlaubt, um in das Blickfeld befand sich nicht mehr als 150 Teilchen. Der Abstand zwischen den Teilchen sollte nicht kleiner sein als der größere der benachbarten Teilchen untereinander.
4.6.4. Messung von Partikeln führen in Sicht, begrenzten Rechteck oder Kreis mit einem Durchmesser.
Teilchen glauben zugehörig zu betrachtenden Feld, wenn Sie sich auf einer der Hälften der Feldgrenzen. Zum Beispiel, wenn das Blickfeld eingeschränkt Rechteck, berücksichtigen Teilchen im inneren sein, auf der linken vertikalen und der oberen horizontalen Seiten, an der Kreuzung von diesen Seiten und am anderen Ende einer von Ihnen. Die restlichen Teile nicht berücksichtigen.
Wenn die Sicht begrenzt ist der Kreis, dann berücksichtigen alle Teilchen im inneren sein, sowie alle Partikel, die sich auf einem Halbkreis und an einem Ende des Durchmessers durchgeführt (siehe Zeichnung ,
).
Das Schema der Buchhaltung der Partikel bei der Messung
,
— in den einzelnen gesichtsfelder;
,
— bei der kontinuierlichen Methode berücksichtigt nur die schattierten Partikel
Bei einer kontinuierlichen Bewegung eines mikroskopischen Präparats mess Lineal dient als vertikale Linie микрометрической Skala des Okulars.
Berücksichtigen Teilchen, deren Zentren durch die Länge des Lineals, nicht auszulassen. Nicht berücksichtigt sind jene Teilchen, deren Zentren sich außerhalb des Lineales, obwohl Sie teilweise durch den nachgestellten Punkt der Lineale (siehe Zeichnung ,
).
4.6.5. Die Messung der Partikel auf die einzelnen gesichtsfelder erfolgt mit Hilfe des Lineales auf dem Matten Glas, auf dem Bildschirm des Projektors oder an mikroskopischen Bildern. Die Vergrößerung sollte so ausgewählt werden muß, um die gemessenen Bilder der Partikel hatten eine Größe von mindestens 1 mm. Messen Sie die maximale Spannweite von Partikeln in horizontalen oder vertikalen Richtungen.
4.7. Automatische Messung von Partikeln.
Automatische Messung von Partikeln auf die einzelnen gesichtsfelder führen genau wie bei der Verwendung des Lineales (P. 4.6.5). Je nach Art des verwendeten Wechsel (Zählwerk) Messung und Rechnung durchgeführt werden kann auf den mikroskopischen Bildern oder auf mikroskopischen Bildern.
4.8. Bei der Klassifizierung der Formen der Partikel folgt charakterisieren Sie nach den typisierten Formen, wie in der Hilfe-Anwendung.
4.9. Die Testergebnisse machen das Protokoll soll enthalten:
Typenbezeichnung oder Marke des Pulvers;
die Ergebnisse der Berechnungen Faktoren Form;
verbale Beschreibung der Form der Teilchen;
Daten über die verwendeten Apparatur und Methode zur Bestimmung (manuell oder automatisch);
die Bedingungen könnten, die sich auf die Ergebnisse der Bestimmung (Z. B. unvollständige Trennung der Agglomerate);
das Datum der Durchführung der Prüfungen.
ANHANG (informativ). Typische Form von Partikeln
APP
Referenz
Typische Form von Partikeln
Sphärische ( |
Rundlich ( |
Eckig | ||||
| a) mit der Anwesenheit von Gebogenen Oberflächen |
B) das Vorhandensein von scharfen Kanten und flachen Flächen | |||||
1,0 bis 1,2)
1,2 bis 2,0)
2,0 bis 5,0)Angel ( |
Nadelförmige ( |
Slat oder schuppig | |||||
| a) kugelförmige, rundliche oder eckige Form |
B) брызгообразной Form | ||||||
von 5,0 bis 25,0 mm)
über 25,0)| Дендритная | Partikel mit inneren Hohlräumen | |||||
| a) schwammig (mit dem Vorhandensein von durchgehenden Poren) |
B) poröse (mit der Anwesenheit der geschlossene Poren) | C) hohle (mit der Anwesenheit der einzelnen Hohlräume mit einer Fläche von mehr als 25% der Fläche der Projektion der Partikel) | ||||
