GOST R ISO 13898-3-2007

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  ГОСТ Р ИСО 13898-3-2007

GOST R ISO 13898−3-2007 Stahl und Gusseisen. Bestimmung von Nickel, Kupfer und Kobalt. Спектрометрический Methode der atomaren Emission mit induktiv gekoppeltem Plasma. Teil 3. Bestimmung von Kupfer

GOST R ISO 13898−3-2007

Gruppe В39

NATIONALER STANDARD DER RUSSISCHEN FÖDERATION

Stahl und Gusseisen

BESTIMMUNG VON NICKEL, KUPFER UND KOBALT.
СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE DER ATOMAREN EMISSION
MIT INDUKTIV GEKOPPELTEM PLASMA

Teil 3

BESTIMMUNG VON KUPFER

Steel and iron. Determination of nickel, copper and cobalt contents.
Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method. Part 3.
Determination of copper content

Ochs 77.120
ОКСТУ 0709

Datum der Einführung 2008−01−01

Vorwort

Die Ziele und Grundsätze der Standardisierung in der Russischen Föderation werden durch das Bundesgesetz vom 27. Dezember 2002 G. (N) 184-FZ «Über die technische Regulierung» und die Regeln zur Anwendung der nationalen Standards der Russischen Föderation — GOST R 1.0−2004 «Standardisierung in der Russischen Föderation. Grundsätzliches"

Informationen zum Standard

1 VORBEREITET UND EINGEFÜHRT vom Technischen Komitee für Normung TC 145 «überwachungsmethoden von Stahlprodukten"

2 GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt Auftrag der Bundesagentur für technische Regulierung und Metrologie vom 22. Juni 2007 G. (N) 145-st

3 diese Norm ist identisch mit der internationalen Norm ISO 13898−3:1997 «Stahl und Gusseisen. Bestimmung von Nickel, Kupfer und Kobalt. Спектрометрический Methode der atomaren Emission mit induktiv gekoppeltem Plasma. Teil 3. Bestimmung von Kupfer» (ISO 13898−3:1997 «Steel and iron — Determination of nickel, copper and cobalt contents — Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method — Part 3: Determination of copper content»).

Bei der Anwendung dieser Norm empfiehlt sich anstelle der referenzierten internationalen Standards entsprechenden nationalen Standards der Russischen Föderation, Informationen über die finden Sie in einem zusätzlichen Anhang Mit

4 ZUM ERSTEN MAL EINGEFÜHRT


Information über änderungen dieser Norm veröffentlicht im jährlich издаваемом Information-index «Nationale Standards», und Text-änderungen und Korrekturen — im monatlich veröffentlichten informativen Wegweisern «Nationale Standards». Im Falle der Revision (Ersatz) oder die Aufhebung dieser Norm wird eine entsprechende Meldung veröffentlicht monatlich издаваемом Information-index «Nationale Standards». Die entsprechende Information, Mitteilung und Texte befinden sich auch im Informationssystem Mitbenutzung — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt спектрометрический atomno-Emission mit induktiv gekoppeltem Plasma Methode zur Bestimmung von Kupfer in nicht-legierte Stähle und gusseisenlegierungen.

Die Methode gilt für die Bestimmung der Massenanteil von Kupfer im Bereich von 0,001% — 0,40%.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind die normativen Verweise auf die folgenden internationalen Standards:

ISO 5725−1:2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 1. Grundsätzliches und Definitionen

ISO 5725−2:2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 2. Die primäre Methode zur Bestimmung der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit der Standard-Methode der Messung

ISO 5725−3:2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 3. Intermediäre Indikatoren прецизионности Standard-Methode der Messung

ISO 13898−1:1997 Stahl und Gusseisen. Bestimmung von Nickel, Kupfer und Kobalt. Спектрометрический Methode der atomaren Emission mit induktiv gekoppeltem Plasma. Teil 1. Allgemeine Anforderungen und Probenahme

ISO 14284:1996 Stahl und Gusseisen. Auswahl und Vorbereitung von Proben für die Chemische Analyse

3 Allgemeine Anforderungen

Allgemeine Anforderungen — ISO 13898−1.

4 Reagenzien und Lösungen

Wenn nicht anders angegeben, verwenden Reagenzien installierte analytische Reinheit, destilliertes Wasser, zusätzlich gereinigt durch Destillation oder andere Weise.

Weitere Anforderungen an die Chemikalien — nach ISO 13898−1.

4.1 Standard-Lösungen von Kupfer

4.1.1 die wichtigsten Lösung — 0,80 G/LKupfer.

Vorbereitung der Standardlösung: wurde eine Probe aus einer Masse von metallischem Kupfer 0,8000 G, die mit einer Genauigkeit von bis zu 0,1 mg und einer Reinheit von über 99,99%, befinden sich in einem Glas mit einer Kapazität von 200 cm. Hinzugefügt 50 cmSalpetersäure (ISO 13898−1, 4.3), schließen stündigen Glas, sanft erwärmt, bis die Auflösung. Auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, dann bringen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmStandard-Lösung enthält 0,80 mg Kupfer.

4.1.2 Standard-Lösung A, passend 0,08 G/LKupfer: 20,0 cmStandardlösung Kupfer (4.1.1) wird in einen Messkolben überführt und mit 200 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

Standardlösung Und unmittelbar vor dem Gebrauch vorbereiten.

1 cmStandard-Lösung Und enthält 0,08 mg Kupfer.

4.1.3 Standard-Lösung, passend 0,016 G/LKupfer: 10,0 cmbasischen Lösung von Kupfer (4.1.1) wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

Standardlösung In unmittelbar vor dem Gebrauch vorbereiten. 1 cmStandard-Lösung enthält 0,016 mg Kupfer.

Wenn градуировочный Zeitplan stellt sich heraus nichtlinearen, kann verwendet werden, zusätzliche Reihe градуировочных Lösungen.

5 Instrument

Das Instrument sollte unbedingt der Norm 13898−1.

6 Probenahme

Sampling — nach ISO 14284.

7 Vorbereitung und Durchführung von Analysen

7.1 eine abgewogene Masse 1,000 G gewogen mit einer Genauigkeit von 1 mg.

7.2 Controlling-Erfahrung, die entsprechende Probe mit null Kupfergehalt, führen nach ISO 13898−1, 7.2.

7.3 Durchführung der Analyse

7.3.1 Vorbereitung der Lösung des Versuches erfolgt nach ISO 13898−1, 7.3.1.

7.3.2 Zubereitung градуировочных Lösungen

Machen Sie es in den sechs chemischen Gläser mit einem Fassungsvermögen 200 cmjeweils (1,00±0,001) G reinem Eisen (ISO 13898−1, 4.1), fügen in jeder von Ihnen 10 cmSalpetersäure (ISO 13898−1, 4.3), wird ein Stunden-Glas und langsam erhitzt bis zur Beendigung der raschen Zuteilung dämpfen. Wurden 10 cmSalzsäure (ISO 13898−1, 4.2) und weiter erhitzen bis Sie vollständig aufgelöst. Auf Raumtemperatur abgekühlt und die Lösung quantitativ in sechs dimensionalen Glaskolben mit einer Kapazität von 200 cmjede, vorher ополаскивая Sie sehr wenig Wasser. Unter Verwendung einer Pipette oder бюретку, zugesetzt Messkolben Standardlösung Kupfer Und (4.1.2), dessen Volumen sind in Tabelle 1 angegeben.


Tabelle 1 — Massenanteil von Kupfer 0,001% bis zu 0,40%

Wenn градуировочный graph wäre nicht Linear, kann verwendet werden, zusätzliche градуировочная Reihe von Lösungen (zum Beispiel aus den Tabellen 2 und 3). Wenn Sie verwenden die Methode des internen Standards, so ergänzen 2 cmLösung des internen Standards mit скандием (ISO 13898−1, 4.4) oder 10 cmder Lösung des internen Standards mit Yttrium (ISO 13898−1, 4.5). Bringe bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.


Tabelle 2 — Massenanteil von Kupfer weniger als 0,008%

Tabelle 3 — Massenanteil von Kupfer 0,008% bis 0,080%

7.4 Spektrometrische Messungen

7.4.1 Optimierung des Gerätes

Operationen nach ISO 13898−1, 7.4.1.

7.4.2 Messung der Intensität der Strahlung

Operationen nach ISO 13898−1, 7.4.2.

7.4.3 Vorbereitung градуировочного Grafik

Operationen nach ISO 13898−1, 7.4.3.

8 Definition der Ergebnisse

8.1 Durchführen ISO 13898−1, 8.1.

Für die Auswertung des Versuches nehmen arithmetische Mittel Wert der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen, falls Divergenzen zwischen Ihnen zulässigen Werte nicht übersteigen Divergenzen, die in der Tabelle 4 berechnet oder nach dem Zeitplan, die in Anhang V.


Tabelle 4

In Prozent

8.2 Präzision

Geplante Test dieser Methode wurden in 26 Laboratorien 12 Ländern. Wurden 11 Proben mit einem Gehalt an Kupfer in dem angegebenen Bereich. In jedem Labor wurden nach drei Definitionen in jeder Probe (siehe Hinweise 1 und 2 dieses Unterabschnitts). Die verwendeten Proben sind in Tabelle A. 1 (Anhang A).

Die erhaltenen Ergebnisse wurden statistisch nach ISO 5725−1 ISO 5725−2, ISO 5725−3 mit Hilfe der Daten die Analyse dieser Proben, die 11 Stufen des Kupfers innerhalb des normalen Betriebsbereichs.

Die erhaltenen Daten zeigten das Vorhandensein einer logarithmischen Abhängigkeit zwischen einem Massenanteil von Kupfer und der Grenze der Wiederholbarkeit (Konvergenz) der Ergebnisse der Analyse, sowie Indikatoren der Grenze der Wiederholbarkeit und der Grenze der Zwischenstufe прецизионности (siehe Anmerkung 3 dieses Unterabschnitts), dass finden Sie in Tabelle 4. Weitere Informationen zur internationalen Prüfungen finden Sie in Anhang A.

Grafische Darstellung von Daten finden Sie in Anhang C.

Hinweise

1 Zwei der drei Definitionen wurden unter den Bedingungen der Wiederholbarkeit, die in ISO 5725−1, d.h. von einem einzelnen Bediener, auf ein Instrument, bei identischen Betriebsbedingungen bei einer Kalibrierung und innerhalb kürzester Zeit.

2 die Dritte Bestimmung durchgeführt wurde, in einer anderen Zeit (an einem anderen Tag) den gleichen Betreiber, der als Bestimmung im Sinne der Anmerkung 1, unter Verwendung der gleichen Apparatur bei einer neuen Kalibrierung.

3 Nach den Ergebnissen, die am ersten Tag wurden berechnet nach ISO 5725−2 Grenze der Wiederholbarkeit (Konvergenz) und die Grenze der Reproduzierbarkeit . Auf das erste Ergebnis, die am ersten Tag, und Ergebnis, die am zweiten Tag, wurde berechnet nach ISO 5725−3 внутрилабораторный Grenze Staging прецизионности .

9 Prüfbericht

Prüfbericht — nach ISO 13898−1, Abschnitt 9.

Anhang A (informativ). Weitere Informationen für internationale Prüfungen

Anhang A
(reference)

Daten Wiederholgenauigkeit (Konvergenz) und Reproduzierbarkeit, die in der Tabelle 4 aufgeführt, wurden, ausgehend von den Ergebnissen der internationalen analytischen Studien durchgeführt, in neun Proben aus Stahl und einer Probe von Gusseisen bei der Teilnahme 26 Labors.

Die analysierten Proben sind in Tabelle A. 1.


Tabelle A. 1

In Prozent

Anwendung In der (Referenz). Die grafische Darstellung der Daten nach прецизионности

Anwendung In
(reference)

;

;

,

wo  — der Mittelwert der Massenanteil des Kupfers, die in einem einzigen Tag, %;

 — der Durchschnittliche Wert der Massenanteil von Kupfer unter Berücksichtigung der Daten von verschiedenen Tagen, %.

Abbildung V. 1 — Logarithmische Abhängigkeit zwischen einem Massenanteil von Kupfer
und die Grenze der Wiederholgenauigkeit oder die Grenze der Reproduzierbarkeit
und die Grenze Staging прецизионности

Anhang C (informativ). Informationen zur Einhaltung der nationalen Standards der Russischen Föderation referenzierten internationalen Standards

Die Anwendung Mit
(reference)

Tabelle C. 1