GOST 22974.6-96

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  ГОСТ 22974.6-96

GOST 22974.6−96 Flussmittel Schmelzkäse. Methoden zur Bestimmung von Eisenoxid (III)

GOST 22974.6−96

Gruppe В09

INTERSTATE STANDARD

FLUSSMITTEL SCHMELZKÄSE

Methoden zur Bestimmung von Eisenoxid (III)

Melted welding fluxes. Methods of iron oxide (III) determination

ISS 77.040
ОКСТУ 0809

Datum der Einführung 2000−01−01

Vorwort

1 ENTWICKELT Zwischenstaatliche technischen Komitee für Normung 72 MTK; Institut für elektroschweißung. E. O. Paton Naw der Ukraine

UNESCO-Ukrainische Staatliche Komitee für Standardisierung, Metrologie und Zertifizierung

2. ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 9 vom 12. April 1996)

Für die Annahme gestimmt:

3 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für Standardisierung und Metrologie vom 21. April 1999 N 134 Interstate Standard GOST 22974.6−96 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation seit dem 1. Januar 2000

4 IM GEGENZUG GOST 22974.6−85

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt die photometrische Methode zur Bestimmung von OXID-Eisen (III) — Gehalt von 0,1 bis 10%, титриметрический комплексонометрический Methode zur Bestimmung von OXID-Eisen (III) — Gehalt von 0,5 bis 20% und Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von OXID-Eisen (III) — Gehalt von 0,1 bis 10%.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 199−78 Natrium уксуснокислый 3-Wasser. Technische Daten

GOST 3118−77 Salzsäure. Technische Daten

GOST 3760−79 Ammoniakwasser. Technische Daten

GOST 4461−77 Salpetersäure. Technische Daten

GOST 4478−78 Säure сульфосалициловая 2-Wasser. Technische Daten

GOST 5456−79 Hydroxylamin-Hydrochlorid. Technische Daten

GOST 5457−75 Acetylen und gasförmiges gelöstes technisches. Technische Daten

GOST 10652−73 Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoj Säure 2-Wasser (Trilon B)

GOST 22974.0−96 Flussmittel Schmelzkäse. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST 22974.1−96 Flussmittel Schmelzkäse. Zersetzungsverfahren Flussmittel

3 Allgemeine Anforderungen

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 22974.0.

4 das Photometrische Verfahren zur Bestimmung von Eisenoxid (III)

4.1 das Wesen der Methode

Ionen Eisen (III) bilden mit einer sulfosalicylsäure Säure in Ammoniak-Umgebung mit einem pH-Wert von 8−12 komplexverbindung, gefärbt in gelb. In Anwesenheit eines großen überschusses von sulfosalicylsäure Titan-Ionen geben die farblosen komplexe. Der Einfluss von Mangan-verbindungen weiterhin besteht in der Zugabe von Salzsäure-Lösung Hydroxylamin. Die optische Dichte der Lösung gemessen an der фотоэлектроколориметре mit dem blauen Farbfilter bei einer Wellenlänge von 430 Nm.

4.2 Apparatur, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Salpetersäure nach GOST 4461.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnte 1:1.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Säure сульфосалициловая 2-aquatische nach GOST 4478, die Lösung Massenkonzentration von 0,2 G/cm.

Hydroxylamin-Hydrochlorid nach GOST 5456, die Lösung Massenkonzentration von 0,1 G/cm.

Papier Kongo.

Eisen карбонильное.

Standard-Lösungen von OXID Eisen (III).

Lösung A: 0,6995 G carbonyleisen wurde unter erwärmen in 30 cmSalzsäure (1:1). Nach dem vollständigen auflösen der Probe-Lösung oxidieren ein paar Tropfen Salpetersäure, Kochen bis zur Entfernung von Stickoxiden, kühlen, tragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. Die Lösung hat eine massive Konzentration von 0,0001 G/cmEisenoxid (III)

.

4.3 Durchführung der Analyse

4.3.1 Flussmittel Nach Aufspaltung nach GOST 22974.1 аликвотную Teil der Lösung 10−50 cmin Abhängigkeit vom Massenanteil an Eisenoxid (III) in флюсе wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, 10 cm Gießen Sie dieSalzsäure-Lösung Hydroxylamin, 10 cmLösung von sulfosalicylsäure, neutralisiert Ammoniak Kongo auf dem Papier, fügen Sie das überschüssige Ammoniak 10 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gerührt. Nach 5−10 min Messung der optischen Dichte Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 430 Nm oder auf фотоэлектроколориметре mit blauem Farbfilter in der Küvette der Dicke des absorbierenden Schichten von 30 mm.

Lösung Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung, die durch alle Stadien der Analyse.

Masse Eisenoxid (III) finden durch градуировочному Grafiken.

4.3.2 Aufbau градуировочного Grafik

In zehn dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität von 100 cmmachen 1; 2; 4; 6; 8; 10; 12; 14; 16 und 18 cmStandardlösung B, das entspricht 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,0010; 0,0012; 0,0014; 0,0016; 0,0018 G Eisenoxid (III). In der elften Kolben, verwendet für die Vorbereitung der Lösung Vergleiche, tragen zu 10 cmWasser. Gießen Sie 10 cmLösung von sulfosalicylsäure und weiter führen die Analyse in 4.3.1.

4.4 Verarbeitung der Ergebnisse

Massive Anteil an Eisenoxid (III) , %, berechnet nach der Formel

, (1)

wo  — Masse Eisenoxid (III), gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe Flussmittel, passend аликвотной Teil der Lösung, D.

4.5 Präzisions-Normen und Vorschriften die Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil an Eisenoxid (III) sind in Tabelle 1 angegeben.


Tabelle 1

In Prozent

5 Титриметрический комплексонометрический Methode zur Bestimmung von Eisenoxid (III) für von Flussmittel, nicht enthaltend Zirkonoxid

5.1 das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Titration Ionen zu dreiwertigem Eisen Lösung von Trilon B bei einem pH-Wert von 1−2. Als Indikator verwendet сульфосалициловую Säure.

5.2 Lösungen und Reagenzien

Natrium уксуснокислый 3-wässrige GOST 199, Lösung Massenkonzentration von 0,5 G/cm.

Säure сульфосалициловая 2-aquatische nach GOST 4478, die Lösung Massenkonzentration von 0,2 G/cm.

Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoj Säure 2-Wasser (Trilon B) in übereinstimmung mit GOST 10652, die Lösung mit der Molaren Konzentration äquivalent 0,025 mol/L: 4,65 G Trilon B, gelöst in 300 cmWasser. Die Lösung wurde filtriert in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Nachfüllpackung Universal-Papier.

Standardlösung Eisen-III-OXID wird durch 4.2.

5.3 Durchführung der Analyse

Nach der Zersetzung des Flußmittels nach GOST 22974.1 аликвотную Teil der Lösung 25−50 cmbefinden sich in einem Glas mit einer Kapazität von 250−300 cm, приливанием Lösung von Natrium-Acetat wird durch den Universal pH-Papier pH-Wert von 1−2, Gießen Sie 10−15 Tropfen sulfosalicylsäure, erwärmen auf 60−70 °C und langsam titriert Lösung von Trilon B vor dem Wechsel der Färbung von rot-dunkelrot in der zitronengelbe.

5.4 Behandlung der Ergebnisse

Massive Anteil an Eisenoxid (III) , %, berechnet nach der Formel

, (2)

wo ist die Menge der Lösung von Trilon B, für die Titration verbrauchten, cm;

 — die Massenkonzentration der Lösung von Trilon B, ausgedrückt in G/cmEisenoxid;

 — Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung, D.

Die massive Konzentration von Trilon B wird durch den Standard-Lösung von OXID Und Eisen (III), wie in 5.3.

5.5 Präzisions-Normen und Vorschriften die Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil an Eisenoxid sind in Tabelle 1 angegeben.

6 Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von Eisenoxid (III)

6.1 das Wesen der Methode

Die Methode basiert auf der Messung der Grad der Resonanz-Absorption der Strahlung frei Atomen Eisen, gebildet in Folge der Zerstäubung des zu analysierenden Lösung in die Flamme Acetylen-Luft.

6.2 Geräte, Chemikalien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektralphotometer mit feurigem Zerstäuber.

Lampe mit hohler Kathode zur Bestimmung von Eisen.

Acetylen und gasförmiges gelöstes technisches GOST 5457.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnte 1:1.

Standardlösung-OXID Eisen (III) wird, wie in 4.2.

6.3 Vorbereitung für die Analyse

Vor der Arbeit richten Spektrophotometer auf eine Resonanzfrequenz Linie 248,3 Nm.

6.4 Durchführung der Analyse

Nach der Zersetzung des Flußmittels nach GOST 22974.1 аликвотную Teil der Lösung 5−25 cm(in Abhängigkeit vom Massenanteil an Eisenoxid (III) wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, fügen 5 cmSalzsäure (1:1), bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Sprühen Sie die Lösung in die Flamme kontrollierenden Erfahrung, und dann analysiert die Lösung.

Vor der Einführung jeder Lösung in die Flamme sprühen Sie das Wasser zum durchspülen des Systems und die überprüfung des nullpunktes.

6.5 Aufbau градуировочного Grafik

In zehn dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 und 9,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,00005; 0,00010; 0,00020; 0,00030; 0,00040; 0,00050; 0,00060; 0,00070; 0,00080 und 0,00090 G Eisenoxid (III), fügen Sie 5 cmSalzsäure (1:1), bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Verdünnungen gesprüht in der Reihenfolge der ansteigenden Konzentration (Absorption). Vor dem sprühen jeder Lösung Wasser gesprüht.

6.6 Verarbeitung der Ergebnisse

6.6.1 Der Mittelwert der Absorption von jedem der analysierten Lösungen subtrahiert den Mittelwert der Absorption kontrollierenden Erfahrung.

Gewicht (G) Eisenoxid (III) in испытываемом Lösung finden für градуировочному Grafiken.

6.6.2 Massive Anteil an Eisenoxid (III) , %, berechnet nach der Formel

, (3)

wo  — Masse Eisenoxid (III), gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe Flussmittel, passend аликвотной Teil der Lösung, D.

6.7 Präzisions-Normen und Vorschriften Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil an Eisenoxid sind in Tabelle 1 angegeben.