GOST 21639.6-93

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  ГОСТ 21639.6-93

GOST 21639.6−93 Flussmittel für электрошлакового Umschmelzen. Methode zur Bestimmung des Phosphors

GOST 21639.6−93

Gruppe В09

INTERSTATE STANDARD

Flussmittel für das Umschmelzen электрошлакового

METHODE ZUR BESTIMMUNG DES PHOSPHORS

Fluxes for electroslag remelting.
Method for determination of phosphorus

Ochs 71.040.040*
ОКСТУ 0709

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* Im Register «Nationale Standards» für das Jahr 2006 Ochs 25.160.20. -

Hinweis «KODEX».

Datum der Einführung 1996−01−01

Vorwort

1 der Russischen Föderation VORBEREITET — vom Technischen Komitee TC 145 «überwachungsmethoden von Stahlprodukten"

EINGETRAGEN Technischen Sekretariat des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung

2 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung 17. Februar 1993

Für die Annahme gestimmt:

3 der Verordnung des Komitees der Russischen Föderation für die Normalisierung, Metrologie und Zertifizierung von 14.06.95 N 300 Interstate Standard GOST 21639.6−93 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation seit dem 1. Januar 1996

4 IM GEGENZUG GOST 21639.6−76

1 ANWENDUNGSBEREICH

Diese Norm legt die photometrische Methode zur Bestimmung des Phosphors in флюсах für электрошлакового Umschmelzen bei Massen-Anteil von 0,002 bis 0,04%.

Die Methode basiert auf der Bildung фосфорномолибденовой heteropolysäure mit anschließender Reduktion Ihrer Ascorbinsäure in Gegenwart von сурьмяновиннокислого Kalium bis zu komplexen verbindungen, blau lackiert, und die Messung der optischen Dichte der Lösung mit einem Spektrophotometer oder фотоэлектроколориметре.

2 NORMATIVE VERWEISE

In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 83−79 Natriumcarbonat. Technische Daten

GOST 3118−77 Salzsäure. Technische Daten

GOST 3760−79 Ammoniakwasser. Technische Daten

GOST 3765−78 Ammonium молибденовокислый. Technische Daten

GOST 3773−72 das Kalziumphosphat, das eins Ammonium Diabas. Technische Daten

GOST 4198−75 Kalium das Kalziumphosphat, das eins monosubstituted. Technische Daten

GOST 4204−77 Schwefelsäure. Technische Daten

GOST 4332−76 kohlensauere Kalium — Natriumcarbonat. Technische Daten

GOST 4461−77 Salpetersäure. Technische Daten

GOST 5962−67 Ethylalkohol rektifiziert. Technische Daten*

GOST 10484−78 Säure фтористоводородная. Technische Daten

GOST 21639.0−93 Flussmittel für электрошлакового Umschmelzen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST R 51652−2000, hier und weiter. — Hinweis «KODEX».

3 ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 21639.0.

4 GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Ofen Muffelofen, industriemuffelofen mit der Temperatur der Erwärmung bis zu 1000 °C.

Säure хлорная, die Lösung mit einer Massenkonzentration 1510 G/DM;

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 1:1, 5:95.

Salpetersäure nach GOST 4461.

Ascorbinsäure, svejeprigotovlenny Lösung mit einer Massenkonzentration von 20 G/DM.

Schwefelsäure nach GOST 4204 und verdünnte 1:1.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Ammonium muriate nach GOST 3773 und die Lösung mit einer Massenkonzentration von 10 G/DM.

Das kohlensauere Kalium — Natriumcarbonat nach GOST 4332.

Natriumcarbonat nach GOST 83.

Natrium-Peroxid.

Eisen (III) азотнокислое 9-Wasser-Lösung mit einer Massenkonzentration von 180 G/L: 180 G Reagenz wurde unter erwärmen in 300 bis 400 cmWasser mit Zusatz von 5 cmSalpetersäure, filtriert in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, abgekühlt, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 5962.

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765, Lösung (перекристаллизованный) mit einer Massenkonzentration von 50 G/DM: 250 G Reagenz, gelöst in 400 cmWasser bei einer Temperatur von 80 °C. die Lösung wurde filtriert, auf ein dichtes Filter, cool, Gießen Sie die 300 cmEthylalkohol, gut gerührt und 1 h Pellet unter Vakuum filtriert und auf dem Filter mittlerer Dichte, eingekapselt in einem Büchner-Trichter. Dann Pellet gewaschen 2−3 mal Ethylalkohol und getrocknet.

1,74 G перекристаллизованного Ammoniummolybdat gelöst in 100 cmWasser, Gießen Sie die 20,8 cmSchwefelsäure, kühlen, aufgefüllt mit Wasser auf ein Volumen von 250 cmund vermischen.

Kalium сурьмяновиннокислый, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 3 G/DM.

Kalium das Kalziumphosphat, das eins monosubstituted nach GOST 4198.

Standardlösungen

Lösung A: 0,4393 G однозамещенного Phosphat Kalium, vorher getrocknet bei einer Temperatur von 100−110 °C, in Wasser gelöst, wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Die Massenkonzentration von Phosphor in der Lösung Und ist gleich 0,0001 G/cm.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Die Massenkonzentration von Phosphor in der Lösung B entspricht 0,00001 G/cm.

5 DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

5.1 Aufspaltung Flussmittel zwei Methoden durchgeführt.

Methode I

Die Anhängung des Flusses eine Masse von 0,5 G wird in стеклоуглеродистый Tiegel, gemischt mit 1,5 G kohlensaure Kalium — Natriumcarbonat, fügen achtfachen Anzahl von natriumperoxid und legieren zuerst in einer weniger heißen Zone Muffel, rühren den Inhalt des Tiegels Masse bis zum Schmelzen, dann inkubiert bei einer Temperatur von 650−700 °C für 1−2 min.

Danach wird der Tiegel abgekühlt, wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen 300−400 cmund ausgelaugt in Plav 100−150 cmWasser. Dann Tiegel gewaschen, entfernen. In ein Glas vorsichtig Gießen Sie die Salzsäure bis zur Auflösung der hydroxide Metall, gekocht, Gießen Sie 2 cmvon Eisen, 20 cmAmmoniumchlorid, erhitzt auf eine Temperatur von 70−80 °C und Gießen Sie die Ammoniak bis zur vollständigen Absonderung des Niederschlags der hydroxide.

Der Niederschlag wurde filtriert Filter auf der mittleren Dichte und gewaschen 6−8 mal einer heißen Lösung von Ammoniumchlorid. Wasserstrahl vertragen Pellet in ein Glas, in dem die Abscheidung erfolgte, Filter gewaschen 20 cmsiedenden Salzsäure 1:1 und 5−6 mal gewaschen mit heißem Wasser.

Die Lösung abgekühlt, gießt in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser, gerührt und filtriert.

Methode II

Die Anhängung des Flusses eine Masse von 0,5 G wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen Sie die 20 cmMischung von Salpetersäure und Salzsäure im Verhältnis 1:3 und mäßig erwärmt, bis die Auflösung des Versuches. Die Lösung wird eingeengt trocken, dann Gießen Sie 10 cmvon Salzsäure und wieder trockne eingedampft, diesen Vorgang wiederholen.

Salz aufgelöst in 10 cmSalzsäure bei schwachem erhitzen, Gießen Sie die 20 cmWasser und filtriert durch ein Filter von mittlerer Dichte ins Glas mit einem Fassungsvermögen von 200 cm. Das Glas und der Filterkuchen gewaschen, 3−4 mal mit heißem Salzsäure 5:95 und Wasser. Das Filtrat behalten — die wichtigsten Lösung.

Der Filter mit dem Niederschlag wird in einem Platin-Tiegel, озоляют und calciniert bei einer Temperatur von 800−900 °C. die Tiegel mit dem Niederschlag abgekühlt, fügen Sie 2−3 Tropfen Wasser, 3−5 Tropfen Schwefelsäure 1:1, 5−6 cmFlusssäure und vorsichtig trockne eingedampft. Der Rückstand im Tiegel geschmolzen, mit 1 G Natriumcarbonat bei einer Temperatur von 950−1000 °C. danach wird der Tiegel abgekühlt, wurden in ein Becherglas mit 250 cmund ausgelaugt in Plav 60 cmWasser. Den Inhalt des Glases vereinigt ihn mit der Lösung verdampft, gießt in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Nehmen аликвотную Teil der Lösung in Abhängigkeit vom Massenanteil des Phosphors, die in Tabelle 1 angegebenen, im erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen Sie 1 cmvon Perchlorsäure und eingedampft, um die reichliche Dämpfe von Perchlorsäure. Gießen Sie den Rest der 50 cmWasser, erhitzt bis zur Auflösung von Salzen, kühlen, Gießen Sie 5 cmAmmoniummolybdat, 5 cmAscorbinsäure und 1 cmсурьмяновиннокислого Kalium. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.


Tabelle 1 — Umfang аликвотной Teil der Lösung

Die optische Dichte des zu analysierenden Lösung durch Messen 5−10 min in einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 830 Nm oder фотоэлектроколориметре im Wellenlängenbereich von 620 bis 670 Nm.

Als Lösung Vergleichs Wasser verwendet.

Nach Abzug der Werte der optischen Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung aus dem Wert der optischen Dichte der Probe finden eine Menge von Phosphor auf градуировочному Grafiken.

5.2 Für den Aufbau градуировочного Grafik in sieben von acht konischen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmwählen 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 und 4,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,000005; 0,000010; 0,000015; 0,000020; 0,000025; 0,000030 und 0,000040 G Phosphor. Pro Flasche Gießen Sie 1 cmvon Perchlorsäure und eingedampft, um die reichliche Dämpfe von Perchlorsäure. Gießen Sie den Rest der 50 cmWasser, erhitzt bis zur Auflösung von Salzen, kühlen, Gießen Sie 5 cmAmmoniummolybdat, 5 cmAscorbinsäure und 1 cmсурьмяновиннокислого Kalium. Lösungen gegossen in einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Die optische Dichte der Lösung gemessen wird, wie in 5.1. Lösung Vergleich dient die Lösung der achte Knolle enthält keine Standardlösung Phosphor.

Nach den Werten der optischen Dichte und der entsprechenden Massen von Phosphor bauen градуировочный Zeitplan.

6 VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

6.1 Massen-Anteil des Phosphors () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Phosphors in Lösung zu analysierende Probe, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung, D.

6.2 Präzisions-Normen und Vorschriften die Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil des Phosphors sind in Tabelle 2 dargestellt.


Tabelle 2 — Vorschriften Kontrolle der Präzision