GOST 11930.4-79

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  ГОСТ 11930.4-79

GOST 11930.4−79 Materialien verschmolzen. Methode zur Bestimmung von Chrom (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 11930.4−79

Gruppe В09

INTERSTATE STANDARD

MATERIALIEN VERSCHMOLZEN

Methode zur Bestimmung von Chrom

Hard-facing materials. Method of determination chromium

ISS 25.160.20
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1980−07−01

Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für Standards vom 21. März 1979 N 982 Datum der Einleitung installiert 01.07.80

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 4−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 4−94)

Im GEGENZUG GOST 11930−66 im Teil Kap.2

AUSGABE (August 2011) mit den Änderungen von N 1, 2, genehmigt im Dezember 1984 Dezember 1989 (IUS 3−85, 3−90)


Diese Norm legt die volumetrische Methode zur Bestimmung von Chrom (bei der Masse der Anteil von Chrom von 5 bis 88%) in наплавочных Materialien.

Die Methode basiert auf der Oxidation von sechswertigem Chrom bis персульфатом Ammonium in Gegenwart von Silbernitrat als Katalysator. Bestimmung von Chrom beenden Titration der Lösung sechswertiges Chrom Kochsalzlösung Mora in Anwesenheit des Indikators.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 11930.0−79.

2. REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, verdünnt 1:4.

Ammonium надсернокислый nach GOST 20478−75.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552−80.

Salpetersäure nach GOST 4461−77.

Natrium-Peroxid.

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233−77.

Natriumcarbonat nach GOST 84−76, die Lösung mit einem Massenanteil von 0,2%.

Silbernitrat nach GOST 1277−75, die Lösung mit einem Massenanteil von 0,5%.

Das Salz-OXID-Eisen-und Ammonium-Dual-Kupfersulfat (Salz Mora) nach GOST 4208−72, 0,1 N. Lösung. Der Titer der Lösung des Salzes Mora stellen nach 0,1 N. Lösung von Kalium двухромовокислого.

Dwuchromowokislyj das Kalium, 0,1 N. Lösung; hergestellt aus фиксанала.

Фенилантраниловая Säure, die Lösung mit einem Massenanteil von 0,2%; bereiten Sie durch lösen in einer Lösung mit einem Massenanteil von 0,2% Natriumcarbonat.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Chrom in Legierungen, nicht enthaltend Vanadium, sondern in dem Filtrat, erhielt nach der Bestimmung von Silizium nach GOST 11930.3−79.

Aus der Messung der Kolben mit einer Kapazität von 200 cm50 cm nehmenanalysierenden Lösung in den erlenmeyerkolben mit einer Kapazität von 250−300 cm, 15 cm Gießen Sie dieSchwefelsäure, verdünnt 1:4 und 2 cmvon Phosphorsäure. Für die Oxidation von Chrom gespritzt 2 cmLösung mit einem Massenanteil von 0,5% Silbernitrat, 1−2 G персульфата Ammonium.

Die Lösung in dem Kolben mit Wasser verdünnt bis zu 150 cmund Kochen für etwa 10 min.

Für Materialien, die Mangan enthalten, fügen Sie eine weitere 1 G персульфата Ammonium -, wenn die Lösung nicht окрасился in Himbeer-Farbe, und wieder aufkochen und 5−10 min. Dann den Kolben nehmen mit Fliesen, fügt 1−2 G Natriumchlorid vor dem Wechsel der Farbe der Lösung in gelb und wieder aufkochen und 5 min für die Entfernung von Chlor. Nach dem abkühlen der Lösung Chrom mit Salzlösung titriert Mora in der Gegenwart von 0,5 cmder Lösung mit einem Massenanteil von 0,2% фенилантраниловой Säure vor dem Wechsel der Färbung von dunkelrot in grün.

3.2. Für Gemische Marken Pulvern zum Auftragschweißen und einen boride Chrom Anhängung einer Masse von 0,1 G gelöst in 50 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:4, Gießen Sie 2 cmSalpetersäure und verdampft die Lösung bis zweimal die schwachen Dämpfe von Schwefelsäure. Wenn eine charge nicht vollständig auflöst, so wird die Lösung filtriert (Filtrat behalten) und досплавляют нерастворившуюся Teil der Probe mit Kohlensäure Natrium bei 900−950 °C. die Schmelze mit Wasser ausgelaugt, mit Schwefelsäure angesäuert, und verbinden mit dem Filtrat. Die zu analysierende Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 200 cm, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

Für die Bestimmung von Chrom ausgesuchte 50 cmdes zu analysierenden Lösung in den erlenmeyerkolben mit einer Kapazität von 250−300 cmund Gießen Sie 3 cmSchwefelsäure, 2 cmPhosphorsäure, verdünnt mit Wasser bis zu 150 cm, verabreicht 2 cmLösung mit einem Massenanteil von 0,5% Silbernitrat, 2−3 G надсернокислого Ammonium und Kochen bis zu seiner vollständigen Zerstörung. Die gekühlte Lösung titriert, wie unter Punkt 3.1.

3.1, 3.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3.3. Für Chrom-Karbid-Anhängung einer Masse von 0,1 G legieren in einem eisernen, einem Nickel-oder стеклоуглеродном Tiegel mit 5−8 G einer Mischung aus Natriumcarbonat und peroxide des Natriums (1:2) bei 600−650 °C für 15 min. Nach dem abkühlen der Schmelze mit Wasser ausgelaugt und verlegen in einen Messkolben überführt und mit 200 cm. Für die Bestimmung von Chrom ein Teil der Lösung filtriert in ein trockenes Becherglas. Ausgesuchte 50 cmanalysierenden Lösung, neutralisieren mit Schwefelsäure und Gießen Sie die 5 cmkonzentrierter Schwefelsäure. Die Lösung wird eingeengt bis Dämpfe von Schwefelsäure, Gießen Sie 2 cmvon Phosphorsäure, verdünnt mit Wasser bis zu 120−150 cmund Analyse weiter führen, wie unter Punkt 3.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Anteil des Chroms () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Volumen des Salzes Mora, der Haushalt für die Titration von Chrom, cm;

 — die Massenkonzentration der Salzlösung Mora, ausgedrückt in G/cmChrom;

 — der Umfang des zu analysierenden Lösung, cm;

 — аликвотная Teil des zu analysierenden Lösung, cm;

 — Masse der Probe, G.

4.2. Die Differenz der maximalen und minimalen Ergebnisse der drei parallelen Definitionen und zwei Ergebnisse der Analyse bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten, soweit dies Divergenzen in der Tabelle dargestellt.

4.1, 4.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).