GOST 2604.4-87

• gost-26044-87.pdf (292.92 KiB)
  ГОСТ 2604.4-87

GOST 2604.4−87 lagiertes Gusseisen. Methoden zur Bestimmung des Phosphors

GOST 2604.4−87

Gruppe В09

INTERSTATE STANDARD

LAGIERTES GUSSEISEN

Methoden zur Bestimmung des Phosphors

Alloy cast iron. Methods for determination of phosphorus

ISS 77.080.10
ОКСТУ 0809

Datum der Einführung 1988−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Schwarzmetallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

V. L. Пилюшенко, J. T. Hudìk, D. I. Каленченко, W. P. Korzh, M. A. Drushinin, TN. Полторацкая

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 19.02.87 N 281

3. IM GEGENZUG GOST 2604.4−77

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 2−92 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 2−93)

6. NEUAUFLAGE


Diese Norm legt die photometrische Methoden zur Bestimmung von Phosphor in legierten Grauguss: bei der Masse der Anteil von Phosphor von 0,02 bis 0,25% mit der Verwendung von Reduktionsmittel — Ascorbinsäure; bei der Masse der Anteil von Phosphor 0,25 bis 2,0% mit der Verwendung von Reduktionsmittel — Ionen von Eisen.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 28473.

2. PHOTOMETRISCHE METHODE MIT der VERWENDUNG von REDUKTIONSMITTEL — ASCORBINSÄURE (bei Massen-Anteil Phosphor von 0,02 bis 0,25%)

2.1.Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung фосфорномолибденовой und der Wiederherstellung der heteropolysäure bis zu komplexen verbindungen, blau lackiert, Ascorbinsäure in Gegenwart von Kalium сурьмяновиннокислого (=880 Nm, die optimale Konzentration des Phosphors 3−40 µg und 100 cmфотометрируемого Lösung). Der Einfluss von Arsen eliminiert Wiederherstellung Sie bis dreiwertigen сернистокислым Natrium.

2.2. Apparate und Reagenzien

Trockenschrank mit einer Temperatur erhitzen 105−110 °C.

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Стеклоуглеродный Tiegel der Marke SU-2000−1C N 4 oder стеклоуглеродная Schüssel 550 SU-2000−1C N 2.

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:2.

Salzsäure nach GOST 3118.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:1, und molarer Lösung mit einer Konzentration von 3 mol/DM: 84 cmSchwefelsäure vorsichtig Gießen Sie unter ständigem rühren in 916 cmWasser.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 40 G/DM.

Natrium сернистокислый 7-wässrige, Lösung mit einer Massenkonzentration von 200 G/Loder

Natrium сернистокислый nach GOST 195, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 100 G/DM.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765, перекристаллизованный: 250 G Ammoniummolybdat gelöst in 400 cmWasser beim erhitzen auf 70−80 °C, filtriert durch ein Filter «Blaue Band», auf Raumtemperatur abgekühlt, Gießen Sie unter rühren 300 cmEthylalkohol, geben Stauchung stehen für 1 Stunde und filtriert ihn auf den Filter «das weiße Band», eingekapselt in einem Büchner-Trichter, mit der Wasserstrahl Pumpe. Der Niederschlag wurde gewaschen zwei-dreimal Ethylalkohol und an der Luft getrocknet.

Серномолибдатный Reagenz: 7 G Ammoniummolybdat gelöst in 400 cmWasser, Gießen 84 cmSchwefelsäure gerührt, abgekühlt, mit Wasser aufgefüllt bis 1 DMund vermischen. Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Ascorbinsäure, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 40 G/DM.

Kalium сурьмяновиннокислый, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 3 G/DM.

Kalium das Kalziumphosphat, das eins monosubstituted nach GOST 4198, zweimal перекристаллизованный:

100 G Reagenz gelöst in 150 cmWasser beim erhitzen, Gießen vom feinen Strahl die Lösung in eine Porzellanschale gegeben, kräftig rühren ihn mit einem Glasstab. Wenn die Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt, die Schale mit Kristallen abgekühlt in kaltem Wasser, gelegentlich umrühren ihn mit einem Glasstab. Nach dem abkühlen die Kristalle filtriert unter Vakuum auf poröse Glasplatte Trichter gewaschen und zweimal für 5 cmeiskaltem Wasser. Der Filterkuchen aufgelöst in vier bis fünf Schritten in 80 cmheißem Wasser und Kristallisation wiederholen. Kristalle Phosphat Kalium однозамещенного getrocknet bei (110±5) °C bis zur Konstanten Masse.

Standardlösungen Phosphor

Die Lösung mit einer Massenkonzentration von Phosphor 0,001 G/cm: 4,393 G однозамещенного Phosphat Kalium in Wasser gelöst und das lösungsvolumen wurde auf 1 DM.

Lösung B mit einer Massenkonzentration von Phosphor 0,00001 G/cm; bereiten Sie vor der Verwendung durch Verdünnung 10 cm — Lösungsmittel

ORA Und bis zu 1 DM.

2.3. Die Durchführung der Analyse

Die Anhängung Gusseisen (Tab.1) befinden sich in einem Glas oder плоскодонную Kolben mit einer Kapazität von 200−250 cm, Gießen 30 cmSalpetersäure (1:2) und erwärmt, bis die Auflösung.

Tabelle 1

Fügen Sie tropfenweise eine Lösung von Kaliumpermanganat, bis der braune Schlamm Mangandioxid und Kochen für 2−3 Minuten Zu кипящему Lösung wurden tropfenweise eine Lösung von Natriumsulfit bis zur vollständigen Erleuchtung und Kochen bis zur Entfernung der Stickoxide.

Wenn eine charge Roheisen nicht löslich in Salpetersäure, gelöst in 20−30 cmGemisch aus Salzsäure und Salpetersäure (3:1). Nach vollständiger Auflösung Zugabemengen von 10 cm Gießen Sie dieSchwefelsäure (1:1) und dampft die Lösung bis Dämpfe von Schwefelsäure. Salz wurde unter erwärmen in 50 bis 60 cmWasser. Fügen Sie tropfenweise eine Lösung von Kaliumpermanganat, bis der braune Schlamm Mangandioxid und Kochen für 2−3 Minuten Zu кипящему Lösung wurden tropfenweise eine Lösung von Natriumsulfit bis zur vollständigen Erleuchtung und Kochen bis zur Entfernung der Stickoxide.

Wenn der Massenanteil Silicium in der analysierten Probe, die mehr als 1,0%, wurde eine Probe von Gusseisen wird in стеклоуглеродный Tiegel 4 oder стеклоуглеродную 2 Tasse aufgelöst und bei schwacher Hitze in 20 cmMischung aus Salzsäure und Salpetersäure (3:1) und 5 cmFlusssäure. Nach vollständiger Auflösung Zugabemengen von 10 cm Gießen Sie dieSchwefelsäure (1:1) und dampft die Lösung bis Dämpfe von Schwefelsäure.

Salz wurde unter erwärmen in 50 bis 60 cmWasser. Zu кипящему Lösung wurden tropfenweise eine Lösung von Kaliumpermanganat (1−2 cm), bis der braune Schlamm Mangandioxid, das gelöst, indem tropfenweise eine Lösung von Natriumsulfit bis zum verschwinden der Färbung. Die Lösung nach der Zerstörung Mangandioxid wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, abgekühlt, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt, gemischt und filtriert durch ein trockenes Filter «das weiße Band» in erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 150−200 cm, verwerfen der ersten portion der Lösung, vorher schütteln Sie den Kolben.

In Abhängigkeit vom Massenanteil des Phosphors nehmen die vorpipettierten zwei Teile der Lösung (Tab.1) in einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen bis 25 cmWasser, bis 3 cmNatriumsulfit und Kochen für 2−3 min. die Lösungen abgekühlt, dann in eine der Kolb fügen Sie tropfenweise unter ständigem rühren 10 cmсерномолибдатного Reagenz, in der zweiten — 10 cm —iger molarer Schwefelsäure mit einer Konzentration von 3 mol-äquivalent/DM. Dann in beide Gießen Sie die Zwiebel 5 cmAscorbinsäure und 1 cmMörtel сурьмяновиннокислого Kalium, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Die optische Dichte der Lösung gemessen nach 45 min auf фотоэлектроколориметре bei einer Wellenlänge (630±20) Nm (rot-Filter) oder mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 880 Nm bezüglich der Lösung, nicht mit молибд

ATA Ammonium.

2.4. Aufbau градуировочного Grafik

Für den Aufbau градуировочного Grafik in fünf oder sechs dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert 1; 1,5; 2; 2,5 und 3 cmStandardlösung B однозамещенного Phosphat Kalium, das entspricht 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025 und 0,00003 G Phosphor in 100 cmфотометрируемого Volumen. Gießen Sie das Wasser auf 25 cm, dann Gießen Sie unter ständigem rühren 10 cmсерномодибдатного Reagenz, 5 cmLösung von Ascorbinsäure und 1 cmMörtel сурьмяновиннокислого Kalium, bis zu einer Markierung aufgefüllt mit Wasser und weiter kommen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.

Die sechste Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, die Hinzugefügt werden alle Reagenzien, außer der Standardlösung Phosphor, dient der Erfahrung der Durchführung der Kontrolle auf den Phosphorgehalt in den Reagenzien, die bei der Konstruktion градуировочного Grafik, und dient der Lösung im ver

ich.

2.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.5.1. Massive Anteil des Phosphors () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Phosphors in аликвотной Teile, suchen nach градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe Gusseisen, passend аликвотной Teil der Lösung, D.

2.5.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen bei einem Konfidenzniveau =0,95 nicht überschreiten zulässigen Wertebereichs Tab.2.

Tabelle 2

3. PHOTOMETRISCHE METHODE MIT der VERWENDUNG von REDUKTIONSMITTEL — IONEN VON EISEN (bei Massen-Anteil von Phosphor 0,25 bis 2,0%)

3.1.Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung фосфорномолибденовой heteropolysäure und der Wiederherstellung der Ionen von Eisen in Gegenwart von Hydroxylamin bis zu komplexen verbindungen, lackiert in der Farbe blau (=600−900 Nm, die optimale Konzentration des Phosphors 10−100 µg in 100 cmфотометрируемого Lösung).

Arsen entfernen abstreift in Form von Bromid, wenn der Massenanteil ihn als 0,005%.

3.2. Apparate und Reagenzien

Trockenschrank mit einer Temperatur erhitzen 105−110 °C.

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:6.

Schwefelsäure nach GOST 4204 und die Lösung mit der Molaren Konzentration äquivalent von 8 mol/DM.

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 1:1.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 40 G/DM.

Hydroxylamin Sulfat nach GOST 7298, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 200 G/Dezimeter.

Alaun железоаммонийные, die Lösung mit einer Massenkonzentration 432,5 G/DM: 432,5 G Alaun, gelöst in Gegenwart von 20 cmSchwefelsäure in 1 LWasser.

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765.

Серномолибдатный Reagenz: 55,2 G Ammoniummolybdat durch erwärmen gelöst in 250−300 cmWasser, filtriert durch ein dichtes Filter in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, abgekühlt und langsam unter ständigem rühren Gießen 230 cmSchwefelsäure wurde die Lösung abgekühlt, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gerührt.

Ammoniakwasser nach GOST 3760, verdünnte 1:1.

Ammoniumbromid nach GOST 19275, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 100 G/DM.

Kalium das Kalziumphosphat, das eins monosubstituted nach GOST 4198, Standardlösungen A und B.

Die Lösung mit einer Massenkonzentration von Phosphor 0,001 G/cm: 4,393 G однозамещенного Phosphat Kalium, getrocknet bei einer Temperatur von (105±5) °C bis zur Konstanten Masse, in Wasser gelöst und das lösungsvolumen wurde auf 1 DM.

Lösung B mit einer Massenkonzentration von Phosphor 0,00001 G/cm: bereiten Sie vor dem Gebrauch durch Verdünnung von 10 cmUnd Lösung

bis zu 1 DM.

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Die Anhängung Gusseisen mit einem Gewicht von 0,2 G wurden in ein Becherglas oder плоскодонную Kolben mit einer Kapazität von 200−250 cm, Gießen 30 cmSalpetersäure (1:6) und erhitzt bis zur Auflösung der Aufhängung.

Wenn eine charge Roheisen nicht löslich in Salpetersäure, Gießen Sie 5 cmSalpetersäure und 15 cmvon Salzsäure und erwärmen, bis die Auflösung. Die Lösung wird eingeengt, bis der Zustand der feuchten Salz, dann Gießen Sie die 20 cmSalpetersäure und wieder dampft die Lösung bis zum Zustand der feuchten Salz, dann Gießen Sie 5−10 cmSalpetersäure, 15−20 cmWasser erhitzt und bis zur Auflösung der Salze

Wenn der Massenanteil des Arsens in den analysierten Eisen mehr als 0,005%, es entfernen abstreift. Für diese Lösung nach auflösen der Probe trockne eingedampft. Zum Trockenrückstand 10 cm Gießen Sie dieSalzsäure und wieder trockne eingedampft. Diesen Vorgang zweimal wiederholen. Der trockene Rückstand wurde unter erwärmen in 15 cmSalzsäure (1:1), 10 cm Gießen Sie dieLösung бромистого Ammonium und dampft die Lösung trocknen. Danach Gießen Sie die 30 cmSalpetersäure (1:6) und erhitzt bis zur Auflösung der Salze.

Zu кипящему Lösung wurden tropfenweise eine Lösung von Kaliumpermanganat, bis der graubraunen Schlamm Mangandioxid. Zu der heißen Lösung tropfenweise hinzugegeben Lösung von Hydroxylamin zu bleichen. Kochen Sie die Lösung 1−2 Minuten für die Entfernung von Stickoxiden, kühlen und transportieren in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Die resultierende Lösung filtriert durch ein trockenes Filter «das weiße Band» in erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 150−200 cm, verwerfen der ersten portion des Filtrats, vorher schütteln Sie den Kolben.

Nehmen die vorpipettierten zwei Teile der Lösung nach 5 cmin konischen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen Sie 20 bis 25 cmWasser und 2 cmLösung железоаммонийн

gegenübergestellt Alaun.

3.3.2. Die Lösungen neutralisiert Ammoniak, indem es tropfenweise, bis der неисчезающей Muti-Hydroxid Eisen, dann fügen Sie 5 cmLösung von Hydroxylamin. Inhalt Glaskolben erhitzt bis zum verschwinden der gelben Färbung der Lösung.

Wenn die Lösungen behalten gelbe Färbung, fügen Sie 1−2 Tropfen ammoniaklösung. Bei entsprechender Muti es gelöst Zugabe von 1−2 Tropfen Salzsäure (1:1). Die Lösungen abgekühlt und tragen im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm. In einen der Kolben unter ständigem rühren hinzugegeben 8 cmLösung серномолибдатного Reagenz, in der zweiten — 8-cm —iger molarer schwefelsäurelösung mit einer Konzentration von 8 mol-äquivalent/DM. Der Inhalt der Kolben bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Die Lösung im zweiten Kolbens dient als Lösung zu bekommen.

Den Wert der optischen Dichte der Lösung gemessen mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 830 Nm auf фотоэлектроколориметре bei einer Wellenlänge (630±20) Nm (rotes Lichtfilter) in der Küvette eine optimale Größe.

Zum gefundenen Wert der optischen Dichte, abzüglich der optischen Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung, finden eine Menge von Phosphor in Gramm nach градуировочному Grafiken.

Bei der Durchführung von Benchmarking Erfahrung auf den Phosphorgehalt in den Reagenzien zu аликвотной Teil von 2 cm hinzugegebenLösung железоаммонийных Alaun.

3.4. Aufbau градуировочного Grafik

Für den Aufbau градуировочного Grafik in acht von neun dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität von 100 cmplatziert 2,5; 5; 7,5; 10; 12,5; 15; 17,5 und 20 cmStandardlösung B однозамещенного Phosphat Kalium, das entspricht 0,000025; 0,00005; 0,000075; 0,0001; 0,000125; 0,00015; 0,000175 und 0,0002 G Phosphor in 100 cmфотометрируемого Lösung.

Die neunte Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, die Hinzugefügt werden alle Reagenzien, außer der Standardlösung Phosphor, dient der Erfahrung der Durchführung der Kontrolle auf den Phosphorgehalt in den Reagenzien, die bei der Konstruktion градуировочного Grafik, und dient als Lösung zu bekommen.

Pro Flasche Gießen Sie 20 bis 25 cmWasser, 2 cmLösung железоаммонийных Alaun und weiter Analyse erfolgt, wie unter Punkt 3.3.2.

3.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.5.1. Massive Anteil des Phosphors () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Phosphors in аликвотной Teile, suchen nach градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe Gusseisen, passend аликвотной Teil der Lösung, D.

3.5.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen bei einem Konfidenzniveau =0,95 nicht überschreiten die zulässigen Werte sind in der Tabelle gezeigt.3.

Tabelle 3