GOST R 52951-2008

• gost-r-52951-2008.pdf (857.68 KiB)
  ГОСТ Р 52951-2008

GOST R 52951−2008 Palladium. Methoden der atomno-Emittenten-Analyse mit Arc Erregung des Spektrums

GOST R 52951−2008

Gruppe В59

NATIONALER STANDARD DER RUSSISCHEN FÖDERATION

Palladium

METHODEN DER ATOMNO-EMITTENTEN-ANALYSE MIT ARC ERREGUNG DES SPEKTRUMS

Palladium. Methods of arc atomic-emission analysis

Ochs 39.060
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 2009−07−01

Vorwort

Die Ziele und Grundsätze der Standardisierung in der Russischen Föderation werden durch das Bundesgesetz vom 27. Dezember 2002 G. (N) 184-FZ «Über die technische Regulierung» und die Regeln zur Anwendung der nationalen Standards der Russischen Föderation — GOST R 1.0−2004 «Standardisierung in der Russischen Föderation. Grundsätzliches"

Informationen zum Standard

1 ENTWICKELT eine Offene Aktiengesellschaft «krasnojarski Sawod Nichteisenmetalle namens W. N. Гулидова» (OAO «Красцветмет»), JSC «Ekaterinburg Anlage für die Verarbeitung ne-Metalle"

2 WELTKULTURERBE das Technische Komitee für Normung ТК102 «Platinmetalle"

3 GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt Auftrag der Bundesagentur für technische Regulierung und Metrologie vom 14. August 2008 G. (N) 175-st

4 ZUM ERSTEN MAL EINGEFÜHRT


Information über änderungen dieser Norm veröffentlicht im jährlich издаваемом Information-index «Nationale Standards», und Text-änderungen und Korrekturen — im monatlich veröffentlichten informativen Wegweisern «Nationale Standards». Im Falle der Revision (Ersatz) oder die Aufhebung dieser Norm wird eine entsprechende Meldung veröffentlicht monatlich издаваемом Information-index «Nationale Standards». Die entsprechende Information, Mitteilung und Texte befinden sich auch im Informationssystem Mitbenutzung — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet

1 Anwendungsbereich

Diese Norm gilt für raffinierten Palladium in den Barren und Pulver mit einem Massenanteil von Palladium nicht weniger als 99,8%, bestimmt für die Herstellung von Legierungen, Halbfertigprodukten, chemischen verbindungen des Palladiums.

Die Chemische Zusammensetzung аффинированного Palladium in den Barren und Pulver erfüllt die Anforderungen der GOST R-52244.

Die Norm legt die спектрографический Methode atomno-Emittenten-Analyse (mit Arc Erregung des Spektrums) für die Bestimmung der Massenanteil von Verunreinigungen: Aluminium, Eisen, Gold, Iridium, Kalzium, Kobalt, Silizium, Magnesium, Mangan, Kupfer, Nickel, zinn, Osmium, Platin, Rhodium, Ruthenium, Blei, Silber, Antimon, Tellur, Chrom, Zink und спектрометрический Methode atomno-Emittenten-Analyse (mit Arc Erregung des Spektrums) für die Bestimmung der Massenanteil von Verunreinigungen: Aluminium, Bismut, Eisen, Gold, Iridium, Kalzium, Kobalt, Silizium, Magnesium, Mangan, Kupfer, Nickel, zinn, Osmium, Platin, Rhenium, Rhodium, Ruthenium, Blei, Silber, Antimon, Tellur, Titan, Chrom und Zink in аффинированном Palladium.

2 das Wesen der Methoden

Analysemethoden beruhen auf Verdampfung und Anregung der Atome der Probe in дуговом Entladung, Messung der Intensität der Strahlung von Atomen definierbare Elemente-Verunreinigungen und anschließend die Bestimmung der Massenanteil dieser Elemente mit Hilfe градуировочных Abhängigkeiten, die durch die Standard-Proben der Zusammensetzung von Palladium.

3 Normative Verweise

In dieser Norm sind Normative Verweise auf folgende Normen:

GOST R 8.563−96 Staatliche System zur Gewährleistung der Einheitlichkeit der Messungen. Methodik der Durchführung von Messungen

GOST R ISO 5725−1-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 1. Grundsätzliches und Definitionen

GOST R ISO 5725−3-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 3. Intermediäre Indikatoren прецизионности Standard-Methode der Messung

GOST R ISO 5725−4-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 4. Die wichtigsten Methoden zur Bestimmung der Richtigkeit der Standard-Methode der Messung

GOST R ISO 5725−6-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 6. Die Verwendung von genauigkeitsangaben in der Praxis

GOST R 52244−2004 Palladium raffinierten. Technische Daten

GOST R 52599−2006 Edelmetalle und Ihre Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST 6709−72 destilliertes Wasser. Technische Daten

GOST 14261−77 Salzsäure des hohen Reinheitsgrades. Technische Daten

GOST 18.300−87 Ethylalkohol rektifiziert technisches. Technische Daten

GOST 24104−2001 Labor-Waage. Allgemeine technische Anforderungen

GOST 25336−82 Geschirr und Ausrüstung-Labor-Glas. Typen, Hauptparameter und Abmessungen

Hinweis — Bei der Nutzung dieser Norm ratsam, um die Wirkung der gelinkten Standards in der Informations-System für den öffentlichen Gebrauch — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet oder jährlich издаваемому informativen Wegweisern «Nationale Standards», veröffentlicht ab dem 1. Januar dieses Jahres, und nach den einschlägigen monatlich veröffentlichter Informations-Beschilderung, veröffentlicht im aktuellen Jahr. Wenn der referenzierte Norm ersetzt (geändert), dann bei der Nutzung dieser Standard sleduet rukovodstvovatsya ersetzen (geänderte) Norm. Wenn der referenzierte Norm zurückgezogen ohne Ersatz, die Situation, in der darauf verwiesen wird, gilt insoweit nicht Auswirkungen auf diesen Link.

4 Begriffe und Definitionen

In dieser Norm angewendet werden Begriffe nach GOST R ISO 5725−1 und GOST R 8.563.

5 Спектрографический Methode atomno-Emittenten-Analyse mit Arc Erregung des Spektrums

Bei спектрографическом Methode verwenden fotografischen Registrierung der Equity-Spektren.

Die gängige Methode ermöglicht die Bestimmung der Mainstream-Anteil der Elemente-Verunreinigungen in den Bereichen, die in der Tabelle 1.


Tabelle 1 — Messbereiche massiven Anteil ermittelter Elemente

In Prozent

5.1 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision)

5.1.1 Indikatoren der Genauigkeit der Methode

Genauigkeiten der Methode: Grenzen des Intervalls, in dem mit einer Wahrscheinlichkeit von 0,95 liegt die absolute Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse (приписанная Toleranz) , Standardabweichungen der Wiederholbarkeit und Staging прецизионности , die Werte des kritischen Bereichs , an die Grenze Staging прецизионности und an die Grenze der Reproduzierbarkeit in Abhängigkeit vom Massenanteil des Elements-Verunreinigungen sind in Tabelle 2 dargestellt.


Tabelle 2 — Indikatoren der Genauigkeit der Methode (0,95)

In Prozent

Für Zwischenwerte der Massen-Anteil der Werte der Genauigkeit findet die Methode der linearen Interpolation nach der Formel

, (1)

wo  — das Ergebnis der Analyse;

,  — untere und Obere Grenze Unterbereich massiven Anteil, in dem sich das Ergebnis der Analyse;

,  — Werte Trefferquote, die entsprechenden unteren und oberen Grenzen Unterbereich massiven Anteil, in dem sich das Ergebnis der Analyse;

 — Wert der Genauigkeit für das Ergebnis der Analyse

.

5.1.2 Richtigkeit

Für die Beurteilung der systematischen Fehler dieser Methode die Bestimmung der Verunreinigungen Elemente in Palladium werden als Stützpunkte definieren zugelassene Werte der Massen-Anteile der Elemente in den staatlichen Standard Zusammensetzung der Proben Palladium GSO 7615−99 (Kit PD-36), GSO 7331−96 (Kit PD-28) oder andere GSO, nicht schlechter als nach dem Satz der definierten Elemente und метрологическим Eigenschaften.

Die systematische messabweichung der Methode auf der Ebene der Signifikanz 5% незначима nach GOST R ISO 5725−4 für alle definierten Elemente-Verunreinigungen in Palladium auf allen Ebenen definierten Inhalten.

5.1.3 Präzision

5.1.3.1 der Bereich der vier Definitionen, abgeleitet aus dem gleichen Versuches von einem Bediener unter Verwendung ein und desselben Gerätes innerhalb der kürzesten möglichen Zeitintervallen, überschreiten die in der Tabelle 2 der Gefahrenbereich für 4 nach GOST R ISO 5725−6 im Durchschnitt nicht mehr als einmal auf 20 Fällen bei richtiger Anwendung der Methode.

5.1.3.2 innerhalb eines Labors zwei Ergebnisse der Analyse der gleichen Proben, die von verschiedenen Betreibern unter Verwendung der gleichen Ausrüstung an verschiedenen Tagen variieren mit der überschreitung der in Tabelle 2 angegebene Grenze der Zwischenstufe прецизионности nach GOST R ISO 5725−3 im Durchschnitt nicht mehr als einmal auf 20 Fällen bei korrekter Anwendung der Methode.

5.1.3.3 Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe, die zwei Laboren variieren mit der überschreitung der in Tabelle 2 angegebene Grenze der Reproduzierbarkeit nach GOST R ISO 5725−1 im Durchschnitt nicht mehr als einmal auf 20 Fällen bei korrekter Anwendung der Methode.

5.2 Anforderungen

5.2.1 Allgemeine Anforderungen und Sicherheitsanforderungen

Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse, die Anforderungen an die Gewährleistung der Sicherheit der durchgeführten arbeiten und der Gewährleistung der ökologischen Sicherheit — nach GOST R 52599.

5.2.2 Anforderungen an die Qualifikation der Vollzieher

Zur Ausführung der Analyse sind Personen zugelassen, die nicht jünger als 18 Jahre alt sind, in der vorgeschriebenen Weise ausgebildet und zugelassen zur selbständigen Arbeit auf dem verwendeten Gerät.

5.3 die Mittel der Messungen, Zubehör, Materialien und Reagenzien

Spektrographen diffraktives mit трехлинзовой System конденсоров wurde entwickelt, um Spektren im Bereich von 240−350 Nm, mit linearen inversen Varianz 0,6−0,7 Nm/mm.

Generator-Bogen-DC-oder AC-Energie bis 15 A.

Микроденситометр, speziell fur die Messung der optischen Dichte (почернения) Spektrallinien.

Waage Labor nach GOST 24104 mit Grenze des zulässigen absoluten Fehler nicht mehr als ±0,005 G.

Graphit-Elektroden in [1] mit einem Durchmesser von 6 mm Krater mit einer Tiefe von 1−3 mm und einem Durchmesser von 4 mm.

Graphit-Elektroden nach [1] mit einem Durchmesser von 6 mm, auf geschliffene Halbkugel oder Kegelstumpf.

Fotoplatten Spectral, die normale Schwärzung im Spektralbereich von 240−350 Nm.

Entwickler kontrastreiche und Fixer für фотопластинок.

Herd elektrisch mit einer geschlossenen Spirale.

Gläser Chemische hitzebeständige nach GOST 25336.

Salzsäure O. S. H. nach GOST 14261.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18300.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709.

Proben zur Kalibrierung (Proben von Palladium mit den zuvor festgelegten Werten der Masse-Anteil der Elemente-Verunreinigungen).

Standard-Probe Zusammensetzung des Palladiums mit einer Abweichung von zugelassenen Werte der Massen-Anteil der Verunreinigungen nicht mehr als 1/3 der Grenzwerte der absolute Fehler dieser Methode für jedes Niveau der Massen-Anteil.

Zulässig ist die Verwendung anderer von Messgeräten, Hilfsmitteln, Materialien und Reagenzien unter Erhalt der Indikatoren der Genauigkeit, nicht schlechter als die in Tabelle 2.

5.4 Auswahl und Vorbereitung von Proben

5.4.1 Auswahl der Labor-Proben von Barren oder Pulver аффинированного des Palladiums erfolgt nach GOST R 52244.

5.4.2 Versuche Palladium kommen kann auf die Analyse in Form von Band, Draht, Späne, Schwamm, Pulver.

5.4.3 Versuche, die Analyse in Form eines Bandes, Drahtes oder Spänen, zum entfernen von oberflächlichen Verunreinigungen wird in das Becherglas und Kochen in einer Lösung von Salzsäure, verdünnt 1:1 innerhalb von 10−15 min. die Resultierende Lösung wurde dekantiert, die Proben mit destilliertem Wasser gewaschen декантацией 4−5 mal und an der Luft getrocknet. Versuche Pulver und Schwamm Säure nicht verarbeiten.

5.4.4 Proben Von Palladium, die auf Analyse, genommen auf 4 Anhängung, von den Proben zur Kalibrierung oder Standard-Proben — 2 Probe mit einem Gewicht von 100 bis 150 mg jeweils in Abhängigkeit von der Tiefe der verwendeten Elektroden, sondern gleich für ein Spektrogramm. Probe in Pulverform sapressowywajut in den Krater Graphitelektrode.

5.5 Vorbereitung der Ausrüstung zur Durchführung von Messungen

5.5.1 Vorbereitung für den Betrieb der Hardware gemäß den Anweisungen in der Bedienungsanleitung. Die Wellenlängen der analytischen Linien und Linien vergleichen, Betriebsarten der Geräte, die zum durchführen der Analyse sind in den Tabellen 3 und 4 entsprechend. Für jeden zu definierenden Elements wählen Sie eine der empfohlenen Wellenlängen. Erlaubt die Verwendung von anderen Leitungen und Betriebszustände, sofern die entsprechenden Indikatoren für die Genauigkeit nicht schlechter als die in Tabelle 2.


Tabelle 3 — Wellenlängen von analytischen Linien

In Nanometern

Tabelle 4 — Empfohlene Betriebsmodi

5.5.2 Rutenhalter und Zubehör reinigen mit Spiritus von oberflächlichen Verschmutzungen.

5.5.3 Umfassen Wasserkühlung электрододержателей.

5.5.4 Vorbereitete zur Analyse wurde eine Probe des Palladiums in den Krater gelegt Graphitelektrode. Контрэлектродом dient Graphit-Stab, Klausur auf Halbkugel oder Kegelstumpf. Bei Verwendung als Quelle von Gleichstrom einen Lichtbogen zu zünden die zu analysierende Probe ist die Anode.

5.5.5 Межэлектродный Lücke wird durch das vergrößerte Bild des Bogens auf dem Staging-Blende von 5 mm und stützen streng konstant, passt ihn während der gesamten Ausstellung.

5.6 Messungen

5.6.1 weitere градуировочного Grafiken verwenden die Standard-Proben der Zusammensetzung des Palladiums oder Proben zur Kalibrierung. Spektren der einzelnen Standard-Probe (Probe zur Kalibrierung) und die zu analysierende Probe unter gleichen Bedingungen fotografiert. Für jede Standard-Probe (Probe zur Kalibrierung) erhalten zwei, und für die zu analysierende Probe — vier Spektrogramm. Bei der Massen-Anteil der Elemente in der Probe, die größer als der Wert der oberen Grenze des Intervalls Inhalten unter Verwendung von Gleichstrom, der in der Tabelle 1, die das fotografieren der Spektren durchgeführt, erneut mit der Anwendung des Wechselstromes.

5.6.2 Fotoplatten zeigen, in Wasser gespült, fixiert, in fließendem Wasser gewaschen und getrocknet.

5.6.3 Mit микроденситометра auf jeder Spektrogramm misst die Schwärzung der analytischen Linie des Elements und dem nahe gelegenen hintergrund und berechnen die Differenz почернений . Von den bekommenen Werte gehen auf Werte mit Hilfe der Tabelle A. 1 im Anhang A. unter Verwendung der Werte und die für die Standard-Proben, bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten: , wo  — Massenanteil des Elements in der Standard-Probe (Probe zur Kalibrierung),

%.

5.6.4 Im Bereich der oberen Grenze des Bereichs Bulk-Anteil erlaubt die Konstruktion градуировочных Charts in den Koordinaten: , wo  — Differenz почернений der analytischen Linie und der Vergleichsoperator (Palladium).

5.6.5 Nach градуировочному Grafik mit vier parallelen Werte oder , beziehungsweise, die in vier спектрограммам für jeden Versuch, finden Ergebnis vier parallele Definitionen der Massenanteil der einzelnen Elemente-Verunreinigungen in der zu analysierenden Probe.

5.7 Bewertung der Zulässigkeit der Ergebnisse paralleler Definitionen und Erhalt des endgültigen Ergebnisses der Analyse

5.7.1 Akzeptanz der Ergebnisse paralleler Definitionen bewerten in übereinstimmung mit GOST R ISO 5725−6 durch die Zusammenführung des Bereichs dieser Ergebnisse mit einem kritischen Bereich , wie in Tabelle 2 dargestellt.

5.7.2 Wenn der Bereich der Ergebnisse der vier parallelen Definitionen nicht größer als ein Kritischer Bereich , alle Ergebnisse erkennen akzeptabel und für das Endergebnis der Analyse nehmen arithmetische Mittel Wert der Ergebnisse der vier parallelen Definitionen.

5.7.3 Wenn der Bereich der Ergebnisse der vier parallelen Definitionen überschreitet , erfolgt eine weitere vier parallele Bestimmung.

Berechnet den kritischen Bereich für acht parallele Definitionen nach der Formel

, (2)

wo  — Standardabweichung der Wiederholbarkeit.

Wenn für die erhaltenen acht parallele Definitionen Wert überschreitet den kritischen Bereich , dann als das endgültige Ergebnis der Analyse nehmen arithmetische Mittel Wert der Ergebnisse der acht parallelen Definitionen. Sonst als dem endgültigen Ergebnis der Analyse nehmen die Mediane der Ergebnisse der acht parallele Definitionen, wenn Sie in den normativen Dokumenten dieses Unternehmens nichts anderes bestimmt ist.

5.8 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

5.8.1 Kontrolle Staging прецизионности und Reproduzierbarkeit

Bei der Kontrolle Staging прецизионности (mit wechselnden Faktoren des Betreibers und Zeit) absolute Abweichung von zwei Analyseergebnisse derselben Probe durch verschiedene Operatoren unter Verwendung der gleichen Ausrüstung an verschiedenen Tagen, nicht überschreiten die Grenze der Zwischenstufe прецизионности die in der Tabelle 2.

Bei der Kontrolle der Reproduzierbarkeit absolute Abweichung der beiden Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe erhaltenen zwei Labors, in übereinstimmung mit den Anforderungen dieser Norm nicht überschreiten die Grenze der Reproduzierbarkeit , die in der Tabelle 2.

5.8.2 Prüfung, ob die

Die Kontrolle der Richtigkeit erfolgt durch die Analyse von Standardproben Zusammensetzung des Palladiums. Proben, die für die Kontrolle der Richtigkeit, nicht verwendet werden können, um градуировочных Abhängigkeiten.

Bei der Kontrolle der Richtigkeit der die Differenz zwischen dem Testergebnis und dem Tragring (zugelassener) Wert der Massenanteil von Element-Verunreinigungen in der Standard-Probe nicht überschreiten eines kritischen Wertes .

Der kritische Wert wird berechnet durch die Formel

, (3)

wo Messfehler der Festlegung des stützringes (zugelassenen) Wert der Massenanteil von Element-Verunreinigungen in der Standard-Probe;

 — die Grenzen des Intervalls der absolute Fehler des Ergebnisses der Analyse (die Werte sind in der Tabelle 2).

6 Спектрометрический Methode atomno-Emittenten-Analyse mit Arc Erregung des Spektrums

Bei спектрометрическом Methode verwenden Lichtschranken der Equity-Methode für die Registrierung der Spektren.

Die Methode ermöglicht es, die Anteile der Elemente-Verunreinigungen in den Bereichen, die in der Tabelle 5.


Tabelle 5: Messbereiche massiven Anteil ermittelter Elemente

In Prozent

6.1 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision)

6.1.1 Indikatoren der Genauigkeit der Methode

Genauigkeiten der Methode: Grenzen des Intervalls, in dem mit einer Wahrscheinlichkeit von 0,95 liegt die absolute Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse (приписанная Toleranz) , Standardabweichungen der Wiederholbarkeit und Staging прецизионности , die Werte des kritischen Bereichs , an die Grenze Staging прецизионности und an die Grenze der Reproduzierbarkeit in Abhängigkeit vom Massenanteil des Elements-Verunreinigungen sind in der Tabelle 6.


Tabelle 6 — Indikatoren für die Genauigkeit der Methode (0,95)

In Prozent

6.1.2 die Richtigkeit

Für die Beurteilung der systematischen Fehler dieser Methode die Bestimmung der Verunreinigungen Elemente in Palladium werden als Stützpunkte definieren zugelassene Werte der Massen-Anteile der Elemente in den staatlichen Standard Zusammensetzung der Proben Palladium GSO 7615−99 (Kit PD-36), GSO 7331−96 (Kit PD-28) oder andere GSO, nicht schlechter als nach dem Satz der definierten Elemente und метрологическим Eigenschaften.

Die systematische messabweichung der Methode auf der Ebene der Signifikanz 5% незначима nach GOST R ISO 5725−4 für alle definierten Elemente-Verunreinigungen in Palladium auf allen Ebenen feststellbaren massiven Anteil.

6.1.3 Präzision

6.1.3.1 Bereich der Ergebnisse der vier Definitionen, abgeleitet aus dem gleichen Versuches von einem Bediener unter Verwendung ein und desselben Gerätes innerhalb der kürzesten möglichen Zeitintervallen, überschreiten die in der Tabelle 6 kritische Bereich für 4 nach GOST R ISO 5725−6 im Durchschnitt nicht mehr als einmal auf 20 Fällen bei richtiger Anwendung der Methode.

6.1.3.2 innerhalb eines Labors zwei Ergebnisse der Analyse der gleichen Proben, die von verschiedenen Betreibern unter Verwendung der gleichen Ausrüstung an verschiedenen Tagen variieren mit der überschreitung der in Tabelle 6 angegebenen Grenze Staging прецизионности nach GOST R ISO 5725−3 im Durchschnitt nicht mehr als einmal auf 20 Fällen bei korrekter Anwendung der Methode.

6.1.3.3 Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe, die zwei Laboren variieren mit der überschreitung der in Tabelle 6 angegebenen Grenze der Reproduzierbarkeit nach GOST R ISO 5725−1 im Durchschnitt nicht mehr als einmal auf 20 Fällen bei richtiger Anwendung der Methode.

Für Zwischenwerte der Massen-Anteil der Werte der Genauigkeit findet die Methode der linearen Interpolation nach der Formel (1) angegebenen 5.1.1.

6.2 Anforderungen

6.2.1 Allgemeine Anforderungen und Sicherheitsanforderungen

Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse und die Anforderungen an die Gewährleistung der Sicherheit der erfllten arbeiten und der Versorgung der kologischen Sicherheit — nach GOST R 52599.

6.2.2 Anforderungen an die Qualifikation der Vollzieher

Zur Durchführung der Analyse sind Personen zugelassen, die nicht jünger als 18 Jahre alt sind, in der vorgeschriebenen Weise ausgebildet und zugelassen zur selbständigen Arbeit auf dem verwendeten Gerät.

6.3 Mittel der Messungen, Zubehör, Materialien und Reagenzien

Spektrometer mit Bogen-generator DC (AC) — Spannung Komplex oder atomar-Emittenten-Spektralanalyse mit dem emittierenden Spektren des Typs МАЭС wurde entwickelt, um Spektren im Bereich von 210−350 Nm.

Waage Labor nach GOST 24104 mit Grenze des zulässigen absoluten Fehler nicht mehr als ±0,001 G.

Graphit-Elektroden in [1] mit einem Durchmesser von 6 mm Krater mit einer Tiefe von 1−3 mm und einem Durchmesser von 4 mm.

Graphit-Elektroden in [1] mit einem Durchmesser von 6 mm, geschliffene auf den abgestumpften Kegel oder Halbkugel.

Herd elektrisch mit einer geschlossenen Spirale.

Gläser Chemische hitzebeständig.

Salzsäure Betriebssystem.h. nach GOST 14261.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18300.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709.

Proben zur Kalibrierung (Proben von Palladium mit den zuvor festgelegten Werten der Masse-Anteil der Elemente-Verunreinigungen).

Standard-Probe Zusammensetzung des Palladiums mit einer Abweichung von zugelassenen Werte der Massen-Anteil der Verunreinigungen nicht mehr als 1/3 der Grenzwerte der absolute Fehler dieser Methode für jedes Niveau der Massen-Anteil.

Zulässig ist die Verwendung anderer von Messgeräten, Hilfsmitteln, Materialien und Reagenzien unter Erhalt der Indikatoren der Genauigkeit, nicht schlechter als die in Tabelle 6.

6.4 Probenahme und Probenvorbereitung

6.4.1 Auswahl der Labor-Proben von Barren oder Pulver аффинированного Palladiums erfolgt nach GOST R 52244.

6.4.2 Versuche Palladium kommen kann auf die Analyse in Form von Band, Draht, Späne, Schwamm, Pulver.

6.4.3 Versuche, die Analyse in Form eines Bandes, Drahtes oder Spänen, zum entfernen von oberflächlichen Verunreinigungen Kochen in Salzsäure, verdünnt 1:1, innerhalb von 10−15 min. die Resultierende Lösung wurde dekantiert, die Proben mit destilliertem Wasser gewaschen декантацией 4−5 mal und an der Luft getrocknet. Versuche Pulver und Schwamm Säure nicht verarbeiten.

6.4.4 Von Laborproben Palladium genommen auf 4 Anhängung, von den Proben zur Kalibrierung oder Standard-Proben — 2 Probe mit einem Gewicht von 100 bis 150 mg jeweils in Abhängigkeit von der Tiefe der verwendeten Elektroden, sondern gleich für ein Spektrogramm. Probe in Pulverform sapressowywajut in den Krater Graphitelektrode.

6.5 Vorbereitung der Ausrüstung zur Durchführung von Messungen

6.5.1 Vorbereitung für den Betrieb der Hardware gemäß den Anweisungen in der Bedienungsanleitung. Arbeitsmodi des Spektrometers sind in der Tabelle 7. Gestattet die Verwendung anderer Betriebszustände, sofern die entsprechenden Indikatoren für die Genauigkeit nicht schlechter als die in Tabelle 6.


Tabelle 7 — Empfohlene Betriebsmodi Spektrometer

6.5.2 Rutenhalter mit Alkohol reinigen von oberflächlichen Verschmutzungen.

6.5.3 Umfassen Wasserkühlung электрододержателей.

6.5.4 Vorbereitete zur Analyse wurde eine Probe des Palladiums in den Krater gelegt Graphitelektrode. Контрэлектродом dient Graphit-Stab, Klausur auf Halbkugel oder Kegelstumpf. Bei Verwendung als Quelle von Gleichstrom einen Lichtbogen zu zünden die zu analysierende Probe ist die Anode.

6.5.5 Межэлектродный Lücke wird durch das vergrößerte Bild des Bogens auf dem Staging-Blende von 5 mm und stützen streng konstant, passt ihn während der gesamten Ausstellung.

6.6 Durchführung der Messungen

6.6.1 weitere градуировочной Abhängigkeit führen analytischen Messung der Intensität der Linien definierten Elemente und Linien des Vergleichs für die Standard-Proben (Proben zur Kalibrierung). Für jedes der definierten Elemente wählen Sie eine der empfohlenen analytischen Linien. Die Wellenlängen der analytischen Linien sind in der Tabelle 8. Gestattet die Verwendung anderer analytischer Linien, sofern die entsprechenden Indikatoren der Genauigkeit, nicht schlechter als die in Tabelle 6.


Tabelle 8 — Wellenlängen von analytischen Linien

In Nanometern

Die Messungen für zwei Chargen der Zusammensetzung der Standardproben Palladium oder Proben zur Kalibrierung und erhalten den Mittelwert.

6.6.2 Erhalten градуировочные Abhängigkeit der relativen oder der absoluten Intensität der analytischen Linien ermittelter Elemente aus der Massenanteil dieser Elemente in der Standard-Probe (Probe zur Kalibrierung) in den Koordinaten, die durch das Programm des Spektrometers.

Weiter führen die Konstruktion градуировочной Eigenschaften für jedes Element-Algorithmus, inhärente in der Software des Spektrometers. Градуировочные Eigenschaften behalten die Daten in der Datei Graduierung und verwenden Sie dann für die nachfolgenden Analysen der Proben.

6.6.3 Messen die Intensität der analytischen Linien definierbare Elemente für jede der vier Chargen des Versuches.

6.6.4 Mit градуировочных Abhängigkeiten Ergebnis erhalten vier parallele Definitionen der Massenanteil eines jeden Elements in der Probe.

6.7 Bewertung der Zulässigkeit der Ergebnisse der parallelen Definitionen und Erhalt des endgültigen Ergebnisses der Analyse

6.7.1 Akzeptanz der Ergebnisse paralleler Definitionen bewerten in übereinstimmung mit GOST R ISO 5725−6 durch die Zusammenführung des Bereichs dieser Ergebnisse mit einem kritischen Bereich , wie in Tabelle 6.

6.7.2 Wenn der Bereich der Ergebnisse der vier parallelen Definitionen nicht größer als ein Kritischer Bereich , alle Ergebnisse erkennen akzeptabel und für das Endergebnis der Analyse nehmen arithmetische Mittel Wert der Ergebnisse der vier parallelen Definitionen.

6.7.3 Wenn der Bereich der Ergebnisse der vier parallelen Definitionen überschreitet , erfolgt eine weitere vier parallele Bestimmung.

Berechnet den kritischen Bereich für acht parallele Definitionen nach der Formel

, (4)

wo  — Standardabweichung der Wiederholbarkeit.

Wenn für die erhaltenen acht parallele Definitionen Wert überschreitet den kritischen Bereich , dann als das endgültige Ergebnis der Analyse nehmen arithmetische Mittel Wert der Ergebnisse der acht parallelen Definitionen. Sonst als dem endgültigen Ergebnis der Analyse nehmen die Mediane der Ergebnisse der acht parallele Definitionen, wenn Sie in den normativen Dokumenten dieses Unternehmens nichts anderes bestimmt ist.

6.8 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

6.8.1 Kontrolle Staging прецизионности und Reproduzierbarkeit

Bei der Kontrolle Staging прецизионности (mit wechselnden Faktoren des Betreibers und Zeit) absolute Abweichung von zwei Analyseergebnisse derselben Probe durch verschiedene Operatoren unter Verwendung der gleichen Ausrüstung an verschiedenen Tagen, nicht überschreiten die Grenze der Zwischenstufe прецизионности , die in der Tabelle 6.

Bei der Kontrolle der Reproduzierbarkeit der absoluten Abweichung der beiden Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe erhaltenen zwei Labors, in übereinstimmung mit den Anforderungen dieser Norm nicht überschreiten die Grenze der Reproduzierbarkeit R die in der Tabelle 6.

6.8.2 Prüfung, ob die

Die Kontrolle der Richtigkeit erfolgt durch die Analyse von Standardproben Zusammensetzung des Palladiums. Proben, die für die Kontrolle der Richtigkeit, nicht verwendet werden können, um градуировочных Abhängigkeiten.

Bei der Kontrolle der Richtigkeit der die Differenz zwischen dem Testergebnis und dem Tragring (zugelassener) Wert der Massen-Anteile der Element-Verunreinigungen in der Standard-Probe nicht überschreiten eines kritischen Wertes .

Der kritische Wert wird berechnet durch die Formel

, (5)

wo Messfehler der Festlegung des stützringes (zugelassenen) Wert der Massenanteil von Element-Verunreinigungen in der Standard-Probe;

 — die Grenzen des Intervalls der absolute Fehler des Ergebnisses der Analyse (die Werte sind in Tabelle 6).

Anhang A (informativ). Wertetabelle lg (I (L)/I (f)), den gemessenen Werten der jeweiligen «Delta"S/"Gamma»

Anhang A
(reference)

Eine Tabelle mit Werten , die den gemessenen Werten der jeweiligen

Die nachfolgenden Tabelle A. 1 dient zur übersetzung von Messwerten und .

Die Tabelle enthält die Ergebnisse der Berechnung in einer Formel

, (A. 1)

wo  — die Differenz zwischen der Dichte почернений auf die fotografische Platte;

 — Kontrast-Verhältnis.

Wir bezeichnen die gesamte Intensität der Linien zusammen mit dem hintergrund , die Intensität des Hintergrunds unter dem Maximum der Linie keine Linie .

Da , das Verhältnis der Intensität der Linien die Intensität des Hintergrundes richtet sich nach der Formel

. (A. 2)

Wenn die Aufnahmebedingungen Spektrum so gewählt, dass почернения Linie mit dem hintergrund und der hintergrund in Abwesenheit der Linie liegen im normalen Bereich,

, wo . (A. 3)

Von hier aus, mit einem Ausdruck ,

bekommen .

Tabelle A. 1 behandelt die wichtigsten für die Praxis der analytischen Arbeit die Werte von 0,05 bis 1,9.

Die Tabelle besteht aus zwei teilen: Teile, die Werte von 0,05 bis 0,99, und Teil, die Werte von 1,00 bis 1,9.

Im ersten Teil der Tabelle in der ersten Spalte sind die Werte mit zwei Dezimalstellen, die zahlen in den Köpfen anderer Graf von 0 bis 9 bedeuten die Dritte Stelle nach dem Komma die Werte gleich .

Zum Beispiel 0,537: finden in der ersten Spalte der Wert von 0,53 und in das Feld mit der Ziffer 7 bestimmen den entsprechenden Wert für den Logarithmus 0,388.

Der zweite Teil der Tabelle basiert auf die gleiche Weise mit dem Unterschied, dass in der ersten Spalte sind die Werte mit einer Nachkommastelle, und die zahlen in den anderen graph bezeichnen das zweite Zeichen nach dem Komma Wert .

Zum Beispiel 1,36: finden in der ersten Spalte der Wert von 1,3 und in der Spalte mit der Ziffer 6 berechne den Wert der Logarithmus 1,341.

Für Werte kleiner als 0,301, der Wert einem negativen Wert das Minuszeichen über der Eigenschaft (±1…).

Da , wird die Tabelle angewandt werden kann und auch die Werte für die Suche nach entsprechenden Werten bei jeder Methode der.

Wenn Kontrastes nicht gemessen wird, statt die Werte in der Tabelle gelten Werte , dabei mit einem echten Tabelle auf die gleiche Weise. Wenn der gemessene Wert 0,674, dann in der ersten Spalte finden Sie den Wert 0,67 und in der Spalte mit der Nummer 4 bestimmt den Wert des Logarithmus 0,571.

Es sollte bemerkt werden, so dass die Gefundene Wert 0,571 ist ein nicht , und . Auf die Genauigkeit der Analyse durch die Methode der «drei Standards» dieser Umstand praktisch nicht reflektiert wird.


Tabelle A. 1 — Werte , die den gemessenen Werten entsprechenden

Bibliographie