GOST 12356-81

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  ГОСТ 12356-81

GOST 12356−81 Stahl legierte und hochlegierte. Methoden zur Bestimmung von Titan (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 12356−81

Gruppe В39

INTERSTATE STANDARD

STAHL LEGIERTE UND HOCHLEGIERTE

Methoden zur Bestimmung von Titan

Steels alloyed and highalloyed. Methods of the determination of titanium

ISS 77.080.20

Datum der Einführung 1981−07−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

N. P. Лякишев, S. M. Новокщенова, V. T. Абабков, M. S. Dymova, V. D. Khromov, T. F. Rybin, J. F. Меделян, E. I. Wassiljew, A. I. Путимцева

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für die Produktverantwortung und Standards von 07.04.81 N 1867

3. Standard voll entspricht ST SEV 965−78

4. Im GEGENZUG GOST 12356−66 im Teil Kap.2−6

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

6. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 5−94 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−12−94)

7. AUSGABE (Juli 2005) mit änderung N 1, 2, genehmigt im Dezember 1985 Dezember 1990 (IUS 4−86, 3−91)


Diese Norm legt экстракционно-photometrische Methode zur Bestimmung von Titan (bei der Masse der Anteil von Titan 0,005 bis 0,3%), photometrische Methode (bei der Massen-Anteil der Titan von 0,01 bis 3,5%) in legierten und hochlegierten Stählen.

Standard voll entspricht ST SEV 965−78.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 28473.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2. ЭКСТРАКЦИОННО-PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON TITAN IN STÄHLEN, DIE NICHT MEHR ALS 1% NIOB UND NICHT MEHR ALS 1% TUNGSTEN

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung lackiert in der Farbe gelb komplexen verbindungen von Titan mit диантипирилметаном, seine Extraktion Chloroform und Messung светопоглощения erhaltenen Extrakt bei einer Wellenlänge von 395 Nm oder bei 410−430 Nm (in Anwesenheit von Niob).

Die Masse des Titans 50 cm — Extrakt beträgt 10−150 µg. Eisen (III) und Vanadium (V) Ascorbinsäure reduziert.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2.2. Apparate und Reagenzien

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Salzsäure nach GOST 3118 oder GOST und verdünnter 14261 1:1, 1:6, 1:9, 1:100.

Schwefelsäure nach GOST 4204 oder GOST und verdünnter 14262 1:2, 1:4, 1:5.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Salpetersäure nach GOST 4461 oder GOST 11125.

Ascorbinsäure, eine Lösung von 100 G/Lfrisch zubereitet.

LED Universal, Papier.

Wasserstoffperoxid nach GOST 10929.

Kalium пиросернокислый nach GOST 7172.

Диантипирилметан, eine Lösung von 4 G/L, frisch in Salzsäure 1:6.

Chloroform nach GOST 20015.

Zinn metallisches Granulat.

Zinn das chlorhaltige auf der anderen 6−09−5393−88, Lösung: 200 G zinnchlorid gelöst in 145 cmheißer Salzsäure. Die Lösung abgekühlt, mit Wasser aufgefüllt bis zum Volumen von 1 DMund fügen Sie ein paar Pellets zinn, svejeprigotovlenny Lösung.

Titan Metall nach GOST 19807.

Titan-Dioxid.

Titan Sulfat, Standardlösungen A und B.

Lösung A: 0,1668 G свежепрокаленной bei 1000 °C Titandioxid wurde in einem Platin-oder Quarz Tasse legieren und mit 3−5 G пиросернокислого Kalium bei 800 bis 850 °C. Nach dem abkühlen der Schmelze gelöst in 400 cmSchwefelsäure (1:5) in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 600 cmund lassen für 12 Stunden bei Raumtemperatur. Die Lösung durch den Filter filtriert «das weiße Band» in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, Filter 3−4 mal gewaschen Schwefelsäure (1:5). Die Lösung bis zur Marke aufgefüllt mit Schwefelsäure (1:5) und vermischen.

Stellen eine massive Konzentration der Lösung A: 100 cmStandardlösung Sulfat Titan befinden sich in einem Glas mit einer Kapazität von 250−300 cm, Gießen Sie unter rühren Ammoniak bis pH 8−9 auf Universal-Indikator und dann wird das überschüssige 3−5 cm. Die Lösung mit dem gefallenen Sediment zum sieden erhitzt und der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf «das weiße Band». Das Filter mit dem Niederschlag 3−4 mal gewaschen mit warmem Wasser, enthaltend 10 cmAmmoniak-Lösung in 1 DMWasser, platziert in einem zuvor geglüht bis gewichtskonstanz und gewichtet Platin-Tiegel, getrocknet, озоляют und calciniert bei 1000−1100°C bis gewichtskonstanz. Der Tiegel mit dem Niederschlag im Exsikkator abgekühlt und gewogen.

Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung auf Kontamination der Reagenzien.

Die massive Konzentration der Lösung des Titan (), ausgedrückt in G/cmTitan, berechnen nach der Formel

wo  — Masse des Tiegels mit Sediment Titandioxid, G;

 — die Masse des Tiegels ohne Tiefgang Titandioxid, G;

 — die Masse des Tiegels mit dem Bodensatz in einem kontrollexperiment, G;

 — die Masse des Tiegels ohne Tiefgang im kontrollexperiment, G;

0,5996 — Umrechnungsfaktor von Titandioxid auf Titan;

 — Volumen der Lösung Sulfat Titan genommen für die Installation von Massen-Konzentration, cm.

Vorbereitung der Standardlösung Und erlaubt aus Titanmetall. Dazu 0,1 G metallisches Titan wird in ein Glas mit einer Kapazität von 250−300 cm, Gießen Sie 50 cmSchwefelsäure (1:2) und durch erwärmen gelöst. Dann zu der Lösung wurden tropfenweise Salpetersäure zu bleichen es und dampft bis zum auftreten von dichten dämpfen von Schwefelsäure. Die Lösung abgekühlt, vorsichtig waschen Sie die Wände der Tasse Wasser und wieder eingedampft, um die Entstehung von dämpfen von Schwefelsäure. Nach dem abkühlen der Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Schwefelsäure (1:5) und vermischen. 1 cmLösung A enthält 0,0001 G Titan.

Lösung B (unmittelbar vor der Anwendung): 100 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Schwefelsäure (1:5) und vermischen; unmittelbar vor dem Gebrauch vorbereiten.

1 cmLösung B enthält 0,00001 G Titan.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Анализируемую Versuch lösen eine der drei Möglichkeiten.

Methode 1. Die Anhängung Stahl in übereinstimmung mit der Tabelle.1 wird in einem Quarz-Tiegel mit einem Fassungsvermögen von 100−150 cm, ein Quarz Deckel und legieren mit 5−10 G пиросернокислого Kalium bei 700 °C Abgekühlte Schmelze gelöst in 20 cmSalzsäure (1:9).

Tabelle 1

Methode 2. Die Anhängung Stahl in übereinstimmung mit der Tabelle.1 befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100−150 cm, 10 cm Gießen Sie dieSalzsäure (1:1) und durch erwärmen gelöst, indem tropfenweise eine Lösung von Wasserstoffperoxid. Nach vollständiger Auflösung des Versuches überschüssige Wasserstoffperoxid-Lösung wird durch Kochen entfernt.

Methode 3. Die Anhängung Stahl in übereinstimmung mit der Tabelle.1 befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100−150 cm, wurde unter erwärmen in 30 cmSalzsäure und 5−7 cmSalpetersäure, приливая es tropfenweise. Dann wurden 10 cmSchwefelsäure (1:4) und die Lösung eingedampft, um die Entstehung von dämpfen von Schwefelsäure. Den Inhalt des Glases abgekühlt, Gießen Sie die 20 cmSalzsäure (1:9) und erhitzt bis zur Auflösung der Salze.

Erlaubt andere Möglichkeiten der Auflösung, die eine vollständige Zersetzung der Probe und erfordern keine änderungen in nachfolgenden Stufen der Analyse.

Die resultierende Lösung durch den Filter filtriert «das weiße Band» (das Filtrat), gewaschen, der Filter zweimal mit Salzsäure (1:100) und zweimal mit Wasser. Der Filter mit dem Niederschlag wird in einem Quarz-Tiegel, getrocknet, озоляют, calciniert bei 600 bis 700 °C und legiert mit 1 G пиросернокислого Kalium. Die Schmelze abgekühlt, wurde unter erwärmen in 20−30 cmSalzsäure (1:9) und die Lösung durch einen Filter filtriert «das weiße Band». Filter mit Sediment verworfen und das resultierende Filtrat verbinden mit dem primären Filtrat. Die kombinierten filtrate wurden verdampft bis zu einem Volumen von 15−20 cm.

Bei der Masse der Anteil von Titan 0,005 bis 0,15%, die gesamte Lösung wird in einem scheidetrichter gegeben Gesamtkapazität von 100 cm, waschen die Wände der Tasse 15 cmSalzsäure (1:9).

Bei der Masse der Anteil von Titan 0,015 bis 0,3% ige Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Salzsäure 1:9 und vermischen. Аликвотную Teil der Lösung, gleich 20 cm, wurde in einem scheidetrichter mit einer Kapazität von 100 cm, 10 cm Gießen Sie dieSalzsäure (1:9), 5 cmLösung von Ascorbinsäure und die Lösung gerührt. Nach 3 min im scheidetrichter 10 cm Gießen Sie dieLösung диантипирилметана und vermischen. Nach 30 Minuten, Gießen Sie 5 cmLösung von zinnchlorid, vermischen und ergänzen 20 cmChloroform.

Scheidetrichter geschüttelt und für 1 min und nach Trennung der Schichten dekantiert die organische Schicht in einen Messkolben überführt und mit 50 cm. Extraktion zweimal wiederholt, jedesmal nach Zugabe von 5 cmChloroform. Die organischen Schichten sammeln in denselben einen Messkolben überführt und mit 50 cm. Der Extrakt in den Kolben bis zur Marke aufgefüllt mit Chloroform gerührt und filtriert durch ein trockenes Filter in einen trockenen Kolben, die schließen Sie den Deckel. Nach 15 min Messung der optischen Dichte des gefärbten Extrakt mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 395 Nm oder auf фотоэлектроколориметре mit dem Farbfilter, die maximal Bandbreite von Wellenlängen im Bereich von 390−405 Nm. Die Dicke der absorbierenden Schicht Küvetten sind so gewählt, um den Wert der optischen Dichte innerhalb des geraden Abschnitts градуировочного Grafik.

Als Vergleich der Lösung Chloroform verwendet.

Gleichzeitig mit der Analyse verbringen Controlling-Erfahrung auf Kontamination der Reagenzien.

Der Mittelwert der optischen Dichte der einzelnen analysierenden Lösung subtrahiert den Mittelwert der optischen Dichte kontrollierenden Erfahrung.

Die Masse von Titan finden Sie auf градуировочному Grafiken.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

2.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In sieben scheidetrichter mit einer Kapazität von 100 cmwurde auf 20 cmder Salzsäure-Lösung (1:9) und sechs von Ihnen nacheinander Gießen 1,0; 2,0; 4,0; 8,0; 12,0; 15,0 cmStandardlösung B Titan. Im scheidetrichter Hinzugefügt 5 cmLösung von Ascorbinsäure und über 3 Minuten Hinzugefügt 10 cmLösung диантипирилметана. Weiter Analyse wurde durchgeführt, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1. Bei der Messung светопоглощения als Vergleich der Lösung verwenden-Extrakt in der siebten Teilung Trichter, nicht enthaltend Titan.

Nach den Werten der optischen Dichte und der entsprechenden Massen Titan bauen градуировочный Zeitplan.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil des Titans () in Prozent berechnen nach der Formel

wo  — Masse des Titans in der analysierten Probe wurde über градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe Stahl, passend аликвотной Teil der Lösung, D.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3. PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON TITAN

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung lackiert in der Farbe gelb komplexen verbindungen von Titan mit диантипирилметаном in muriate Umgebung und Messung светопоглощения erhaltenen Lösung bei einer Wellenlänge von 395 Nm. Bei der Masse der Anteil von Titan bis zu 0,1% Massenanteil von Wolfram in der Probe sollte nicht mehr als 1,5%.

Eisen (III) und Vanadium (V) Ascorbinsäure reduziert. Wolfram und Niob so wehmütig beziehungsweise Phosphorsäure und Weinsäure Säuren.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3.2. Apparate und Reagenzien

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Salzsäure nach GOST 3118 oder GOST und verdünnter 14261 1:1, 1:9, 1:100.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:1 und 1:2.

Salpetersäure nach GOST 4461 oder GOST 11125.

Orthophosphorsäure.

Salze und Ester der Weinsäure nach GOST 5817, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 20 G/DM.

Ascorbinsäure, eine Lösung von 100 G/Dezimeter, frisch zubereitet.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Kalium пиросернокислый nach GOST 7172.

Диантипирилметан, eine Lösung von 4 G/L, frisch zubereitet in Salzsäure (1:6).

Eisen карбонильное Funktechnik nach GOST 13610 oder GSO Mit-1, Eisen Sky Typ 008 ЖР.

Universal Indikator Papier.

Titan Metall nach GOST 19807.

Niob Sulfat, Lösung mit einer Konzentration von 0,001 G/cmwird eine der folgenden Methoden:

0,1 G metallisches Niob wurde in einem Platin-Schale, fügen 5 cmFlusssäure und tropfenweise Salpetersäure bis zur vollen Auflösung der Probe. Dann zu der Lösung wurden 10 cmSchwefelsäure und eingedampft, um die Dämpfe von Schwefelsäure. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung bringen Schwefelsäure (1:2) und vermischen.

0,1 G metallisches Niob wurde in einem Kolben oder Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100−150 cm, hinzu 2−3 cmSalpetersäure und 40 cmSchwefelsäure und durch erhitzen gelöst. Nach der vollständigen Auflösung der Probe wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

Standardlösungen Titan bereiten, wie in Punkt 2 beschrieben.2.

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Die Anhängung Stahl in übereinstimmung mit der Tabelle.2 wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100−150 cmund wurde unter erwärmen in 30 cmSalzsäure und 5−7 cmSalpetersäure, приливая es tropfenweise.

Tabelle 2

Erlaubt andere Möglichkeiten der Auflösung Chargen Stahl, die eine vollständige Zersetzung der Probe und nicht die die Eintragung fordernden vernderungen im weiteren Stadium der Analyse.

Den Inhalt des Glases abgekühlt, Gießen Sie 15 cmSchwefelsäure (1:1), 2−3 cmOrthophosphorsäure (wenn der Stahl enthält Wolfram) und eingedampft, um die Entstehung von dämpfen von Schwefelsäure. Ein Glas mit einer Lösung abgekühlt ist, Gießen Sie 15 cmder Lösung der Weinsäure (wenn der Stahl enthält Niob und Tantal) und Salz aufgelöst in 20 cmSalzsäure (1:9) beim erhitzen.

Die Lösung durch den Filter filtriert «das weiße Band» (das Filtrat) gewaschen und das Filter zweimal mit Salzsäure (1:100) und zweimal mit Wasser. Der Filter mit dem Niederschlag wird in einem Tiegel, getrocknet, озоляют, calciniert bei 600 bis 700 °C und legiert mit 1 G пиросернокислого Kalium. Die Schmelze abgekühlt und durch erwärmen gelöst in 20−30 cmSalzsäure (1:9).

Die resultierende Lösung verbinden mit dem primären Filtrat, tragen im gemessenen Kolben in übereinstimmung mit der Tabelle.2, bis zur Markierung aufgefüllt mit Salzsäure (1:9) und vermischen. Ein Teil der Lösung filtriert durch ein trockenes Filter, verwerfen der ersten portion des Filtrats. In zwei Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert die vorpipettierten Teil der Lösung gemäß der Tabelle.2. In jedem Kolben hinzugegeben nach 5 cmLösung von Ascorbinsäure gerührt. Nach 5 min Hinzugefügt 15 cmSalzsäure (1:1) und in eine von Kolb 10 cm Gießen Sie dieLösung диантипирилметана. Die Lösungen wurden in Flaschen bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

In 45−50 min Messung der optischen Dichte der erhaltenen Lösung mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 395 Nm oder auf фотоэлектроколориметре mit dem Farbfilter, die maximal Bandbreite von Wellenlängen im Bereich von 390−405 Nm. Die Dicke der Licht absorbierenden Schicht Küvetten sind so gewählt, um den Wert der optischen Dichte innerhalb des geraden Abschnitts градуировочного Grafik.

Bei der Analyse der ниобийсодержащих Stähle optische Dichte der Lösungen Messen die Wellenlängen im Bereich von 410−430 Nm.

Als Vergleich der Lösung verwenden аликвотную Teil der Lösung, die alle Reagenzien mit Ausnahme диантипирилметана.

Gleichzeitig mit der Analyse verbringen Controlling-Erfahrung auf Kontamination der Reagenzien.

Der Mittelwert der optischen Dichte der einzelnen analysierenden Lösung subtrahiert den Mittelwert der optischen Dichte kontrollierenden Erfahrung.

Die Masse von Titan finden Sie auf градуировочному Grafiken.

3.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In sieben Gläser mit einem Fassungsvermögen von 100−150 cmplatziert karbonyleisen Lösung und Niob in Mengen, die relevanten Inhalte in Bezug auf die zu analysierende Probe, oder Probe Stahl, unmittelbarer in der Zusammensetzung des analysierten nicht mit Titan. In sechs von Ihnen nacheinander Gießen 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 und 10,0 cmStandardlösung Und Titan. Das siebte Glas dient zur Durchführung des Erfahrungen. Weiter Analyse erfolgt, wie unter Punkt 3.3.1.

Fassungsvermögen Messbecher Messkolben 100 cm, Volumen аликвотной Teil von 10,0 cm. Bei der Messung светопоглощения als Vergleich der Lösung unter Verwendung einer Lösung in der siebten Tasse, nicht mit Titan. Nach den Werten der optischen Dichte und der entsprechenden Massen Titan bauen градуировочный Zeitplan.

3.2−3.3.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil von Titan in Prozent berechnen nach der Formel

wo  — Masse des Titans in der analysierten Probe wurde über градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe Stahl, passend аликвотной Teil der Lösung, D.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.4.2. Normen Genauigkeit und Vorschriften Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil von Titan sind in der Tabelle gezeigt.3.

Tabelle 3

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).