GOST 18897-98

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  ГОСТ 18897-98

GOST 18897−98 (ISO 4491−2-97) Metall-Pulver. Bestimmung von Sauerstoff-Recovery-Methoden. Verlust der Masse bei der Wiederherstellung von Wasserstoff (Wasserstoff-Verlust) (mit der Änderung)

GOST 18897−98
(ISO 4491−2-97)

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

PULVER METALL

Bestimmung von Sauerstoff-Recovery-Methoden.
Verlust der Masse bei der Wiederherstellung von Wasserstoff (Wasserstoff-Verlust)

Metallic powders. Determination of oxygen content by reduction methods.
Loss of mass on hydrogen reduction (hydrogen loss)

ISS 77.160
ОКСТУ 1790

Datum der Einführung 2001−07−01

Vorwort

1 ENTWICKELT Interstate technischen Komitee für Normung ITC 150, das Institut der Probleme der Werkstoffkunde von ihm. I. N. Францевича Nan der Ukraine

UNESCO-Ukrainische Staatliche Komitee für Standardisierung, Metrologie und Zertifizierung

2 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (N 14 Protokoll vom 12. November 1998)

Für die Annahme gestimmt:

3. Diese Norm enthält eine vollständige authentischen Text der internationalen Norm ISO 4491−2-97 «Metal Powders. Bestimmung von Sauerstoff-Recovery-Methoden. Teil 2. Der Verlust der Masse der in den Recovery-Prozess mit Wasserstoff (Glühverlust Wasserstoff in)» mit den zusätzlichen Anforderungen, die Bedürfnisse der Wirtschaft des Landes, die im Text Kursiv gedruckt

4. Durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für Standardisierung und Metrologie vom 19. Dezember 2000 N 384-st Interstate Standard GOST 18897−98 (ISO 4491−2-97) direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation vom 1. Juli 2001

5. IM GEGENZUG GOST 18897−73


IST eine änderung, veröffentlicht in IUS N 5, 2010

Der änderungsantrag ist der Hersteller der Datenbank

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt Verfahren zur Bestimmung der relativen Verlust der Masse des metallischen Pulvers durch erhitzen in einem Strom von reinem trockenem Wasserstoff für die Beurteilung der chemischen Eigenschaften des Pulvers.

Die Methode ist anwendbar auf нелегированным, teilweise und vollständig легированным Pulvern von Metallen, die in Tabelle 1 gezeigt.


Tabelle 1 — Zeit und Recovery-Temperatur bei der Prüfung

Die Methode ist nicht anwendbar für Pulvern, enthaltend Schmiermittel und Mischungen Metallpulver.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 2184−77 Schwefelsäure Tech. Technische Daten

GOST 23148−98 (ISO 3954−77) Pulver, die in der Pulvermetallurgie. Probenahme

3 Reagenzien und Materialien

3.1 Wasserstoff mit einem maximal zulässigen Gehalt an Sauerstoff 0,005% () und der kondensationstemperatur nicht höher als minus 45 °C.

3.2 Stickstoff oder Argon mit maximal zulässigem Gehalt an Sauerstoff 0,005% () und nicht höher als die kondensationstemperatur minus 45 °C (6.3).

3.3 Аскарит gemäß dem normativdokument.

3.4 phosphorpentoxid gemäß dem normativdokument.

3.5 Schwefelsäure nach GOST 2184.

4 Instrument

Ein Beispiel der am besten geeignete Schema der Installation für Tests ist in Abbildung 1 dargestellt.

Abbildung 1 — Beispielhaftes anlagenschema für den Test

1 — Abgabe von Wasserstoff; 2 — Zufuhr von Stickstoff oder Argon; 3 — Thermoelement; 4 — Heizzone; 5 — Ofen;
6 — Segelboot; 7 — Quarz Tube

Abbildung 1 — Beispielhaftes anlagenschema für Test (Abmessungen in Millimetern)

4.1 Präzisionswaagen mit einer ausreichenden Grenze Wiegen, die Wiegen mit einer Genauigkeit von bis zu 0,1 mg.

4.2 Elektrische Heizplatte Rohrofen, die nachhaltig arbeiten bei diesen Temperaturen (Tabelle 1) und hat eine Steuerung, die die Aufrechterhaltung der Temperatur innerhalb des zulässigen Bereichs, wie nachstehend in der Tabelle 1, in dem Teil der Röhre, wo sich die Porzellan-Boot (4.5).

Hinweis — Bei der Prüfung von magnetischen Pulvern wird empfohlen, die Wicklung der Heizung Elektroofen неиндуктивным Weg.

4.3 eine gasdichte Röhre aus Quarz (wärmebeständig bis 1000 °C) oder aus einem feuerfesten Material (beispielsweise aus dem dichten Tonerde). Der Innendurchmesser des Rohres sollte zwischen 25 bis 40 mm, und die Länge sollte die Durchführung mit jeder Seite des Ofens nicht weniger als 200 mm.

Wenn Sie eine große Anzahl von Prüfungen nach der Bestimmung Glühverlust in Wasserstoff erlaubt einen Ofen, der mehr im Vergleich zu dem beschriebenen und ermöglicht die gleichzeitige Durchführung von mehreren Studien untersuchten Portionen (Chargen). Dabei muss man beachten Testbedingungen, die in der Tabelle 1 und die Ergebnisse sollten nicht abweichen von den Ergebnissen der Tests auf der empfohlenen Hardware.

4.4 Vollständig geschlossene Thermoelement, z.B. Platin-платинородиевая, und zeigt oder der Recorder das Gerät ermöglicht die Messung der Temperatur mit einer Genauigkeit von bis zu 5 °C.

Erlaubt bei Bedarf die Messung der Temperatur auf der Außenseite der regenerativen Röhre. In diesem Fall extern Thermoelement muss vorher kalibriert nach dem zweiten термопаре, die sich im inneren des Rohres, um sicherzustellen, dass die Temperatur des Prüflings Werten und Toleranzen, die in Tabelle 1.

4.5 Segelboot, vorzugsweise aus Keramik, mit einem hohen Gehalt an Aluminiumoxid und mit einer polierten Oberfläche (Z. B. Pumpen Porzellan oder Aluminiumoxid). Kann verwendet werden, um Pumpen und auch andere Materialien, wie beispielsweise Quarz, Oxide von Zirkonium, Molybdän und Nickel, wenn die Bedingungen dies zulassen getestet. Boot sollte solche Ausmaße an, dass die Dicke des Pulvers im Boot es bei einer gleichmäßigen Verteilung von mehr als 3 mm (Z. B. 75 mm lang und 12 mm breit).

Neue Boote müssen vorher durchglüht in einem Strom von Wasserstoff bei einer Temperatur von Prüfungen und im Exsikkator aufbewahrt werden. Pumpen müssen durchglüht bis zur Konstanten Masse.

Boot kann mehrfach verwendet werden, vorausgesetzt, dass Sie immer verwenden für die Prüfung desselben Metallpulver oder was auch immer, gründlich zu reinigen und auch nach jeder mechanischen Mitteln definieren und im Exsikkator gelagert.

4.6 Vorrichtung zum zuführen von Wasserstoff und Stickstoff oder Argon am Druckmessgerät ermöglichen und Durchflussmessern ausgestattet werden, um die Strömung von Gas.

4.7 Exsikkator gemäß dem normativdokument.

4.8 Haken aus legiertem Stahl, zum laden und entladen der Boote aus dem Ofen.

4.9 Schematische Darstellung, die verwendet werden können für die Vorbehandlung von Wasserstoff und Stickstoff oder Argon in übereinstimmung mit den Anforderungen von 3.1 und 3.2, siehe Abbildung2.

Abbildung 2 — Diagramm der Vorrichtung zur Reinigung von Gasen

Abbildung 2 — Diagramm der Vorrichtung zur Reinigung von Gasen

Die Anlage besteht aus folgenden Elementen: Gasflasche mit Wasserstoff und Getriebe 1; Gasflasche mit Stickstoff oder Argon und Untersetzungsgetriebe 2; röhrenförmige elektrische Ofen 3 (Heizzone — nicht weniger als 150 mm) mit den Mitteln der Kontrolle und Steuerung der Temperatur; Quarz 4 Rohre mit einem Durchmesser von 18 bis 22mm und einer Länge von etwa 400 mm, mit Kupfer-Chips, die für die Reinigung von Wasserstoff und Stickstoff oder Argon von Sauerstoff; Gläser Tishchenko: mit аскаритом 5, mit фосфорным Anhydrid 6, gemischten nun vollflächig mit Asbest; Flaschen Дрекселя 9 mit konzentrierter Schwefelsäure; Glas-Armaturen 8, die Reinigungssystem mit Quarzrohr 7 Installation für den Test, der in Abbildung 1 dargestellt.

Аскарит, phosphorpentoxid und Schwefelsäure, die für die Absorption von Feuchtigkeit, ersetzen durch 1,5−2 Monate.

Zur Reinigung von Wasserstoff aus Sauerstoff verwenden auch die Flasche mit dem Absorptions палладированным Asbest, für die Feuchtigkeitsaufnahme — Flasche mit Silica-Gel oder synthetischem Zeolith Körnung von 0,25 bis 0,50 mm.

Die Installation kann verwendet werden für die Reinigung von Wasserstoff, die aus dem übertragungsweg.

Zugelassen für die Vorreinigung von Wasserstoff aus Sauerstoff verwenden andere Installationen, die die Anforderungen 3.1.

5 Probenahme

5.1 Pulver sollte geprüft werden, im Auslieferungszustand.

5.2 Verlust der Masse werden bestimmt auf beiden untersuchten Portionen (Dosierung).

5.3 die zu prüfende Masse Portionen muss gleich ungefähr 5 G, mit Ausnahme von Pulvern mit niedriger Schüttdichte, für die Sie sollten sehr vorsichtig sein, und sollte den Anforderungen entsprechen, die in 4.5 und 6.2.

Auswahl und Vorbereitung der Proben für die Analyse erfolgt nach GOST 23148, wenn Sie nicht angegeben sind in den normativen Dokumenten auf ein bestimmtes Pulver.

Zulässig bei Einhaltung der Voraussetzungen 4.5 und 6.2, außer die Unterschiede in den Ergebnissen der Prüfungen, für die Analyse von allen Pulvern Probe Masse von weniger als 5 G.

6 die Reihenfolge der Durchführung der Tests

Erfüllen nach zwei Definitionen für jeden Prüflings.

6.1 Beheizten Ofen (4.2) mit eingesetztem Rohr (4.3) auf eine Temperatur, die in Tabelle 1 für die geprüften Metallpulver.

6.2 Gewogen Boot (4.5) mit einer Genauigkeit von 0,1 mg. Verteilen испытываемую portion Pulver über die gesamte Länge der Boote Schicht mit einer Dicke von 3 mm. Gewogen mit einem Boot zu prüfende Teil mit einer Genauigkeit von 0,1 mg.

6.3 Fließen Stickstoff (3.2) durch ein Rohr für mindestens 1 min mit einer Geschwindigkeit von Flow, die Geschwindigkeit des Gases (nicht weniger als 25 mm/s), gemessen in der Zone der Abkühlung des Rohres. Dann stellen einem Boot mit испытываемую portion, in das Rohr und schieben Sie so lange, bis er sich in der Mitte des Ofens mit einer einheitlichen Temperatur. Boot sollte langsam genug bewegen, um zu verhindern, dass der Ausbruch aus Ihr Pulver wegen der großen Geschwindigkeit der Gasentwicklung. Weiterhin fließen Stickstoff für 1 min.

Wenn Sie Schwierigkeiten zur Verhinderung der Eruptionen des Pulvers aus dem Boot, das Pulver verdichtet werden kann (ohne den Einsatz von Schmier -, Bänder -, Befeuchter-und andere Zusatzstoffe), um verdichtete Pulver Werkstück mit geringer Dichte oder eingewickelt in Kupfer безоксидную Folie, wenn pulverbeschichtet Billet hat eine sehr geringe Festigkeit неспеченного Material. Kupferfolie kann nur verwendet werden, wenn die Prüfung über den Schmelzpunkt des Kupfers.

Pressed Powder das Werkstück sollte eine Dicke von nicht mehr als 2 mm und einer Porosität von mindestens 30%.

Bei der Prüfung von Pulvern, die anfällig für die Bildung von verbindungen mit Stickstoff (zum Beispiel хромсодержащий Pulver legiertem Stahl), die Operationen nach Einblasen durchgeführt werden müssen, mit Hilfe von Argon statt Stickstoff (6.5 und 6.6).

6.4 Lassen wasserstoffstrom (3.1) und stoppen die Zufuhr von Stickstoff. Erlaubt die gleichzeitige Umschaltung der Gasströme. Stellen gleichmäßige innerhalb von Wasserstoff in der Röhre, die entsprechende Geschwindigkeit des Gases 25 mm/s im Bereich der Kühlung. Dies entspricht ungefähr 50 L/h für Rohre mit einem Durchmesser von 25 mm und etwa 110 L/h für Rohre mit einem Durchmesser von 40 mm. Unterstützen Stream von Wasserstoff innerhalb der Frist, die in der Tabelle 1. Innerhalb dieses Zeitraums unterstützen die Temperatur des Ofens innerhalb eines vorgegebenen Bereichs.

6.5 nach Ablauf der eingestellten Zeit wieder gehören stickstoffstrom und stoppen die Zufuhr von Wasserstoff. Erlaubt die gleichzeitige Umschaltung der Gasströme. 2−3 min stoßen einem Boot an der Stirnseite des Ofens im kalten Teil des Rohres.

6.6 mit einem Boot wiederhergestellten prüfende portion kühlen unter Stickstoff auf eine Temperatur von unter 35 °C, dann verlegen Sie es aus dem Rohr in den Exsikkator zum abkühlen auf Umgebungstemperatur.

6.7 einem Boot Gewogen mit der wiederhergestellten prüfende Teil mit einer Genauigkeit von 0,1 mg.

Hinweis — Vor der Prüfung gesammelt, wie in den Abbildungen 1 und 2, und Vereinigte in ein System installieren müssen auf Dichtheit überprüft werden. Gas, verwendet zum Spülen des Systems, sollte gelöscht werden durch Saugentlüftung.


Während des gesamten Prozesses der Arbeit an der Installation für die Vorreinigung der Gase von Sauerstoff in den Brennöfen 3 (Abbildung 2) eine Mindesttemperatur von (450 ±10) °C.

Erlaubt in 6.3 und 6.5 statt der Flut von Stickstoff und Argon verwenden wasserstoffstrom.

7 Bearbeitung der Ergebnisse

7.1 Verlust der Masse Glühverlust in Wasserstoff (Massen-Anteil), %, berechnet nach der Formel

, (1)

wo  — Masse Pumps mit Test portion vor der Prüfung, G;

 — die Masse der Boote die zu prüfende, mit einer reduzierten portion nach dem Test, G;

 — die Masse des leeren vorverarbeitete Pumpen (4.5), G.

7.2 Ergebnis der einzelnen Definitionen berechnen, rundet auf die nächsten 0,01% (). Die Divergenz zwischen den beiden Definitionen sollte nicht mehr als 0,04% auf den absoluten Wert, wenn der Verlust der Masse bei Ausglühen in Wasserstoff von weniger als 0,8% (). Wenn Glühverlust in Wasserstoff gleich oder größer sind als 0,8% (), dann ist die Abweichung sollte nicht mehr als 5% vom Mittelwert.

7.3 Berechnen Glühverlust Wasserstoff als das arithmetische Mittel der beiden Ergebnisse und flasht Sie, rundet auf die nächsten 0,02% (), wenn die Verluste machen weniger als oder gleich 0,8% (), und auf die nächsten 0,05% (), wenn Verluste von mehr als 0,8% ().

Hinweis — Wenn zum Beispiel nach der Berechnung der Verluste der Masse bilden 0,634% und 0,677, das Sie aufzeichnen möchten, gerundet auf 0,01% bzw. von 0,63% und 0,68%.

7.4 Bei der Interpretation der Ergebnisse der Analyse der relativen Verluste der Masse Metallpulver zu berücksichtigen Bemerkungen, die in Anhang A.

8 Prüfbericht

Prüfbericht muss enthalten:

— einen Verweis auf diese Norm;

— alle Details (Informationen), die für die Identifizierung des Prüflings;

— das arithmetische Mittel der beiden Ergebnisse (7.3);

— alle Operationen, die nicht ausdrücklich von dieser Norm betrachtet oder als Optional;

— Details jedes Phänomen, das möglicherweise Auswirkungen auf die Ergebnisse.

ANHANG A (verpflichtend). Interpretation der Ergebnisse

ANHANG A
(Pflicht)

A. 1 Verlust der Masse des Pulvers bei der Wiederherstellung von Wasserstoff (so genannte Wasserstoff-Verlust) — Eigenschaft des Pulvers, die für die Herstellung von Materialien der Pulvermetallurgie. Ursprünglich wurde angenommen, dass Sie den Sauerstoffgehalt im оксидах, wiederherstellbaren Wasserstoff, aber mit dem Aufkommen von komplexeren und legierte Pulver wurde festgestellt, dass einige Chemische Umwandlung beeinflussen können messbare Verlust der Masse sowohl positiv als auch negativ. Also bei der Interpretation der Ergebnisse der Analyse müssen die folgenden Faktoren berücksichtigen.

A. 2 Messbare Verlust der Masse nicht enthalten Sauerstoff, der in Form von Oxiden, wie SiO, AlÜber, MgO, CaO, Beo, ТіО, die bei der getesteten Bedingungen nicht wiederhergestellt werden.

A. 3 Verlust der Masse umfassen Verdampfung von Wasser und/oder Kohlenwasserstoffe, die in Pulverform.

A. 4 Gewichtsverlust gehören Gase, die durch Adsorption oder Absorption von waren in Pulverform und Stand beim Aufheizen. Die Zahl solcher Gase ist in der Regel leicht.

A. 5 Verlust der Masse umfassen, zusätzlich zu Sauerstoff, die Elemente, die vorhanden sind in Pulverform und unter bestimmten Voraussetzungen Prüfungen teilweise oder vollständig daraus entfernt infolge der Flüchtigkeit oder der Wechselwirkung mit Wasserstoff oder vorhandenen Oxide bilden bei diesem flüchtigen verbindungen (z.B. Kohlenstoff, Stickstoff, Phosphor und Schwefel).

A. 6 Verlust der Masse enthalten Beimischungen von Metallen in Pulverform, die unter bestimmten Bedingungen getestet werden volatil und teilweise oder vollständig entfernt werden bei der Prüfung (z.B. Blei, Zink und Cadmium).

A. 7 Wenn in Pulverform, Kohlenstoff vorhanden ist, der Verlust der Masse bei der Prüfung auf «Wasserstoff-Verluste» können auch den Sauerstoff aus den Oxiden, die unter bestimmten Bedingungen Tests Kohlenstoff wiederhergestellt werden, beispielsweise Oxide der SGÜberund IGO, die in Stahl gleichzeitig mit Kohlenstoff.

A. 8 Pulver, Mangan, Chrom oder Elemente mit einer größeren Affinität zu Sauerstoff oxidieren können bei der Prüfung unter dem Einfluss der äußeren Umgebung oder durch das wiederherstellen weniger feuerfesten Oxiden. In Ausnahmefällen dies führt zu einem negativen Ergebnis für Wasserstoff-Verluste (d.h. bei der Prüfung eine Erhöhung der Masse).