GOST 21639.5-93

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  ГОСТ 21639.5-93

GOST 21639.5−93 Flussmittel für электрошлакового Umschmelzen. Methode zur Bestimmung der Titandioxid

GOST 21639.5−93

Gruppe В09

INTERSTATE STANDARD

Flussmittel für das Umschmelzen электрошлакового

METHODE ZUR BESTIMMUNG DER TITANDIOXID

Fluxes for electroslag remelting.
Method for determination of titanium dioxide

Ochs 71.040.040*
ОКСТУ 0709

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* Im Register «Nationale Standards» für das Jahr 2006 Ochs 25.160.20. -

Hinweis «KODEX».

Datum der Einführung 1996−01−01

Vorwort

1 der Russischen Föderation VORBEREITET — vom Technischen Komitee TC 145 «überwachungsmethoden von Stahlprodukten"

EINGETRAGEN Technischen Sekretariat des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung

2 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung 17. Februar 1993

Für die Annahme gestimmt:

3 der Verordnung des Komitees der Russischen Föderation für die Normalisierung, Metrologie und Zertifizierung von 14.06.95 N 300 Interstate Standard GOST 21639.5−93 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation seit dem 1. Januar 1996

4 IM GEGENZUG GOST 21639.5−76

1 ANWENDUNGSBEREICH

Diese Norm legt die photometrische Methode zur Bestimmung von Titandioxid in флюсах für электрошлакового Umschmelzen bei Massen-Anteil von 0,01 bis 0,5%.

Die Methode basiert auf der Bildung lackiert in der Farbe gelb komplexen verbindungen von Titan mit диантипирилметаном in muriate Umgebung und die Messung der Grad der Absorption der erhaltenen Lösung mit einem Spektrophotometer oder фотоэлектроколориметре.

2 NORMATIVE VERWEISE

In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 3118−77 Salzsäure. Technische Daten

GOST 3760−79 Ammoniakwasser. Technische Daten

GOST 4204−77 Schwefelsäure. Technische Daten

GOST 4461−77 Salpetersäure. Technische Daten

GOST 7172−76 Kalium пиросернокислый. Technische Daten

GOST 9656−75 Borsäure. Technische Daten

GOST 19807−91 Titan und Titan-Legierungen verformbar. Marke

GOST 21639.0−93 Flussmittel für электрошлакового Umschmelzen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse.

3 ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 21639.0.

4 GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Ascorbinsäure, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 50 G/DM.

Schwefelsäure nach GOST 4204 und verdünnter 1:5 und 1:9.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnte 1:1.

Säure хлорная mit einer Massenkonzentration 1510 G/L, verdünnt 1:1, gesättigte Borsäure bei einer Temperatur von 45−55 °C.

Borsäure nach GOST 9656.

Salpetersäure nach GOST 4461.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Methyl-rot.

Kalium пиросернокислый nach GOST 7172.

Диантипирилметан, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 10 G/DM: 10 G диантипирилметана gelöst in 300−400 cmWasser, enthaltend 15 cmSchwefelsäure. Die Lösung wurde filtriert, in gemessenen Kolben 1 DM, fügen Sie 5 G Ascorbinsäure bis zu einer Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Titan Metall nach GOST 19807.

Titan-Dioxid.

Standard-Lösung A: Herstellung von metallischem Titan (Variante I) und aus Titandioxid (Variante II).

Variante I: 0,5995 G metallisches Titan aufgelöst in 50−100 cmSchwefelsäure (1:5). Nach der Auflösung des Titans tropfenweise Salpetersäure bis Entfärbung der Lösung und dampft bis zum auftreten von dichten weißen Dämpfe von Schwefelsäure. Nach dem abkühlen gewaschen Wände Tasse Wasser und wieder eingedampft, um die Dämpfe von Schwefelsäure. Diese Operation wiederholen. Die Lösung nach dem abkühlen überführt in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Schwefelsäure (1:5) und vermischen.

Variante II: 1,0 G Titandioxid wird in einem Platin-Schale legieren und mit 12 G пиросернокислого Kalium bei einer Temperatur von 800 bis 850 °C. die Legierung gelöst in 400 cmSchwefelsäure (1:5) beim schwachen erhitzen. Nach vollständiger Auflösung der Legierung Lösung filtriert durch ein Filter mittlerer Dichte in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Schwefelsäure (1:9) und vermischen.

Die massive Konzentration der Lösung Sulfat Titan installieren wie folgt: 50 ccmder Lösung A wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, neutralisiert Ammoniak nach метиловому rot und Gießen Sie 3−4 cmAmmoniak im überschuß. Die Lösung mit dem gefallenen Niederschlag und zum sieden erhitzt, der Niederschlag wurde abfiltriert durch den Filter der mittleren Dichte und 4−5 mal gewaschen mit heißem Wasser mit Zusatz von Ammoniak (2−3 Tropfen). Der Filter mit dem Niederschlag wird in einem vorher geglüht bis gewichtskonstanz Platin-Tiegel, getrocknet, озоляют und calciniert bei einer Temperatur von (1000±20) °C bis zur Konstanten Masse.

Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung auf Kontamination der Reagenzien.

Eine massive Konzentration der Lösung Sulfat Titan (), ausgedrückt in G Titandioxid auf 1 cmLösung berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Tiegels mit Sediment Titandioxid, G;

 — die Masse des leeren Tiegels in G;

 — die Masse des Tiegels mit Sediment kontrollierenden Erfahrung, G;

 — die Masse des leeren Tiegels kontrollierenden Erfahrung, G;

 — Volumen der Lösung Sulfat Titan genommen für die Installation von Massen-Konzentration, cm.

5 DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

5.1 wurde eine Probe des Flusses eine Masse von 0,5 G wurde in einem Platin-oder стеклоуглеродистую Schale, mit Wasser befeuchtet, Gießen Sie 5 cmSalpetersäure und erhitzt innerhalb von 5−7 min. Dann wurden 10 cmPerchlorsäure, gesättigten Borsäure, und trockne eingedampft. Der trockene Rest vorsichtig erwärmen, dann calciniert bei einer Temperatur von 750−800 °C für 2−3 min.

Rückstand kalziniert legieren mit 4−5 G пиросернокислого Kalium bei einer Temperatur von 750−800 °C In die Schale Gießen 50 cmeiner Lösung von Schwefelsäure (1:9) und erhitzt unter rühren Zauberstab bis zur Auflösung des Niederschlags.

Der Inhalt der Schalen übertragen in gemessenen Kolben 100 cm, kühlen, bringen bis zu einer Markierung mit Schwefelsäure (1:9) und vermischen. Нерастворившиеся сернокислые Calciumsalze filtriert durch ein trockenes Filter in einen trockenen Kolben, verwerfen der ersten portion des Filtrats.

Аликвотную Teil des Filtrats 50 cm(bei Massen-Anteil Titandioxid von 0,01 bis 0,1%) oder 10 cm(bei Massen-Anteil Titandioxid von mehr als 0,1%) wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm. Fügen Sie 5 cmLösung von Ascorbinsäure, gemischt, 10 min inkubiert, bis eine vollständige Wiederherstellung von Eisen. Fügen Sie 10 cmSalzsäure, 25 cmLösung диантипирилметана, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen. Die optische Dichte der Lösung gemessen in 45−50 min in einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 395 Nm oder фотоэлектроколориметре im Wellenlängenbereich von 400 bis 440 Nm.

Lösung Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden op

ыта.

5.2 Für den Aufbau градуировочного Grafik im fünf dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,000025; 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003 G Titandioxid. Dann ist in jedem Kolben hinzugegeben nach 5 cmAscorbinsäure, 10 cmSalzsäure, 25 cmLösung диантипирилметана. Die Lösung im Fläschchen bringen bis zur Markierung mit Wasser und vermischen. Die optische Dichte der Lösung gemessen in 45−50 min in einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 395 Nm oder фотоэлектроколориметре im Wellenlängenbereich von 400 bis 440 Nm.

Für die Lösung des Vergleichs Wasser verwenden.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte von Lösungen unter Berücksichtigung der änderungsanträge auf den Inhalt des Titan-Reagenzien in bauen градуировочный Zeitplan.

6 VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

6.1 Massen-Anteil Titandioxid () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse Titandioxid, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung, D.

6.2 Präzisions-Normen und Vorschriften die Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil von Titandioxid sind in Tabelle 1 angegeben.


Tabelle 1 — Vorschriften Kontrolle der Präzision