GOST 22536.5-87

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  ГОСТ 22536.5-87

GOST 22536.5−87 (ST SEV 486−88, ISO 629−82) Stahl und Stahlguß legiert. Methoden zur Bestimmung des Mangans (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 22536.5−87
(ST SEV 486−88,
ISO 629−82)*
_______________
* Geänderte Ausgabe, Bearb. N 1.

Gruppe В09

DER STAATLICHE STANDARD SSR СОЮ3А

STAHL UND STAHLGUß LEGIERT

Methoden zur Bestimmung des Mangans

Carbon steel and unvermischtes cast iron.
Methods for determination of manganese

ОКСТУ 0809

Gültigkeit: ab 01.01.88
bis 01.01.98*
______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über N 7−95 Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung.
(IUS N 11 1995). — Hinweis «KODEX».

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Schwarzmetallurgie der UdSSR

DARSTELLER

D. K. Nesterow, Kand. techn. Wissenschaften; S. I. Рудюк, Kand. techn. Wissenschaften; N. N. Gritsenko, Kand. chem. Wissenschaften (Leiter des themes); V. F. Kovalenko, Kand. techn. Wissenschaften; S. V. Spirina, Kand. chem. Wissenschaften (Leiter des themes); O. M. Киржнер

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 20.02.87 N 301

3. IM GEGENZUG GOST 22536.5−77

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

5. Neuauflage. Dezember 1987

Es gibt eine Änderung N 1., genehmigt durch die Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom 09.10.89 N 3041, den Sie für die Aktion mit dem 01.01.90 und veröffentlicht in IUS N 1, 1990.

Änderung N 1 eingetragen juristische Büro «Code» im Text IUS N 1, 1990

Es gibt eine Änderung N 2, genehmigt durch die Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom 28.03.90 N 659, eingeführt mit Wirkung vom 01.10.90 und veröffentlicht in IUS N 6, 1990

Ändern N 2 eingetragen juristische Büro «Code» im Text IUS N 6, 1990


Diese Norm legt титриметрический (bei der Masse der Anteil von Mangan 0,3−3,0%), потенциометрический (bei der Massen-Anteil an Mangan von 0,5−3,0%), photometrisch (bei der Masse der Anteil von Mangan 0,005−3,0%), Atom-Absorptions — (bei der Masse der Anteil von Mangan 0,1−3,0%) Methoden zur Bestimmung von Mangan in Stahl und нелегированном zu verhindern.

Standard entspricht ST SEV 486−88 in einem Teil der photometrischen Methode und vollständig ISO 629−82.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 22536.0−87.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Oxidation von zweiwertiges Mangan in сернокислом Lösung bis семивалентного надсернокислым Ammonium in Anwesenheit von Silbernitrat. Das erhaltene Mangan-Säure оттитровывают Lösung арсенит Natriumnitrit oder Lösung серноватистокислого Natrium (Natriumthiosulfat).

2.2. Reagenzien und Lösungen

Salpetersäure nach GOST 4461−77.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77 und verdünnte 1:4.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552−80.

Die Mischung von Säuren: bis 550 cmWasser vorsichtig, unter ständigem rühren, Gießen Sie 90 cmSchwefelsäure, kühlen, Gießen Sie 100 cmPhosphorsäure, vermischt und Gießen 260 cmSalpetersäure.

Ammonium надсернокислый nach GOST 20478−75, svejeprigotovlenny Lösung mit einer Massenkonzentration von 200 G/Dezimeter.

Silbernitrat nach GOST 1277−75, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 2,0 G/DM.

LED Universal, Papier.

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233−77, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 5 G/DM.

Anhydrid мышьяковистый nach GOST 1973−77.

Natrium двууглекислый nach GOST 4201−79.

Natriumcarbonat nach GOST 83−79.

Natrium Hydroxid nach GOST 4328−77, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 150 G/DM.

Natriumnitrat nach GOST 4197−74.

Natrium мышьяковистокислый ortho (NaAsO) auf der normativ-technischen Dokumentation.

Natrium серноватистокислый (thiosulfat) auf der normativ-technischen Dokumentation, Standardlösung; 0,65 G Natriumthiosulfat gelöst in 1 DMсвежепрокипяченной und Kaltwasserleitungen wurden 0,1 G Natriumcarbonat und vermischen. Die Lösung bleibt für 2−3 Tage.

Natrium арсенит-Nitrit, Standard-Lösung: 1,5 G мышьяковистого Anhydrids aufgelöst in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 400 bis 600 cm25 cmheißen Lösung von Natriumhydroxid (150 G/L), verdünnt bis 120 cmWasser, abgekühlt, neutralisiert mit Schwefelsäure, verdünnt 1:4 bis pH 7 auf Universal-Indikator und fügen Sie 2−3 cmim überfluss. Die überschüssige Schwefelsäure Natriumbicarbonat neutralisiert auf pH 7 Natrium auf Universal-Indikator. Die resultierende Lösung fügen von 0,85 G Natrium und gerührt, bis die Auflösung der Soda. Den Inhalt der Becher wurde in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt, sorgfältig gemischt und stellen eine massive Konzentration der Standardlösung.

Die Lösung арсенит-Nitrit kann auch Kochen мышьяковистокислого Natrium-ortho; 1,0 G мышьяковистокислого Natrium-ortho befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 400 bis 600 cm, Gießen 120−150 cmmit warmem Wasser, fügen Sie 0,5 G Natriumcarbonat, 0,75 G азотистокислого Natrium, gerührt und mit Wasser verdünnt bis 1 DM.

Wenn der Inhalt in Salz kristallklaren Wasser berücksichtigen Sie bei der Berechnung der Zugabemengen benötigt für die Herstellung einer Standardlösung. Eine massive Konzentration арсенит-Natriumnitrit und Natriumthiosulfat wird durch das Standard-Modell, in der Nähe in der chemischen Zusammensetzung und dem Gehalt an Mangan zu analysierenden Probe und der durch alle Stadien der Analyse, wie in Punkt 2 beschrieben.3. Eine massive Konzentration der Lösung арсенит-Natriumnitrit oder Natriumthiosulfat , ausgedrückt in Gramm Mangan auf 1 cmLösung berechnen nach der Formel

,

wo  — Massenanteil an Mangan in der Standard-Probe, %;

 — Masse der Probe Standard Probe, G;

 — Volumen der Lösung арсенит-Natriumnitrit oder Natriumthiosulfat, für die Titration verbrauchte, cm.

2.3. Die Durchführung der Analyse

Heckanbau Stahl oder Gusseisen in Abhängigkeit vom Massenanteil des Mangan (siehe Tab. 1) wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie 30 cm inMischungen von Säuren und durch erwärmen gelöst. Die Lösung aufkochen und bis zur Entfernung der Stickoxide. Bei der Analyse von Gusseisen Pellet Graphit und Kieselsäure filtriert und gewaschen sechs-sieben mal mit heißem destilliertem Wasser. Filter mit Sediment verworfen.

Tabelle 1

Die Lösung wird mit Wasser verdünnt, 130−150 cm, fügen Sie 10 cmSilbernitrat-Lösung, 15 cmfrisch zubereiteten Lösung надсернокислого Ammonium, erhitzt zum sieden und hielt an einem warmen Ort bis zur Beendigung der sprudelnden Sauerstoff. Dann wurde die Lösung abgekühlt unter fließendem Wasser auf Raumtemperatur (20−22 °C), 10 cm Gießen Sie dieKochsalzlösung und sofort titriert mit einer Lösung арсенит-Natriumnitrit bis leicht rosa Färbung, dann Fgen Sie ihn tropfenweise bis zur vollständigen verschwinden der rosa Färbung.

Statt арсенит-Natriumnitrit für die Titration angewendet werden können Natriumthiosulfat-Lösung.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil des Mangans in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Massenkonzentration der Lösung арсенит-Natriumnitrit oder Natriumthiosulfat, ausgedrückt in G/cmMangan;

 — Volumen der Lösung арсенит-Natriumnitrit oder Natriumthiosulfat, für die Titration verbrauchte, cm;

 — Masse der Probe, G.

2.4.2. Normen Genauigkeit und Vorschriften Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil an Mangan sind in der Tabelle gezeigt. 2.

Tabelle 2

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Oxidation von zweiwertiges Mangan marganzowokislym vom Kalium bis dreiwertigen in einem neutralen (pH 7) oder слабощелочном Lösung in Gegenwart пирофосфорнокислого Natrium und потенциометрическом der Definition zum Ende der Titration.

3.2. Apparate und Reagenzien

Installation für потенциометрического Titration:

paar von Elektroden: Anzeige-Platin-Elektrode und Referenzelektrode — каломельный, хлорсеребряный oder Tungsten;

magnetische oder mechanische Rührer;

милливольтметр DC-oder pH-Meter, so konnen Sie eindeutig dokumentieren die Veränderung des Potentials am Punkt der Gleichwertigkeit bei der Titration mit dem ausgewählten paar von Elektroden. Bei Bedarf an das Gerät konsequent schließen variabler Widerstand, die es ermöglicht, die Messungen in der Skala des Gerätes.

Salzsäure nach GOST 3118−77 oder GOST 14261−77 und verdünnte 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77 oder GOST 14262−78 und verdünnte 1:4, 1:10.

Salpetersäure nach GOST 4461−77 oder GOST 11125−84.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79 und verdünnte 1:1.

Natrium пирофосфорнокислый nach GOST 342−77, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 100 G/DM.

LED Universal, Papier.

Harnstoff nach GOST 6691−77.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490−75, Standardlösung mit einer Molaren Konzentration äquivalent zu 0,02 mol/DM: 0,64 G Kaliumpermanganat, gelöst in 1 LWasser. Die Lösung gegossen in eine Flasche aus dunklem Glas und lassen Sie für 8−10 Tage, dann dekantiert oder filtriert durch асбестовый Filter in eine Flasche aus dunklem Glas.

Die massive Konzentration der Lösung Kaliumpermanganat stellen frühestens am nächsten Tag nach Filtration über eine regelmäßige Lösung von Mangan oder über das Standard-Modell, in der Nähe in der Zusammensetzung und dem Gehalt an Mangan zu analysierenden Probe.

Die Anhängung Kaliumpermanganat (перекристаллизованного) Gewicht 0,15 G, gelöst in 30 cmWasser, fügen Sie 10 cmvon Salzsäure und trockne eingedampft. Den letzten Vorgang noch zweimal wiederholen. Salz aufgelöst in 10 cmSalzsäure, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

Nehmen аликвотную Teil der Lösung 25 cmin ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 400 cmmit 100 cmgesättigten Lösung пирофосфорнокислого Natrium und 0,5 G Harnstoff. Die Operation wird unter ständigem rühren der Lösung. Weiter gehen Sie, wie unter Punkt 3.3.

Die massive Konzentration der Lösung Kaliumpermanganat , ausgedrückt in Gramm Mangan 1 cmLösung berechnen nach der Formel

,

wo  — die Masse der Probe Kaliumpermanganat, passend аликвотной Teil der Lösung, G;

 — das Volumen der Lösung margantsovokislogo des Kaliums, der Haushalt für Titration, cm;

0,3476 — Umrechnungsfaktor von Kaliumpermanganat auf Mangan.

3.3. Die Durchführung der Analyse

Die Anhängung Stahl oder Gusseisen mit einem Gewicht von 0,2 G wurden in ein Becherglas mit einer Kapazität von 250−300 cmund aufgelöst und bei milder Hitze in 20−30 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, oder Schwefelsäure, verdünnt 1:4, oxidieren Zugabe tropfenweise Salpetersäure bis zur Unterbrechung des Aufschäumens. Die Lösung wird eingeengt bis 3−5 cm, fügen Sie 50−100 cmWasser und Ammoniak-Lösung neutralisiert, verdünnt 1:1, bis zum Beginn des Ausfalles der Ausfällung der hydroxide von Eisen. Wenn ein Niederschlag der hydroxide von Metallen, ist es gelöst, tropfenweise Zugabe von Salzsäure, verdünnte 1:1. Dann Gießen Sie 100 cmLösung diphosphate Natrium und prüfen auf Universal-Indikator Mittwoch der Lösung. Wenn die Umgebung der Lösung Sauer, Gießen Sie die Lösung пирофосфорнокислого Natrium-bis pH-Wert 7, wenn Alkaline — tropfenweise Salzsäure, verdünnte 1:1.

In das Becherglas mit der Lösung von den Testpersonen Elektroden platziert, umfassen magnetische Rührwerk, gerührte Lösung von 0,5−1 min, und ohne ausschalten der Rührer titriert Lösung von Kaliumpermanganat Mangan. Zunächst eine Lösung von Kaliumpermanganat Gießen Sie schnell, aber in der Nähe der Stelle äquivalenz — tropfenweise, notiert das Volumen der Lösung in бюретке und Lesungen nach der Zugabe von jedem Tropfen oder titruâ zu einer starken Auslenkung des Gerätes. Das Volumen der Lösung margantsovokislogo des Kaliums, der entsprechenden maximalen änderung der Messwerte des Gerätes, nehmen Sie die Menge für die Titration verbrauchte.

Nachdem die Elektroden Titration mit Schwefelsäure gewaschen, verdünnt 1:10, und Wasser. Nach Beendigung der Arbeit die Elektroden lassen eingetaucht in ein Glas mit Wasser.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil an Mangan () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — das Volumen der Lösung margantsovokislogo des Kaliums, der Haushalt für Titration, cm;

 — die Massenkonzentration der Lösung margantsovokislogo des Kaliums, ausgedrückt in Gramm Mangan 1 cmLösung;

 — Masse der Probe, G.

3.4.2. Normen Genauigkeit und Vorschriften Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil an Mangan sind in der Tabelle gezeigt. 2.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

4. PHOTOMETRISCHE METHODE

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Oxidation von Mangan (II) zu Mangan (VII) йоднокислым Kalium oder Natrium und Messung der optischen Dichte der gefärbten Lösung bei einer Wellenlänge von 530−545 mm.

(Geänderte Fassung. Bearb. N 1).

4.2. Apparate und Reagenzien

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77 oder GOST 14262−78 und verdünnte 1:1 und 1:4.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552−80.

Salpetersäure nach GOST 4461−77 oder GOST 11125−84 und verdünnte 1:1.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490−75.

Wasserstoffperoxid nach GOST 10929−76.

Kalium йоднокислый nach der normativ-technischen Dokumentation.

Natrium азотистокислый nach GOST 4197−74, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 50 G/DM.

Die Mischung von Säuren zur Auflösung: bis zu 550 cmWasser Gießen 90 cmSchwefelsäure unter rühren, kühlen und Gießen 260 cmSalpetersäure.

Säure хлорная Dichte von 1,54 G/cmoder 1,67 G/cmund Lösung (1:500).

Natrium йоднокислый auf der normativ-technischen Dokumentation, Lösung: 50 G йоднокислого Kalium oder Natrium, gelöst in 200 cmSalpetersäure und 500 ccmWasser, verdünnt mit Wasser auf ein Volumen von 100 cmund vermischen.

Standardlösungen Mangan

Lösung A: 0,5754 G Kaliumpermanganat (перекристаллизованного) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 600 cmund gelöst in 300 cmWasser. Zu einer Lösung von 20 cm hinzugegebenSchwefelsäure, verdünnt 1:4, und vorsichtig, tropfenweise unter rühren zugegeben Wasserstoffperoxid zu bleichen Lösung. Die Lösung wird eingeengt bis zur Bildung von Salzen. Salz aufgelöst in 20−30 cmWasser, wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. 1 cmLösung enthält 0,0002 G Mangan.

Lösung B: 50 cmStandardlösung Und wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. 1 cmLösung B enthält 0,0001 G Mangan.

Lösung B: 25 cmLösung B wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. Die Lösung In bereiten Sie vor der Anwendung.

1 cmLösung enthält In 0,000025 G Mangan.

Wasser, reduktionsmitteln enthält. In einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 1,5−2 DMGießen 1 DMWasser, Gießen Sie die tropfenweise Schwefelsäure auf pH 3 nach Universal pH-Papier, zum sieden erhitzt, fügen Sie ein paar Kristalle йоднокислого Kalium, Kochen für 5−7 Minuten und kühlen. Wasser, reduktionsmitteln enthält, wird für die Verdünnung von oxidierten Lösungen, die für den фотометрирования.

(Geändert von EDS

die Aktion, Bearb. N 1).

4.3. Die Durchführung der Analyse

4.3.1. Die Bestimmung des Mangans bei der Massen-Anteil 0,05−2,0% mit йоднокислым Kalium.

Heckanbau Stahl oder Gusseisen in Abhängigkeit vom Massenanteil des Mangan (Tab. 3) wurden in ein Becherglas mit einer Kapazität von 250−300 cmaufgelöst und bei mäßiger Erwärmung in 30−50 cmsäuregemisch.

Tabelle 3

Eine Lösung von gekocht bis zur Entfernung von Stickstoffoxiden und kühlen. Wenn es ein Pellet (Graphit, Kieselsäure), filtriert und gewaschen sechs-sieben mal mit heißem Wasser. Filter mit Sediment verworfen, und man dampft das Filtrat auf ein Volumen von weniger als 100 cm. Bei der Masse Mangan Anteil von 0,05 bis 0,25% ige Lösung übersetzen in die erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund weiter Analyse aus der Lösung der vollständigen Probe des Versuches. Wenn in der Probe enthält mehr als 0,25% Mangan, die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser vermischen und ausgesuchte аликвотную Teil in übereinstimmung mit der Tabelle. 3 in erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund fügen 6 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1.

Zu der resultierenden Lösung hinzugegeben 2−2,5 cmvon Phosphorsäure und 0,3 G периодата Kalium. Die Lösung wird mit Wasser verdünnt, 80 cm, erhitzt zum Kochen, Kochen für 1 Minute und lassen Sie in einem Wasserbad bei einer Temperatur von etwa 90 °C für 40−50 min. wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser, nicht mit reduktionsmitteln, und gerührt.

Die optische Dichte der Lösung gemessen mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 545 Nm oder auf фотоэлектроколориметре mit dem Farbfilter, mit Streichungen im Bereich Intervall der Wellenlängen 530−545 Nm.

Lösung Vergleich dient der Verbleibende Teil gefärbte Lösung jeder Probe des Versuches, in dem die Wiederherstellung der Mangan-Säure Zugabe von ein paar Tropfen der Lösung азотистокислого Natrium.

Die Ergebnisse der Analyse wird die durch die градуировочному Grafiken oder Methode für den Vergleich mit der Standardprobe, wissen über die Zusammensetzung der zu analysierenden Probe und durch alle Phasen der durchgeführten Analyse.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2

).

4.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

2,5 G carbonyleisen befinden sich in einem Glas mit einer Kapazität von 250−300 cm, Gießen Sie 50 cmsäuregemisch. Eine Lösung von gekocht bis zur Entfernung der Oxyde des Stickstoffes, kühlen, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. In acht konischen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmgelegt auf 10 cmder erhaltenen Lösung, in sieben von Ihnen konsequent ergänzen 1; 2; 3; 4; 5; 6; 7 cmStandardlösung B Kaliumpermanganat, das entspricht 1·10; 2·10; 3 x 10; 4 x 10; 5·10; 6·10; 7·10G Mangan. Am achten Kolba verbringen Controlling-Erfahrung auf der mangangehalt in Reagenzien.

Um Lösungen in Fläschchen wurden 6 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, 2 cmvon Phosphorsäure und 0,3 G периодата Kalium. Die Lösungen mit Wasser verdünnt bis 80 cm, erhitzt zum Kochen, Kochen für 1 Minute und lassen Sie in einem Wasserbad bei einer Temperatur von etwa 90 °C für 40−50 min. kühlen Lösungen, tragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser, nicht mit reduktionsmitteln, und gerührt.

Die optische Dichte der Lösungen gemessen mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 545 Nm oder фотоэлектроколориметре mit dem Farbfilter, mit Streichungen im Bereich Intervall der Wellenlängen 530−545 Nm. Als Vergleich der Lösung mit einer kontrollierenden Erfahrung.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Massen Mangan bauen градуировочный Zeitplan. Erlaubt die Konstruktion градуировочного Grafik in Koordinaten: optische Dichte — Massen-Dol

ich Mangan.

4.3.3. Bestimmung der Massenanteil des Mangan 0,005−3,0% in Gegenwart von Perchlorsäure.

Eine abgewogene Probe der Masse, die in Abhängigkeit von dem Gehalt an Mangan, nach Tab. 3A befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm.

Tabelle 3A

Die Probe, gelöst in 50 cm inMischungen von Säuren bei mäßiger Erwärmung und nach der Auflösung wurde tropfenweise zugegeben 2 cmSalpetersäure und dampft bis kleines Volumen, ohne dass die Zuteilung Schwefelsäure-Salze. Dann fügen Sie 20 cmvon Perchlorsäure und vorsichtig eingedampft, um die Entstehung der Dämpfe von Perchlorsäure, Wonach überleben in diesem Zustand innerhalb von 10 min.

Den Inhalt des Glases kühlen, verdünnen zu Wasser bis zum Umfang von 50−60 cmund aufkochen. Bei Bedarf die Lösung filtriert und der Filter mit dem Niederschlag gewaschen heissen Lösung von Perchlorsäure (1:500) und verworfen. Die Lösung oder das Filtrat abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und geschüttelt (primäre Lösung).

In Abhängigkeit vom Massenanteil an Mangan in erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmausgesuchte аликвотную Teil der basischen Lösung und fügen Sie die Mischung aus Säure und Wasser in einer Menge, die in der angegebenen Tabelle. 3B.

Tabelle 3B

Der Inhalt des Kolbens aufkochen, 10 cm aufgefüllt mitMörtel йоднокислого Kalium oder Natrium und weiter Kochen für eine Lösung innerhalb von 2 min, Wonach die Lösung bleibt dann über 10 Minuten bei einer Temperatur von 90 °C. die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, vorgewaschen mit Wasser, nicht mit reduktionsmitteln, fügen Sie dieser bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

Messung der optischen Dichte der Lösung mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 535−545 Nm. Lösung Vergleich dient Wasser. Die Lösung im Kolben entfärben, indem Sie ein paar Tropfen der Lösung азотистокислого Natrium -, dann, durch Spülen der Zelle mit dieser Lösung, sondern seine optische Dichte in der gleichen Küvette. Der Wert der optischen Dichte verfärbten Lösung subtrahiert vom Wert der optischen Dichte der Probe.

Gleichzeitig mit der Analyse der Proben durchgeführt Controlling-Erfahrung. Der Wert der optischen Dichte kontrollierenden Erfahrung abgezogen aus der optischen Dichte der Probe.

Die Masse des Mangans wird durch градуировочному Grafiken.

4.3.4. Für den Aufbau градуировочного Grafik bei der Masse Mangan Anteil von 0,005 bis 0,05% in sieben Gläser mit einem Fassungsvermögen von 250 cmplatziert auf 2,00 G Eisen, add 50 cm inMischungen von Säuren und vorsichtig erwärmt, bis die Auflösung des Eisens. Dann die Lösungen oxidieren, tropfenweise Zugabe von 2 cmSalpetersäure Hinzugefügt 20 cmPerchlorsäure, man dampft die Lösung bis zum erscheinen der Dämpfe von Perchlorsäure, Wonach ertragen in diesem Zustand innerhalb von 10 min.

Dann die Lösungen abgekühlt, mit Wasser verdünnt auf ein Volumen von 50−60 cmund aufkochen.

Bei Bedarf werden die Lösungen filtriert, das Filter mit dem Niederschlag gewaschen heißen Lösung von Perchlorsäure (1:500). Die Lösungen oder das Filtrat abgekühlt, tragen im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

In sieben Gläser mit einem Fassungsvermögen von 250 cmunterbringen 40 cmerhaltenen Lösung das Eisen, wählten aus sieben dimensionale Kolb, und fügen 0; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0 und 20,0-cm —Standard-Lösung, das entspricht: 0; 0,025; 0,050; 0,125; 0,250; 0,375 und 0,500 mg Mangan, die Lösungen mit Wasser verdünnt, bis 60 cm, dann fügen Sie 5 cmsäuregemisch, Lösungen gekocht, ergänzen bis 10 cmLösung йоднокислого Kalium oder Natrium und Kochen für 2 min. die Lösungen stehen gelassen bei einer Temperatur von 90 °C für 10 min, dann auf Raumtemperatur abgekühlt, tragen im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, vorher mit Wasser gewaschen, nicht mit reduktionsmitteln, fügen Sie dieser bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

Messung der optischen Dichte der gefärbten Lösungen mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 535−545 Nm.

Lösung Vergleich dient eine Lösung, die nicht die Standardlösung Mangan. Die erhaltenen Werte der optischen Dichte von Lösungen und entsprechenden Inhalten bauen Mangan градуировочный

der Zeitplan.

4.3.5. Für den Aufbau градуировочного Grafik bei der Masse Mangan Anteil von mehr als 0,05% in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cmplatziert 1,00 G Eisen und weiter kommen, wie bei der Herstellung von Lösungen von Eisen nach Anspruch 4.3.4.

Dann in sechs Gläser mit einem Fassungsvermögen von 250 cmgenommen auf 10 cmeiner Lösung von Eisen und dosiert: 0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0 und 20,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,0; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5 und 2,0 mg Mangan, die Lösungen mit Wasser verdünnt auf ein Volumen von 35 cmund 20 cm hinzugegebensäuregemisch. Lösungen gekocht, ergänzen auf 10 cmLösung йоднокислого Kalium oder Natrium und weiter kommen, wie in Punkt 4 angegeben.3.4

.

4.3.3-.4.3.5. (Neu eingeführt. Bearb. N 1).

4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1. Massive Anteil an Mangan () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Mangans, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe des Versuches, passend аликвотной Teil der Lösung, D.

4.4.2. Normen Genauigkeit und Vorschriften Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil an Mangan sind in der Tabelle gezeigt. 2.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

5. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE

5.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der Grad der Resonanz-Absorption der Strahlung freier Atome Mangan, gebildet in Folge der Zerstäubung des zu analysierenden Lösung in der Flamme Luft-Acetylen.

Eine abgewogene Probe gelöst in einer Mischung aus Salzsäure und Salpetersäure, verdampft die Lösung trocken ist, und der Trockenrückstand in Salzsäure aufgelöst. Nach entsprechender Verdünnung ein Teil der Lösung verwenden zur Bestimmung des Mangans mittels atomabsorptionsverfahren.

5.2. Apparate und Reagenzien

Atom-Absorptions-Fläming Spektralphotometer.

Lampe mit hohler Kathode zur Bestimmung des Mangans.

Acetylen nach GOST 5457−75.

Kompressor zum zuführen von Druckluft, oder Druckluftbehälter.

Salzsäure nach GOST 3118−77 oder GOST 14261−77.

Salpetersäure nach GOST 4461−77 oder GOST 11125−84.

Mangan Metall der Marke MR 00 nach GOST 6008−82.

Standardlösungen Salzsäure Mangan

Lösung A: 1 G metallisches Mangan durch erwärmen gelöst in 20 cmSalzsäure, vorsichtig, tropfenweise hinzugegeben 1−2 cmSalpetersäure gekocht und bis zur Entfernung der Stickoxide. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 Dezimeter, abgekühlt, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmStandard-Lösung enthält 0,001 G Mangan.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmStandard-Lösung B enthält 0,0001 G Mangan

.

5.3. Vorbereitung für die Analyse

Das Gerät wird in übereinstimmung mit den Anweisungen geliefert. Richten Spektrophotometer auf eine Resonanzfrequenz Linie 279,5 Nm bei Massen-Anteil an Mangan mindestens 0,5% oder 403,0 Nm bei Massen-Anteil an Mangan von mehr als 0,5%. Nach dem einschalten der Gaszufuhr und Zündung des Brenners zerstäubt das Wasser und setzen null zeigt das Voltmeter.

5.4. Die Durchführung der Analyse

5.4.1. Heckanbau Stahl oder Gusseisen in Abhängigkeit vom Massenanteil des Mangan (Tab. 4) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund lösen in Gemisch aus 10 cmSalzsäure und 3−5 cmSalpetersäure. Die Lösung trockne eingedampft. Der trockene Rückstand wurde in 4 cmSalzsäure, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Ein Teil der Lösung filtriert durch ein trockenes Filter «das weiße Band» in erlenmeyerkolben schütteln Sie die ersten Portionen des Filtrats.

Checkliste für die Vorbereitung der Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cmplatziert 4 cmSalzsäure bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Sprühen Sie eine Checkliste und die Probanden die Lösungen in der Reihenfolge Zunehmender Resorption bis eine stabile Messwerte für jede Lösung. Vor dem aufsaugen des zu messenden Lösung sprühen Sie das Wasser zum durchspülen des Systems und die überprüfung der null-Punkt.

Tabelle 4

5.4.2. Aufbau градуировочных Charts

5.4.2.1. Aufbau градуировочного Grafik für den Massenanteil des Mangan von 0,1 bis 0,5%.

Im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert 1; 2; 3; 4; 5 und 6 cmStandardlösung B Salzsäure Mangan, das entspricht 1·10; 2 x 10; 3 x 10; 4 x 10; 5·10und 6·10G Mangan. Fügen Sie nach 4 cmSalzsäure bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Checkliste für die Vorbereitung der Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cmplatziert 4 cmSalzsäure bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Richten das Gerät auf eine Resonanzfrequenz Linie 279,5 Nm.

Verdünnungen gesprüht in der Reihenfolge Zunehmender Absorption, beginnend mit Kontrolllösung. Vor dem sprühen jeder Lösung Wasser gesprüht. Der Mittelwert der optischen Dichte jeder Lösung subtrahiert den Mittelwert der optischen Dichte Kontrolllösung. Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Massen bauen Mangan градуировочный gr

афик.

5.4.2.2. Aufbau градуировочного Grafik für den Massenanteil an Mangan von 0,5 bis 3,0%.

In Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 und 3,5 cmStandard-Lösung A, das entspricht 1·10; 1,5·10; 2·10; 2,5·10; 3 x 10; 3,5·10G Mangan, hinzugegeben bis 4 cmSalzsäure, verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen. Checkliste für die Vorbereitung der Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cmplatziert 4 cmSalzsäure bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Richten das Gerät auf eine Resonanzfrequenz Linie 403,0 Nm.

Weiter gehen Sie, wie unter Punkt 5.4

.2.1.

5.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

5.5.1. Berechnen Sie den Mittelwert der optischen Dichte Kontrolllösung und subtrahiert diesen Wert von dem Mittelwert der optischen Dichte der Testpersonen Lösungen.

Nach градуировочному Grafiken finden eine Menge von Mangan in den Test der Lösung in Gramm.

5.5.2. Massive Anteil an Mangan () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Mangans, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe Stahl, G.

5.5.3. Normen Genauigkeit und Vorschriften Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil an Mangan sind in der Tabelle gezeigt. 2.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).