GOST 23401-90

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  ГОСТ 23401-90

GOST 23401−90 (ST SEV 6746−89) Metall-Pulver. Katalysatoren und Medien. Bestimmung der spezifischen Oberfläche

GOST 23401−90
(ST SEV 6746−89)

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

PULVER METALL

Katalysatoren und Medien. Bestimmung der spezifischen Oberfläche

Metal powders. Catalysts and carriers.
Determination of specific area

ОКСТУ 0909

Datum der Einführung 1992−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT Akademie der Wissenschaften USSR

ENTWICKLER

Jh.Klimenko, V. V. Skorokhod, A. E. Кущевский, I. V. Uvarova, L. D. Бернацкая, T. F. Mais

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für die Produktverantwortung und Standards vom 27.12.90 N 3376

3. Häufigkeit der überprüfung 5 Jahre

4. Standard voll entspricht ST SEV 6746−89

5. IM GEGENZUG GOST 23401−78

6. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt Verfahren zur Bestimmung der spezifischen Oberfläche von Metallpulver, Katalysatoren und Träger von 0,05 bis 1000 m/G für die thermische Desorption des Gases (Stickstoff oder Argon).

Das Wesen der Methode liegt in der Bestimmung der Volumen des Gases zunächst vorläufig auf der Oberfläche adsorbierten analysierende Probe aus der Durchflussrichtung des Gasgemisches (Stickstoff-Helium oder Argon-Helium) bei einer Temperatur von flüssigem Stickstoff, dann десорбированного aus Ihr bei steigender Temperatur und anschließender Berechnung der spezifischen Oberfläche der Probe.

1. METHODE PROBENNAHME

1.1. Den Versuch ausgewählt nach GOST 23148*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 23148−98. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

1.2. Die Masse der Proben für die Prüfung Bestimmung nach der Tabelle.

Die Probe vor der Messung in einem Ofen getrocknet, bis gewichtskonstanz.

2. INSTRUMENT

Installation (Abb.1, 2) zur Bestimmung der spezifischen Oberfläche bestehen aus 1 — Gasflaschen; 2 — Manometer — GOST 2405* (2 Stück); 3 — poröse Filter-Vorfilter (2 Stk.); 4 — Block-Vermischung von Gasen; 5 — beispielhafte-Manometer auf Druck von 0,1 MPa in übereinstimmung mit GOST 6521; 6 — Dewar für NTD mit flüssigem Stickstoff nach GOST 9293; 7 — Trap mit селикагелем-Indikator nach GOST 8984; 8 — vergleichenden und mess-Zellen des Detektors auf die Leitfähigkeit; 9 — potentiometer KSP-4 mit Messungen außerhalb 0−10 mV und Zeiger der Zeit vorbei in der gesamten Skala nicht mehr als 1 mit nach GOST 7164; 10 — Integrator; 11 — kugelabsperrhahns (2 Stück); 12 — Durchflussmesser fur die Registrierung der Strömungsgeschwindigkeit des Gases von 0 bis 55 cm/min (2 Stück); 13 — Hahn-Zubringer; 14 — absorber-6 (Abb.1) und 12 (Abb.2) Stück; 15 — Thermostat, der die Temperatur bis 400 °C; 16 — Gasflasche mit Stickstoff oder Argon Marke A, GOST 10157; 17 — восьмиходового Kran.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 2405−88. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Verdammt.1. Messanordnung zur Bestimmung der spezifischen Oberfläche der Proben durch parallel zu der Strömung des Gasgemisches durch die Zellen des Detektors

Messanordnung zur Bestimmung der spezifischen Oberfläche der Proben
bei einer parallelen Strömung des Gasgemisches durch die Zellen des Detektors

Verdammt.1

Verdammt.2. Messanordnung zur Bestimmung der spezifischen Oberfläche der Proben bei konsequenter durchströmen des Gasgemisches durch die Zellen des Detektors

Messanordnung zur Bestimmung der spezifischen Oberfläche der Proben
bei konsequenter durch kollabieren bei Durchströmung des Gasgemisches durch die Zellen des Detektors

Verdammt.2

Absorber verbinden mit versuchen in die Blöcke A und B (Abb.2). In jedem Block in Abhängigkeit von der gewünschten Durchsatzleistung der Anlage kann von einem bis zu sechs Adsorber.

Die Empfindlichkeit des Detektors muss zwischen 0,7·100,8·10mV.

Waage Labor, die Fehlerquote Wiegen nicht mehr als 0,0002 G.

Thermometer 3-A3 nach GOST 8624.

Die Stoppuhr nach GOST 5072.

Trockenschrank, wodurch die Temperatur (200±20) °C.

Das Barometer-Aneroid.

Medizinische Spritze injizierbaren Kapazität von 1 cm.

Helium Reinheitsgrad nach der normativ-technischen Dokumentation.

3. VORBEREITUNG AUF DIE KONTROLLE

3.1. Überprüfen der Installation auf Dichtheit

Am Gasauslass aus der Installation schließen Sie den Absperrhahn 11, wodurch ein überdruck im System 4·10PA, gemessen mit einem Manometer 5. Wenn der Druckabfall innerhalb von 20 min 100 PA nicht überschreiten, glauben die Installation dicht.

3.2. Die Zusammenstellung der Arbeits-Gasgemisch

3.2.1. Als Arbeitsinstrument des Gasgemisches verwenden Argon-Helium oder wurde eine Stickstoff-Helium-Gemisch mit einer bestimmten Konzentration von Gas-адсорбата. Erlaubt die Verwendung als Trägergas entfeuchtete Wasserstoff.

3.2.2. Konzentration адсорбата im Gasgemisch Regeln das Verhältnis der Ströme Trägergas und Gas-адсорбата. Aus dem Verhältnis der Geschwindigkeiten dieser Ströme berechnen Sie den Partialdruck von Gas-адсорбата.

Diese Methode der Zusammenstellung des Gasgemisches ermöglicht die volle Berechnung der isothermen Adsorption und Desorption von Gas-адсорбата und die Bestimmung der spezifischen Oberfläche nach der vollständigen изотермам Adsorption und Desorption (Verfahren S. Брунауер, P. X. Emmett und Methode BETH E. Teller).

3.2.3. Zulässig ist eine vorläufige Zusammenstellung der Gasgemische in Druckgasflaschen in den volumetrischen Anteilen:

адсорбата von 5 bis 10%;

Trägergas von 90 bis 95%.

Die Mischung wird auf den Block, bestehend aus zwei Zylindern mit Benzin-Träger und адсорбатом, den Vereinigten Kupfer oder Messing Rohr mit накидных Muttern mit PTFE Dichtungen, Manometer und vorbildliche auf Druck 16 MPa.

Gasflasche mit einer Gasmischung, sollte ist innerhalb von 10 Tagen bis zur Arbeit.

Beim erneuten Vorbereitung der Mischung sollten die vorhandenen Gasflaschen mit restlichem Arbeits Druck des Gasgemisches 0,5−0,7 MPa.

Diese Methode der Zusammenstellung der Arbeits-Gasgemisch ermöglicht die Bestimmung der spezifischen Oberfläche nach einer Stelle.

3.3. Die Wahl der optimalen Stromstärke

Für die Suche nach der optimalen Stromstärke des Detektors führen zu überwachende Erfahrungen, verstärkende leere absorber 14. Stellen die Geschwindigkeit Spülung der Installation von Arbeits-Gemisch (50±5) cm/min nach 5 min nach Spülung bedient Spannung auf den Detektor, indem Sie den auf dem Amperemeter wird die Stromstärke 50 MA.

Die Temperatur und der Signalausgang des Detektors auf die Leitfähigkeit stabilisiert werden innerhalb von 30−40 Minuten nach dem einschalten des Gerätes im Netzwerk und Durchleiten des Gases durch die Zelle катарометра. Für den Prozess der Stabilisierung des Regimes zu sehen auf потенциометру.

Nach der Festlegung der Nulllinie auf диаграммной Band potentiometer absorber Tauchen konsequent in Dewar-Gefäße mit flüssigem Stickstoff und zeichnen die Schwankungen der Nulllinie. Nach der Rückkehr Recorder Stift in seine ursprüngliche Position in der letzten im Zuge den Adsorber Dewar ersetzen Behälter mit Wasser, mit einer Temperatur von (20±5) °C zur Beschleunigung der Desorption. Diesen Vorgang wiederholen Sie für jeden Adsorber.

Die Abweichung von der null-Linie beim eintauchen Adsorber in flüssigen Stickstoff und Wasser schreiben alle 10−20 MA, ohne die Kraft des Detektors von 50 bis 100 MA.

Der maximal zulässige Strom, bei dem die Schwankungen der Nulllinie sind nicht mehr als 30% der Skala des Potentiometers, ist optimal.

Die Empfindlichkeit des Detektors wird einer Betriebsspannung von 5 V, die konstant sein muss, wenn sein Betrieb.

3.4. Die Kalibrierung des Krans-Zubringer

Die Installation müssen eine Reihe von Hähne-Dosierer mit einer Kapazität von 0,1; 0,5 und 2,5 cm.

Die Kalibrierung der von Kränen-Dosierer erlaubt allen bekannten Methoden mindestens einmal im Jahr. Überwiegender ist die Bescheinigungen dosierenden вместимостей Volumina der Adsorptions-gravimetrischen Verfahren.

Die einfachste, aber weniger genau ist die chromatographische Puls-Methode mit Hilfe der medizinischen Spritze. Die Geschwindigkeit der Arbeit Strom des Gasgemisches oder der Träger bei der überprüfung von Kranen-Dosierer muss (50±1) cm/min Gasstrom nach dem Aufwärmen und die Festlegung der «Nulllinie» auf dem Band-poti injiziert medizinischen Spritze das Volumen der Gas-адсорбата, passend калибруемым Volumen Hahn-Zubringer. Auf dem Potenziometer und интеграторе fixieren проявительные Spitzen. Den Vorgang der Eingabe der Probe wiederholen Sie 10 mal.

Geben Sie als Nächstes den Versuch Gas-адсорбата eichfähiger Kapazität von Hahn-Zubringer. Hierzu beim eingeschalteten Arbeits-Threads Gasmischung und der Gas-адсорбата drehen den Wasserhahn Auslauf, so dass das Volumen der Gas-адсорбата im Kran-Spender von Arbeits-Gasgemisch und schon auf den Detektor. Die Aufzeichnung der Messwerte potentiometer befestigt und Integrator. Den Vorgang der Eingabe der Proben-Hahn-dispenser wiederholen Sie 10 mal.

Die zulässigen Abweichungen paralleler Messungen sollte nicht mehr als 3%.

Eichfähig Kapazität von Kranen-Dosierer () in Kubikzentimetern, die zu normalen Bedingungen, berechnen nach der Formel

, (1)

wo  — Probenvolumen Gas-адсорбата, Spritze eingeführt, cm;

 — die Durchschnittliche flächenausstattung der проявительного Spitze, die dem Integrator bei der Einführung von probengas-адсорбата Kran-dispenser, cm;

 — barometrischer Druck, PA;

 — die Durchschnittliche flächenausstattung der проявительного Spitze, die mit der Einführung des probengas-адсорбата Spritze, cm;

 — Innentemperatur, °C;

 — Normaldruck,

PA.

3.5. Bestimmung der Konzentration von Gas-адсорбата (Stickstoff oder Argon) in einer Gasmischung

Wenn keine Einheit des Mischens von Gasen die Gaskonzentration-адсорбата in den Zylindern mit einer Gasmischung prüfen oder nach Zeugenaussagen zuvor kalibrierten катарометра direktem Methode. Dabei sollte die Möglichkeit der selbst-Verbindung von Gasflaschen-Träger und einer Gasmischung unter Verwendung der Dreiwege-Hahn mit Zellen des Detektors auf die Leitfähigkeit.

Für die Durchführung der Analyse durch mess-und vergleichbare Zellen des Detektors auf die Leitfähigkeit fließen Strom von Trägergas bis zur Stabilisierung des Messwerts des Detektors. Nach der Festlegung der Nulllinie Strom von Trägergas in die Messzelle potentiometer ersetzen durchfließendes Gasgemisches. Bei diesem Stift Grapher weicht von der Nullstellung auf Abstand und wird eine Linie parallel zur null.

Volumetrische Anteil der Gas-адсорбата () in Prozent berechnen nach der Formel

, (2)

wo  — kalibrierfaktor-Detektor, cm, berechnet nach der Formel

, (3)

 — der Abstand zwischen Front-und null-Linien auf диаграммной Grapher Band, cm;

 — Geschwindigkeit диаграммной Band, cm/min;

 — volumetrische Arbeits-Geschwindigkeit des Gasgemisches, cm/min;

 — kalibrierte Volumen-Hahn-Zubringer, cm;

 — die Durchschnittliche flächenausstattung der проявительного Peak aufgezeichnet Integrator bei der Einführung von probengas-адсорбата Kran-dispenser, cm

.

3.6. Vorbereitung Adsorber

Absorber gründlich waschen und trocknen in einem Ofen bei einer Temperatur von (200±20) °C. Dann gewogen mit einer Abweichung von nicht mehr als 0,0002 G, Probe beladen und erneut gewogen zur Bestimmung der Masse der Probe. Absorber wählen diese Kapazität, um über den Versuch blieb eine minimale Freiraum für gasgemischs. Bei der Bestimmung der spezifischen Oberflächen von bis zu 1 m/G Gasgemisch wird empfohlen, überspringen in адсорберах durch eine Schicht Granulat Pulver. Vermeiden Sie die Mitnahme des Pulvers sehen Tampons aus Watte.

3.7. Vorbereitung des Detektors auf die Messungen und Entgasung der Probe

3.7.1. Operation Vorbereitung des Detektors und Entgasung der Proben führen gleichzeitig.

Für die Vorbereitung der Arbeits-Detektor-Gasgemisch aus dem Block Vermischung der Gase fließen mit einer Geschwindigkeit von (50±1) cm/min durch die Falle 7 (Abb.1, 2), mit flüssigem Stickstoff gekühltes, sechs Adsorber in die vergleichende und mess-Detektor-Zelle 8.

Durch 5 Minuten nach Beginn der Spülung bedient Spannung auf den Detektor, indem Sie die optimale Stromstärke oder Spannung. Detektor erhitzt in einer Gasmischung innerhalb von 30 min. Für 15 Minuten vor dem Ende der Aufwärmphase potentiometer umfassen und Systemintegrator.

Die Bereitschaft des Detektors zur Arbeit prüfen nach der Stabilität der null-Linie, das schreiben mit dem Stift Grapher potentiometer auf диаграммной Band.

3.7.2. Entgasung der Proben führen durch Einblasen von Adsorber 14 Arbeits-Gasgemisch für 40−50 min Durchfluss Durchflussmesser kontrollieren 12. Unter dem absorber substituiert Thermostat und 15 stellen die Temperatur unter Berücksichtigung der thermischen Stabilität des Pulvers, aber nicht höher als 400 °C. Nach dem entgasen der Stift Recorder rein auf die null-Linie und Probe gekühlt auf eine Temperatur von (20±5) °C.

4. DURCHFÜHRUNG VON MESSUNGEN

4.1. Absorber abwechselnd, beginnend mit dem ersten des Gasstroms, eingetaucht in das Dewar-Gefäße mit flüssigem Stickstoff. Zur Vermeidung Ansaugen von Luft durch die Ausgabe-Linie Gas in Abwesenheit von automatischen VORRICHTUNGEN zum heben Adsorber Sie sollten eintauchen in flüssigen Stickstoff mit einer solchen Geschwindigkeit, dass der Film in 12 Durchflussmesser bewegt nur nach oben. Bei der Adsorption Feder des Recorders potentiometer weicht von der Nulllinie. Absorber tränken in flüssigem Stickstoff bis zur Rückkehr der Feder des Recorders potentiometer auf der null-Linie, d.h. vor der Errichtung адсорбционного Gleichgewicht (15−30 min je nach Gas-Adsorbens).

4.2. Der Letzte im Zuge Gas-Adsorber wird von der Dewar mit dem flüssigen Stickstoff getaucht und in ein Gefäß mit Wasser. Die Temperatur des Wassers im Behälter muss (20±5) °C.

Bei der Desorption Feder Recorder schreibt auf диаграммной Band potentiometer десорбционный Spitze, und auf интеграторе erscheinen die zahlen, die proportional zur Fläche des Peaks.

Десорбционные Messungen wurden nacheinander für alle restlichen Proben.

4.3. Versuch Gas-адсорбата injiziert in das System Kran-dispenser. Dabei auf диаграммной potentiometer Band aufgezeichnet und auf интеграторе zahlen erscheinen, die entsprechenden Platz проявительного peakfläche in Abhängigkeit von der kalibrierten Kapazität Hahn-Pipette (). Bei der Berechnung der spezifischen Oberfläche berücksichtigen Tu kalibrierten Kapazität der Fläche, die näher an dem Platz, der bei Aufnahme bei der Desorption von Gas-адсорбата mit der Oberfläche gemessenen pulverförmigen Proben.

4.4. Für die Bestimmung der spezifischen Oberfläche von Substanzen nach der Methode von BETH sollte die Messung nach den Ansprüchen.4.1 und 4.2 wiederholt bei drei bis fünf verschiedenen Konzentrationen von Gas-адсорбата in einer Gasmischung innerhalb: 3−5; 5−7; 7−10; 10−17; 17−25%. Die Konzentration von Gas-адсорбата in einer Gasmischung regulieren Block Vermischung nach dem Verhältnis der volumetrischen Vorschubgeschwindigkeiten Gas-адсорбата und Trägergas.

4.5. Das Volumen des Gases auf der Oberfläche adsorbierten analysierende Probe mit anschließender Berechnung Ihrer spezifischen Oberfläche, bestimmt werden kann auch mit anderen experimentellen Methoden, die Fehler bei der Bestimmung der spezifischen Oberfläche von nicht mehr als 5%.

5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

5.1. Spezifische Oberfläche () in Quadratmetern pro Gramm richtet sich nach der Formel

, (4)

wo 4,73 — Platz, das dauert unter normalen Bedingungen 1 cmArgon oder Stickstoff beziehungsweise adsorbiert мономолекулярным Schicht, m/cm;

 — gerillte Kapazität des Krans-Zubringer, die zu normalen Bedingungen, cm;

 — Fläche десорбционного Höhepunkt, cm;

 — Platz проявительного Höhepunkt mit der Einführung des aufgezeichneten Versuches Gas-адсорбата Hahn-dispenser, cm;

 — Masse der Probe in G;

 — Partialdruck Gas-адсорбата, definiert durch die Formel

, (5)

wo  — Volumenanteil Gas-адсорбата in einer Mischung, %;

 — barometrischer Druck, PA;

 — Elastizität des gesättigten Dampf-Gas-адсорбата bei der Temperatur von flüssigem Stickstoff unterkühlten Flüssigkeit (3·10PA für Argon und 11·10PA für Stickstoff);

 — eine Konstante, die Energie адсорбционного Wechselwirkung Adsorbens-адсорбата, gleich 50.

Bei der Erstellung kompletter isothermen Adsorption und Desorption adsorbierten Mengen und десорбированного Gase führen zu normalen Bedingungen und bauen die Abhängigkeit , von der , nach dem installieren die Menge der Substanz adsorbiertes in моносло

E.

5.2. Die Ergebnisse der Messung des gasvolumens und der spezifischen Oberfläche bei der absoluten Fehler bei der Bestimmung der Mengen von nicht mehr als 5% des Volumens des Gases für Detektors und des integrators (im Rahmen Ihrer körperlichen Fähigkeiten) müssen unbedingt die folgenden.

5.2.1. Grenzen den Umfang der adsorbierten und десорбированного Gas:

nach den Möglichkeiten der Berechnungs-Algorithmus und Anzeige der Ergebnisse von 0,005 bis 99,999 cm;

nach den körperlichen Fähigkeiten des Analysators von 0,025 bis 10 cm.

5.2.2. Grenzen der Bestimmung der spezifischen Oberfläche, ausgehend von dem Umfang десорбированного Gas:

nach den Möglichkeiten der Berechnungs-Algorithmus und Anzeige der Ergebnisse von 0,02 bis 500 m;

nach den körperlichen Fähigkeiten des Analysators von 0,1 bis 50 km.

5.3. Die Ergebnisse der Messungen der spezifischen Oberfläche werden in das Protokoll, in dem angegeben werden müssen:

Bezeichnung (Marke) Pulver;

Chargennummer;

name des Unternehmens-der Hersteller (der Verbraucher);

Informationen über die Bedingungen für die Trocknung des Pulvers;

die Ergebnisse der parallelen Definitionen und mittleres Ergebnis;

die Bezeichnung dieser Norm;

prüftermin.