GOST 2604.14-82

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  ГОСТ 2604.14-82

GOST 2604.14−82 lagiertes Gusseisen. Methoden zur Bestimmung von Kobalt (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 2604.14−82

Gruppe В09

INTERSTATE STANDARD

LAGIERTES GUSSEISEN

Methoden zur Bestimmung von Kobalt

Alloy cast iron. Methods for determination of cobalt

ISS 77.080.10
ОКСТУ 0809

Datum der Einführung 1984−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Schwarzmetallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

M. D. Жембус, T. A. Parkhomenko, G. N. Mattes, T. A. Каленченко, TN. Полторацкая

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 13.12.82 N 4718

3. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 3−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 5−6-93)

6. AUFLAGE mit den Änderungen von N 1, 2, genehmigt im März 1986, April 1988, (IUS 6−86, 7−88)



Diese Norm legt die photometrische Methoden zur Bestimmung von Kobalt (bei Massen-Anteil von 0,02 bis 3,0%) und Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung der (bei der Masse der Anteil von 0,005 bis 5,0%) in легированном zu verhindern.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 28473.

1.2. Genauigkeit des analyseergebnisses () bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreitet Grenze, in der obigen Tabelle.2, 3, 5 bei der Erfüllung der Bedingungen:

die Divergenz der Ergebnisse der beiden (drei) parallele Dimensionen nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau 0,95) Werte , die in Tab.2, 3, 5;

воспроизведенное in der Standard-Probe Wert der Massenanteil des Elements darf nicht abweichen von der zugelassenen mehr als die zulässigen (bei einem Konfidenzniveau 0,95) Werte , die oben in der Tabelle.2, 3, 5.

Die Divergenz der beiden mittleren Ergebnisse der Analyse, die in verschiedenen Bedingungen (Z. B. bei внутрилабораторном Kontrolle der Reproduzierbarkeit), nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau 0,95) Werte , als in der Tabelle angegeben.2, 3, 5.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).

2. PHOTOMETRISCHE METHODE zur BESTIMMUNG von KOBALT (von 0,02 bis 0,5%)

2.1. Das Wesen der Methode — nach GOST 12353, Kap.3.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen — nach GOST 12353, Kap.3.

2.3. Die Durchführung der Analyse — nach GOST 12353, Kap.3 mit Ergänzungen, die im folgenden dargelegt.

2.3.1. Die Anhängung Gusseisen und das Volumen der Salzsäure für die Auflösung wird in Abhängigkeit vom Massenanteil von Kobalt gemäß Tab.1.

Tabelle 1

2.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In sechs Gläser oder Flaschen mit einer Kapazität von 250−300 cmplatziert 0,5 G carbonyleisen. In Gießen fünf Tassen nacheinander 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmStandardlösung A, das entspricht 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 mg Kobalt.

Das sechste Glas dient zur Durchführung des Erfahrungen. Weiter mit dem Inhalt der einzelnen Gläser kommen wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.

Aus den Werten der optischen Dichte der untersuchten Lösungen abgezogen, der Wert der optischen Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung. Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Werte der Konzentrationen von Kobalt im аликвотной Teil der Lösung bauen градуировочный Zeitplan.

2.4. Auswertungen — nach GOST 12353, Kap.3 mit dem Zusatz unten dargelegt.

2.4.1. Normen Genauigkeit und Vorschriften Kontrolle der Genauigkeit der Massenanteil von Kobalt sind in der Tabelle gezeigt.2.

Tabelle 2

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3. PHOTOMETRISCHE METHODE zur BESTIMMUNG von KOBALT (von 0,5 bis 3,0%)

3.1. Das Wesen der Methode — nach GOST 12353, Kap.4.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen — nach GOST 12353, Kap.4.

3.3. Die Durchführung der Analyse — nach GOST 12353, Kap.4.

3.4. Auswertungen — nach GOST 12353, Kap.4 mit dem Zusatz unten dargelegt.

3.4.1. Normen Genauigkeit und Vorschriften Kontrolle der Genauigkeit der Massenanteil von Kobalt sind in der Tabelle gezeigt.3.

Tabelle 3

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

4. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG VON KOBALT

4.1.Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung des Versuches Gusseisen in einer Mischung aus Salzsäure und Salpetersäure Dimension und das Ausmaß der Absorption der Resonanz Strahlung frei Kobalt-Atomen, gebildet in Folge der Zerstäubung des zu analysierenden Lösung in die Flamme Luft-Acetylen, bei einer Wellenlänge 240,7 Nm oder 252,1 Nm.

4.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Atom-Absorptions-Fläming Spektralphotometer.

Lampe mit hohler Kathode zur Bestimmung von Kobalt.

Gasflasche mit Acetylen.

Kompressor zum zuführen von Druckluft.

Acetylen nach GOST 5457.

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461.

Eisen карбонильное, OS.h.

Kobalt ist ein Metall, nach GOST 123, Briefmarken ZU.

Ascorbinsäure, eine Lösung von 0,1 G/cm.

Standard-Lösungen von Kobalt.

Standard-Lösungen. Lösung A mit einer Massenkonzentration von 0,001 G/cm: 0,5 G metallisches Kobalt aufgelöst in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 200 cmunter erwärmen in 20 cmZugabe von Salzsäure 2 cmSalpetersäure. Die Lösung trockne eingedampft, der Rückstand wurde unter erwärmen in 20 cmSalzsäure 1:1. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Lösung B mit der Masse einer Konzentration von 0,0002 G/cm: 20 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, Gießen Sie die 3−5 cmN Salzsäure bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Die Lösung mit einer Massenkonzentration In 0,0001 G/cm: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, Gießen Sie die 3−5 cmN Salzsäure bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

(Geänderte Fassung, Und

ZM. N 2).

4.3. Die Durchführung der Analyse

4.3.1. Gemäß beiliegender Anleitung montieren Spektrophotometer auf eine Resonanzfrequenz Linie 240,7 oder 252,1 Nm. Nach dem einschalten der Gaszufuhr und Zündung des Brenners zerstäubt das Wasser und null setzen des Gerätes.

4.3.2. Die Bestimmung von Kobalt (0,005−0,1%)

Die Anhängung Gusseisen mit einem Gewicht von 1 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 200 bis 300 cmund wurde unter erwärmen in 20 cmSalzsäure und 5 cmSalpetersäure. Die Lösung trockne eingedampft. Zum Trockenrückstand 10 cm Gießen Sie dieSalzsäure und wieder trockne eingedampft. Dann Gießen Sie 5 cmSalzsäure und dampft die Lösung bis feuchten Salzen, Gießen Sie 1,5−2 cmSalzsäure, 10 cmWasser erhitzt und bis zur Auflösung der Salze.

Die Lösung mit dem Niederschlag wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Die Lösung wurde filtriert durch ein trockenes Filter in einen trockenen erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, verwerfen der ersten portion des Filtrats.

Atomare Absorption von Kobalt gemessen bei einer Wellenlänge 240,7 Nm.

Für die änderung auf den Inhalt von Kobalt in Reagenzien durch alle Stadien der Analyse führen Controlling-Erfahrung. Sprühen Sie die Lösung in die Flamme einer kontrollierenden Erfahrung, und dann die Probanden die Lösungen in der Reihenfolge der zunehmenden Massenanteil von Kobalt bis eine stabile Messwerte für jede Lösung. Vor der Einleitung in die Flamme jedes der analysierten Lösung sprühen Sie das Wasser zum durchspülen des Systems und die überprüfung des nullpunktes.

Der Wert der Masse von Kobalt in der analysierten Lösung finden für градуировочному Zeitplan unter Berücksichtigung der änderungen Watchdog-Erfahrung. Konzentrationsbereich von Kobalt bei der Konstruktion градуировочного Grafik ist die empfohlene.

(Geänderte Fassung, Bearb. N

2).

4.3.2.1. Aufbau градуировочного Grafik

In acht Gläser mit einem Fassungsvermögen von 200−300 cmplatziert 1,0 G carbonyleisen. In sieben Gläser Gießen konsequent auf 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 und 10 cmStandard-Lösung, das entspricht 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008 und 0,001 G Kobalt in 50 cmanalysierenden Lösung. Achte Glas dient zur Durchführung des Erfahrungen.

Weiter Durchführung einer Analyse nach Anspruch 4.3.2.

Der Mittelwert der optischen Dichte jeder Lösung subtrahiert den Mittelwert der optischen Dichte kontrollierenden Erfahrung. Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Werte der Masse Kobalt bauen градуировочный Zeitplan.

4.3.3. Die Bestimmung von Kobalt (0,1−5,0%)

Die Masse der Probe von Gusseisen in Abhängigkeit vom Massenanteil von Kobalt richtet sich nach der Tabelle.4.

Tabelle 4

Die Anhängung Gusseisen befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 200 bis 300 cmund wurde unter erwärmen in 10 cmSalzsäure und 3 cmSalpetersäure. Die Lösung trockne eingedampft. Zum Trockenrückstand 10 cm Gießen Sie dieSalzsäure und wieder trockne eingedampft. Dann Gießen Sie 3 cmSalzsäure, 15 cmWasser und erhitzt bis zur Auflösung der Salze.

Die Lösung wurde filtriert in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, Glas und Filter mit Wasser gewaschen, Filter verworfen. Zum Filtrat Gießen 5 cmLösung von Ascorbinsäure (bei naweske Gusseisen mit einem Gewicht von 0,2 G) oder 2,5 cm(bei naweske Gusseisen Masse 0,1 G), bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt.

Die Atomare Absorption von Kobalt wird in der Flamme Luft-Acetylen bei einer Wellenlänge in übereinstimmung mit der Tabelle.4 in Abhängigkeit vom Massenanteil von Kobalt.

Weiter Durchführung einer Analyse nach Anspruch 4.3.2.

Der Wert der Masse von Kobalt in der analysierten Lösung finden für градуировочному grap

Ku.

4.3.3.1. Aufbau градуировочного Grafik

Bei der Masse der Anteil von Kobalt 0,1 bis 0,5% in sieben Gläser mit einem Fassungsvermögen von 250 cmplatziert 0,2 G carbonyleisen und in sechs von Ihnen Messen 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 und 10,0 cmStandard-Lösung, das entspricht 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008 und 0,001 G Kobalt 100 cmdes zu analysierenden Lösung.

Das siebte Glas dient zur Durchführung des Erfahrungen.

Bei der Masse der Anteil von Kobalt 0,5 bis 1,0% in sieben Gläser mit einem Fassungsvermögen von 250 cmplatziert 0,2 G carbonyleisen und in sechs von Ihnen otmerjajut 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0 und 10,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,001; 0,0012; 0,0014; 0,0016; 0,0018 und Kobalt 0,002 G in 100 cmdes zu analysierenden Lösung.

Das siebte Glas dient zur Durchführung des Erfahrungen.

Bei der Masse der Anteil von Kobalt 1,0 bis 5,0% in sechs Gläser mit einem Fassungsvermögen von 250 cmplatziert 0,1 G carbonyleisen und in fünf von Ihnen Messen 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmStandardlösung A, das entspricht 0,001; 0,002; 0,003; 0,004 und 0,005 G Kobalt 100 cmdes zu analysierenden Lösung.

Das sechste Glas dient zur Durchführung des Erfahrungen.

In jedes Glas Gießen 10 cmSalzsäure und 3 cmSalpetersäure. Weiter Analyse führen in übereinstimmung mit Absatz 4

.3.3.

4.3.3, 4.3.3.1. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1. Massive Anteil Kobalt () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse Kobalt, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe Gusseisen, G.

4.4.2. Normen Genauigkeit und Vorschriften Kontrolle der Genauigkeit der Massenanteil von Kobalt sind in der Tabelle gezeigt.5.

Tabelle 5

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

Kap.4. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).