GOST 26239.7-84

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  ГОСТ 26239.7-84

GOST 26239.7−84-Silizium-Festkörper. Methode zur Bestimmung von Sauerstoff, Kohlenstoff und Stickstoff (mit Änderung N 1)

GOST 26239.7−84

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

SILIZIUM HALBLEITER

Methode zur Bestimmung von Sauerstoff, Kohlenstoff und Stickstoff

Semiconductor silicon. Method of oxygen, carbon and nitrogen determination

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1986−01−01

Durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für Standards vom 13. Juli 1984 N 2491* die Laufzeit wird mit 01.01.86 bis 01.01.91**
__________________
* Cm. Aufkleber «Hinweise»;
** Beschränkung der Dauer der Aufnahme über N 7−95 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS N 11, 1995). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Es gibt eine Änderung N 1, genehmigt und eingetragen in Aktion mit 01.01.91 Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom 26.06.90 N 1847

Änderung N 1 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 10, 1990


Diese Norm legt Verfahren zur Bestimmung von Sauerstoff, Kohlenstoff und Stickstoff in Halbleiter-Silizium mit Hilfe der Aktivierung der beschleunigten Ionen und Nicht Protonen in Abständen die Werte der Massen-Anteil an Verunreinigungen:

Die Methode basiert auf der Bestrahlung der untersuchten Proben und Vergleich der Proben beschleunigten Ionen Nicht (Bestimmung von Sauerstoff und Kohlenstoff) oder Protonen (Bestimmung von Stickstoff) durch Messung der induzierten Aktivität von radioaktiven Isotopen und F Mit einem Spektrometer -Treffer.

Der Gehalt an Verunreinigungen in der zu analysierenden Probe zu bestimmen, indem die Intensitäten der Impulse zu zählen radioaktive Isotope definierbare Elemente in den Proben und in den Proben zu bekommen.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 26239.0−84.

2. GERÄTE, MATERIALIEN UND REAGENZIEN

Teilchenbeschleuniger — Ionenquellen Nicht mit einer Energie von 13 MeV bei einem Strom von Ionen im Strahl 1−5 µa, die Quelle von Protonen mit einer Energie von nicht weniger als 6,5 MeV Strom und Ionen im Strahl 1−5 µa.

Spektrometer -übereinstimmungen mit Kristallen Nal (T1), die eine Größe von mindestens 100х70 mm.

Universal-Radiometer-Dosimeter Typ MKS-01Р.

Бюксы Typ 1K-nzh für радиохимических arbeiten mit einem zusätzlichen Schutz aus Blei-Ziegel und просвинцованного Glas in übereinstimmung mit den Anforderungen der NRB-76/87/

Persönliche Schutzausrüstung gegen Strahlung und Kontamination mit radioaktiven Stoffen, entsprechend den Anforderungen der OSB-72/87*.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation das Dokument nicht gültig. Gelten JV 2.6.1.799−99. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Die Stoppuhr nach GOST 5072−79.

Analysenwaagen.

Labor-Zentrifuge mit einer Drehzahl von 5000 U/min.

Fliesen Elektro.

Messschieber Typ В20034.

Labor-Wasserstrahlpumpe Glas.

Kupferscheiben mit einem Durchmesser von 35 mm, Höhe 13 mm mit Anbausatz abnehmbare Aluminium-Membranen einer Dicke von 0,4−0,5 mm. Aussendurchmesser Membranen 30 mm, Durchmesser der Löcher 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14 mm, auf 5−8 Stück pro Größe.

Kassette Alu Durchmesser 28 mm, Höhe 5 mm Stärke Bodenplatte und Deckel der Kassette auf 1,5 mm.

Alufolie dick 10, 15, 23, 34, 50, 70 mkm.

Asbest Blatt.

Eine Reihe von Rohren aus Fluoropolymer-4 mit einer Kapazität von 20 cm.

Zange kernlosen.

Nickel-Tiegel mit einem Durchmesser von 30 mm, Höhe 50 mm.

Ofen тигельная vertikale, Durchmesser Quarz-Einsätze 60 mm, Höhe 200 mm, Leistung 1,5 kW oder vergleichbare Ofen.

Gummischlauch mit einem Durchmesser von 6 mm.

Schlauch polichlorwinilowyj zusammen mit einem Durchmesser von 6 mm.

Kieselgel für die Chromatographie KSK der Marke mit einer Korngröße von 100 µm.

Filterpapier.

Papier полулогарифмическая nach GOST 334−73.

Pauspapier.

Proben Vergleich: Platte aus Quarz, optischem Glas der Marke KB Größe 15х15х3 mm; Platten, geschnitten aus пирографита Marke PGM-8, Größe 15х15х3 mm; Aluminium-Nitrid-Wendeplatten Größe 15х15х3 mm.

Pinzette aus Metall.

Pinzette aus Fluoroplast-4.

Spatel aus Metall.

Abrasive Pulver М28, M20, M14, M10 nach GOST 3647−80.

Gallium Metall-technisches.

Indium Metall technische GOST 10297−75*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation das Dokument nicht gültig. Wirkt GOST 10297−94. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Schalen aus Fluoroplast-4, mit einem Durchmesser von 30−35 mm, einer Höhe von 25−30 mm.

Reaktionär vial aus Molybdän-Glas-Fassungsvermögen von 100 cmкруглодонная.

Pipetten aus Plexiglas für 5, 10 cm.

Flaschen Дрекселя einer Kapazität von 50, 100 cm.

Gläser Glas mit einem Fassungsvermögen von 50, 100, 500 und 1000 cm.

Filter Schott N 4, mit einem Durchmesser von 40 mm.

Kolben Bunsenbrenner mit einer Kapazität von 500 cm.

Zylinder Glas-dimensionale Fassungsvermögen von 25, 50 cm.

Messzylinder aus Plexiglas Platz für 10, 15 cm.

Glaskolben dimensionale Kapazität von 500 cm.

Rohr-Gummi.

Salpetersäure nach GOST 4461−77, konzentrierte.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, konzentrierte.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484−78, konzentrierte.

Lanthan азотнокислый.

Natrium Fluorid technisches.

Barium chlorhaltige technische GOST 742−78.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79, H. H., konzentrierter und 25%-ige.

Natriumnitrat technische GOST 828−77.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4828−83*, H.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation das Dokument nicht gültig. Wirkt GOST R 51135−98. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Natrium двууглекислый nach GOST 2156−76, H.

Diäthyl-äther, H. H.

Kohlenstoff четыреххлористый nach GOST 20288−74.

Ethylalkohol rektifiziert technisches nach GOST 18.300−87.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709−72.

Lösung 1: eine Lösung von Lanthan enthält 0,2 G Lanthan in 1 cm, 312 G La (NO)·6NÜBER die durch erwärmen gelöst in 170 cmmit konzentrierter Salpetersäure, die Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt und verlegen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, dann bringen Sie bis zur Markierung mit destilliertem Wasser.

Lösung 2: eine Mischung von Säuren zum Polieren und die Auflösung von Silizium. Bereiten Sie in einem Polyethylen-Topf mit einer Kapazität von 500 cmaus konzentrierter Salpetersäure und Fluor-Säuren in einem Verhältnis von 3:1 nach Volumen.

Die Bestimmung der Fluorid-Ionen in einer vorbereiteten Mischung von Säuren: in vier Gläser mit dem Fassungsvermögen von je 50 cmauf 10 cm Gießen Sie dieLösung 1 und erhitzt auf einer Heizplatte bis zum sieden. In die siedende Lösung 1 Gießen 5 cmLösung 2. Die resultierende in jedem Becher gewesen Ablagerung von Lanthan Fluorid durch Zentrifugation abgetrennt, gewaschen 5 M Salpetersäure, Ethylalkohol mit Ether, Ether und getrocknet, bis gewichtskonstanz. Für 100%-igen Ertrag von Lanthan Fluorid nehmen das arithmetische Mittel der Massen der vier ausgewählten Niederschlags.

Ammoniak-Lösung Bariumchlorid enthält 0,14 G Barium in 1 cm: 250 G BaCl·2HÜBER die in destilliertem Wasser gelöst, zugesetzt 91 cm25%-igen ammoniaklösung, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund bringen bis zur Markierung mit destilliertem Wasser. Die Lösung wird in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 2000 cmund zum Kochen bringen. Die gekühlte Lösung wird filtriert und bewahren in germetitscheski dem geschlossenen Geschirr. Wenn die Storage-Lösung Niederschlag Lösung muss erneut aufkochen und Sediment filtern.

Gallium-индиевый Legierung, die in der Nähe in der Zusammensetzung эвтектике (20 bis 30% Indium und 80 bis 70% Gallium): in eine Porzellanschale gegeben unterbringen Mischung von Gallium und Indium in Bezug auf 7:3 beträgt, erhitzt auf elektrische Kachel innerhalb von 2−2,5 h und ist luftgekühlt.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE

3.1. Vorbereitung der untersuchten Silizium-Wafer und Proben Vergleich zur Bestrahlung

3.1.1. Für den Erhalt eines Ergebnisses der Analyse vorbereiten müssen und bestrahlen mindestens zwei parallelen Silizium-Wafer. Zur Analyse bereiten Silizium-Wafer in Form von Quadraten mit einer Seitenlänge von 12−14 mm und einer Dicke von 0,3−3,5 mm Oberfläche zur Analyse ausgewählten Wendeschneidplatten sind chemisch Poliert. Für den Erhalt der chemisch polierten Oberfläche des Silizium zuerst verarbeiten abrasiver Pulver М28, M20, M14, allmählich übergehend von der gröberen Pulvers М28 zur M14. Bei der manuellen Schliff abrasive Pulver wird auf die flache Glasplatten und mit Wasser angefeuchtet. Für jedes Zimmer des Pulvers sollte eine separate Platte. Pulvern behandelt beide Ebenen Silizium-Wafer. Die seitenoberfläche nicht gepflegt. Nach dem Schleifen auf jedem Pulver auf den Oberflächen sollte nicht kratzen, Silizium-Wafer gründlich waschen aus dem vorherigen Pulver.

Mischung von Säuren für das Chemische Polieren (Lösung 2) in der Zahl, ausreichend für ein vollständiges eintauchen der Platten, gegossen in die Tasse aus Polytetrafluorethylen. Die Platte des Silikons Würgen in der Pinzette aus PTFE und eingetaucht in полирующую Mischung. Während des Polierens wurde die Mischung kontinuierlich gerührt. Polieren fertig, wenn die Oberfläche der Silizium-Wafer wird glänzend. Silikon schnell entfernen aus полирующей Mischung, mit fließendem Wasser gewaschen und getrocknet Filterpapier. Wenn die Oberfläche verkratzt, Poren oder Shell, die Behandlung sollte wiederholt werden.

Proben, deren Oberfläche mit der oben genannten Mängel bei der erneuten Behandlung nicht beseitigt werden, eignen sich nicht für die Analyse.

Zur Analyse ausgewählten Silizium-Wafer gewogen, gemessen Mikrometer Dicke in der geometrischen Mitte, Messen die geometrischen Abmessungen der Platte штангенциркулем und berechnen die Fläche.

Bevor Sie in den kupfernen Dichtungsring auf der Ebene der Silizium-Wafer gegenüber der bestrahlten, wird mit einem hölzernen Stäbchen Indium-галлиевую эвтектику. Angefeuchteten Oberfläche der Silizium-Platte legen auf die Oberfläche des massiven kupfernen Unterlegscheiben nach Ihrer geometrischen Mitte, leicht nach unten gedrückt und setzen Sie dazu, die auftretenden Tröpfchen эвтектики Holzstab entfernen, dann auf die Platte des Silikons platziert Aluminium-Blende und fixieren Sie die Position Quetsch-Schrauben. Die Blende sollte 1−2 mm kleiner als der Durchmesser oder die Seitenlänge des Quadrats die Platten.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.1.2. Kupferscheiben Vergleich mit den Proben wie folgt vorbereitet: in der Mitte des kupfernen Unterlegscheiben platziert Vergleich Probe (Quarz, Graphit oder Aluminium-Nitrid) und festigen seine Iris und Quetsch-Schrauben.

Wenn Sie reduzieren die Energie der Ionen, zwischen der Membran und der Probe des Vergleichs platziert Folie aus Aluminium, deren Dicke muss die gewünschte Verringerung der Energie.

3.2. Die Bestrahlung von Silizium-Wafer und Proben vergleichen

Die vorbereiteten Kupferscheiben mit Silizium-Platten wurde in eine Vorrichtung zur Bestrahlung, in regelmäßigen Abständen und in zufälliger Reihenfolge einfügt dazwischen Kupferscheiben mit den Proben zu bekommen.

Für jede definierte Beimischung sollte bereit sein, in 9 Scheiben mit den Proben vergleichen, die untersuchten bei drei verschiedenen Werten der Energie von Ionen im Bereich von 6 bis 10 MeV für He und 4 bis 6,5 MeV für Protonen.

Bei der Bestimmung von Sauerstoff und Kohlenstoff Kupferscheiben mit den Silizium-Proben und Vergleich (Quarz und Graphit) bestrahlt Ionen Nicht mit der Energie von 12,7 bis 13 MeV.

Bei der Bestimmung der Stickstoff-Silizium-Wafer und Proben den Vergleich von Aluminium Nitrid bestrahlt Protonen mit einer Energie von 6,5 MeV.

Bei der Bestrahlung von Silizium-Wafer Strom однозарядных Ionen beträgt 1−5 µa, die Dauer der Bestrahlung von 20 bis 120 min.

Proben vergleichen bestrahlt Strom nicht mehr als 0,1 µa, die Dauer der Bestrahlung von 1−3 min.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.3. Die Verarbeitung von bestrahlten Proben vergleichen

Kupferscheiben mit den bestrahlten Proben des Vergleichs aus Quarz inkubiert расфасовочном Boxen innerhalb von 4−5 h, Scheiben mit Graphit oder нитридом Aluminium inkubiert 1,5−2 Stunden.

Nach der Einwirkzeit Vergleich der Proben aus den Unterlegscheiben entfernen. Platten-Quarz-reiben vom wattierten Tupfer, Alkoholtupfer, verpackt in Aluminium-Kassetten und übertragung auf Spektrometer -Treffer für die Messung der Kurven des Verfalls.

3.4. Behandlung Silizium-Wafer nach der Bestrahlung

Nach dem Ende der Bestrahlung Kupferscheiben mit Silizium-Platten kommen in расфасовочный Boxen radiochemischen Labor, wo Sie tränken für 5−10 Minuten (bei der Analyse mit радиохимическим Freisetzung von analytischen Isotopen F oder C), oder 30−45 min (bei Werkzeugmacher-Analyse).

Nach Beendigung der Belichtung wurde die Platte entfernen der Silizium-Kupfer-Scheiben, reinigen Sie die Oberfläche mit einem Wattestäbchen mit Alkohol, und wird in Boxen für die Chemische Verarbeitung.

Bei der Bestimmung von Sauerstoff und Kohlenstoff von der Oberfläche der bestrahlten Silizium-Wafer entfernt werden muss Schichtdicke von 45 bis 50 µm, das entspricht einer Abnahme der Energie der Ionen von 13 bis 10 MeV.

Bei der Bestimmung des Stickstoff — (Protonen) mit Protonen bestrahlten Silizium-Wafer entfernen Sie die Schicht mit einer Dicke von 15−20 µm.

Zum entfernen der Oberflächenschicht des Silizium-Wafer wird in der Mischung von Fluor-und Salpetersäure (Lösung 2). 10−15 cmdieser Mischung Gießen Sie in zwei Schalen aus Fluorkunststoff. Die Platte des Silikons Klemmen an der Pinzette aus PTFE und eingetaucht in eine Tasse 1 so, dass im beizprozess Sie war völlig versunken in die Mischung. Während des ätzens die Mischung ständig gerührt.

Die Platte des Silikons gepflegt in einer Tasse 1 für einen festen Zeitraum (30 oder 60 Sekunden), dann schnell entfernen Sie Sie aus der Schale, gründlich mit Wasser gewaschen, Filterpapier getrocknet und gewogen. Aus der Differenz zwischen der Masse der Probe vor und nach dem ätzen ätzen bestimmen die Dicke стравленного Schicht (), äh, nach der Formel

, (1)

wo ;

 — Masse der Probe vor der Radierung, mg;

 — Masse der Probe nach dem ätzen, mg;

 — komplette Oberfläche der Silizium-Wafer, mm.

Wenn nach der Behandlung in einer Tasse Stärke 1 стравленного Schicht weniger geforderten, Beizen weiterhin in einer Tasse 2 unter Berücksichtigung der Silizium-Wafer ätzrate in einer Tasse 1. Verbrauchte Lösungen wurden in die Sammlungen von radioaktiven Abfällen.

Nach Abschluss ätzen der Silizium-Platte schnell entfernen aus einer Mischung von Säuren, gründlich mit Wasser gewaschen, getrocknet, gewogen und bestimmen die volle Stärke стравленного Schicht nach der Formel (1). Stärke стравленного Schicht sollte so sein, dass die Aktivität auf der Platte verbleibenden Teil der bestrahlten Schicht entspricht der Energie der Teilchen 10 MeV.

Das so behandelte Silizium-Wafer übertragen auf instrumentelle Analytik unterzogen oder weitere radiochemische Bearbeitung.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

4.1. Die instrumentale Bestimmung von Sauerstoff und Kohlenstoff in Silizium

Instrumental-Methode wird zur Bestimmung von Sauerstoff, Kohlenstoff in поликристаллическом Silikon und in нелегированном Silizium und Silizium, выращенном Methode бестигельной Zonen Schmelzen, sowie für die Bestimmung von Sauerstoff in Silizium, выращенном des Czochralski-Verfahrens.

Nach dem entfernen der Oberflächenschicht (siehe Punkt 3.4) die Platte des Silikons verpackt in einer Kassette aus Aluminium und vermitteln auf Spektrometer -Treffer für die Messung der Kurven des Verfalls.

Vor Beginn der Messung Spektrometer -übereinstimmungen mit der Quelle Na einstimmen auf den registrierungsmodus аннигиляционных -Quanten, dann definieren die natürlichen hintergrund des Spektrometers.

Messung der Aktivität von Silizium-Wafer (Anzahl der Treffer pro Zeiteinheit) müssen eingeleitet werden eine Stunde nach Ende der Bestrahlung. In der ersten Stunde der Messung, wenn das aufzeichnen der Aktivität Mit, die Intervalle zwischen den Messungen der Aktivität sollte 10−15 min, dann die Intervalle zwischen den Messungen der Aktivität erhöht werden kann bis zu 30−60 min. Zeit Satz von übereinstimmungen in einem solchen Dimension so stellen, bei denen der statistische Fehler () ist nicht höher als 0,1. Messung beendet, wenn die Aktivität der Probe verringert sich auf einen Wert von einem natürlichen hintergrund des Spektrometers.

Die Aktivität der Vergleich der Proben mit einem Spektrometer Messen -Treffer innerhalb von zwei bis vier Perioden der Halbwertszeit der entsprechenden analytischen Isotop (für F 109,8 min, Mit 20,38 min). Für die Registrierung der Aktivität Mit dem Vergleich der Proben aus Graphit und Aluminium-Nitrid-gemessen mit einem Abstand von 20−40 min, F-Vergleich der Proben aus Quarz — mit einem Abstand von 60−120 min.

Durch Messungen der Aktivität bauen auf полулогарифмической Papier Kurven Zerfall von Radionukliden F und in Platten Mit Silicium und Proben zu bekommen. Diese Kurven bauen in den Koordinaten , wo  — zählrate der analytischen Isotopen, совп./min., gemessen im Zeitpunkt .

Die Kurven des Verfalls, gebaut nach den Ergebnissen der Messungen der Aktivität von Silizium-Wafer, in der Regel aus zwei Komponenten mit einer Halbwertszeit von 20,38 min (C) und 109,8 (F).

Kurve-Zerfall besteht in Ihrer graphischen ZERLEGUNG in Komponenten und den Verbleib der Methode der Extrapolation der Pulsrate von jeder analytischen Isotope (F), (C) im Zeitpunkt der Beendigung der Bestrahlung.

Wenn während der Behandlung die Kurven des Zerfalls erkannte Inkonsistenz Perioden der Halbwertszeit, im Experiment gefundenen, tabellarischen Werten, die Analyse der Silizium-Wafer mit der Anwendung muss wiederholt werden радиохимического Zuteilung der analytischen Isotopen.

Die Kurven des Verfalls, gebaut nach den Ergebnissen der Messungen der Aktivität der Proben Vergleiche sind einfacher und sollten unbedingt Halbwertszeit Mit für Grafit oder F für Quarz. Die Kurve des Zerfalls bestimmen Pulsrate F (, совп./min) in Quarz und Pulsrate Mit (, совп./min) Grafite im Zeitpunkt der Beendigung der Bestrahlung.

Erhaltenen Werte der Aktivitäten Vergleich der Proben für die drei Werte Energie aktivierenden Teilchen verwenden für den Aufbau Gauge Kurven — Abhängigkeiten , von der Energie aktivierenden Teilchen , MeV. Diese kalibrierkurven verwenden für die Bestimmung der Aktivität der Proben Vergleiche bei mittleren Energiewerte der aktivierenden Teilchen, die entsprechenden tatsächlichen Dicke einem Silizium-Wafer mit Deckschicht.

Massive Anteil der Beimischung in Prozent berechnen nach den Formeln:

Sauerstoff ; (2)

Kohlenstoff , (3)

wo ,  — zählrate des Radioisotops und F Mit jeweils zum Zeitpunkt der Bestrahlung in der Silizium-WAFERS, wird die entsprechende Energie der Teilchen , совп./min;

,  — zählrate des Radioisotops und F Mit jeweils im Zeitpunkt der Beendigung der Bestrahlung in Quarz (SiO) oder Graphit ©, die entsprechende Energie der Teilchen , совп./min;

,,  — durchschnittsstrom aktivierenden Teilchen bei der Bestrahlung von Silizium auf das Gaspedal (), Quarz (SiO) oder Graphit ©, UA;

, ,  — die Dauer der Bestrahlung von Silizium auf das Gaspedal (), Quarz (SiO) und Graphit ©, min.

Das beschriebene Messprinzip Kurven des Verfalls, Verarbeitung der Messergebnisse und erfolgreiche Ergebnisse zu erzielen — Konzentration einer Verunreinigung in Silizium-Platte, — die Grundlage für ein automatisiertes System «AKAN» im Komplex mit dem Computer der EU-1010. Behandlungsprogramm Ergebnisse der Messungen besteht in der Sprache der «FORTRAN-4».

Für die Auswertung nehmen das arithmetische Mittel der beiden berechnete nach der Formel (2) oder (3) die Ergebnisse der parallelen Definitionen, von denen jeder wird einen Vertrag für eine der beiden Silizium-Wafer, bestrahlt bei einem Betrieb des Beschleunigers (ohne Anpassung der Energieeffizienz).

Die Differenz des größeren und des kleineren der beiden Ergebnisse paralleler Definitionen mit einer vertrauenswürdigen einer Wahrscheinlichkeit von 0,95 nicht überschreiten absoluten Werte der zulässigen Abweichungen, die in der Tabelle gezeigt.1.

Tabelle 1

Die Richtigkeit der Ergebnisse der Analyse Steuern die Methode, besteht in der Analyse der gleichen Silizium-Wafer bei zwei Werten aktivierende Energien der Teilchen. Zur Kontrolle des korrekten ausgewählt aus der zuvor analysierten Silizium-Wafer-Proben mit einem Gehalt an kontrollierten Verunreinigungen auf Stufe 10-10Gewichtsprozent.

Sauerstoff und Kohlenstoff wird durch die Energie der Ionen Nicht 7,5 und 10 MeV, bei der Bestimmung der Stickstoff-Platte bestrahlt Protonen mit einer Energie von 5 und 6,5 MeV.

Die Ergebnisse der Analyse den richtigen glauben mit der vertraulichen Wahrscheinlichkeit 0,95, wenn die Differenz zwischen den gefundenen bei verschiedenen Energien der Teilchen Werte der Konzentrationen an Verunreinigungen übersteigt nicht die absoluten Werte der zulässigen Abweichungen, die in der Tabelle dargestellt.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4.2. Die Analyse mit der Anwendung радиохимического Zuweisung der analytischen Isotopen

4.2.1. Die Bestimmung des Sauerstoffgehaltes in Silizium mit der Anwendung радиохимического Ausfluss

Methode zur Bestimmung des Sauerstoffgehalts in Silizium, wenn es notwendig ist, die Wirkung von Verunreinigungen zu beseitigen-Quellen Positron-Aktivität. Das Vorhandensein von Störungen durch Verunreinigungen und die Notwendigkeit Ihrer Beseitigung stellen nach der Verarbeitung der Kurven bei der Analyse des Zerfalls Silizium Instrumental-Methode nach Kapitel 4.1.

Zur Bestimmung des Sauerstoffgehalts mit der Anwendung радиохимического Ausfluss F Silizium-Wafer nach der instrumentellen Analyse nach Anspruch 4.1 müssen erneut behandelt werden, in übereinstimmung mit Absatz 3.1, erneut bestrahlt werden, sind nach dem Ende der Bestrahlung innerhalb von 5−10 min und verarbeitet in übereinstimmung mit Anspruch 3.4, Wonach die Platte des Silikons in die Box verlegen N 2 für радиохимических arbeiten.

In einen Becher aus Polytetrafluorethylen Gießen 5 cmGemisch aus konzentrierter Fluor-und Salpetersäure mit einem Gehalt an Fluor von bekannten (Lösung 2) und Pinzette aus PTFE Silikon getaucht.

Für die Zeit der Auflösung in der Mischung die Dicke der Silizium-Wafer zu verringern, die nicht weniger als 300 µm. Die Anzahl der Silizium -, übersetzten in die Lösung kontrollieren nach Gewichtsreduzierung Silizium-Wafer , mg unter Berücksichtigung Ihrer vollständigen Oberfläche , mm(siehe Punkt 3.4).

In das Reaktionsgefäß Gerät für die Destillation des Fluors (Abb.1) platziert 250−300 mg zerkleinerte Silicagel, Kolben schließen Trichter mit NS-Stopfen und schließen an водоструйному Pumpe, dann in einen Kolben gegossen Mischung aus 2 PTFE-Schalen, enthaltend gelöstes Silizium, und Gießen Sie die 10−15 cmkonzentrierter Schwefelsäure.

Verdammt.1. Das Gerät für die Destillation verbindungen von Fluor mit Silizium aus Molybdän Glas

Das Gerät für die Destillation verbindungen von Fluor mit Silizium aus Molybdän Glas

1 — reaktivitäts-Kolben; 2 — Rohr mit Silicagel, das mit konzentrierter Schwefelsäure; 3 — Fluor-Empfänger, mit 15 cmdestilliertes Wasser

Verdammt.1

Fluoride Silizium wurden für 3−5 min bei laufendem водоструйном der Pumpe und absorbieren destilliertem Wasser im Empfänger 3. Nach abdestillieren des Verschlusses Empfänger 3 getrennten Gerät und dann deaktivieren Sie die Wasserstrahlpumpe.

Die Lösung aus dem Empfänger 3 gegossen in einem Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, mit 15 cmbis zum sieden erhitzten Lösung von Lanthan (Lösung 1) und weiterhin die Erwärmung noch für 1 Minute, kontinuierlich rühren eine Lösung.

Das resultierende Pellet-Lanthan-Fluorid durch Zentrifugation abgetrennt, gewaschen durchweg heiß 5 M Salpetersäure, Alkohol mit äther, äther und dann getrocknet, indem ein Reagenzglas mit Sediment in der Nähe der Herdplatten.

Die Dauer der chemischen Absonderung der Ablagerung von Lanthan Fluorid nicht überschreitet 20−30 min.

Das getrocknete Pellet-Lanthan-Fluorid verlegen auf das Pauspapier, kehren in Ihr, das Pauspapier wird in Aluminium-Kassette und überträgt Sie auf die Spektrometer -Ergebnisse für die Messung der Kurve des Zerfalls.

Die Aktivität der Sediment-Lanthan-Fluorid mit einem Spektrometer Messen -übereinstimmungen mit den Abständen zwischen Messungen 30−60 min Messung beendet, wenn die Aktivität des Niederschlags auf ein Maß reduziert, den hintergrund des Spektrometers.

Nach den Ergebnissen der Messungen bauen Kurve des Zerfalls und nach Ihr bestimmen die Pulsrate F in фториде Lanthan , совп./min, im Zeitpunkt der Beendigung der Bestrahlung die Methode der Extrapolation.

Nach dem Abschluss der Messungen die Ablagerung von Lanthan Fluorid entfernen aus einer Aluminium-Kassette und gewogen. Chemische Fluor-Ausgang definieren als das Verhältnis der Masse des Niederschlags , der 100% igen Freisetzung von Fluor, zur Masse , markierten in diesem Experiment Tiefgang

. (4)

Massive Anteil der Beimischung von Sauerstoff () in Prozent berechnen nach der Formel

, (5)

wo  — zählrate des Radioisotops F im Zeitpunkt der Beendigung der Bestrahlung in Silizium-WAFERS, der jeweiligen Energie der Teilchen , совп./min;

 — zählrate des Radioisotops F im Zeitpunkt der Beendigung der Bestrahlung in Quarz (SiO), wird die entsprechende Energie aktivierenden Teilchen , совп./min;

, — Durchschnittliche Strom an aktivierten Teilchen bei der Bestrahlung am Beschleuniger beziehungsweise Silizium (), Quarz (SiO), UA;

,  — die Dauer der Bestrahlung auf das Gaspedal beziehungsweise Silizium (), Quarz (SiO), min.

 — Chemische Fluor-Ausgang.

Die Messung der Kurven des Zerfalls der ausgewählten Niederschlags-Lanthan-Fluorid und Auswertung der Messdaten vorgesehen Programm, vorbereitet für automatisierten Systems «AKAN» im Komplex mit dem Computer der EU-1010, geschrieben in einer Sprache «FORTRAN-4».

Für die Auswertung nehmen das arithmetische Mittel der beiden berechnete nach der Formel (5) Ergebnisse der parallelen Definitionen, von denen jeder wird einen Vertrag für eine der beiden Silizium-Wafer, bestrahlt bei einem Betrieb des Beschleunigers (ohne Anpassung der Energieeffizienz).

Die Differenz des größeren und des kleineren der beiden Ergebnisse paralleler Definitionen mit einer vertrauenswürdigen einer Wahrscheinlichkeit von 0,95 nicht überschreiten absoluten Werte der zulässigen Abweichungen, die in der Tabelle dargestellt.2.

Tabelle 2

Die Richtigkeit der Ergebnisse der Analyse kontrolliert nach Anspruch 4.1.

4.2.2. Bestimmung von Sauerstoff und Kohlenstoff in Silizium mit der Anwendung радиохимического Ausfluss Fluor und Kohlenstoff.

Die Methode kommt dann zum Einsatz, wenn notwendig, zu beseitigen gegenseitige Einfluss von Sauerstoff und Kohlenstoff sowie andere Verunreinigungen — Quellen Positron-Aktivität auf die Ergebnisse der Analyse.

Im Nickel-Tiegel platziert 2 G Natriumhydroxid, 1 G von Natrium, 0,8 G Natriumfluorid und 0,3 G Natriumcarbonat, Tiegel stellen in тигельную Ofen, vorgewärmt bis 200 bis 250 °C inkubiert, bis Beendigung der Gasentwicklung. Dann Tiegel entfernen aus dem Ofen, kühlen an der Luft bis zu 100 bis 150 °C, danach in die Schmelze eingetaucht Silizium-Probe. Die Temperatur im Ofen erhöhen 400−450 °C, Tiegel mit der Probe in den Ofen stellen und führen die Verschmelzung innerhalb von 4−5 min. Nach dem Abschluss der Verschmelzung von Nickel-Tiegel 1 entfernen aus dem Ofen, kühlen an der Luft bis zu 100 bis 150 °C gelegt und auf den Boden des reaktionsgefäßes 2 des Gerätes (Abb.2).

Verdammt.2. Das Gerät für die Destillation verbindungen von Fluor mit Silizium und Kohlendioxid aus Molybdän Glas

Das Gerät für die Destillation verbindungen von Fluor mit Silizium und Kohlendioxid aus Molybdän Glas

1 — Nickel-Tiegel mit der kühl Schmelze; 2 — Reaktionsgefäß; 3 — Rohr mit Silicagel, das mit konzentrierter Schwefelsäure; 4 — Fluor-Empfänger, mit 15 cmdestilliertes Wasser; 5 — zwischengefäss; 6 — Empfänger von Kohlendioxid, enthält 15 cmAmmoniak-Lösung Bariumchlorid

Verdammt.2

Das Reaktionsgefäß verschlossen tropftrichter, ein Gerät für die Destillation der Gase schließen an водоструйному Pumpe. In das Reaktionsgefäß durch den Trichter kondensiert Gießen 10−15 cmkonzentrierter Schwefelsäure. Nach 4−5 min nach Beginn der Reaktion in den Kolben Gießen Sie 1,5−2 cmWasser. Strippen weiterhin noch 3 min, dann konsequent trennen den Empfänger 3, 5 und die Wasserstrahlpumpe.

4.2.2.1. Die Bestimmung des Sauerstoffgehaltes

Aus der Lösung enthaltenen Empfänger 4, markieren die Ablagerung von Lanthan Fluorid nach Anspruch 4.2.1.

Chemische Fluor-Ausgang richtet sich nach der Formel

, (6)

wo  — Masse des Lanthan-Fluorid, markierten in diesem Experiment, G.

Massive Anteil der Beimischung von Sauerstoff berechnet durch die Formel (5).

Für die Auswertung nehmen das arithmetische Mittel der beiden berechnete nach der Formel (5) Ergebnisse der parallelen Definitionen, von denen jeder wird einen Vertrag für eine der beiden Silizium-Wafer, bestrahlt bei einem Betrieb des Beschleunigers (ohne Anpassung der Energieeffizienz).

Die Differenz des größeren und des kleineren der beiden Ergebnisse paralleler Definitionen mit einer vertrauenswürdigen einer Wahrscheinlichkeit von 0,95 nicht überschreiten absoluten Werte der zulässigen Abweichungen, die in der Tabelle dargestellt.3.

Tabelle 3

Die Richtigkeit der Ergebnisse der Analyse kontrolliert nach Anspruch 4.1.

4.2.2.2. Die Bestimmung von Kohlenstoff

Aus der Lösung enthaltenen Empfänger 6, weisen die Pellet Bariumcarbonat. Für den Inhalt dieser Empfänger 6 in ein Glas gegossen. Ein Glas Stunden ein Glas, setzte sich auf einer elektrischen Heizplatte und Kochen für 1−2 Minuten. Dann wurde die Lösung abgekühlt, das entstandene Pellet sammeln auf einem Filter, platziert an der Unterseite des Trichters Schott. Filtrieren erfolgt bei Unterdruck, welches Wasserstrahl der Pumpe. Der Niederschlag wurde gewaschen konsequent einer kalten Lösung von Bariumchlorid, Alkohol, äther, an der Luft getrocknet. Der Filter mit dem Niederschlag verlegen auf das Pauspapier, eingewickelt in Ihr. Das Sediment wird in Aluminium-Kassette zur Messung der Aktivität auf Spektrometer -Treffer.

Die Aktivität der markierten Tiefgang kohlensaure Barium wird in der ersten Stunde alle 10−15 min, dann das Intervall zwischen den Messungen erhöht werden kann bis zu 30−60 min Messung beendet, wenn die Aktivität kohlensaure Barium reduziert auf die Ebene hintergrund in der Messeinrichtung.

Nach den Ergebnissen der Messung der Aktivität bauen Kurve des Zerfalls und der Methode der Extrapolation bestimmen die Pulsrate Mit in карбонате Barium im Zeitpunkt der Beendigung der Bestrahlung.

Nach dem Abschluss der Messungen Sediment Bariumcarbonat entfernen aus einer Aluminium-Kassette und gewogen. Chemische Kohlenstoff-Ausgabe definieren als das Verhältnis der Masse des Niederschlags kohlensaure Barium, entsprechend 100% Ausschüttung der in die Erfahrung der stabilen Isotopen-Medium Carbon 0,558 G, zur Masse markierten in diesem Experiment Tiefgang

. (7)

Massive Anteil der Beimischungen von Kohlenstoff () in Prozent berechnet durch die Formel

, (8)

wo  — zählrate des Radioisotops Mit zum Zeitpunkt der Bestrahlung in der Silizium-WAFERS, wird die entsprechende Energie der Teilchen , совп./min;

 — die Aktivität des Radioisotops Mit dem im Zeitpunkt der Beendigung der Bestrahlung in Graphit © bei einer Energie aktivierenden Teilchen , совп./min;

,  — durchschnittsstrom aktivierenden Teilchen bei der Bestrahlung jeweils Silizium (a) und Graphit ©, UA;

,  — die Dauer der Bestrahlung beziehungsweise Silizium (a) und Graphit ©, min.

 — Chemische Kohlenstoff-Ausgabe.

Die Messung der Kurven des Zerfalls ausgewählter Niederschlag von Bariumcarbonat und Auswertung der Messdaten vorgesehen Programm, vorbereitet für automatisierten Systems «AKAN» im Komplex mit dem Computer der EU-1010, geschrieben in einer Sprache «FORTRAN-4».

Für die Auswertung nehmen das arithmetische Mittel der beiden berechnete nach der Formel (8) die Ergebnisse der parallelen Definitionen, von denen jeder wird einen Vertrag für eine der beiden Silizium-Wafer, bestrahlt bei einem Betrieb des Beschleunigers (ohne Anpassung der Energie).

Die Differenz des größeren und des kleineren der beiden Ergebnisse paralleler Definitionen mit einer vertrauenswürdigen einer Wahrscheinlichkeit von 0,95 nicht überschreiten absoluten Werte der zulässigen Abweichungen, die in der Tabelle gezeigt.4.

Tabelle 4

Die Richtigkeit der Ergebnisse der Analyse kontrolliert nach Anspruch 4.1.

4.2.3. Bestimmung von Stickstoff in Silizium mit der Anwendung радиохимического Kohlendioxidemissionen

Methode zur Bestimmung von Stickstoff in Silizium, wenn der Massenanteil an Bor in ihm nicht mehr als 1·10%.

Bei der Bestimmung der Stickstoff aus dem Gerät für die Destillation (Abb.2) beseitigen 4 Empfänger, indem er den Hörer mit Silicagel 3 und Zwischenbehälter 5 Vinylchlorid-Hoerer. Die Definition erfüllen, wie in Punkt 4 angegeben.2.2.2.

Für die Auswertung nehmen das arithmetische Mittel der beiden berechnete nach der Formel (8) die Ergebnisse der parallelen Definitionen, von denen jeder wird einen Vertrag für eine der beiden Silizium-Wafer, bestrahlt bei einem Betrieb des Beschleunigers (ohne Anpassung der Energieeffizienz).

Die Differenz des größeren und des kleineren der beiden Ergebnisse paralleler Definitionen mit einer vertrauenswürdigen einer Wahrscheinlichkeit von 0,95 nicht überschreiten absoluten Werte der zulässigen Abweichungen, die in der Tabelle dargestellt.5.

Tabelle 5

Die Richtigkeit der Ergebnisse der Analyse kontrolliert nach Anspruch 4.1.

4.2.1, 4.2.2, 4.2.2.1, 4.2.2.2, 4.2.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).