GOST 22536.7-88

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  ГОСТ 22536.7-88

GOST 22536.7−88 Stahl und Stahlguß legiert. Methoden zur Bestimmung von Chrom

GOST 22536.7−88

Gruppe В09

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

STAHL UND STAHLGUß LEGIERT

Methoden zur Bestimmung von Chrom

Carbon steel and unvermischtes cast iron.
Methods for determination of chromium

ОКСТУ 0809

Die Laufzeit mit dem 01.01.90
bis 01.07.95*
______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über N 4−93 Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung.
(IUS N 4, 1994). — Hinweis «KODEX».

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Schwarzmetallurgie der UdSSR

DARSTELLER

D. K. Nesterow, Kand. techn. Wissenschaften; S. I. Рудюк, Kand. techn. Wissenschaften; S. V. Spirina, Kand. chem. Wissenschaften (Leiter des themes); V. F. Kovalenko, Kand. techn. Wissenschaften; N. N. Gritsenko, Kand. chem. Wissenschaften; L. I. Birken; O. M. Киржнер

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 25.08.88 3018 N

3. IM GEGENZUG GOST 22536.7−77

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt photometrisch (bei der Masse der Anteil von Chrom zwischen 0,01 bis zu 0,50%), титриметрический (bei der Masse der Anteil von Chrom 0,10 bis 0,50%) und Atom-Absorptions — (bei der Masse der Anteil von Chrom zwischen 0,01 bis zu 0,50%) Methoden zur Bestimmung von Chrom.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 22536.0−87.

1.2. Genauigkeit des analyseergebnisses (bei einem Konfidenzniveau 0,95) Grenze nicht überschreitet , in der obigen Tabelle, bei der Erfüllung der Bedingungen:

die Diskrepanz zwischen den Ergebnissen der beiden (drei) parallele Dimensionen nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau =0,95) Wert (), der oben in der Tabelle;

воспроизведенное in der Standard-Probe Wert der Massenanteil Chrom sollte nicht anders bescheinigt mehr als die zugelassene (bei einem Konfidenzniveau =0,85) Wert , die oben in der Tabelle.

Bei Nichterfüllung einer der oben genannten Bedingungen wiederholten Messungen Massenanteil Chrom. Und wenn bei wiederholten Messungen die Anforderungen an die Genauigkeit der Ergebnisse nicht durchgeführt werden, die Ergebnisse der Analyse erkennen die Ungläubigen, die Messung gestoppt, bis die Identifizierung und Beseitigung der Ursachen der Störung des normalen Wurfs-Analyse.

Die Divergenz der beiden mittleren Ergebnisse der Analyse, die in verschiedenen Bedingungen (Z. B. bei внутрилабораторном Kontrolle der Reproduzierbarkeit), nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau 0,95) Wert , der oben in der Tabelle.

2. DAS PHOTOMETRISCHE VERFAHREN ZUR BESTIMMUNG VON CHROM

2.1. Die Methode basiert auf der Oxidation von дифенилкарбазида Chrom (VI) in Kupfersulfat Umgebung bis lackiert in rot-violetten Farbe der Verbindung und Messung der optischen Dichte der gefärbten Lösung bei einer Wellenlänge von 546 Nm.

Einfluss von Fe (III) zu beseitigen Zusatz von Phosphorsäure. Bei der Bestimmung von Chrom in Stahl und Eisen mit einem Massenanteil an Mangan von mehr als 1% und bei der Bestimmung von Chrom weniger als 0,1% Eisen, Mangan und andere Elemente, die Sie davon abhalten, Analyse, trennen die Abscheidung von Kohlendioxid-Natrium.

2.2. Apparate und Reagenzien

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, verdünnt 1:4.

Mischung von Säuren: 150 cmSchwefelsäure vorsichtig gegossen 700 cmWasser, nach dem abkühlen Gießen Sie 150 cmPhosphorsäure.

Essigsäure, nach GOST 61−75.

Salpetersäure nach GOST 4461−77 oder nach GOST 11125−84.

Silbernitrat nach GOST 1277−75, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 2 G/DM; aufbewahren in einem Behälter aus dunklem Glas.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 5962−67 oder GOST 18.300−87.

Ammonium надсернокислый nach GOST 20478−75, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 200 G/Dezimeter.

1,5-Дифенилкарбазид nach GOST 5859−78, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 1 G/L: 0,1 G gelöst in 10 cmEssigsäure, Gießen Sie 50 cmvon Ethanol und fügen Sie bis zu 100 cmWasser.

Eisen карбонильное Funktechnik nach GOST 13.610−79.

Natriumcarbonat nach GOST 83−79, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 300 G/DM.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490−75, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 10 G/DM.

Dwuchromowokislyj das Kalium nach GOST 4220−75.

Standard-Lösungen von Chrom.

Lösung A: 0,2829 G getrocknet bei 140 °C bis gewichtskonstanz kaliumdichromat gelöst in 250 ccmWasser-dimensional in einem Kolben mit einem Fassungsvermögen von 1 DM, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und mischen.

1 cmLösung A enthält 0,0001 G Chrom. Die Haltbarkeit der Lösung 3 Monate.

Lösung B: 50 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,00005 G Chrom; (unmittelbar vor der Anwendung).

Lösung B: 10 cmLösung B wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,0

00005 G Chrom.

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Ohne Kohlendioxid-Abtrennung Natrium (bei der Massen-Anteil der Chromgehalt von 0,1 bis 0,5%).

2.3.1.1. Die Anhängung Stahl oder Gusseisen Masse von 0,1 G wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen Sie 20 cmsäuregemisch, ein Stunden-Glas aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung. Dann gewaschen das Glas über der Glaskolben ein wenig Wasser, Gießen Sie die tropfenweise Salpetersäure bis zur Unterbrechung des Aufschäumens Lösung, aufkochen und bis zur Entfernung der Stickoxide und kühlen.

Wenn es ein Pellet (Graphit, Kieselsäure), die Lösung filtriert durch ein Filter «das weiße Band» und 5−6 mal gewaschen mit heißem Wasser, das sammeln von Filtrat und die waschlösungen wurden. Filter mit Sediment verworfen, und man dampft das Filtrat auf ein Volumen von 50−60 cm. In gekühlten Gießen Sie die Lösung 5 cmSilbernitrat-Lösung und 10 cmLösung надсернокислого Ammonium, allmählich erhitzt bis zum erscheinen der rosigen Färbung und gekocht bis zur vollständigen Zerstörung надсернокислого Ammonium. Dann wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmbis zu einer Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

In einen Messkolben überführt und mit 100 cmplatziert аликвотную Teil der Lösung 10 cm, Gießen Sie 2 cmvon Phosphorsäure (l:2), 15 cmWasser und 5 cmLösung дифенилкарбазида, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser, vermischen und sofort Messen die optische Dichte der gefärbten Lösung mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 546 Nm oder фотоэлектроколориметре mit dem Farbfilter, die maximal Bandbreite im Bereich von 530−550 Nm. Wenn in der Probe Vanadium enthält, den Wert der optischen Dichte gemessen nach 10−15 min. Aufgrund der geringen Stabilität des Komplexes gleichzeitig hergestellten 4−5 Proben. Zur Lösung des Vergleichs in einen Messkolben überführt und mit 100 cmplatziert 20 cmWasser, 2 cmsäuregemisch, 5 cmLösung дифенилкарбазида, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Aus den Werten der optischen Dichte der untersuchten Lösungen subtrahiert die Werte der optischen Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung.

Die Ergebnisse der Analyse wird die durch die градуировочному Grafiken oder Methode für den Vergleich mit der Standardprobe, wissen über die Zusammensetzung der zu analysierenden Probe und durch alle Phasen der durchgeführten

Analyse.

2.3.1.2. Aufbau градуировочного Grafik

In sechs konischen Glaskolben mit einer Kapazität von 100 cmplatziert 0,1 G carbonyleisen. In fünf von Ihnen fügen nacheinander 1, 2, 5, 10, 12 cmStandard-Lösung B, das entspricht 0,00005; 0,00010; 0,00025; 0,00050; 0,00060 G Chrom. Die sechste gewogen dient der Durchführung der Kontrolle der Erfahrung. Alle Gießen Sie die Zwiebel in 20 cmsäuregemisch und weiter gehen wie beschrieben in Anspruch 2.3.1.1.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Werte der Massen des Chroms bauen градуировочный Zeitplan.

Erlaubt die Konstruktion градуировочного Grafik in den Koordinaten; optische Dichte — Massenanteil Chrom.

2.3.1.3. Die Verarbeitung der Ergebnisse

Massive Anteil des Chroms () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Chroms, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe des Versuches, G.

2.3.2. Mit der Trennung von Kohlendioxid-Natrium (bei der Masse der Anteil von Chrom von 0,01 bis 0,50%).

2.3.2.1. Die Anhängung Stahl oder Gusseisen mit einem Gewicht von 0,2 G (bei der Massen-Anteil an Chrom 0,01−0,10%) oder 0,1 G (bei der Masse der Anteil von Chrom höher 0,10%) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 200 cm, Gießen Sie die 20 cmSchwefelsäure (1:4), wurde unter mäßiger Erwärmung. Dann Gießen Sie die tropfenweise Salpetersäure bis zur Unterbrechung des Aufschäumens der Lösung und der überschuss von 1−2 cm. Die Lösung aufkochen und bis zur Entfernung der Stickoxide und dampft bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure. Nach dem abkühlen Gießen Sie die Lösung 25−30 cmWasser und erhitzt bis zur Auflösung der Salze. In die heisse Lösung Gießen Sie 2 cmLösung margantsovokislogo des Kaliums, aufkochen und bis zur vollständigen Abscheidung des Niederschlags двуоксида Mangan und Gießen Sie 15 cmWasser. Dann vorsichtig, in kleinen Portionen, unter rühren Gießen Sie die 30 cmLösung von Natriumcarbonat und stehen auf der warmen Herdplatte 20−30 min.

Die Lösung mit dem Bodensatz kühlen, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Ein Teil der Lösung filtriert durch ein trockenes Filter «das weiße Band» in trockenen Kolben, verwerfen der ersten portion des Filtrats.

Аликвотную Teil der Lösung 50 cm(bei der Massen-Anteil an Chrom 0,01−0,03%), 20 cm(bei der Masse der Anteil von Chrom 0,03−0,10%) und 10 cm(bei der Masse der Anteil von Chrom von mehr als 0,10%) wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, Gießen Sie 3 cmSchwefelsäure (1:4), wurde die Lösung abgekühlt ist, Gießen Sie 5 cmLösung дифенилкарбазида, mischen, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und erneut gemischt.

Nach 5 min Messen den Wert der optischen Dichte der Lösung mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 546 Nm oder auf фотоэлектроколориметре mit dem Farbfilter, die maximal Bandbreite von Wellenlängen im Bereich von 530−550 Nm. Wenn in der Probe Vanadium enthält, den Wert der optischen Dichte gemessen nach 10−15 min gleichzeitig nach 3−4 versuche. Als Lösung Vergleichs Wasser verwendet.

Aus den Werten der optischen Dichte der untersuchten Lösungen abgezogen, der Wert der optischen Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung.

Die Ergebnisse der Analyse wird die durch die градуировочному Grafiken oder Methode für den Vergleich mit der Standardprobe, wissen über die Zusammensetzung der zu analysierenden Probe und durch alle Phasen der durchgeführten

Analyse.

2.3.2.2. Aufbau градуировочного Grafik

In sieben dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmGießen Sie konsequent 1, 2, 4, 6, 8, 10, 12 cmStandard-Lösung, das entspricht 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000030; 0,000040; 0,000050; 0,000060 G Chrom. Pro Flasche Gießen Sie 3 cmSchwefelsäure (1:4), 5 cmLösung дифенилкарбазида, mischen, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und erneut gemischt. Nach 5 min Messung der optischen Dichte der Lösung mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 546 Nm oder auf фотоэлектроколориметре mit dem Farbfilter, die maximal Bandbreite von Wellenlängen im Bereich von 530−550 Nm.

Zur Lösung des Vergleichs in einen Messkolben überführt und mit 100 cmGießen 25−30 cmWasser, 3 cmSchwefelsäure (1:4) und 5 cmдифенилкарбазида, rühren der Lösung nach der Zugabe jedes Reagens. Die Lösung bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gerührt.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Werte der Massen des Chroms bauen градуировочный Zeitplan.

Erlaubt die Konstruktion градуировочного Grafik in Koordinaten: optische Dichte — Massenanteil Chrom

und.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil des Chroms () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo

 — Gewicht Chrom, gefunden in градуировочному Grafiken, G;

-Masse der Probe des Versuches, passend аликвотной Teil der Lösung, D.

2.4.2. Normen Genauigkeit und Vorschriften Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil Chrom in der Tabelle.

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE

3.1. Die Methode basiert auf der Oxidation von Chrom (III) надсернокислым Ammonium zu Chrom (VI) in Kupfersulfat Medium in Anwesenheit von Silbernitrat. Chromsäure Wiederherstellung der Säure durch eine Lösung des Salzes Eisen (II) und setzen den Endpunkt der Titration потенциометрически oder visuell. Im letzten Fall überschüssige Fe (II) оттитровывают Lösung von Kaliumpermanganat.

3.2. Apparate und Reagenzien

Installation für потенциометрического Titration: zwei Elektroden — Anzeige (Platinum) und Referenzelektrode (каломельный, хлорсеребряный oder Wolfram); magnetische oder mechanische Rührer; милливольтметр Gleichstrom-oder pH-Meter, mit denen eindeutig dokumentieren Sprung des Potentials im Endpunkt bei der Titration mit dem ausgewählten paar von Elektroden. Bei Bedarf an das Gerät konsequent schließen variabler Widerstand, der die Messungen können in der Skala des Gerätes.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77 und verdünnte 5:95 und 1:1.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552−80.

Mischung von Säuren: 160 cmSchwefelsäure vorsichtig Gießen in 760 cmWasser, abkühlen und Gießen Sie 80 cmvon Phosphorsäure.

Salpetersäure nach GOST 4461−77 oder GOST 11125−84.

Silbernitrat nach GOST 1277−75, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 2 G/DM; bewahren Sie in einem Behälter aus dunklem Glas.

Ammonium надсернокислый nach GOST 20478−75, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 100 G/Dezimeter, frisch zubereitet.

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233−77, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 50 G/DM.

Natrium kaliumoxalat wasserfrei nach GOST 5839−77.

Mangan (II) Sulfat 5-Wasser nach GOST 435−77, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 5 G/DM.

Harnstoff nach GOST 6691−77; svejeprigotovlenny Lösung mit einer Massenkonzentration von 100 G/DM.

Natriumnitrat nach GOST 4197−74, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 20 G/DM.

Dwuchromowokislyj das Kalium nach GOST 4220−75.

Das Salz-OXID-Eisen und Ammonium doppelte Kupfersulfat (Salz Mora) nach GOST 4208−72, die Lösung mit einer Massenkonzentration äquivalent 0,02 mol/DM: 7,84 G Salz Mora aufgelöst in 1 LSchwefelsäure (5:95).

Die massive Konzentration der Salzlösung Mora () wird durch den Standard-Lösung von Chrom (VI) oder per naweske wasserfreiem kaliumdichromat, getrocknet bei 150 °C bis zu gewichtskonstanz. Die Anhängung kaliumdichromat Masse 0,1000 G, gelöst in 150 DMdimensionalen Wasser in Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmund bis zu einer Markierung aufgefüllt mit Wasser. Аликвотную Teil 20 cmbefinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 400 cm, Gießen Sie 20 cmSchwefelsäure 1:1,5 cmPhosphorsäure und vermischen. In das Becherglas mit der Lösung eingetaucht sind Elektroden, Rührer umfassen und schnell Gießen Sie die Salzlösung Mora, bis eine schwach gelbe Färbung. Dann Salzlösung Mora wurden langsam tropfenweise, notiert das Volumen der Lösung in бюретке und Lesungen nach der Zugabe von jedem Tropfen der Lösung. Das Volumen der Lösung in бюретке, den entsprechenden maximalen änderung vorgenommen werden, nehmen für das Volumen für die Titration verbrauchte.

Die massive Konzentration der Salzlösung Mora (), ausgedrückt in Gramm Chrom 1 cmLösung berechnen nach der Formel

,

wo  — die Masse der Probe kaliumdichromat, passend аликвотной Teil, G;

0,3535 — Umrechnungsfaktor von kaliumdichromat auf Chrom;

-das Volumen der Salzlösung Mora, der Haushalt für Titration, cm.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490−75, Standard-Lösung mit einer Massenkonzentration äquivalent 0,02 mol/L: 0,63 G Kaliumpermanganat, gelöst in 1 LWasser, die Lösung tragen in der Flasche aus dunklem Glas, schließen eingeschliffenem Stopfen, vermischen sorgfältig und geben auf 7−10 Tage.

Die Lösung wurde filtriert durch Asbest oder geglüht Trichter mit einer porösen Platte oder vorsichtig dekantiert Siphon in einen Behälter aus dunklem Glas. Lösung speichern Sie in diesem Gefäß mit сифонной Rohr, das direkt verbinden mit Bürette.

Die massive Konzentration der Lösung () wird durch den безводному щавелевокислому Natrium, высушенному bis gewichtskonstanz bei 110 °C.

Die Anhängung щавелевокислого Masse Natrium 0,1 G unter erwärmen gelöst in 50 cmWasser, fügen Sie 15 cmSchwefelsäure (1:1), erwärmt auf 70 bis 80 °C und Lösung von Kaliumpermanganat titriert, bis ein stabiles rosa Färbung.

Die massive Konzentration der Lösung margantsovokislogo des Kaliums, ausgedrückt in G Chrom pro 1 cmLösung berechnen nach der Formel

,

wo 0,259 — Umrechnungsfaktor щавелевокислого Natrium auf Chrom;

 — Masse der Probe щавелевокислого Natrium, G;

-das Volumen der Lösung margantsovokislogo des Kaliums, der Haushalt für Titration, cm.

Installieren Ratio (a) Mengen von Salzlösungen Mora und Kaliumpermanganat: in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 500 cm, Gießen Sie aus der Bürette 25 cmSalzlösung Mora, fügen Sie 250 cmWasser, 60 cm inMischungen von Säuren und Lösung von Kaliumpermanganat titriert bis zu einer stabilen innerhalb von 2−3 min leicht rosa Färbung.

Verhältnis berechnen nach der Formel

,

wo  — das Volumen der Lösung margantsovokislogo des Kaliums, für die Titration verbrauchte Salzlösung Mora, cm;

 — das Volumen der Salzlösung Mora genommen für die Titration, cm.

Verhältnis setzen drei mal und nehmen Sie den Mittelwert.

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Eine abgewogene Stahl oder Gusseisen Gewicht 2 G (bei der Masse der Anteil von Chrom von 0,1 bis 0,3%) und 1 G (bei der Masse der Anteil von Chrom von 0,3 bis 0,5%) wird in einem erlenmeyerkolben oder Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 500 bis 600 cmund aufgelöst in 60 cmsäuregemisch. Nach vollständiger Auflösung wurden tropfenweise Salpetersäure bis zur Unterbrechung des Aufschäumens und aufkochen bis zur vollständigen Zerstörung der Karbide und Entfernung von Stickstoffoxiden. Bei der Analyse von Gusseisen Graphit und teilweise fiel die Kieselsäure wurde abfiltriert und gewaschen, das Filter mit dem Niederschlag 5−6 mal mit heißem Wasser durch das sammeln von Filtrat und die waschlösungen wurden in einem Kolben oder Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 500−600 cm.

Bei der Analyse von Stahl oder Gusseisen mit einem Massenanteil an Mangan von weniger als 0,1% zu einer Lösung von 1 cm hinzugegebenLösung von Mangansulfat verwendet.

Lösung verdünnen mit heißem Wasser auf ein Volumen von 200−250 cm, 10 cm Gießen Sie dieLösung aus Silbernitrat, 20 cmLösung надсернокислого Ammonium und zum sieden erhitzt. Die Entstehung der roten Färbung des марганцовой Säure zeigt die vollständige Oxidation von Chrom bis sechswertiges. Die Lösung aufkochen und bis zur Zerstörung надсернокислого Ammonium, Gießen Sie 5 cmvon Kochsalzlösung und weiter Kochen bis zum verschwinden der roten und der Entstehung der gelben Färbung. Wenn die Lösung mit dem Niederschlag ist Braun, müssen Sie 1−2 cmvon Kochsalzlösung und weiter Kochen bis zum erhalten der reinen gelben Farbe. Lösung wurde unter fließendem Wasser auf Raumtemperatur, gerührt und titriert (siehe PP.3.3.2 und 3.3.

3).

3.3.2. Visuelle Titration

Zu einer Lösung von fügen aus Bürette unter ständigem rühren eine Lösung des Salzes Mora vor dem Wechsel der Färbung von der gelben in die grüne und überschüssige 7−10 cm. Überschüssige Salzlösung Mora sofort оттитровывают Lösung von Kaliumpermanganat, bis ein stabiles (während 2−3 min) eine rosa Färbung.

3.3.3. Потенциометрическое Titration

In ein Glas mit Testpersonen Lösung eingetaucht sind Elektroden, Rührer umfassen und Gießen Sie die Salzlösung Mora zunächst schnell bis eine schwach gelbe Färbung, dann langsam tropfenweise bis zum Erhalt der Sprung des Potentials.

In Gegenwart von Vanadium zunächst оттитровывают Menge Chrom und Vanadium, dann wurden tropfenweise eine Lösung von Kaliumpermanganat mit einer Massenkonzentration von 20 G/DMbis zum erscheinen der rosigen Färbung, beständig innerhalb von 2 min. das Überschüssige Kaliumpermanganat reduziert 1−2 Tropfen der Lösung азотистокислого Natrium bis zum verschwinden der rosa Färbung, fügen 20 cmHarnstofflösung, 25 cmSchwefelsäure (1:1) (bei diesem Pfeil милливольтметра wieder in die Ausgangsposition) und titriert mit einer Lösung des Salzes Mora, tropfenweise Zugabe wie oben gezeigt. Die Verschiedenheit im Volumen der Lösung in бюретке zwischen der ersten und zweiten Titration nehmen für den Umfang, der Haushalt für die Titration des Chroms.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Bei der visuellen Titration massive Anteil des Chroms () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Massenkonzentration Kaliumpermanganat, ausgedrückt in G Chrom pro 1 cmLösung;

 — das Volumen der Salzlösung Mora genommen für Titration, cm;

 — das Verhältnis zwischen den Lösungen des Salzes Mora und Kaliumpermanganat;

 — das Volumen der Lösung margantsovokislogo des Kaliums, der Haushalt für Titration, cm;

 — Masse der Probe des Versuches,

G.

3.4.2. Bei потенциометрическом Titration massive Anteil des Chroms () in Prozent berechnet sich nach der Formel:

,

wo  — die Massenkonzentration der Salzlösung Mora, ausgedrückt in G Chrom pro 1 cmLösung;

 — das Volumen der Salzlösung Mora, der Haushalt für Titration, cm;

 — Masse der Probe des Versuches, G.

Massive Anteil des Chroms () in Prozent in Stählen und Gusseisen, enthaltend Vanadium, berechnet nach der Formel

,

wobei V — Volumen der Salzlösung Mora, der Haushalt für die Titration von Chrom und Vanadium, cm;

 — das Volumen der Salzlösung Mora, der Haushalt für die Titration von Vanadium, cm;

 — Massenkonzentration Salz Mora, ausgedrückt in G Chrom;

 — Masse der Probe des Versuches, G.

3.4.3. Normen Genauigkeit und Vorschriften Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil Chrom in der Tabelle.

Die Methode verwendet bei Meinungsverschiedenheiten in der Beurteilung der Qualität Kohlenstoffstahl und legierten Gusseisen.

4. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG VON CHROM

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der Grad der Resonanz-Absorption der Strahlung freier Atome Chrom, gebildet in Folge der Zerstäubung des zu analysierenden Lösung in der Flamme Luft — Acetylen-oder Lachgas — Acetylen.

4.2. Apparate und Reagenzien

Atom-Absorptions-Fläming Spektralphotometer.

Lampe mit hohler Kathode zur Bestimmung von Chrom.

Acetylen nach GOST 5457−75.

Lachgas.

Kompressor zum zuführen von Druckluft, oder Druckluftbehälter.

Salzsäure nach GOST 3118−77 oder nach GOST 14261−77, verdünnt 1:1, und die Lösung mit einer Massenkonzentration von 50 G/DM.

Salpetersäure nach GOST 4461−77 oder nach GOST 11125−84.

Dwuchromowokislyj das Kalium nach GOST 4220−75.

Chrom-Metall der Marke Х99А, Х99Б, Х98,5, Х99А (H), Х99Б (H), X98,5 (H) nach GOST 5905−79.

Standard-Lösungen von Chrom.

Lösung A: 2,8290 G getrocknet bei 140 °C bis gewichtskonstanz kaliumdichromat gelöst in 250 ccmLösung von Salzsäure (50 G/L) — dimensional in einem Kolben mit einem Fassungsvermögen von 1 DM, aufgefüllt mit bis zur Marke mit Salzsäure und vermischen. Lösung Sie Kochen Und kann aus Metall Chrom. 1 G metallischem Chrom durch erhitzen gelöst in 20 cmSalzsäure, vorsichtig tropfenweise hinzugegeben 1−2 cmSalpetersäure gekocht und bis zur Entfernung der Stickoxide. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. 1 cmLösung A enthält 0,001 G Chrom.

Lösung B: 50 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. 1 cmLösung B enthält 0,00005 G Chrom.

Ammonium muriate nach GOST 3773−72, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 50 G/DM.

Eisen карбонильное Funktechnik nach GOST 13.610−79 und die Lösung mit einer Massenkonzentration von 50 G/L: 50 G carbonyleisen, gelöst in 400 cmSalzsäure (1:1), dann wurden tropfenweise Salpetersäure bis zum Ende Schäumen wird zur feuchten Salzen, fügen 40−50 cmSalzsäure und wieder wird zur feuchten Salze. Diesen Vorgang noch einmal wiederholen. Salz gelöst in 100 cmSalzsäure (1:1), kühlen, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser gerührt und filtriert die Lösung durch den Filter der mittleren

der Dichte.

4.3. Vorbereiten des Geräts

Vorbereitung des Gerätes zur Analyse erfolgt in übereinstimmung mit der Produktdokumentation. Richten Spektrophotometer auf eine Resonanzfrequenz Linie 357,9 Nm. Nach dem einschalten der Gaszufuhr und Zündung des Brenners zerstäubt das Wasser in die Flamme und stellen Sie eine null zeigt das Voltmeter.

4.4. Die Durchführung der Analyse

4.4.1. Eine abgewogene Stahl oder Gusseisen mit einem Gewicht von 1 G (bei der Masse der Anteil von Chrom von 0,01 bis 0,10%) oder 0,5 G (bei der Masse der Anteil von Chrom von 0,1 bis 0,2%) oder 0,2 G (bei Massen-Anteil von Chrom im Bereich von 0,2 bis 0,5%) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund wurde unter erwärmen in 15 cmSalzsäure und 5 cmSalpetersäure. Die Lösung wird eingeengt trocknen, kühlen, Gießen Sie 5 cmSalzsäure, 30 cmWasser erhitzt und bis zur Auflösung der Salze. Die gekühlte Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, 10 cm Gießen Sie dieLösung Ammoniumchlorid, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Die Lösung wurde filtriert durch ein trockenes Filter «das weiße Band», verwirft die ersten beiden Portionen des Filtrats.

Zur Lösung kontrollierenden Erfahrung in einen Messkolben überführt und mit 100 cmGießen Sie alle Reagenzien, die in der Analyse verwendet. Sprühen in den Flammen Lösung kontrollierenden Erfahrung, und dann analysiert die Lösungen in der Reihenfolge der zunehmenden Massenanteil Chrom, bis eine stabile Messwerte für jede Lösung.

Vor der Einleitung in die Flamme jedes der analysierten Lösung sprühen Sie das Wasser zum durchspülen des Systems und die überprüfung des nullpunktes.

Der Mittelwert der Absorption von jedem der analysierten Lösungen subtrahiert den Mittelwert der Absorption kontrollierenden Erfahrung.

Eine Menge von Chrom finden nach Zeitplan градуировочному

bei.

4.4.2. Aufbau градуировочного Grafik

In sieben-dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert bis 20, oder 10 oder 4 cmLösung von carbonyleisen (je nach Anbaugerät Stahl oder aus Gusseisen), Gießen Sie in sechs von Ihnen konsequent 1,0; 3,0; 5,0; 10,0; 15,0; 25,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,00005, 0,00015; 0,00025; 0,00050; 0,00075; 0,00125 G Chrom, 10 cm Gießen Sie dieLösung Ammoniumchlorid, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. Der weitere Verlauf der Analyse wurde wie beschrieben in Anspruch 4.4.1. Die siebte Kolben dient für die Durchführung von kontrollierenden Erfahrung.

Der gefundenen Werte der Absorption der Lösungen und die entsprechenden Werte der Massen des Chroms bauen градуировочный Zeitplan.

4.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.5.1. Massive Anteil des Chroms () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Chroms, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe des Versuches, G.

4.5.2. Normen Genauigkeit und Vorschriften Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil Chrom in der Tabelle.