GOST 16412.7-91

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  ГОСТ 16412.7-91

GOST 16412.7−91 Pulver aus Eisen. Methoden zur Bestimmung von Kohlenstoff

GOST 16412.7−91

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

PULVER IRON

Methoden zur Bestimmung von Kohlenstoff

Iron powder.
Methods for the determination of carbon

ОКСТУ 0809

Datum der Einführung 1992−07−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT Akademie der Wissenschaften USSR

ENTWICKLER

Jh.Klimenko, Kand. techn. Wissenschaften; A. E. Кущевский, Kand. chem. Wissenschaften; W. A. dubok, Kand. chem. Wissenschaften (Leiter des themes); V. I. Kornilow, Kand. chem. Wissenschaften; v. V. Garbuz, Kand. chem. Wissenschaften; L. D. Бернацкая

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für die Produktverantwortung und Standards vom 16.05.91 N 692

3. IM GEGENZUG GOST 16412.7−80

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt газообъемный (bei der Massen-Anteil an Kohlenstoff von 0,01% oder höher) und кулонометрический (bei massenhaft Kohlenstoff-Anteil von 0,002% oder höher) Methoden zur Bestimmung eines Kohlenhydrats in einem eisernen Pulverform.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 28473.

2. ГАЗООБЪЕМНЫЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG DES KOHLENSTOFFGEHALTES

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Verbrennung der Probe Eisenpulver in einem Strom von Sauerstoff bei einer Temperatur von 1250−1300 °C, gefolgt von der Absorption gebildete Kohlendioxid Lösung von Kaliumhydroxid (Natrium).

Kohlenstoffgehalt bestimmen aus der Differenz zwischen dem ursprünglichen Volumen und dem Volumen der Gase abgeleitet ist, nach der Absorption des Kohlendioxyds Lösung von Kaliumhydroxid (Natrium).

2.2. Die Bestimmung von Kohlenstoff (mehr als 0,05%) mit der Anwendung эвдиометра mit einer Skala bis 1,5% Kohlenstoff

2.2.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Installation für die Bestimmung von Kohlenstoff, die in der Zeichnung besteht aus einem Zylinder mit Sauerstoff, mit редукционным Ventil und Manometer zum starten und Steuern des Sauerstoff-2; Absorption 3 Flaschen, enthaltend eine Lösung von Kaliumpermanganat mit einem Massenanteil von 2% in einer Lösung von Kaliumhydroxid mit einem masseanteil von 20%; U-förmigen Röhre 4, die in der ersten Hälfte (nach dem Sprung von Sauerstoff) натронную Kalk, und in der zweiten — Calciumchlorid; Hahn zur Steuerung des Stroms von gereinigtem Sauerstoff 5; Feuerfeste муллито-Grafit-Schlauch Innendurchmesser von 6, vom Durchmesser des verwendeten Auslösers und die Größe der Pumpen. Die enden der Röhre, die aus dem Ofen müssen mindestens 250 mm. die Tube vor dem Gebrauch sollte прокалена über die gesamte Länge bei einer Temperatur von 1250−1300 °C in einem Strom von Sauerstoff; horizontalen Rohrofen 7 mit Hartmetall-кремниевыми Heizungen, die Heizung bis 1250−1300 °C; 8 Thermostat, mit dessen Hilfe eine Konstante Temperatur des Ofens; Spannungen des Reglers 9 (erlaubt, andere Arten von röhrenförmigen öfen, die gewünschte Temperatur); wirkenden Kran 10; Staub-abgassammler 11; фильтропоглотителя 12, dioksidom des ausgefüllten Mangan oder Granulat gidroperita — für die Reinigung der Verbrennungsprodukte von Schwefeldioxid; Gasanalysator Gou-1, einschließlich trockener Kühlschrank 13 zur Kühlung der einströmenden Gasgemisches aus dem Ofen (MIT+); wirkenden Kran 14, die эвдиометр mit einem Kühlschrank, поглотительным Gefäß und Atmosphäre; одноходового Kran 15, die эвдиометр mit der Atmosphäre; эвдиометра 16, die einen schmalen zylindrischen Gefäß mit der im oberen Teil. Эвдиометр hat eine doppelte Wand, der Raum zwischen Ihnen gefüllt mit Wasser für die Aufrechterhaltung einer Konstanten Temperatur. Im oberen Teil des эвдиометра gestärkt Thermometer 17 für die Messung der Gastemperatur; enge эвдиометра hat eine Skala zur Volumenmessung von Gasen, der die entsprechende prozentuale Gehalt an Kohlenstoff in der Probe. Skalenteilung entsprechen der prozentuale Gehalt an Kohlenstoff zu untersuchenden Probe. Эвдиометры градуированы zur Messung von Gasvolumen bei einer Temperatur von 16 oder 20 °C und Atmosphärendruck 0,101 MPa (760 mm Hg. st). Für andere Bedingungen verabreicht Korrektur auf die Temperatur und den Luftdruck nach den Tabellen der Anlagen 1 und 2 zu GOST 22536.1. Das Gefäß für die Absorption von Kohlendioxid 18, gefüllt mit einer Lösung von Kaliumhydroxid (Natrium) mit einem Massenanteil von 40% und wehrplatten mit Ventilen-Schwimmern, die den absorber bei seiner Füllung mit einer alkalischen Lösung, wodurch die Möglichkeit das eindringen von Alkali-Lösung aus dem absorber in эвдиометр. Поглотительный Schiff ist mit einem zylindrischen Gefäße, in die beim Befüllen поглотительного Schiff Gasgemisch gepumpt Lösung von Kaliumhydroxid (Natrium); ausgleichend Flasche für 19 wiederaufrechterhalten des Gasgemisches aus эвдиометра in поглотительный Gefäß, gefüllt mit Sperrflüssigkeit.

Barometer.

Muffelofen, industriemuffelofen Ofen Typ Schränken Snol nach technischen Unterlagen oder jede andere Art, die Temperatur der Erwärmung nicht unterhalb 900 °C.

Der Haken, mit dem Boot in die Röhre injiziert für die Verbrennung und die daraus gewonnen werden, sind aus жароупорной Kohlenstoffarmer Stahldraht mit einem Durchmesser von 3−5 mm und einer Länge von 500−600 mm.

Pumps Porzellan GOST 9147, прокаленные bei Temperaturen nicht unter 900 °C für 6 h oder bei einer Temperatur in einem Strom von Sauerstoff innerhalb von 2−3 min.

Wägeschalen im Exsikkator gelagert, der Kern dessen Deckel sollte nicht mit einem Schmierstoff beschichten.

Sauerstoff gasförmig nach GOST 5583.

Gasanalysator Gou-1.

Kalk natronnaya.

Das chlorhaltige Kalzium.

Schwefelsäure nach GOST 4204.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490, die Lösung mit einem Massenanteil von 4% in einer Lösung von Kaliumhydroxid mit einem Massenanteil von 40%.

Methyl orange (парадиметиламиноазобензол сульфокислый Natrium), wässrige Lösung mit einem Massenanteil von 0,1%.

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233.

Kaliumhydroxid nach GOST 24363, die Lösung mit einem Massenanteil von 40%.

Sperrflüssigkeit: eine Lösung von Schwefelsäure mit einem Massenanteil von 2% Lösung von Natriumchlorid oder mit einem Massenanteil von 25%, mit 2−3 Tropfen Schwefelsäure. Beide Lösungen enthalten jeweils 2−3 Tropfen der Lösung methylorange.

2.2.2. Vorbereitung für die Analyse

Bevor Sie beginnen die Installation führen in den Betriebszustand. Die enden der Tube Porzellan Gummistopfen verschließen eingefügte Ihnen in den gläsernen Röhren oder Stopper. Porzellan-Pfeife, alle verbindungen und Armaturen auf Dichtheit der Anlage prüfen. Dazu ein Ende das Verbindungsrohr Porzellan gummischlauchs durch поглотительные Banken für die Reinigung mit Sauerstoff Gasflasche mit Sauerstoff, und das zweite Ende mit dem GO-1.

Поглотительный Gefäß füllen mit einer Lösung von Kaliumhydroxid (Natrium) und in ein egalitäres Flasche Gießen 450 cmSperrflüssigkeit. Nach dem Befüllen des ausgleichenden Flaschen mit frischem Flüssigkeit produzieren müssen ein paar vorläufige сжиганий Stahl für naweski der Sättigung der Flüssigkeit mit Kohlendioxid bis zum Erhalt der stabilen Ergebnisse der Bestimmung des kohlenstoffgehaltes in der Standard-Probe. Dann двухходовой Hahn 14 in die Position stellen, разъединяющее бюретку, поглотительный Schiff und Kühlschrank untereinander. Öffnen Sie den Hahn 15 verbindet эвдиометр mit der Atmosphäre, heben egalitäre Flasche, dabei эвдиометр mit Flüssigkeit gefüllt ist. Nach dem ausfüllen эвдиометра Flüssigkeit Kran 15 geschlossen, der Wasserhahn 14 in die Position stellen, bei der эвдиометр verbindet sich mit поглотительным Gefäß.

Abgelassen egalitäre Flasche, geben die Flüssigkeit abzulassen von эвдиометра. Das Niveau der Lauge im поглотительном Gefäss steigt, den Schwimmer anhebt.

Sobald der Schwimmer schließt den Ertrag aus поглотительного Schiff, Kran 14 und одноходовой Hahn 15 in die Position stellen, bei der die эвдиометр ist mit der Atmosphäre verbunden. Steigende egalitäre Flasche, füllen эвдиометр Flüssigkeit bis zu der oberen Grenze. Nach dem ausfüllen эвдиометра Flüssigkeit Kran 15, verbindet es mit der Atmosphäre geschlossen, sondern ein egalitäres Flasche weglassen. Wenn das Gerät undicht ist, dann поглотительный Schiff bleibt Lauge gefüllt, und die Flüssigkeit im эвдиометре bleibt unverändert. Wenn die Flüssigkeit in эвдиометре fällt, dann ist das Gerät undicht. Es zu zerlegen, zu überprüfen, Wasserhähne, schmieren Sie Sie mit Vaseline und wieder auf Dichtheit prüfen.

Vor der Inbetriebnahme überprüfen Sie die korrekte Installation der Zero-Teilung der Skala. Für diesen Kran 14 in die Position stellen, разъединяющее alle Teile des Systems. Öffnen den Kran 15 verbindet эвдиометр mit der Atmosphäre, setzen egalitäre Flasche auf die untere Abstellplatte und geben Sperrflüssigkeit abzulassen. Dabei bleiben die Sperrflüssigkeit im unteren Teil эвдиометра und in der ausgleichenden einem Kolben werden auf einer Höhe. Die bewegliche Skala bewegen, so dass Ihre null-Division fiel mit dem unteren Sperrflüssigkeit in эвдиометре. Nicht schließen der Zapfen 15, heben egalitäre Flasche im oberen Korb, dabei эвдиометр Sperrflüssigkeit gefüllt. Hahn 15 geschlossen.

2.2.3. Die Durchführung der Analyse

Eine abgewogene Eisenpulver mit einer Masse von 1 G wurden in einem Boot. Эвдиометр muss ganz mit Flüssigkeit gefüllt ist; поглотительный das Gefäß sollte mit einer Lösung von Kaliumhydroxid (Natrium) und Kran 15 muss geschlossen werden.

Ein kleines Boot mit Höhenverstellung wird in die erwärmte Teil der Porzellan-Rohr, dessen Ende sofort schließen dem Gummistopfen oder dem Verschluss. Nach 10−20 s (benötigte Zeit um Boot und gewogen nahmen die Temperatur des Ofens) Strom fließen Sauerstoff mit einer Geschwindigkeit von 0,33·10m/s (200 cm/min). Mit Hilfe des Krans 14 für eine Weile trennen Kühlschrank und 13 эвдиометр 16, um den Beginn der Verbrennung fand unter bestimmtem Druck Sauerstoff, dann Wasserhahn 14 in die Position stellen, bei dem das Gasgemisch strömt in эвдиометр. Egalitäre Flasche auf den Ständer stellen, das im oberen Teil Gasanalysator. In dieser Position egalitäre Flasche lassen, bis die Mischung nicht zu verdrängen Flüssigkeit aus dem oberen breiten Teil эвдиометра. Dann egalitäres Flasche stellen auf den Standfuß in die untere Position, und lassen, bis das Niveau der Flüssigkeit in эвдиометре nicht sinkt fast auf null skalenteilung; sofort stoppen die Sauerstoffzufuhr, überdeckend Hahn 14. Gleichzeitig stoppen die Zufuhr von Sauerstoff aus dem Ballon. Danach trennen Sie den Stecker mit Porzellan-Rohr und aus dem Rohr entfernen Boot. Das Niveau der Flüssigkeit in эвдиометре setzen auf null-die Teilung der Skala, wobei die Stufe in эвдиометре muss auf einer Linie mit der ausgleichenden Flüssigkeitsmenge in einem Kolben. Dann, die änderung der Position des Krans 14, Gasgemisch (MIT+) aus эвдиометра übersetzen in die absorber 18. Der absorber 18 Rückstand wieder Gas gepumpt in бюретку 16; diese Operation wiederholen. Dann stellen Kran 14 in die Position der vollständigen Trennung эвдиометра mit Gasfilter und Messen das Volumen des Gases in эвдиометре. Für diese ausgleichenden Flüssigkeit in einem Kolben und эвдиометре beruht auf einer Ebene und geben das Extrakt mit 20, um ein Glas Flüssigkeit, noch an den Wänden эвдиометра. Mitgehen Menisken und auf einer Skala эвдиометра bestimmen das Volumen des absorbierten Kohlendioxyds proportional zu dem Gehalt an Kohlenstoff im analysierten Material. Beachten Sie die Temperatur des Gases in бюретке und Luftdruck über Barometer. Dann klären бюретку von Gas und bereiten das Gerät für eine spätere Verbrennung.

2.2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.2.4.1. Nach Abschluss der Analyse-Anwendung aus Tabellen 1 und 2 GOST 22536.1 finden änderungsantrag auf Temperatur und Druck, bei dem die Bestimmung von Kohlenstoff erfolgte.

Bulk-Kohlenstoff-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Balken эвдиометра nach der Absorption des Kohlendioxyds, der bei der Verbrennung der Probe Eisenpulver, %;

 — der Balken эвдиометра nach Absorption des Kohlendioxyds, der bei der Durchführung von Benchmarking Erfahrung, %;

 — Masse der Probe, die отградуирован Gerät, G;

 — Korrekturfaktor für Temperatur und Druck;

 — Masse der Probe Eisenpulver, G.

2.2.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.

2.3. Die Bestimmung von Kohlenstoff (0,01−0,2%) mit der Anwendung эвдиометра mit einer Skala bis 0,25% Kohlenstoff

2.3.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Geräte, Reagenzien, Lösungen und messanordnung nach Anspruch 2.2.1 mit Ergänzungen.

Elektroofen двухтрубчатая.

Rohre Feuerfeste муллито-Kiesel, Länge 750 mm, einem Durchmessern, die vom Durchmesser des verwendeten Auslösers und die Größe der Pumpen. Einer von Ihnen dient zur Reinigung von Sauerstoff-Verunreinigungen, die Kohlenstoff, die andere — für die Verbrennung von Chargen.

Für die Reinigung der Gase, die aus der ersten Rohre dienen zwei waschlösungen Flaschen: mit der Lösung Hydroxid, Bariumsulfat mit einem Massenanteil von 5% für die Absorption von Kohlendioxid, enthalten in den technischen Sauerstoff, und mit konzentrierter Schwefelsäure — für die Feuchtigkeitsaufnahme.

Эвдиометр mit Skala 0,25% Kohlenstoff.

Ausgleichend Flasche mit seitenrohr.

Barium Hydroxid nach GOST 4107, eine Lösung mit einem Massenanteil von 5%.

2.3.2. Vorbereitung der Apparatur

Bevor Sie beginnen die Installation führen in den Betriebszustand. Die enden der Porzellan-Röhren schließen Gummistopfen mit dem eingefügten Ihnen in den gläsernen Röhren oder Stopper. Ein Ende des Porzellan-Röhre, die speziell für die Reinigung von Verunreinigungen Sauerstoff, Kohlenstoff enthaltenden, verbinden gummischlauchs durch Reinigung der Flaschen mit Sauerstoff-Zylinder, das andere Ende durch die Flasche für die Reinigung von Gasen verbinden mit einem Ende einer Porzellan-Rohr, bestimmt für die Verbrennung von Chargen. Das zweite Ende des Schlauchs für die Verbrennung mit dem Gummischlauch verbinden mit einem gasschnüffler Gou-1. Nach dieser Installation überprüfen der Dichtigkeit bei Betriebstemperatur nach Anspruch 2.2.2.

2.3.3. Die Durchführung der Analyse

Eine abgewogene Eisenpulver mit einer Masse von 1 G wurden in einem Boot und führen die Analyse nach Anspruch 2.2.3.

2.3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.3.4.1. Verarbeitung der Ergebnisse zu produzieren, wie in Punkt 2 beschrieben.2.4.

2.3.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.

3. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG DES KOHLENSTOFFGEHALTES

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Verbrennung der Probe Eisenpulver in einem Strom von Sauerstoff bei einer Temperatur von 1300−1350 °C. das Entstehende Kohlendioxid-Lösung absorbiert und bewirkt eine Erhöhung der Säuregehalt und die änderung der EMK Flachbildschirm-System pH-Meter. Die Menge an Strom, benötigt, um den ursprünglichen pH-Wert поглотительного proportionale Lösung und die Konzentration von Kohlenstoff in der Probe, fixiert кулонометром — Integrator des Stromes, zeigt die direkte Menge an Kohlenstoff in Prozent.

3.2. Apparate und Reagenzien

Кулонометрическая Installation vom Typ en 7529, en 7560 mit allem Zubehör oder ein beliebiger anderer Typ ist, die notwendige Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse.

Horizontaler Rohrofen jeglicher Art, die Erwärmung auf eine Temperatur von 1350 °C.

Sauerstoff nach GOST 5583.

Rohre Feuerfeste муллито-Kiesel mit einem inneren Durchmesser, der vom Durchmesser des verwendeten Auslösers und die Größe der Pumpen.

Muffelofen, industriemuffelofen Ofen Typ Schränken Snol nach technischen Unterlagen oder jede andere Art, die Temperatur der Erwärmung nicht unterhalb 900 °C.

Pumps Porzellan GOST 9147, прокаленные bei Temperaturen nicht unter 900 °C für 6 h oder bei einer Temperatur in einem Strom von Sauerstoff innerhalb von 2−3 min.

Wägeschalen im Exsikkator gelagert, der Kern dessen Deckel sollte nicht mit einem Schmierstoff beschichten. Bei der Bestimmung der Kohlenstoff von weniger als 0,05% Pumpen müssen свежепрокаленными.

Mangan-Dioxid nach GOST 4470.

Гидроперит nach der normativ-technischen Dokumentation.

Поглотительный und Support-Lösungen werden in übereinstimmung mit der Art der verwendeten кулонометрической Installation.

3.3. Die Durchführung der Analyse

Gerät vorbereiten zum Betrieb in übereinstimmung mit den Anweisungen.

Eine abgewogene Eisenpulver Gewicht von 0,5−1,0 G vertragen Porzellan in einem Boot; Boot gelegt und in die erwärmte Teil der Porzellan-Röhre für die Verbrennung, die schnell geschlossen Shutter. Klicken Sie auf die Schaltfläche «zurücksetzen» setzen Sie die Anzeige akustisches digitale Anzeiger auf «null», verbrennen Eisen-Pulver bei einer Temperatur von 1250−1300 °C. Nach der vollständigen Verbrennung von Eisenpulver, was beurteilt nach Abschluss der Titration, schreiben das Ergebnis der Analyse über Angabe der digitalen Anzeigetafel, öffnen den Verschluss und entfernen Boot.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil an Kohlenstoff wird durch die digitalen Anzeigetafeln des Analysators abzüglich Ergebnis einer kontrollierenden Erfahrung.

3.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.