GOST R ISO 13899-2-2009

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  ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009

GOST R ISO 13899−2-2009 Stahl. Bestimmung von Molybdän, Niob und Wolfram in Stahl. Спектрометрический atomno-Emission mit induktiv gekoppeltem Plasma Methode. Teil 2. Bestimmung von Niob

GOST R ISO 13899−2-2009

Gruppe В39

NATIONALER STANDARD DER RUSSISCHEN FÖDERATION

Stahl

Bestimmung von Molybdän, Niob und Wolfram in legiertem Stahl

СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ ATOMNO-EMISSION MIT INDUKTIV GEKOPPELTEM PLASMA METHODE

Teil 2

BESTIMMUNG VON NIOB

Steel. Determination of Mo, Nb and W contents in alloyed steel. Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method. Part 2. Determination of content Nb

Ochs 77.080.20
ОКСТУ 0709

Datum der Einführung 2010−01−01

Vorwort

Die Ziele und Grundsätze der Standardisierung in der Russischen Föderation werden durch das Bundesgesetz vom 27. Dezember 2002 G. (N) 184-FZ «Über die technische Regulierung» und die Regeln zur Anwendung der nationalen Standards der Russischen Föderation — GOST R 1.0−2004 «Standardisierung in der Russischen Föderation. Grundsätzliches"

Informationen zum Standard

1 VORBEREITET vom Technischen Komitee für Normung TC 145 «überwachungsmethoden von Stahlprodukten» auf der Grundlage Ihrer eigenen authentischen übersetzung der Norm in Absatz 4

2 UNESCO-Technischen Komitee für Normung TC 145 «überwachungsmethoden von Stahlprodukten"

3 GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt Auftrag der Bundesagentur für technische Regulierung und Metrologie vom 6. April 2009 G. (N) 121-st

4 diese Norm ist identisch mit der internationalen Norm ISO 13899−2:2005 «Stahl. Bestimmung von Molybdän, Niob und Wolfram in Stahl. Спектрометрический atomno-Emission mit induktiv gekoppeltem Plasma Methode. Teil 2. Bestimmung von Niob» (ISO 13899−2:2005 «Steel — Determination of Mo, Nb and W contents in alloyed steel — Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method — Part 2: Determination of content Nb»).

Bei der Anwendung dieser Norm empfiehlt sich anstelle der referenzierten internationalen Standards entsprechenden nationalen Standards der Russischen Föderation, Informationen über die finden Sie in einem zusätzlichen Anhang E

5 ZUM ERSTEN MAL EINGEFÜHRT


Information über änderungen dieser Norm veröffentlicht im jährlich издаваемом Information-index «Nationale Standards», und Text-änderungen und Korrekturen — im monatlich veröffentlichten informativen Wegweisern «Nationale Standards». Im Falle der Revision (Ersatz) oder die Aufhebung dieser Norm wird eine entsprechende Meldung veröffentlicht monatlich издаваемом Information-index «Nationale Standards». Die entsprechende Information, Mitteilung und Texte befinden sich auch im Informationssystem Mitbenutzung — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt спектрометрический atomno-Emission mit induktiv gekoppeltem Plasma Methode zur Bestimmung von Niob in Stählen. Methode zur Bestimmung der Massenanteil von Niob im Bereich von 0,005% bis 5%.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind Normative Verweise auf folgende Normen:

ISO 648:1977 Geschirr Labor. Pipetten mit einfacher Bezeichnung

ISO 1042:1983 Geschirr Labor-Glas. Messkolben mit einer Markierung

ISO 3696:1987 Wasser für die Analyse im Labor. Technische Daten und Prüfverfahren

ISO 5725−1:1994-Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 1. Grundsätzliches und Definitionen

ISO 5725−2:1994-Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 2. Die primäre Methode zur Bestimmung der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit der Standard-Methode der Messung

ISO 5725−3:1994-Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 3. Intermediäre Indikatoren прецизионности Standard-Methode der Messung

ISO 14284:1996 Stahl und Gusseisen. Auswahl und Vorbereitung von Proben für die Chemische Analyse

3 das Wesen der Methode

Die Probe, gelöst in einem Gemisch Salzsäure, Salpetersäure und Fluor-Säuren und dampft mit einer Mischung aus Phosphor-und chlorhaltigen Säuren. Zugegeben Flusssäure und, falls erforderlich, die Lösung des Elements als internen Standard. Dann wurde die Lösung verdünnt bis zu einem bestimmten Volumen. Die resultierende Lösung wurde filtriert, im Plasma gesprüht atomno-Emittenten-Spektrometer und misst die Intensität der Strahlung des Elements gleichzeitig mit der Messung der Lichtemission eines Elements des internen Standards.

Verwenden Sie die Methode der Kalibrierung, basierend auf der Auswahl von Standardlösungen für die Kalibrierung, eine ähnliche Zusammensetzung (Matrix) und Gehalt an Niob in der analysierten Probe. Auf diese Weise, da die Auswirkungen der Matrix wird eine hohe Genauigkeit der Messungen auch für die Proben hochlegierten Stählen, wo spektrale Störungen können erheblich sein. Alle Störungen sollten auf ein Minimum beschränkt werden, und deshalb verwendete Spektrometer muss die erforderlichen Voraussetzungen erfüllen durch die Wahl von analytischen Linien.

Sorgfältig wählen Sie die richtige Matrix, müssen Sie wissen, die Konzentration aller Elemente der Probe mit einer Genauigkeit von einem Prozent. Daher müssen Sie die vorläufige Analyse der Proben in irgendeiner durch Semi-quantitative Methode.

4 Reagenzien

Wenn nicht anders angegeben, verwenden Reagenzien etablierten analytischen Reinheitsgrad und destilliertes Wasser, zusätzlich gereinigt durch Destillation oder andere Weise.

4.1 Flusssäure, 40% ige (Massenanteil), einer Dichte von 1,14 G/cm.

4.2 Salzsäure von der Dichte 1,19 G/cm.

4.3 Salpetersäure, Dichte 1,40 G/cm.

4.4 Phosphorsäure Dichte von 1,70 G/cm, verdünnt 1:1.

4.5 Perchlorsäure Dichte von 1,54 G/cm, verdünnt 1:1.

4.6 Mischung von Säuren verdampft: gemischt 100 cmPhosphorsäure (4.4) und 300 cmPerchlorsäure (4.5).

4.7 Lösung des internen Standards der Konzentration 1000 mg/L

Wählen Sie das passende Element als interner Standard und bereiten die Lösung einer Konzentration von 1000 mg/DM. Der interne Standard muss sauber, fehlen in der Probe nicht überlappen die analytische Linie.

Wellenlänge Element des internen Standards sollte nicht eingeschränkt werden auf die Wellenlängen der Elemente der gelösten Probe.

Der interne Standard muss vollständig löslich und in den verwendeten Säuren, nicht bilden Tiefgang. Die Bedingungen der Anregung der analytischen Linie und der Linie des internen Standards übereinstimmen.

4.8 Lösung Niob-Konzentration von 1000 mg/DM

Gewogen mit der Genauigkeit bis zu 0,0001 G 0,5 G hochreinem Niob Reinheit von über 99,95% und lösen in Gemisch: 30 cmFlusssäure und 3 cmSalpetersäure. Die Lösung abgekühlt und quantitativ in dreidimensionale Kunststoff-Kolben mit einer Bezeichnung mit einer Kapazität von 500 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen. 1 cmdieser Lösung enthält 1 mg Niob.

Hinweis — Sie können keine zuvor vorbereitete Standardlösung Niob für die nachfolgenden Analysen.

4.9 Lösung Niob-Konzentration von 100 mg/DM

Übertragen mit Hilfe von откалиброванной Pipetten 25 cmprimäre Standardlösung Niob (4.8) in dreidimensionale Kunststoff-Kolben mit einfacher Bezeichnung einer Kapazität von 250 cm. Fügen 2,5 cmFlusssäure (4.1). Bringe bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen. 1 cmdieser Lösung enthält 0,1 mg Niob.

4.10 Lösung Niob-Konzentration von 10 mg/DM

Verlegen mit dem откалиброванной Pipetten 2,5 cmprimäre Standardlösung Niob (4.8) in dreidimensionale Kunststoff-Kolben mit einfacher Bezeichnung einer Kapazität von 250 cm. Fügen 2,5 cmFlusssäure (4.1), bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen. 1 cmdieser Lösung enthält 0,01 mg Niob.

4.11 Lösungen und störende Matrixelemente

Bereiten Standardlösungen jedes Element, dessen Inhalt in Bezug auf die zu analysierende Probe mehr als 1% Massen-Anteil. Verwenden Reine Elemente oder Oxide mit einem Massenanteil von Niob weniger als 10 µg/G. es können Lösungen und störende Matrixelemente, wenn der Gehalt an Niob in weniger als oben angegeben.

Hinweis — Wenn Sie fügen hinzu, eine große Anzahl von Element (z.B. Eisen), so wird der Vorteil zu einem reinen Metall und Wiegen die genaue Zahl (siehe 7.3, 7.4). In diesem Fall wird das Verfahren nach der Auflösung 7.1.2.

5 Mittel zur Messung und Zusätze

Die verwendeten Kunststoff-Pipetten und Messkolben muss kalibriert nach ISO 648 und ISO 1042.

5.1 Atom-Emission-Spektrometer mit induktiv gekoppeltem Plasma und dem System sprühen, beständig gegen Fluor-Säure

Bei Verwendung der Teflon-Spritzpistole es wird empfohlen, zur Verbesserung der Benetzbarkeit in eine Sprühflasche und Atomisierung Kamera hinzufügen Tensid. Aber die modernen Sprays machen oft aus Kunststoff-Materialien im Vergleich mit den besten Eigenschaften mit Teflon Benetzbarkeit und damit Sie verwendet werden können (wie im Falle корундовых-Spender) ohne die Verwendung von Tensid.

Atom-Emission-Spektrometer mit induktiv gekoppeltem Plasma die erforderlichen Voraussetzungen erfüllen, wenn nach der Optimierung gemäß 7.2.1−7.2.4 Kriterien erfüllt sind, die in 5.1.2−5.1.4.

Das Spektrometer kann von jeder Art sein. Serielle Art ermöglicht das arbeiten wie mit dem internen Standard, als auch ohne ihn. Doch im Falle eines internen Standards Spektrometer muss ein zusätzliches Gerät zur gleichzeitigen Messung der analytischen Linie und der Linie des internen Standards.

5.1.1 Analytische Linie

Der gegenwrtige Standard stellt die Verwendung von spezifischen analytischen Linie. Dies verpflichtet jede Labor sorgfältig prüfen die Leitungen, die auf Ihrer Hardware zu finden, die am besten geeignete in Bezug auf Sensitivität und Selektivität.

In Tabelle 1 sind zwei Varianten der analytischen Linien mit Angabe der möglichen Effekte (Anhang B).


Tabelle 1 — Beispiele von analytischen Linien und Effekte störende Elemente bei der Bestimmung von Niob

Die Linie für das Element des internen Standards sollten im Einklang mit 4.7. Es wird jedoch empfohlen, die Linie Sc 363,07 Nm. Diese Linie ist frei vom Einfluss der störenden Elemente und deren Inhalte (Anhang B).

5.1.2 Minimale praktische Auflösung des Spektrometers

Rechnen Sie die Breite der Streifen gemäß A. 1 (Anhang A) für die Wellenlänge, einschließlich der für die Linie des internen Standards. Die Breite der Streifen sollte 0,030 Nm.

5.1.3 Minimale kurzzeitige Präzision

Erwarten eine Kurzfristige Präzision in übereinstimmung mit A. 2 (Anhang A).

Die relative Standardabweichung darf nicht länger als 0,5% der mittleren absoluten oder relativen Intensitäten für die Konzentrationen von Niob (mg/DM), überschreitung der Nachweisgrenze auf 5.1.4 in 100−1000 mal. Für Konzentrationen als die Nachweisgrenze 10−100-fache, die relative Standardabweichung sollte nicht mehr als 5%.

5.1.4 Nachweisgrenze und Grenze der Quantifizierung (PKO)

Wird NACH und PKO in übereinstimmung mit A. 3 (Anhang A) für die analytische Linie. Ihre Werte sollten nicht mehr als die Werte in Tabelle 2 angegebenen.


Tabelle 2 — Nachweisgrenze und Grenze der quantitativen Bestimmung

5.2 Политетрафторэтиленовые Gläser (PTFE-Gläser).

5.3 PP-Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm.

6 Probenahme und Probenvorbereitung

Probenahme und Probenvorbereitung — nach ISO 14284.

7 Durchführung der Analyse

7.1 Vorbereitung der Lösung der Probe für die Analyse

7.1.1 Gewogen mit einer Genauigkeit von bis zu 0,0005 G eine abgewogene Probe in übereinstimmung mit der Tabelle 3 und in einem политетрафторэтиленовый Glas.


Tabelle 3 — Versuches Gewogen

7.1.2 wurden 10 cmSalzsäure (4.2), 2 cmSalpetersäure (4.3) und 5 cmFlusssäure (4.1) und weiter erhitzen bis Sie vollständig aufgelöst. Das resultierende Pellet (Plaque) an den Wänden des Glases mit einem Glasstab mit Gummi-Spitze. Fügt 20 cmsäuregemisch zur Verdampfung (4.6) und erhitzt bis zum auftreten der Dämpfe von Perchlorsäure. Weiterhin Verdampfung innerhalb von 2−3 min (weiße Paare müssen oben PTFE-Pokal).

7.1.3 Lösung Abgekühlt und fügen Sie 10 cmWasser zum auflösen der Salze. Wenn der Schlamm nicht vollständig aufgelöst, dann fügen Sie 2 cmFlusssäure und langsam erhitzt für 20 min bis zur vollständigen Auflösung des Niederschlags.

7.1.4 Lösung Abgekühlt auf Raumtemperatur und übertragen quantitativ in dreidimensionale PP-Kolben (5.3) mit einer Kapazität von 100 cm. Wenn ein interner Standard verwendet, dann fügen Sie 1 cmder Lösung des internen Standards (4.7). Beim hinzufügen des internen Standards müssen sorgfältig darauf achten, dass zugegebenes Volumen war absolut die gleiche für jede Lampe.

7.1.5 Lösung, die im Einklang mit 7.1.4, bringen bis zur Markierung mit destilliertem Wasser und vermischen.

7.1.6 alle Lösungen Filtriert durch ein Papierfilter mittlerer Dichte, verwirft die ersten 2−3 cm.

7.2 Vorbereitung der Messungen спектрометрическим

7.2.1 Spektrometer Umfassen und erwärmen in der Betriebsanleitung beschrieben.

7.2.2 Gerät optimieren in übereinstimmung mit der Bedienungsanleitung.

7.2.3 Bietet die Software des Spektrometers für die Messung der Intensität der analytischen Linien, die Berechnung des Mittelwertes und der relativen Standardabweichung.

7.2.4 Wenn ein interner Standard verwendet, dann bietet die Software für die Berechnung der Beziehung zwischen интенсивностями analytischen Linien des Elements und Element des internen Standards. Die Intensität der Linie des internen Standards gemessen werden soll, gleichzeitig mit der Intensität der analytischen Linie.

7.2.5 Anforderungen an die Leistungsspezifikationen des Spektrometers müssen unbedingt 5.1.2−5.1.4.

7.3 Vorläufige Analyse des Versuches der Lösung

Bereiten Sie die Lösungen für die Kalibrierung oder die entsprechenden Medien Niob Anteil von 0,5% oder 5% je nach dem erwarteten Gehalt, und die Lösung der Matrix, das entsprechende Lösungsmittel der Probe. Bereiten auch Controlling градуировочный Lösung in der gleichen Weise wie градуировочный, aber ohne Zugabe einer Lösung von Niob.

7.3.1 Zugegeben, mit der Pipette, 2,5 cmMörtel Niob (4.8) in PP Messlöffel Kolben (5.3) mit einer Kapazität von 100 cmmit einer Markierung (entspricht dem Inhalt von Nb 0,5%) oder 12,5 cmLösung Niob (4.8) in einen Messkolben überführt und mit 100 cm(5.3) mit der Markierung (entspricht dem Inhalt Nb 5%).

7.3.2 Zu градуировочному Lösung oder fügen alle Elemente der Matrix einer Konzentration von mehr als 1% mit Standard-Lösungen (4.11) mit einer Genauigkeit von bis zu 1% und die Lösung des inneren Standards (4.7). Berechnungen sollte unter Berücksichtigung der Masse der Probe des Versuches von 0,5 G oder 0,25 G

7.3.3 In die zweite PP einen Messkolben überführt und mit 100 cm(5.3) mit der Markierung ergänzen die Matrix-Elemente (7.3.2) und der interne Standard (4.7) bei der Verwendung.

7.3.4 In beide Kolben wurden 20 cmsäuregemisch zur Verdampfung (4.6), bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

7.3.5 Misst die absolute oder relative Intensität von Lösungen und oder .

7.3.6 Messen die absolute oder relative Intensität für die Lösung des Versuches .

7.3.7 Erwarten die Ungefähre Konzentration des niobs in der Lösung der Probe interpoliert zwischen absoluten oder relativen интенсивностями Lösungen und oder .

7.4 Zubereitung von zwei градуировочных Lösungen und

Für jede Probe wird nach 7.4.1 und 7.4.2 zwei lieben in der Matrix градуировочных Lösung und mit Konzentrationen von Niob in Lösung ein wenig tiefer und ein wenig höher als die zu analysierende Probe in Lösung.

7.4.1 Verwenden die Ergebnisse durch 7.3.7, und berechnet die Ungefähre Anzahl der NIO (mg) die zu analysierende Probe in Lösung. Zugegeben mit Hilfe von откалиброванной Pipetten geeignete Lösung Niob (4.8, 4.9 oder 4.10) in einer политетрафторэтиленовый ein Glas mit Markierung und  — im zweiten Glas mit der Markierung .

7.4.2 Alle Matrix-Elemente, die in Bezug auf die zu analysierende Probe einer Konzentration von mehr als 1%, zugesetzt in Form von Standardlösungen (4.11) in den gleichen Mengen, und dass in der Matrix (mit einer Genauigkeit von bis zu 1%) zu градуировочным Lösungen und .

7.4.3 die Vorbereitung der Nährlösungen von Versuch Stahl für die Bestimmung von Niob wird in übereinstimmung mit 7.1.2−7.1.6.

7.5 Bestimmung von Niob in den Lösungen der Proben Stahl

7.5.1 Misst die absolute oder die relative Intensität der analytischen Linie Niob, beginnend mit градуировочного Lösung mit einer geringeren Konzentration von Niob . Dann Messen Sie die Probe und градуировочный Lösung mit einer höheren Konzentration . Wiederholen Sie die Messung in der angegebenen Reihenfolge dreimal, und berechnen die mittlere Intensität und für градуировочных Lösungen und und für die Lösung des Versuches entsprechend.

7.5.2 Bauen градуировочный graphische Darstellung der gemessenen Intensitäten und von der Menge des niobs und in градуировочных Lösungen. Bestimmen die Anzahl der Niob in Lösung Versuches Interpolation der gemessenen Intensität zwischen und .

8 Definition der Ergebnisse

8.1 Methode für die Berechnung

Massive Niob Anteil , %, berechnet nach der Formel

, (1)

wo  — die Anzahl der Niob Versuches in Lösung, mg;

 — Masse der Probe des Versuches, G.

8.2 Präzision

Geplante Test dieser Methode wurden in dreizehn Labors in elf Proben mit unterschiedlichem Gehalt an Niob. Jedes Labor erfüllte nach drei Definitionen der einzelnen Felder (Anmerkungen 1 und 2).

Hinweis 1 — Zwei der drei Definitionen wurden in den Bedingungen der Wiederholbarkeit nach ISO 5725−1, d.h. von einem einzigen Betreiber auf einer einzigen Hardware unter identischen Bedingungen die Durchführung einer Analyse mit einer Kalibrierung und einer minimalen Zeitraum.

Hinweis 2 — die Dritte Definition wurde zu einem anderen Zeitpunkt den gleichen Betreiber, dass und in Anmerkung 1, unter Verwendung der gleichen Apparatur mit der neuen Graduierung.


Die analysierten Proben sind im Anhang S.

Die Ergebnisse wurden statistisch verarbeitet in übereinstimmung mit ISO 5725.1 — ISO 5725.3. Diese Daten zeigen die logarithmische Abhängigkeit zwischen dem Gehalt an Niob, die Grenze der Wiederholbarkeit , und die Grenze der Wiederholbarkeit und der Grenze der Zwischenstufe прецизионности und Analyse der Ergebnisse (Hinweis 3), wie in Tabelle 4 dargestellt.


Tabelle 4 — Ergebnisse Grenzen der Wiederholbarkeit, Reproduzierbarkeit und Staging прецизионности

In Prozent

Die grafische Darstellung der erhaltenen Daten finden Sie in Anhang D.

Hinweis 3 — aus zwei Werten Massenanteil von Niob, die am ersten Tag wurden berechnet nach ISO 5725−2 Grenze der Wiederholbarkeit und der Grenze der Reproduzierbarkeit . Auf der Grundlage der Werte, die am ersten Tag, und die Werte, die am zweiten Tag, nach ISO 5725−3 wurde für die Grenze der Zwischenstufe прецизионности .

9 Prüfbericht

Prüfbericht muss enthalten:

a) Informationen zur Identifizierung des Versuches, über das Labor und das Datum der Durchführung der Prüfung;

b) verwendete Methode mit Bezug auf diese Norm;

c) die Ergebnisse der Prüfungen;

d) Funktionen, markiert mit bei der Durchführung von Prüfungen;

e) alle Vorgänge, die dieser Norm nicht vorgesehen sind, oder zusätzliche Vorgänge, die die Testergebnisse beeinflussen.

Anhang A (informativ). Die Methodik der Bestimmung der instrumentellen Parameter

Anhang A
(reference)

A. 1 Praktische Auflösungsvermögen des Spektrometers

Praktische Auflösungsvermögen des Spektrometers enthält: scan Wellenlängen-Spektrum, einschließlich die gewünschte spektrale Linie; Ermittlung des Profils; die Messung der Breite der Spitze, die entsprechende Hälfte seiner Höhe; Berechnung der Auflösung in Nanometern. Ein Beispiel wird in der Abbildung A. 1.

Abbildung A. 1 — Beispiel für die Berechnung der praktischen Innene

Auflösung =(213,92−213,80)·=0,016 Nm.

Abbildung A. 1 — Beispiel für die Berechnung der praktischen Innene

A. 2 Minimale kurzzeitige Genauigkeit

Die wichtigsten Parameter der Apparatur für die Bestimmung ist die Kurzfristige Stabilität des Signals Emission, nämlich die übereinstimmung zwischen den Werten, die auf einer Lösung der Probe bei wiederholten Messungen schnell hintereinander.

Wichtig ist auch der Wert der Standardabweichung und Mittelwert, ausgedrückt als Abweichung der Konzentration (relative Standardabweichung, OSO).

Führen zehn aufeinanderfolgenden Messungen der gleichen Lösung und berechnen die relative Standardabweichung.

A. 3 Nachweisgrenze und Grenze der Quantifizierung (PKO)

Nachweisgrenze und Grenze der quantitativen Bestimmung der Parameter der analytischen Methode, die Berechnung erfolgt mit Berücksichtigung der Werte der Standardabweichung der Ergebnisse der Messungen, die Bedingungen der Reproduzierbarkeit.

Zwei Lösungen hergestellt, von denen einer nicht definierten Element enthält (weiter — null-Lösung), die andere enthält den zu definierenden Element mit einer Konzentration, die zehn mal höher als die Nachweisgrenze (weiter — die zweite Lösung). Die Lösungen müssen ähnlichen анализируемым Proben auf die Konzentration der Säuren, Sümpfe und Matrixelemente.

Sprühen Sie eine null-Lösung in etwa 10 Sekunden und nehmen zehn Messwerte des Spektrometers bei der im Voraus festgelegten Integrationszeit, ähnliche Manipulationen durchgeführt mit der zweiten Lösung.

Nach den Werten der Signalintensität, die von Zero und zweiten Lösungen, berechnen die mittlere Intensität und null und Standardabweichung des Mitgliedes .

Die wahre mittlere Intensität für die Lösung, die inhaltlich mehr als zehn mal Nachweisgrenze nach folgender Formel bestimmen

. (A. 1)

Nachweisgrenze bestimmt durch die Formel

, (A. 2)

wo  — die Höhe der Konzentration des Mörtels, zehn mal mehr als die Nachweisgrenze, mg/DM.

Die Grenze der Quantifizierung berechnen nach der Formel

.

Anwendung In der (Referenz). Die vorgeschlagenen Linien von Niob und mögliche spektrale Störungen durch störende Elemente bei der Bestimmung von Niob in Stählen mit dieser Methode ICP-AES

Anwendung In
(reference)

Störungen, die gefundenen seitens der Elemente, die in die Zusammensetzung des Stahls.

Quantitative Charakterisierung der Auswirkungen der begleitenden Elemente ist in der scheinbaren Gehalt an Niob, die entsprechenden Inhalte der störenden Elemente, die in der Tabelle V. 1.


Tabelle V. 1 — Mögliche spektrale Interferenzen bei der Bestimmung von Niob

Anhang C (informativ). Weitere Informationen für internationale Prüfungen

Die Anwendung Mit
(reference)

Tabelle 4 dieser Norm spiegelt die Ergebnisse von zwei internationalen analytischen Prüfungen. Die erste wurde in sechs Proben in sieben Ländern, darunter 12 Labore, der zweite Test wurde an fünf Proben in sieben Ländern, darunter 13 Laboratorien.

Die Ergebnisse wurden in den normativen Dokumenten.

Die verwendeten Kontroll-Studien, die Proben und die Ergebnisse sind in den Tabellen S. 1 und S. 2 entsprechend.

Grafische Darstellung der Daten прецизионности finden Sie in Anhang D.


Tabelle C. 1 — Kontrollproben verwendeten Studien межлабораторных

Tabelle C. 2 — Ergebnisse межлабораторных Tests

Anhang D (informativ). Grafische Darstellung der Daten прецизионности

Anhang D
(reference)

Abbildung D. 1 — Logarithmische Abhängigkeit zwischen dem Gehalt an Niob und der Grenze der Wiederholbarkeit r oder außerhalb der Reproduzierbarkeit R (W) und R

 — 1,9034;

 — 1,6553;

 — 1,3984,

wo  — der Durchschnittliche Gehalt an Niob (Massenanteil), %, das auf der Grundlage von drei Definitionen in jedem Labor;

 — Inhalt Niob (Massenanteil), %;

 — Präzision (Massenanteil), %.

Abbildung D. 1 — Logarithmische Abhängigkeit zwischen dem Gehalt an Niob und der Grenze der Wiederholbarkeit oder außerhalb der Reproduzierbarkeit und

Anhang F (informativ). Informationen zur Einhaltung der nationalen Standards der Russischen Föderation referenzierten internationalen Standards

Anhang F
(reference)

Tabelle E. 1