GOST 12359-99

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  ГОСТ 12359-99

GOST 12359−99 (ISO 4945−77) Stahl, Kohlenstoffstähle, legierte und hochlegierte. Methoden zur Bestimmung von Stickstoff

GOST 12359−99
(ISO 4945−77)

Gruppe В39

INTERSTATE STANDARD

STAHL, KOHLENSTOFFSTÄHLE, LEGIERTE UND HOCHLEGIERTE

Methoden zur Bestimmung von Stickstoff

Carbon, alloyed and high-alloyed steels.
Methods for determination of nitrogen

ISS 77.040.40*
ОКСТУ 0709
_______________
* In der Zwischenstaatlichen Sichter-Standards
Code 77.040.40 nicht gegeben. — Hinweis «KODEX».

Datum der Einführung 2000−07−01

Vorwort

1 ENTWICKELT Interstate technischen Komitee für Normung ITC 145 «überwachungsmethoden von Stahlprodukten"

EINGETRAGEN von staatlichen Standard Russlands

2 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 15−99 vom 28. Mai 1999)

Für die Annahme gestimmt:

3 Anhang A enthält eine vollständige authentischen Text der internationalen Norm ISO 4945−77 «Stahl. Bestimmung des Stickstoffes. Спектрофотометрический Methode"

4 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für Standardisierung und Metrologie vom 21. Oktober 1999 N 360-st Interstate Standard GOST 12359−99 (ISO 4945−77) direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation vom 1. Juli 2000

5 IM GEGENZUG GOST 12359−81

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt photometrisch (спектрофотометрический) Methode zur Bestimmung von Stickstoff reagenzienkartusche Несслера (bei Massen-Anteil von Stickstoff von 0,002 bis 0,01%) und титриметрический Methode zur Bestimmung des Stickstoffes (bei der Masse der Anteil von Stickstoff von 0,005 bis 0,50%) in kohlenstoffhaltigen, legierten und hochlegierten Stählen.

Erlaubt спектрометрический Methode zur Bestimmung von Stickstoff mit Natrium Nitroprusside nach der internationalen Norm ISO 4945 (Anhang A).

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 83−79 Natriumcarbonat. Technische Daten

GOST 3640−94 Zink. Technische Daten

GOST 3769−78 Ammonium Sulfat. Technische Daten

GOST 4145−74 Kalium Magnesiumsulfat. Technische Daten

GOST 4165−78 Kupfer (II) Kupfersulfat 5-aquatische. Technische Daten

GOST 4328−77 Natrium-Hydroxid. Technische Daten

GOST 4463−76 ftoristyj das Natrium. Technische Daten

GOST 8677−76 Calcium Oxide. Technische Daten

GOST 9285−78 Kalium-OXID-Hydrat technisch. Technische Daten

GOST 14261−77 Salzsäure des hohen Reinheitsgrades. Technische Daten

GOST 14262−78 Schwefelsäure Reinheitsgrad. Technische Daten

GOST 18.300−87 Ethylalkohol rektifiziert technisches. Technische Daten

GOST 20490−75 Kaliumpermanganat. Technische Daten

GOST 28473−90 Gusseisen, Stahl, Ferrolegierungen, Chrom, Mangan Metall. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

3 Allgemeine Anforderungen

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 28473.

4 Photometrisch (спектрофотометрический) Methode zur Bestimmung von Stickstoff

4.1 das Wesen der Methode

Die Methode basiert auf der Auflösung von Stahl in неокисляющих Säuren, Zersetzung der anfallenden аммонийных Salze гидроокисью Natrium, Destillation Ammoniak mit Dampf oder Luft absaugen von Basen des zu analysierenden Lösung und der Bestimmung seiner in dem Kondensat reagenzienkartusche Несслера.

4.2 Apparatur, Reagenzien und Lösungen

Installation für die Destillation mit Dampf Ammoniak (Abbildung 1) besteht aus der Destillation des Kolbens 1, Trichter 2 und 3, refrigerator 4, Kolben-Trap 5, Dampferzeuger 7, der Heizeinrichtung des Dampferzeugers 8, Labor-Spartransformator 9, Flaschen mit Wasser und 6-Kolben-Empfänger 10.

Abbildung 1 — das Schema der Anlage zur Destillation von Ammoniak mit Dampf

Abbildung 1 — das Schema der Anlage zur Destillation von Ammoniak mit Dampf

Installation zur Destillation von Ammoniak mit Luft absaugen (Abbildung 2 und 3) bestehen aus воздухоочистительных Systeme 1 und 2 (1 — Waschlösung Gefäß, gefüllt mit Schwefelsäure der Dichte 1,84 G/cm, 2 — Waschlösung Gefäß, gefüllt mit Wasser), Inbetriebnahme des Gerätes 7, Destillation Kolben aus hitzebeständigem Glas mit einer Kapazität von 500 cm, ausgestattet mit Trichter mit Hahn, 6, 3 Kühlschranks, Gefäß zum auffangen des Stickstoffes (als Ammoniak) 5, микробюретки 4 (Klasse 1).

Abbildung 2 — das Schema der Anlage zur Destillation von Ammoniak mit Luft absaugen

Abbildung 2 — das Schema der Anlage zur Destillation von Ammoniak mit Luft absaugen

Abbildung 3 — das Schema der Anlage zur Destillation von Ammoniak mit Luft absaugen

Abbildung 3 — das Schema der Anlage zur Destillation von Ammoniak mit Luft absaugen

Der Kolben ist für die Auflösung der Probe (Abbildung 4).

Abbildung 4 — Kolben für die Auflösung der Probe

Abbildung 4 — Kolben für die Auflösung der Probe

Destilliertes Wasser, frei von Ammonium-Ionen, für die Zubereitung von wässrigen Lösungen und Analysen. Wasser prüfen auf die Anwesenheit der Ionen Ammonium-Reagenz Несслера: bis 200 cmWasser Gießen Sie 2,5 cmReagenz Несслера, vermischen und 15 min. stehen gelassen Wenn das Wasser nicht gelblich verfärbte sich in Farbe (optische Dichte der Lösung, gemessen mit einem Spektrophotometer in der Küvette der Dicke der funktionsschicht 1 cm bei einer Wellenlänge von 400 Nm nicht mehr als 0,05), es kann verwendet werden, für die stickstoffbestimmung. Wenn du eine gelbe Färbung, die das Wasser säubern auf ионообменных смолах — сильнокислотном dem Kationenaustauscher und сильноосновном anionenaustauscher mit der Harzschicht in einer Höhe von 0,2 m, mit einem Durchmesser von 0,025 m, die durch Spalte mit einer Geschwindigkeit von 7 bis 10 cm/min.

Für die Reinigung von Wasser mit Hilfe von Kaliumpermanganat 500 cmWasser wird in den Kolben mit NS-Hülse, Kaliumpermanganat zugegeben bis zu einer schwachen Färbung und Kochen für 30 min. Dann wurden 100 G Calciumoxid und Kochen für 2 Stunden Verbinden Kolben mit einem Kühlschrank und sammeln Sie das Destillat in eine Flasche mit пришлифованной Stopfen.

Wasser gereinigt werden kann auch jede andere Methode, die optische Dichte der gefärbten Lösung auf einen Wert von 0,05.

Kupfersulfat nach GOST 4165.

Zink-nach GOST 3640.

Salzsäure nach GOST 14261, verdünnte 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 14262, verdünnt 1:4.

Schwefelsäure mit Molaren Konzentration äquivalent 0,01 mol/L, hergestellt aus фиксанала.

Kalium Sulfat nach GOST 4145, kalziniert bei einer Temperatur von 900 °C.

Natriumhydroxid nach GOST 4328, Bulk-Lösung der Konzentration 40 G/100 cm: 200 G Natriumhydroxid, gelöst in 600 cmWasser und verdampft beim Kochen bis 500 cmmit der Zugabe von ein paar Pellets Zink.

Kaliumhydroxid nach GOST 9285, Lösungen für die Massenkonzentration von 60 G/100 cmund 15 G/100 cm.

Natrium Fluorid nach GOST 4463.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490.

Calcium-OXID nach GOST 8677.

Ammonium Sulfat nach GOST 3769, Standardlösung.

Sulfat Ammonium getrocknet bei (100±5) °C wurde eine Probe Ammoniumsulfat-4,7170 G wird in einem Glas mit 200−400 cm, in Wasser gelöst, in einen Kolben übertragen einer Kapazität von 1·10cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. 10 cmLösung wird in eine andere dreidimensionale Glaskolben gefüllt 1·10 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmder erhaltenen Lösung Ammoniumsulfat enthält 0,0000

1 G Stickstoff.

4.3 Vorbereitung für die Analyse

4.3.1 Installation mit Wasserdampf

Sammeln Sie die Installation (Abbildung 1) gewaschen und vor der übertragung der Lösung der Probe in дистилляционную Kolben: über einen Trichter 2 in Gießen дистилляционную Kolben 80 cmNatronlauge, durch den Trichter 3−100 cmWasser fließen und Dampf für 10−15 Minuten. Dann entfernen Sie die Lösung aus dem Kolben-Empfänger und der Destillation Messkolben, приливая im Dampferzeuger 150−170 cmWasser. Dabei vertragen alkalische Lösung aus der Destillation des Kolbens in der Kolben-Falle und entfernen.

4.3.2 Installation mit absaugen der Luft

Sammeln Sie die Installation (Abbildung 2 und 3) und überprüfen die Dichtheit des gesamten Systems mit Hilfe аспиратора просасыванием Luft gleichmäßig mit einer Geschwindigkeit von 3−4 Blase pro Sekunde.

Für die Reinigung des Systems in дистилляционную Kolben Gießen 80 cmNatronlauge, 100 cmWasser und Kochen Sie die Lösung für 5−10 min.

Nach der Reinigung des ganzen Systems schalten einer elektrischen Heizplatte, die Wasserstrahlpumpe, entfernen Sie die Lösung aus der Destillation Messkolben und aus dem Behälter zum auffangen von Stickstoff.

4.4 Durchführung der Analyse

4.4.1 Bestimmung von Stickstoff bei der Installation mit Wasserdampf

4.4.1.1 Bestimmung von Stickstoff in Stählen mit einem Massenanteil von Silicium bis zu 0,5%

Die Anhängung einer Masse von 2 G wird in den Kolben (Abbildung 4). Für Ihre Auflösung Gießen 50 cmeiner Lösung von Schwefelsäure (1:4) und schließen Sie пришлифованной Rohr mit Hydraulik-Stopper, in den Tank Gießen Sie die Pre-2−3 cmeiner Lösung von Schwefelsäure (1:4).

Die Anhängung gelöst bei einer Temperatur von nicht höher (85±5) °C bis zur vollständigen Beendigung der wasserstoffentwicklung. Kolben mit einer Lösung abgekühlt, die Lösung aus dem Reservoir des hydraulikventils verbinden an den primären Lösung gewaschen und Stopper 2−3 mal mit Wasser. Die Lösung wird eingeengt bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure und kühlen. Zugegeben zu einer Lösung von 5 G Kaliumsulfat, 1 G Kupfersulfat Kupfer, Gießen Sie die 20 cmSchwefelsäure und erhitzt den Inhalt des Kolbens bis zum erscheinen der dichten Dämpfe von Schwefelsäure (die Temperatur der Lösung — nicht weniger als 340 °C).

In Abwesenheit von nitriden im Stahl Chrom erlaubt die Auflösung der Probe in Schwefelsäure (1:4) ohne Zugabe von konzentrierter Schwefelsäure, Kaliumsulfat, Kupfersulfat Kupfer und erhitzen bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure.

Für schwerlösliche Stähle erlaubt die Verwendung anderer Säuren, die Vollständigkeit der Auflösung der Probe.

4.4.1.2 Bestimmung von Stickstoff in Stählen mit einem Massenanteil an Silicium von mehr als 0,5%

Wurde eine Probe wurde unter mäßiger Erwärmung in 50 cmder Salzsäure-Lösung (1:1) bis zur vollständigen Beendigung der sprudelnden Wasserstoff. Nach der Auflösung der Probe-Lösung (2−3 cmSalzsäure 1:1) aus dem Tank des hydraulischen Verschlusses befestigt zur grundlegenden Lösung gewaschen und Stopper 2−3 mal mit Wasser. Zu der Lösung wurden unter rühren in kleinen Portionen 1−1,5 G Natriumfluorid, danach Kolben wieder schließen пришлифованной Rohr mit Hydraulik-Stopper und weiter erhitzen. Verschmelzung mit сернокислым Kalium und Kupfer erfolgt nach den oben genannten Verfahren.

Zugelassen für die Auflösung der Probe statt Natriumfluorid Anwendung von Flusssäure.

In gemessenen Kolben-Empfänger (Abbildung 1) mit einem Fassungsvermögen von 250 cmGießen Sie die 30 cmeiner Lösung von Schwefelsäure mit einer Molaren Konzentration äquivalent 0,01 mol/L, in дистилляционную Kolben durch einen Trichter 2 Gießen Sie 80 cmvon Natriumhydroxid (erlaubt die Anwendung der Lösung von Kaliumhydroxid), durch den Trichter 3 — die Probe waschen der Kolben für die Zersetzung von Probe und einen Trichter Wasser in kleinen Portionen, ohne dass es bis zum Ende ablaufen. Erhöht die Erwärmung des Dampferzeugers und Destillation durchgeführt, bis das Volumen Destillat erreicht 150 cm.

In gemessenen Kolben mit einem Kondensator unter rühren Gießen Sie die 4 cmReagenz Несслера. Der Inhalt des Kolbens verdünnt bis zur Markierung mit Wasser und vermische

T.

4.4.2 Bestimmung von Stickstoff bei der Installation mit absaugen der Luft

Die Auflösung des Versuches erfolgt wie in 4.4.1.

In ein Gefäß zum auffangen von Stickstoff (Abbildung 2 und 3) Gießen 30 cmeiner Lösung von Schwefelsäure mit einer Molaren Konzentration äquivalent 0,01 mol/L, in дистилляционную Kolben durch einen Trichter Gießen 80 cmNatronlauge (erlaubt die Anwendung der Lösung von Kaliumhydroxid), durch den Trichter mit Ablasshahn — Lösung der Probe, waschen der Kolben zur Zersetzung der Probe und der Wand des Trichters Wasser in kleinen Portionen, ohne dass es bis zum Ende ablaufen. Wasserhahn schließen des Trichters, gehören die Wasserstrahlpumpe und einer elektrischen Heizplatte erhitzt und die Lösung innerhalb von 40 min. das Destillat entwässert über den unteren Rand des Gefäßes zum auffangen von Stickstoff in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, abgekühlt, langsam unter rühren Gießen Sie die 4 cmReagenz Несслера. Der Inhalt des Kolbens mit Wasser verdünnt bis zu einer Markierung und vermischen.

Nach 20 min Messung der optischen Dichte der Lösung im Bereich von Wellenlängen 395−405 Nm, wobei als Vergleich der Lösung Wasser.

Unter den gleichen Bedingungen durchgeführt Controlling-Erfahrung auf die Bestimmung der Massenanteil von Stickstoff in Reagenzien.

Bestimmung von Stickstoff erfolgt in den Räumen bei Abwesenheit von Ammoniak, аммонийных Salze und Salpetersäure.

4.4.3 Aufbau градуировочного Grafik

In fünf Glaskolben unterbringen 4,0; 8,0; 12,0; 16,0; 20,0 cmAmmoniumsulfat-Standardlösung entspricht 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,010% Stickstoff bei einer Masse von 2 G Probe und führen Sie durch alle Stadien der Analyse, wie in 4.3.1 und 4.3.2. Der gefundenen Werte der optischen Dichte (mit Berücksichtigung der änderungen Watchdog-Erfahrung) und die entsprechenden Werte der Konzentration von Stickstoff bauen градуировочный Zeitplan.

4.5 die Verarbeitung der Ergebnisse

4.5.1 Bulk-Anteil von Stickstoff in der geänderten Fassung kontrollierenden Erfahrung wird durch градуировочному Grafiken.

4.5.2 Präzisions-Normen und Vorschriften die Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil von Stickstoff sind in Tabelle 1 angegeben.

Tabelle 1

5 Титриметрический Methode zur Bestimmung des Stickstoffes

5.1 das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung von Stahl in неокисляющих Säuren und Zersetzung gebildeten аммонийных Salze Natriumhydroxid.

Die Absorption von Ammoniak freigesetzt bei der Durchführung der Analyse bei der Installation mit absaugen der Luft durchgeführt mit einer Lösung von Schwefelsäure mit einer Molaren Konzentration äquivalent 0,01 mol/L, die Bestimmung der Ammoniak — Rück-Titration der überschüssigen Schwefelsäure mit Natronlauge Molaren Konzentration äquivalent 0,01 mol/DM.

Absorption von Ammoniak mit Luft-Absaugung erfolgt auch die Lösung des Indikators Таширо Titration und seine Säure.

5.2 Geräte, Chemikalien und Lösungen

Installation für die Destillation mit Dampf Ammoniak (Abbildung 1).

Installation für die Destillation des Ammoniaks mit Luft absaugen (Abbildung 2 und 3).

Der Kolben ist für die Auflösung der Probe (Abbildung 4).

Anzeige Таширо: 0,03 G Methyl-rot und 0,01 G Methylenblau gelöst in 100 cmEthylalkohol. Im alkalischen Milieu-Indikator hat eine grüne Farbe, in der sauren — Violett-rot.

Schwefelsäure nach GOST 14262, verdünnt 1:4.

Schwefelsäure mit Molaren Konzentration äquivalent 0,01 mol/L, hergestellt aus фиксанала.

Für die Installation des umrechnungsfaktors hergestellten Lösung von Schwefelsäure mit einer Molaren Konzentration äquivalent 0,01 mol/Lgelöst 0,02 G Natriumcarbonat in 30−40 cmdestilliertes Wasser (normales Wasser). Zu einer Lösung von fügen 1−2 Tropfen methylorange und titriert bis zum übergang der gelben Farbe der Lösung in orange. Zur Entfernung der gebildeten Kohlensäure die Lösung aufkochen und 2 min, abgekühlt und titriert bis zum übergang der gelben Farbe in orange.

Umrechnungsfaktor Lösung von Schwefelsäure mit einer Molaren Konzentration äquivalent 0,01 mol/Lberechnet durch die Formel

(1)

wo  — Masse der Probe in G;

 — Volumen der Lösung molare schwefelsäurelösung mit einer Konzentration von 0,01 mol äquivalent/DMverbraucht für die Titration, cm;

0,00053 — Anzahl der natriumkarbonatlösung, die 1 cmder Salzsäure-Lösung mit einem Molaren Konzentration äquivalent 0,01 mol/DM.

Natriumcarbonat nach GOST 83, getrocknet bis gewichtskonstanz bei 270−300 °C.

Natriumhydroxid nach GOST 4328, molarer Lösung mit einer Konzentration von 0,01 mol äquivalent/DM.

Faktor Normalität bestimmen Titration mit Natronlauge Molaren Konzentration äquivalent 0,01 mol/LSchwefelsäure-Lösung der gleichen Konzentration.

Destilliertes Wasser, frei von Ammonium-Ionen, für die Zubereitung von wässrigen Lösungen und Analysen. Wasser reinigen und prüfen auf die Anwesenheit von Ammoniumionen Reagenz Несслера, wie in 4.2.

Salzsäure nach GOST 14261, verdünnte 1:1.

Natrium Fluorid nach GOST 4463.

Natriumhydroxid nach GOST 4328, Lösung Massenkonzentration von 40 G/100 cm.

200 G Natriumhydroxid, gelöst in 600 cmWasser und verdampft beim Kochen bis 500 cmmit der Zugabe von ein paar Pellets Zink.

Methyl-rot.

Methyl-orange.

Methylenblau.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18300.

Kalium Sulfat nach GOST 4145, geglüht bei 900 °C.

Kaliumhydroxid nach GOST 9285, eine Lösung für die Massenkonzentration von 60 G/100 cm.

Kupfersulfat nach GOST 4165.

Zink-GOST

3640.

5.3 Vorbereitung für die Analyse

Sammeln Sie die Installation (Abbildung 1) und waschen Sie es vor der übertragung der Lösung der Probe in дистилляционную Kolben: über einen Trichter 2 in Gießen дистилляционную Kolben 80 cmNatronlauge, durch den Trichter 3 — 100 cmWasser fließen und Dampf für 10−15 min.

Dann entfernen Sie die Lösung aus dem Kolben-Empfänger und der Destillation Messkolben, приливая im Dampferzeuger 150−170 cmWasser. Dabei vertragen alkalische Lösung aus der Destillation des Kolbens in der Kolben-Falle und entfernen.

5.3.1 Installation mit absaugen der Luft

Sammeln Sie die Installation (Abbildung 2 und 3), überprüfen Sie die Dichtheit des gesamten Systems mit Hilfe аспиратора просасыванием Luft gleichmäßig mit einer Geschwindigkeit von 3−4 Blase pro Sekunde.

Vor der übertragung des zu analysierenden Lösung in дистилляционную Installation Kolben gewaschen: durch den Trichter in дистилляционную Kolben Gießen 80 cmNatronlauge, 100 cmWasser und Kochen Sie die Lösung für 5−10 min.

Nach der Reinigung des ganzen Systems gehören einer elektrischen Heizplatte, die Wasserstrahlpumpe, entfernen Sie die Lösung aus der Destillation den Kolben und aus dem Behälter zum auffangen von Stickstoff.

5.4 Durchführung der Analyse

5.4.1 Bestimmung von Stickstoff bei der Installation mit Wasserdampf

Eine abgewogene Probe von 2 G bei der Masse der Anteil von Stickstoff von 0,005 bis 0,05% oder 0,5 G — bei Massen-Anteil von Stickstoff von mehr als 0,05% wurde in einen Kolben für die Auflösung. Bei der Bestimmung von Stickstoff in Stählen mit einem Massenanteil an Silicium bis zu 0,5% der Proben wurde eine Probe wird in eine Flasche, Gießen Sie 50 cmeiner Lösung von Schwefelsäure (1:4) und schließen Sie пришлифованной Rohr mit Hydraulik-Stopper, in den Tank Gießen Sie die Pre-2−3 cmeiner Lösung von Schwefelsäure (1:4).

Die Anhängung gelöst bei einer Temperatur von (85±5) °C bis zur vollständigen Beendigung der sprudelnden Wasserstoff. Kolben mit einer Lösung abgekühlt, die Lösung aus dem Reservoir des hydraulikventils verbinden an den primären Lösung gewaschen und Stopper 2−3 mal mit Wasser. Die Lösung im Kolben eingedampft, um die Entstehung von dämpfen von Schwefelsäure und kühlen. Zugegeben zu einer Lösung von 5 G Kaliumsulfat, 1 G Kupfersulfat Kupfer, Gießen Sie die 20 cmSchwefelsäure und erhitzt den Inhalt des Kolbens bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure (die Temperatur der Lösung — nicht weniger als 340 °C).

In Abwesenheit von nitriden im Stahl Chrom erlaubt die Auflösung der Probe in Schwefelsäure (1:4) ohne Zugabe von konzentrierter Schwefelsäure, Kaliumsulfat, Kupfersulfat Kupfer und erwärmen bis Dämpfe von Schwefelsäure.

Für schwerlösliche Stähle erlaubt die Verwendung anderer Säuren, die Vollständigkeit der Auflösung der Probe.

Bei der Bestimmung von Stickstoff in Stählen, die mehr als 0,5% Silizium, wurde eine Probe wurde unter mäßiger Erwärmung in 50 cmder Salzsäure-Lösung (1:1) bis zur vollständigen Beendigung der sprudelnden Wasserstoff. Nach der Auflösung der Probe der Lösung aus dem Reservoir des hydraulikventils verbinden an den primären Lösung gewaschen und Stopper 2−3 mal mit Wasser.

Zu der Lösung wurden unter rühren in kleinen Portionen 1−1,5 G Natriumfluorid, danach Kolben wieder schließen пришлифованной Rohr mit Hydraulik-Stopper und weiter erhitzen. Verschmelzung mit сернокислым Kalium und Kupfer erfolgt nach den oben genannten Verfahren.

In дистилляционную Kolben ausgewaschen Installation durch den Trichter 2 Gießen 80 cmMasse an Natronlauge der Konzentration 40 G/100 cm(erlaubt die Verwendung von Kaliumhydroxid), durch den Trichter 3 — die Probe waschen der Kolben für die Zersetzung von Probe und Trichter Wasser in kleinen Portionen, ohne dass es bis zum Ende ablaufen. Erhöht die Erwärmung des Dampferzeugers und Destillation durchgeführt, bis das Volumen Destillat erreicht 150 cm. Ammoniak wird vom Glaskolben-Empfänger, 25 cm gefüllt miteiner Lösung von Schwefelsäure mit einer Molaren Konzentration äquivalent 0,01 mol/Lund 25 cmdestilliertes Wasser. Nach Beendigung der Destillation zu einer Lösung im Empfänger fügen Sie 1 cmdes Indikators Таширо, оттитровывают überschuß von Schwefelsäure Natriumhydroxid mit einer Molaren Konzentration äquivalent 0,01 mol/Lbis zu einer nachhaltigen grünen Färbung des Indikators. Unter den gleichen Bedingungen durchgeführt Controlling-Erfahrung auf den Stickstoffgehalt Reac

тивах.

5.4.2 Bestimmung von Stickstoff bei der Installation mit absaugen der Luft

Die Auflösung des Versuches erfolgt wie in 5.4.1.

In ein Gefäß zum auffangen des Stickstoffes im Falle einer direkten Titration Gießen 25 cmLösung des Indikators Таширо, im Falle von Reverse Titration — 25 cmeiner Lösung von Schwefelsäure mit einer Molaren Konzentration äquivalent 0,01 mol/L, 25 cmdestilliertem Wasser und 1 cmIndikators Таширо.

Weiter ist in beiden Fällen in дистилляционную Kolben durch einen Trichter mit Ablasshahn Gießen 80 cmMassenkonzentration von Natriumhydroxid-Lösung 40 G/cm(erlaubt die Verwendung von Kaliumhydroxid) und die Probe waschen der Kolben für die Zersetzung von Probe und Trichter Wasser in kleinen Portionen, ohne dass es bis zum Ende ablaufen. Wasserhahn schließen des Trichters gehören die Wasserstrahlpumpe, einer elektrischen Heizplatte erhitzt und die Lösung innerhalb von 40 min.

Bei direkter Titration nach Erhalt der Ammoniak-Destillation Messkolben in ein Gefäß zum auffangen von Stickstoff Färbung des Indikators Таширо geht von Violett-roten in grüne. Nach Abschluss der Destillation die Flüssigkeit im Gefäss оттитровывают mit einer Lösung von Schwefelsäure mit einer Molaren Konzentration äquivalent 0,01 mol/Lbis Schadens für 5 min Violett-rote Färbung.

Im Falle der inversen Titration nach Beendigung der Destillation оттитровывают überschuß von Schwefelsäure mit Natronlauge Molaren Konzentration äquivalent 0,01 mol/Lbis zu einer stabilen Färbung des Indikators. Unter den gleichen Bedingungen durchgeführt Controlling-Erfahrung auf die Bestimmung von Stickstoff in Reagenzien.

Bei der Bestimmung des Endpunkts der Titration ist die Anwendung der instrumentellen Methode

en.

5.5 Verarbeitung der Ergebnisse

5.5.1 Massive Anteil an Stickstoff , %, im Falle der inversen Titration berechnen nach der Formel

(2)

wo  — Volumen der Lösung molare schwefelsäurelösung mit einer Konzentration von 0,01 mol äquivalent/DM, die zur Abscheidung von Ammoniak untersuchten Proben, siehe;

 — Umrechnungsfaktor hergestellten Lösung von Schwefelsäure mit einer Molaren Konzentration äquivalent 0,01 mol/L;

 — das Volumen der Natronlauge mit der Molaren Konzentration äquivalent 0,01 mol/L, Elektrik für die Titration der überschüssigen Schwefelsäure untersuchten Proben, cm;

 — Verhältnis von Normalität Natronlauge mit einer Molaren Konzentration äquivalent 0,01 mol/L;

 — Volumen der Lösung molare schwefelsäurelösung mit einer Konzentration von 0,01 mol äquivalent/DM, die zur Abscheidung von Ammoniak kontrollierenden Erfahrung, cm;

 — das Volumen der Natronlauge mit der Molaren Konzentration äquivalent 0,01 mol/L, Elektrik für die Titration der überschüssigen Schwefelsäure kontrollierenden Erfahrung, cm;

0,00014 — Menge an Stickstoff, die 1 cmeiner Lösung von Schwefelsäure mit einer Molaren Konzentration äquivalent 0,01 mol/L, G;

 — Masse der Probe, G.

Massive Anteil an Stickstoff , %, im Falle der direkten Titration berechnen nach der Formel

(3)

wo  — Volumen der Lösung molare schwefelsäurelösung mit einer Konzentration von 0,01 mol äquivalent/DMverbraucht für die Titration von Ammoniak, cm;

 — Volumen der Lösung molare schwefelsäurelösung mit einer Konzentration von 0,01 mol äquivalent/DMverbraucht für die Titration von Ammoniak kontrollierenden Erfahrung, cm;

 — Umrechnungsfaktor hergestellten Lösung von Schwefelsäure mit einer Molaren Konzentration äquivalent 0,01 mol/L;

0,00014 — Menge an Stickstoff, die 1 cmeiner Lösung von Schwefelsäure mit einer Molaren Konzentration äquivalent 0,01 mol/L, G;

 — Masse der Probe,

G.

5.5.2 Präzisions-Normen und Vorschriften die Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil von Stickstoff sollte nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angegebenen 1.

ANHANG A (verpflichtend). Stahl. Bestimmung des Stickstoffes. Спектрофотометрический Methode ISO 4945−77

ANHANG A
(Pflicht)

A. 1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt спектрофотометрический Methode zur Bestimmung des Stickstoffes in unlegiert-und niedriglegierten Stählen unter seinen Massen-Anteil von 0,002 bis 0,050% bei Bulk-Silizium-Anteil von weniger als 0,6%.

A. 2 Normative Verweise

In dieser Norm verwendet ein Verweis auf folgenden Standard:

GOST 7565−81 Gusseisen, Stahl und Legierungen. Die Methoden der Probenahme für die Chemische Analyse

A. 3 das Wesen der Methode

Die Methode basiert auf der Auflösung von Stahl in неокисляющих Säuren, Zersetzung der anfallenden аммонийных Salze Natriumhydroxid, Destillation mit Dampf Ammoniak oder absaugen der Luft aus der alkalischen Lösung und seine Akkumulation im sauren Milieu. Entsteht eine komplexverbindung, gefärbt in blauer Farbe, Messen спектрофотометрическим Methode bei einer Wellenlänge von 640 Nm.

A. 4 Reagenzien

A. 4.1 Destilliertes oder entionisiertes Wasser enthält Stickstoffverbindungen, gereinigtes beim nochmaligen Durchgang durch ionenaustauscherharze.

A. 4.2 Kalium Sulfat, wasserfrei ().

A. 4.3 Schwefelsäure, = 1,84 G/cm, 96%-ige Lösung (nach Gewicht).

A. 4.4 Schwefelsäure, = 1,21 G/cm, 29% ige Lösung (nach Gewicht).

200 cmSchwefelsäure (A. 4.3) ergänzen von den kleinen Portionen während des kühlens zu 700 cmWasser (A. 4.1). Bringe das Volumen Wasser bis 1000 cmund vermischen.

A. 4.5 Natriumhydroxid, etwa 12 v. die Lösung.

480 G Natriumhydroxid, gelöst in 700 cmWasser, Hitze und Kochen für 10 Minuten Kühlen, bringe das Volumen mit Wasser bis 1000 cmund vermischen. Speichern Sie in einem Kunststoff-Behälter.

A. 4.6 Schwefelsäure, 1 N Lösung.

30 cmSchwefelsäure (A. 4.3) ergänzen zu 700 cmWasser, bringe das Volumen nach dem abkühlen mit Wasser bis 1000 cmund vermischen.

A. 4.7 Schwefelsäure, 0,04 N Lösung.

40 cmeiner Lösung von Schwefelsäure (A. 4.6) mit Wasser verdünnt auf ein Volumen von 1000 cmund vermischen.

A. 4.8 Natriumhydroxid, 0,2 N Lösung.

30 cmNatronlauge, enthaltend 250 G/L, verdünnt mit Wasser, bringe das Volumen mit Wasser bis 1000 cmund vermischen.

A. 4.9 Natrium фенолят: 5 G Phenol zugegeben unter rühren und Kühlung zu einem Gemisch aus 10 cm250 G/LNatriumhydroxid und 80 cmWasser. Bringe das Volumen mit Wasser auf 100 cmund vermischen.

Bereiten Sie eine Lösung während der Anwendung.

A. 4.10 Natriumphosphat 12-molarer wässriger Konzentration von 0,1 mol/DM.

36 G 12-wässrigen sekundären Natrium-Phosphat () aufgelöst in Wasser, bringe das Volumen mit Wasser bis 1000 cmund vermischen.

A. 4.11 Natrium пентацианонитрозил Ferrat (II) sekundäre двуводный (natriumnitroprussid), , die Lösung für die Massenkonzentration von 0,25 G/DM.

10 G Natrium Nitroprusside in Wasser gelöst, bringe das Volumen von Wasser bis zu 1000 cmund vermischen.

Vor der Bestimmung der 25 cmdieser Lösung mit Wasser verdünnt bis 1000 cmund vermischen.

A. 4.12 Natrium гипохлорид, 0,1 N Lösung (0,3 Gewichtsprozent).

Bewahren Sie diese Lösung bei einer Temperatur nicht über 10 °C.

A. 4.13 Stickstoff, die Lösung Massenkonzentration von 0,1 G/DM.

0,4716 G trockenem Ammoniumsulfat gewogen mit einer Genauigkeit von bis zu 0,1 mg, gelöst in Wasser, tragen die Lösung in einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 1000 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen. 1 cmdieser Lösung entspricht 100 mg Stickstoff.

A. 4.14 Stickstoff, die Lösung Massenkonzentration von 0,002 G/DM.

20 cmAmmonium-Sulfat-Lösung wird in einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 1000 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. 1 cmdieser Lösung enthält 0,2 µg Stickstoff. Bereiten Sie eine Lösung während der Anwendung.

A. 4.15 Methyl-rot, die Lösung Massenkonzentration von 0,1 G/DM.

0,1 G Methyl-rot aufgelöst in Wasser, tragen die Lösung in einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, bringe das Volumen bis zur Marke mit Wasser und vermischen.

A. 5 Instrument

A. 5.1 Schema des Apparates für die Destillation ohne Wasserdampf ist in der Abbildung A. 1.

Abbildung A. 1 — messanordnung des Gerätes für die Destillation ohne Wasserdampf

1 — Heizer mit einer Leistung von 300 Watt; 2 — круглодонная Flask mit einer Kapazität von 500 cm; 3 — Messkolben mit
пришлифованным Hals einer Kapazität von 100 cm

Abbildung A. 1 — messanordnung des Gerätes für die Destillation ohne Wasserdampf

A. 5.2 Schema des Apparates für die Destillation mit Wasserdampf ist in der Abbildung A. 2.

Abbildung A. 2 — Schematische Darstellung des Gerätes zur Destillation mit Wasserdampf

1 — Dampferzeuger mit einer Heizeinrichtung; 2 — Kolben mit einem Fassungsvermögen von 1000 cm; 3 — Trichter; 4 — Kolben mit einem Fassungsvermögen
500 cmzum Destillat; 5 — Ablassschraube Kapazität; 6 — Kolben mit einem Fassungsvermögen von 1000 cm; 7 — Kollektor (Vas) für
Abscheidung von Stickstoff

Abbildung A. 2 — Schematische Darstellung des Gerätes zur Destillation mit Wasserdampf

A. 5.3 Spektralphotometer

A. 6 Auswahl und Vorbereitung der Proben

Probenahme und Probenvorbereitung — in übereinstimmung mit GOST 7565.

A. 7 Durchführung der Analyse

A. 7.1 Gewogen sut Versuches

Naweski sut Proben mit einem Gewicht von 1 und 2 G Wiegen mit einer Genauigkeit von bis zu 0,001 G

A. 7.2 Vorbereiten der Testlösung

Das Anbaugerät wird in einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 150 cm, hinzu 30 cmeiner Lösung von Schwefelsäure (A. 4.4), schließen stündigen Glas aufgelöst und bei einer Temperatur von (85±5) °C bis zur vollständigen Desorption von Wasserstoff.

Nach Beendigung der wasserstoffentwicklung entfernen Uhrglas und erhitzt den Kolben bis zum erscheinen weißer Dämpfe von Schwefelsäure. Dann fügen Sie 5 cmSchwefelsäure (A. 4.3) und 1 G Kaliumsulfat (A. 4.2).

Das Gemisch wurde für 2 Stunden bei Temperaturen oberhalb von 300 °C so, dass es immer noch flüssig.

Nach dem abkühlen wurden 10 cmWasser erhitzt und bis zur Auflösung größerer Teil der Sulfate.

A. 7.3 Destillation

Destillation erfolgt mit Wasserdampf oder ohne ihn.

A. 7.3.1 Destillation ohne Wasserdampf

Das Schema der Anlage ist in der Abbildung A. 1.

Für die Sammlung von Destillat 5 cmeine Lösung von Schwefelsäure (A. 4.6) übertragen in den Kolben mit притертым Hals einer Kapazität von 100 cm. Verabreicht verengt auf den Kegel röhrenförmige Fortsetzung des Kühlschranks in den Kolben, so dass es versendet wurde in einer Lösung von Schwefelsäure.

Die zu analysierende Lösung wird in дистилляционную Kolben, gewaschen 60 cmWasser, fügen Sie 50 cmNatronlauge (A. 4.5) gewaschen und Hals des Kolbens 30 cmWasser. Das endgültige Volumen der Lösung sollte 160−165 cm.

Nach der Zugabe von Natriumhydroxid Kolben an den Kühlschrank Heften. Destillation von 80 cmLösung zu verbringen, für 25 min.

Nach der Destillation gewaschen untergetauchte Schlauch Wasser, sammeln die Reste in den Kolben. Der Inhalt des Kolbens mit Wasser verdünnt bis zu einer Markierung und vermischen.

Erhalten Sie die Lösungen für 1 G Probe und 2 G Probe. Den gleichen Vorgang wiederholen Sie für jeden Versuch, zu analysieren.

Hinweis — Zu justieren sieden während der Destillation im Gerät, wie in der Abbildung A. 1, vorzugsweise fügen Sie ein paar Stücke der porösen Keramik. Diese Stücke vorbehandelt als Prototyp sammeln und nach der Destillation. Lesen Sie gewaschen mit einer Lösung von Schwefelsäure (A. 4.6) bis neutral, dann mit Wasser und getrocknet.

A. 7.3.2 Destillation mit Wasserdampf

Das Schema der Anlage ist in der Abbildung A. 2.

Für die Sammlung von Destillat 5 cmeine Lösung von Schwefelsäure (A. 4.6) übertragen in einem Becherglas der entsprechenden Kapazität, verabreicht ihm auf den Kegel verengt röhrenförmige Fortsetzung des Kühlschranks, so dass es getaucht in einer Lösung von Schwefelsäure (A. 4.7).

Die zu analysierende Lösung wird in дистилляционную Kolben mit Hilfe eines Trichters. Gewaschen Kolben Кьельдаля 60 cmWasser, fügen Sie über einen Trichter 50 cmNatronlauge (A. 4.5) gewaschen und Trichter 30 cmWasser. Das Volumen der Lösung sollte 160−165 cm.

Der Dampfgenerator muss vorgewärmt werden, um die Destillation beginnen sofort nach der Eingabe von Natriumhydroxid. Destillation von 80 cmLösung zu verbringen, für 25 min. Nach der Destillation gewaschen untergetauchte Schlauch Wasser, sammeln die Reste im Becherglas.

Die Lösung wird in einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, bringe das Volumen bis zur Marke mit Wasser und vermischen. Erhalten Sie die Lösungen für 1 G Probe und 2 G Probe.

Diese Vorgänge wiederholen Sie für jeden Versuch, zu analysieren.

A. 7.4 Entwicklung der Färbung

In übereinstimmung mit dem vorgeschlagenen Stickstoffgehalt nehmen die vorpipettierten entsprechenden Versuches Lösungen und :

— 10,0 cm — für Stickstoff-Gehalt von 0,020 bis 0,050%;

— 25,0 cm — für Stickstoff-Gehalt von 0,010 bis 0,020%;

— 50,0 cm — für Stickstoff-Gehalt von 0,002 bis 0,010% und tragen Sie in die drei Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmbeträgt.

Bringe Mengen an Wasser bis zu 50 cm. Fügen Sie einen Tropfen der Lösung von Methylen rot und neutralisiert mit Natronlauge (A. 4.8.). Zugegeben, die Kolben der Pipette in der folgenden Reihenfolge: 5,0 cmLösung фенолята Natrium, 5,0 cmder Lösung des sekundären Phosphat Natrium, 10,0 cmLösung von Natrium Nitroprusside und 5,0 cmNatriumhypochlorit. Die Lösungen wurden in Flaschen Wasser bringen bis zu 100 cmund von Zeit zu Zeit geschüttelt, indem Sie перевертывания (mindestens 10 mal). Bei dieser Färbung der Lösung wird dunkel für 1 h bei Raumtemperatur.

Hinweis — die Angegebenen versuche die vorpipettierten sind abhängig vom Stickstoffgehalt. Inhalt Stickstoff in einem Kolben mit einem Volumen von 100 cmbei спектрофотометрическом Messung sollte für den Versuch 10 bis 50 µg, von 20 bis 100 µg, und Ihre Differenz sollte von 10 bis 50 µg.

A. 7.5 Спектрофотометрические Messung

Die gefärbten Lösungen und homogenisiert und Messen die optische Dichte der Lösung in der Küvette der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 1 cm bei einer Wellenlänge von 640 Nm in Bezug auf die null-Absorptionskapazität der Lösung .

A. 7.6 Aufbau градуировочного Grafik

A. 7.6.1 In sechs Flaschen mit einem Fassungsvermögen von 100 cmjeweils platziert 0,0*; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 und 25,0 cmAmmoniumsulfat-Standardlösung (Massenkonzentration von Stickstoff 0,002 G/DM), das entspricht 0; 10; 30; 40 und 50 µg Stickstoff.

____________

* Kompensierenden Lösung.

Fügen Sie in jeden Kolben 5 cmSchwefelsäure (A. 4.7) und bringe das Volumen mit Wasser bis zu 50 cm. Fügen Sie einen Tropfen der Lösung von Methylen rot, Natriumhydroxid neutralisiert (A. 4.8) und weiterhin das Verfahren in A. 7.4.

A. 7.6.2 Спекгрофотометрические Messung

Die gefärbten Lösungen homogenisiert und Messen die optische Dichte der Lösungen in übereinstimmung mit A. 7.5 bei einer Wellenlänge von 640 Nm in der Küvette der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 1 cm in Bezug auf die null-Absorptionskapazität kompensatorische Lösung.

A. 7.6.3 Berechnung des Neigungswinkels градуировочного Grafik

Durch die Messung der optischen Dichte und Stickstoff (µg) bauen градуировочный Zeitplan.

Der Neigungswinkel einer geraden Linie gebaut charakterisiert die optische Dichte von 1 mg Stickstoff in 100 cm.

A. 8 Auswertung der

Stickstoffgehalt, relative Einheiten der Masse, zu berechnen nach der Formel

(A. 1)

wo  — Verhältnis der spektralen Absorptionsfähigkeit gefärbten Lösungen, entsprechend 1 bis 2 G Probe, auf null Absorptionskapazität der Lösung;

 — Neigungswinkel, Backlinks Größe Mikrogramm, berechnet im Verhältnis zur Länge des optischen Weges in 1 cm;

 — Volumen аликвотных Probenahme von Mörteln und stammt aus der gefärbten Reaktionen, cm;

 — massendifferenz zwischen erfahrenen Probenhandhabung und G.