GOST 12350-78

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  ГОСТ 12350-78

GOST 12350−78 (ST SEV 961−78) Stahl legierte und hochlegierte. Methoden zur Bestimmung von Chrom (mit Änderungen von N 1, 2, 3)

GOST 12350−78
(ST SEV 961−78)

Gruppe В39

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

STAHL LEGIERTE UND HOCHLEGIERTE

Methoden zur Bestimmung von Chrom

Alloyed and high-alloyed steels.
Methods of determination chromium

ОКСТУ 0809

Datum der Einführung 1980−01−01

IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 23. November 1978 N 3081

Geprüft wurde im Jahre 1984 durch die Verordnung des staatlichen Standards vom 15.08.84 N 2877 die Gültigkeitsdauer verlängert bis zum 01.01.95*

_______________

* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch die Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR N 1211 vom 05.07.91 (IUS N 10 1991). — Hinweis «KODEX».

Im GEGENZUG GOST 12350−66, außer Allgemeinen hinweisen

NEUAUFLAGE Juli mit Änderungen 1, 2, genehmigt im Dezember 1980, August 1984 (IUS 3−81; 11−84)

Es gibt eine Änderung der N-3, bestätigt durch den Beschluss des Komitees für Standardisierung und Metrologie der UdSSR vom 05.07.91 N 1211, eingeführt mit Wirkung vom 01.03.92 und veröffentlicht in IUS N 10, 1991

Die Veränderung der N-3 eingetragen juristische Büro «Code» im Text IUS N 10, 1991


Diese Norm legt die photometrische Methode zur Bestimmung von Chrom (bei der massenanteile von 0,01 bis 0,50%), титриметрический Methode zur Bestimmung von Chrom (bei der massenanteile von 0,20 bis 35,0%).

Standard voll entspricht ST SEV 961−78.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 28473−90.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

2. DAS PHOTOMETRISCHE VERFAHREN ZUR BESTIMMUNG VON CHROM (0,01−0,50%)

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Oxidation von дифенилкарбазида Chrom (VI) in Kupfersulfat Umgebung bis lackiert in rot-violetten Farbe der Verbindung und Messung der optischen Dichte der gefärbten Lösung bei einer Wellenlänge von 546 Nm.

Eisen, Nickel, Mangan und andere Elemente, die Sie davon abhalten, Analyse, trennen die Abscheidung von Kohlendioxid-Natrium.

2.2. Apparate und Reagenzien

Фотоэлектроколориметр und Spektralphotometer.

Salzsäure nach GOST 3118−77 oder nach GOST 14261−77.

Salpetersäure nach GOST 4461−77 oder nach GOST 11125−84.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77 oder nach GOST 14265−79 und verdünnte 1:1, 1:4.

Essigsäure, nach GOST 61−75.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490−75, 1%-ige Lösung.

Natriumcarbonat wasserfrei nach GOST 83−79, 20% ige Lösung.

Дифенилкарбазид, 0,1% ige svejeprigotovlenny Lösung, 0,1 G дифенилкарбазида aufgelöst in 10 cmEssigsäure, Gießen Sie 90 cmWasser und vermischen.

Dwuchromowokislyj das Kalium nach GOST 4220−75, Standardlösungen A und B.

Vorbereitung der Lösung A. 0,2829 G свежеперекристаллизованного und getrocknetes bei 170−180 °C bis gewichtskonstanz kaliumdichromat gelöst in 200 cmWasser. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmLösung enthält 0,0001 G Chrom.

Vorbereitung der Lösung B. 200 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmLösung enthält 0,00002 G Chrom.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3

).

2.3. Die Durchführung der Analyse

Die Anhängung Stahl 0,2 G bei der Masse der Anteil von Chrom von 0,01 bis 0,3% und 0,1 G bei der Masse der Anteil von Chrom von mehr als 0,3 bis 0,5% wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, 10 cm Gießen Sie dieSalzsäure und mäßig erwärmt, bis die Auflösung. Dann Gießen Sie die tropfenweise Salpetersäure bis zur Unterbrechung des Aufschäumens der Lösung und der überschuss von 2−3 cm. Eine Lösung von gekocht bis zur Entfernung von Oxiden von Stickstoff, abgekühlt, vorsichtig Gießen Sie 5 cmSchwefelsäure 1:1 und eingedampft, um die Entstehung Ihrer Dämpfe. Nach dem abkühlen Gießen Sie die 25−30 cmWasser erhitzt und bis zur Auflösung der Salze. In die heisse Lösung Gießen Sie 2 cmLösung margantsovokislogo des Kaliums, aufkochen und bis zur vollständigen Ausdehnung des Niederschlags Mangandioxid und verdünnen zu Wasser bis zu 40−50 cm. Dann vorsichtig, in kleinen Portionen unter rühren, Gießen Sie die 30 cmLösung von Natriumcarbonat. Die Lösung mit dem Niederschlag erwärmt, um eine Koagulation von Schlamm, kühlen, tragen in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Die Lösung wurde filtriert durch zwei trockenen Filter «das weiße Band» in den Kolben, die ersten Portionen des Filtrats verworfen.

Аликвотную Teil der Lösung 50 cmbei der Masse der Anteil von Chrom von 0,01 bis 0,05% oder 10 cmbei der Masse der Anteil von Chrom von mehr als 0,05 bis 0,5% wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund Gießen Sie 3 cmSchwefelsäure 1:4. Die Lösung gerührt, Gießen 5 cmLösung дифенилкарбазида, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Wenn im Stahl Vanadium enthält, die Lösungen nach der Zugabe der Lösung дифенилкарбазида inkubiert für 15 min.

Nach 5 min Messung der optischen Dichte der Lösung mit einem Spektrophotometer bei 546 Nm oder auf фотоэлектроколориметре mit dem Farbfilter, die maximal Bandbreite von Wellenlängen im Bereich von 530−550 Nm in der Küvette mit der Dicke der absorbierenden Schicht 50 mm, wobei als Vergleich der Lösung Wasser.

Aus den Werten der optischen Dichte der untersuchten Lösungen abgezogen, der Wert der optischen Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung. Der Chromgehalt bestimmt градуировочному Grafiken.

Aufbau градуировочного Grafik.

In sechs dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmGießen konsequent 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 mm und 12,0 cmStandard-Lösung B, enthaltend 0,04; 0,08; 0,12; 0,16; 0,20 und 0,24 mg Chrom. Die Lösung in jede Küvette bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Aus jeder dimensionalen Lampe nehmen die vorpipettierten drei Teile der Lösung auf 25 cmund wurde in einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm. Pro Flasche Gießen Sie 3 cmSchwefelsäure 1:4, 5 cm0,1% igen Lösung дифенилкарбазида, mischen, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und erneut gemischt. Nach 5 min die optische Dichte der Lösung gemessen mit einem Spektrophotometer bei 546 Nm oder фотоэлектроколориметре mit dem Farbfilter, die maximal Bandbreite von Wellenlängen im Bereich von 530−550 Nm in der Küvette mit der Dicke des absorbierenden Schicht von 50 mm.

Zur Lösung des Vergleichs in einen Messkolben überführt und mit 100 cmGießen Sie die 25−30 cmWasser, 3 cmSchwefelsäure 1:4 und 5 cm0,1% igen Lösung дифенилкарбазида, rühren der Lösung nach der Zugabe jedes Reagens. Die Lösung bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gerührt.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Massen bauen Chrom градуировочный Zeitplan.

(Geändert редакци

ich Abgeändert. N 1, 2, 3).

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil von Chrom in Prozent berechnen nach der Formel

wo  — die Masse der Probe Stahl, passend аликвотной Teil der Lösung, mg;

 — Gewicht Chrom, gefunden in градуировочному Grafiken, mg.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2.4.2. Normen Genauigkeit und Vorschriften Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil Chrom sind in der Tabelle angegeben.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON CHROM (0,20−35,0%)

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Chrom (III) oxidieren надсернокислым Ammonium zu Chrom (VI) im sauren Milieu in der Gegenwart von Silbernitrat. Chromsäure Säure titriert mit einer Lösung des Salzes Eisen (II) und setzen den Endpunkt потенциометрически oder visuell durch das Verfahren der umgekehrten Titration. Im letzten Fall überschüssige Eisen (II) оттитровывают Lösung von Kaliumpermanganat.

Anwesende in einer Lösung von Vanadium nach Oxidation titriert потенциометрически Lösung des Salzes Eisen (II) und berücksichtigen bei der Berechnung der Massenanteil Chrom.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.2. Apparate und Reagenzien

Installation für потенциометрического Titration:

paar von Elektroden: Anzeige-Platin-Elektrode und Referenzelektrode — каломельный, хлорсеребряный oder Tungsten;

Magnetrührer;

милливольтметр DC oder pH-Meter, mit denen eindeutig dokumentieren Sprung des Potentials im Endpunkt bei der Titration mit dem ausgewählten paar von Elektroden. Bei Bedarf an das Gerät konsequent schließen variabler Widerstand, die es ermöglicht, die Messungen in der Skala des Gerätes.

Salzsäure nach GOST 3118−77 oder nach GOST 14261−77.

Salpetersäure nach GOST 4461−77 oder nach GOST 11125−84.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77 oder nach GOST 14265−79 und verdünnter 1:1, 1:4, 1:20.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552−80.

Mischung von Säuren: 720 cmWasser vorsichtig, unter ständigem rühren, Gießen Sie 200 cmSchwefelsäure, kühlen, Gießen Sie 80 cmvon Phosphorsäure und vermischen.

Säure фтористоводородная (Flusssäure) nach GOST 10484−78.

Kalium пиросернокислый nach GOST 7172−76.

Silbernitrat nach GOST 1277−75, 0,2%-ige Lösung.

Ammonium надсернокислый (персульфат Ammonium) nach GOST 20478−75, 25% ige Lösung, frisch zubereitet.

Mangansulfat nach GOST 435−77, 0,5% ige Lösung.

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233−77, 5% ige Lösung.

Harnstoff nach GOST 6691−77, 10% ige Lösung, frisch zubereitet.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490−75, 2% ige Lösung.

Natrium азотистокислый nach GOST 4197−74, eine Lösung von 20 G/L, frisch zubereitet.

Natrium kaliumoxalat nach GOST 5839−77, перекристаллизованный und getrockneter bei 105−110 °C bis gewichtskonstanz.

Dwuchromowokislyj das Kalium nach GOST 4220−75, перекристаллизованный und getrockneter bei 180−200 °C bis zur gewichtskonstanz.

Doppeltes Salz Kupfersulfat Lachgas-Eisen-Ammonium-Salz (Mora) nach GOST 4208−72, 0,1 Molaren Konzentration äquivalent mol/L, Standardlösung. 40 G Salz aufgelöst in Mora 200 cmSchwefelsäure 1:20, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Schwefelsäure 1:20 und vermischen.

0,05 molare Konzentration mol-äquivalent/LStandardlösung: 500 cm0,1 molare Konzentration mol-äquivalent/LStandardlösung Salz Mora tragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Schwefelsäure 1:20 und vermischen.

Eine massive Konzentration von 0,1 molare Konzentration mol-äquivalent/LSalzlösung stellen nach Mora двухромовокислому калию, 0,1000−0,2000 G kaliumdichromat wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 500 cm, aufgelöst in 200 cmWasser, Gießen Sie die 40 cmSchwefelsäure 1:4 und vermischen. In das Becherglas mit der Lösung eingetaucht sind Elektroden, Rührer umfassen und schnell Gießen Sie die Salzlösung Mora, bis eine schwach gelbe Färbung. Dann Salzlösung Mora wurden langsam tropfenweise, notiert das Volumen der Lösung in бюретке und Lesungen nach der Zugabe von jedem Tropfen der Lösung. Das Volumen der Lösung in бюретке, die entsprechenden maximalen änderung der Messwerte des Gerätes nehmen für den Umfang erbrachte die Titration auf.

Die massive Konzentration der Salzlösung Mora , ausgedrückt in Gramm Chrom, berechnet nach der Formel

wo  — die Masse der Probe kaliumdichromat, G;

0,3535 — Umrechnungsfaktor von kaliumdichromat auf Chrom;

- das Volumen der Salzlösung Mora, der Haushalt für Titration, cm.

Kaliumpermanganat 0,1 Molaren Konzentration äquivalent mol/L, Standardlösung. 31,6 G Kaliumpermanganat in Wasser gelöst, die Lösung tragen Sie in eine Flasche aus dunklem Glas mit einem Fassungsvermögen von 10 DM, doliwajut zu Wasser bis zum Umfang die 10 DM, mischen und lassen für 7−10 Tage. Abgerechnet Lösung gegossen, mit Glas-Siphon, nicht доходящим bis zum Boden der Flasche auf 10−15 mm, in eine andere Flasche aus dunklem Glas.

0,05 molare Konzentration mol-äquivalent/L, Standardlösung. 15,8 G Kaliumpermanganat in Wasser gelöst und weiter kommen, wie bei der Zubereitung von 0,1 molare Konzentration äquivalent mol/LStandardlösung.

Stellen das Verhältnis zwischen den Lösungen von Kaliumpermanganat und Salz Mora. Dazu in erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmaus Gießen Bürette 25 cmSalzlösung Mora, 100−120 ml Schwefelsäure 1:20 und titriert 0,1 Molaren Konzentration äquivalent mol/LLösung von Kaliumpermanganat bis zum erscheinen schwach-rosa-Färbung, standfest für 1 min.

Das Verhältnis zwischen den Lösungen von Kaliumpermanganat und Salz Mora berechnen nach der Formel

wo ist die Menge der Salzlösung Mora genommen für Titration, ml;

 — das Volumen der Lösung margantsovokislogo des Kaliums, der Haushalt für Titration, cm.

Die massive Konzentration der Lösung Kaliumpermanganat wird durch den щавелевокислому Natrium. Im erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 500 cm200 cm platziertSchwefelsäure 1:20, erhitzt auf 70−75 °C und fügen Sie tropfenweise eine Lösung von Kaliumpermanganat, bis eine nachhaltige rosa Färbung. Zum Inhalt Kolben hinzugegeben 0,2000 G щавелевокислого Natrium und nach der Auflösung der Probe titriert unter rühren Lösung von Kaliumpermanganat bis standfest für 1 min rosa Färbung. Gegen Ende der Titration Temperatur der Lösung sollte nicht unter 60 °C.

Eine massive Konzentration von 0,1 molare Konzentration äquivalent mol/LLösung von Kaliumpermanganat , ausgedrückt in Gramm Chrom, berechnen nach der Formel, ausgedrückt in Gramm Chrom, berechnet nach der Formel

wo 0,2 — Masse der Probe щавелевокислого Natrium, G;

0,2588 — Umrechnungsfaktor щавелевокислого Natrium auf Chrom;

 — das Volumen der Lösung margantsovokislogo des Kaliums, der Haushalt für Titration, cm.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Vorbereitung der Lösung zu титрованию

Heckanbau Stahl

wurde in einem erlenmeyerkolben oder Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 500−600 cm, Gießen Sie die 50−70 cmeiner Mischung von Schwefelsäure und Phosphorsäure Säuren erhitzt, bis Zersetzung der Probe. Gießen Sie die 3−5 cmSalpetersäure und verdampft die Lösung bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure.

Wenn der Stahl nicht löslich in einem Gemisch von Schwefelsäure und Phosphorsäure Säuren, wurde eine Probe, gelöst in 20−30 cmSalzsäure, dann wurden 3−5 cmSalpetersäure und weiter erhitzen bis zur Entfernung der Stickoxide. Zu einer Lösung von Gießen 50−70 cmeiner Mischung von Schwefelsäure und Phosphorsäure Säuren (wenn der Inhalt in Stahl mehr als 5% Wolfram, Gießen Sie noch 5−10 cmPhosphorsäure) und man dampft ihn bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure.

Die Wände der Tasse mit Wasser gewaschen und die Lösung wieder eingedampft, um die Dämpfe von Schwefelsäure. Der Inhalt des Kolbens abgekühlt, Gießen Sie 100 cmWasser und erhitzt bis zur Auflösung der Salze.

Bei der Analyse von Stählen, die eine große Anzahl von Karbiden, filtriert und der unlösliche Rückstand auf einem Filter «das weiße Band», enthält eine kleine Menge фильтробумажной Masse. Das Filtrat gesammelt in einen Kolben mit einer Kapazität von 500 cm. Der Filterkuchen gewaschen 5−6 mal mit heißem Wasser, sammeln waschen Flüssigkeit in demselben Kolben.

Der Filter mit dem Niederschlag wird in einem Platin-Tiegel, getrocknet und озоляют. Der Niederschlag calciniert bei 900−950 °C und kühlen.

Die Pellet in dem Tiegel angefeuchtet 2−3 Tropfen Wasser, fügen Sie 2−3 Tropfen Schwefelsäure und 3−4 ml Flusssäure. Der Inhalt des Tiegels vorsichtig trockne eingedampft und calciniert bei 550−600 °C. der Rückstand im Tiegel geschmolzen, die mit 2−3 G пиросернокислого Kalium. Tiegel abgekühlt, wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cmund die Schmelze ausgelaugt, beim erhitzen in 30−40 cmWasser. Die resultierende Lösung verbinden mit dem primären Filtrat.

Bei der Analyse von Stählen mit einem Massenanteil an Mangan von weniger als 0,1% der Lösung wurden 1 ml einer 0,5% igen Lösung von Mangansulfat verwendet.

Die Lösung verdünnen zu Wasser bis 250 cm, Gießen Sie die 10−15 cm0,2%-igen Lösung von Silbernitrat, 30−40 cm25% igen Lösung надсернокислого Ammonium und erhitzt bis zum erscheinen der kastanienbraunen Färbung. Dann wird die Lösung gekocht bis zur vollständigen Zerstörung von überschüssigem надсернокислого Ammonium, 10 cm Gießen Sie die5%-ige Lösung von Natriumchlorid und vorsichtig Kochen bis zum verschwinden der roten Färbung. Die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, gerührt und titriert (siehe PP.3.3.2 und 3.3.3).

(Geänderte Fassung, Bearb. N

1, 2).

3.3.2. Потенциометрическое Titration

In ein Glas mit Testpersonen Lösung eingetaucht sind Elektroden, Rührer umfassen, die Lösung gerührt und schnell Gießen Sie die 0,1 molare Konzentration mol-äquivalent/LSalzlösung Mora, bis eine schwach gelbe Färbung. Dann Salzlösung Mora wurden langsam tropfenweise, notiert das Volumen der Lösung in бюретке und Lesungen nach der Zugabe von jedem Tropfen. Das Volumen der Lösung in бюретке, die entsprechenden maximalen änderung vorgenommen werden, nehmen für den Umfang, erbrachte die auf Titration.

In Gegenwart von Vanadium zunächst оттитровывают der Gesamtgehalt an Chrom und Vanadium, dann wurden tropfenweise 2% ige Lösung von Kaliumpermanganat bis zum erscheinen der rosigen Färbung, beständig innerhalb von 2 min. das Überschüssige Kaliumpermanganat reduziert 1−2 Tropfen 2%-ige Lösung азотистокислого Natrium bis zum verschwinden der rosa Färbung, fügen 20 cm10%-igen Lösung von Harnstoff, 25 cmSchwefelsäure 1:1 (wobei der Pfeil милливольтметра wieder in die Ausgangsposition) und titriert mit einer Lösung des Salzes Mora, indem es tropfenweise, wie oben angegeben. Die Verschiedenheit im Volumen der Lösung in бюретке zwischen der ersten und zweiten Titration nehmen für den Umfang, erbrachte die auf der Titration des Chroms.

Bei der Masse der Anteil von Chrom im Stahl mindestens 2% für die Titration verwendet 0,05 molare Konzentration mol-äquivalent/LSalzlösung Mora.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 3).

3.3.3. Visuelle Titration

In den Kolben mit den Testpersonen Gießen Sie die Lösung aus einer Bürette 0,1 molare Konzentration mol-äquivalent/LSalzlösung Mora übergang bis die Färbung von gelb-orange in den grünen und überschüssige 7−10 cm. Ionen Eisen (II) оттитровывают 0,1 molare Konzentration äquivalent mol/LLösung von Kaliumpermanganat bis zum erscheinen der rosigen Färbung, beständig innerhalb von 2 min.

Bei der Masse der Anteil von Chrom im Stahl mindestens 2% für die Titration verwendet 0,05 molare Konzentration mol-äquivalent/DMраствов Salz Mora und Kaliumpermanganat.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Bei потенциометрическом Titration massive Anteil von Chromin Prozent in Stählen, die nicht enthalten Vanadium, berechnet nach der Formel

wo - das Volumen der Salzlösung Mora erbrachte für die Titration von Chrom, cm;

 — die Massenkonzentration der Salzlösung Mora, ausgedrückt in Gramm Chrom;

 — Masse der Probe, G.

Massive Anteil von Chrom in Prozent in Stählen, enthaltend Vanadium, berechnet nach der Formel

wo ist die Menge der Salzlösung Mora, erbrachte für die Titration von Chrom und Vanadium, cm;

 — das Volumen der Salzlösung Mora erbrachte die Titration auf Vanadium, cm;

 — die Massenkonzentration der Salzlösung Mora, ausgedrückt in Gramm Chrom;

 — Masse der Probe, G.

3.4.2. Normen Genauigkeit und Vorschriften Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil Chrom sind in der Tabelle angegeben

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).