GOST 18317-94
GOST 18317−94 Metall-Pulver. Methoden zur Bestimmung des Wassers
GOST 18317−94
Gruppe В59
INTERSTATE STANDARD
PULVER METALL
Methoden zur Bestimmung des Wassers
Metallic powders. Methods for determination of water
Ochs 77.120*
ОКСТУ 1790
____________________
* Im Register «Nationale Standards» 2008
Ochs 77.160. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Datum der Einführung 1997−01−01
Vorwort
1 ENTWICKELT vom Institut der Probleme der Werkstoffkunde von ihm. I. N. Францевича Nan der Ukraine (TC 150 «Pulvermetallurgie»)
UNESCO-Ukrainische Staatliche Komitee für Standardisierung, Metrologie und Zertifizierung
2 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (N Protokoll 6 vom 21. Oktober 1994)
Für die Annahme gestimmt:
Der name des Staates |
Die Benennung der nationalen Normungsorganisation |
Die Republik Aserbaidschan |
Азгосстандарт |
Republik Armenien |
Армгосстандарт |
Republik Weißrussland |
Белстандарт |
Republik Georgien |
Грузстандарт |
Republik Kasachstan |
Gosstandart Der Republik Kasachstan |
Republik Kirgistan |
Киргизстандарт |
Die Republik Moldau |
Молдовастандарт |
Die Russische Föderation |
Gosstandard Russland |
Republik Usbekistan |
Узгосстандарт |
3 der Verordnung des Komitees der Russischen Föderation für die Normalisierung, Metrologie und Zertifizierung vom 19. Juni 1996 G. (N) 401 Interstate Standard GOST 18317−94 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation seit dem 1. Januar 1997
4 IM GEGENZUG GOST 18317−73
1 ANWENDUNGSBEREICH
Diese Norm legt титриметрический (bei Massen-Anteil von 0,02 bis 2,0%) und gravimetrisch (bei Massen-Anteil von 0,1 bis 5,0%) Methoden zur Bestimmung von Wasser in den metallischen Pulvern, die in der Pulvermetallurgie.
Methoden verwendet, allein oder gleichzeitig mit der Bestimmung des Massenanteil der Komponenten im analytischen Proben von Pulvern mit anschließender Berechnung deren Massenanteil in absolut trockenem Pulver.
Standard gilt nicht für Metallpulver mit organischen Substanzen auf der Oberfläche, die beim erhitzen auf 110 °C reagieren in einer inerten Gasatmosphäre mit Wasser oder zersetzen mit Ihrer Ausbildung.
Standard geeignet für die Zwecke der Zertifizierung.
2 NORMATIVE VERWEISE
In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:
GOST 450−77 chlorhaltige Kalzium technisches. Technische Daten
GOST 804−93 Magnesium primär in чушках. Technische Daten
GOST 1770−74 Geschirr Laborglas Messkolben, Glas. Zylinder, Flaschen, Reagenzgläsern und Becher. Technische Daten
GOST 2222−78 Methanol-Gift technisches. Technische Daten
GOST 4159−79 JOD. Technische Daten
GOST 4204−77 Schwefelsäure. Technische Daten
GOST 5955−75 Benzol. Technische Daten
GOST 6709−72 destilliertes Wasser. Technische Daten
GOST 6995−77 Methanol-Gift. Technische Daten
GOST 7995−80 Armaturen Anschlussleitungen Glas. Technische Daten
GOST 8984−75 Silica Gel-Indikator. Technische Daten
GOST 9932−75 Реометры Labor-Glas. Technische Daten
GOST 13647−78 Pyridin. Technische Daten
GOST 23148−78* Metall-Pulver. Methoden der Entnahme und Vorbereitung der Proben
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 23148−98. Hier und weiter. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
GOST 23932−90 Geschirr und Ausrüstung-Labor-Glas. Allgemeine technische Bedingungen
GOST 25336−82 Geschirr und Ausrüstung-Labor-Glas. Typen, Hauptparameter und Abmessungen
3 ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON WASSER
3.1 das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf dem zusammenspiel von Wasser, der durch Strippung mit Inertgas aus прокаливаемых bei einer Temperatur von 105−110 °C Pulver, mit Fischer-Reagenz bei электрометрическом Titration.
3.2 Instrument, Glaswaren und Reagenzien
Installation für die Bestimmung der Massenanteil des Wassers durch электрометрического Titration Fischer Reagenz (Abbildung 1).
Abbildung 1
Die Anlage besteht aus folgenden Elementen:
gläsernen Labor kinexus 1 nach GOST 9932;
zwei Gläser 2 zum waschen der Gase nach GOST 25336, gefüllt mit konzentrierter Schwefelsäure nach GOST 4204;
Adsorber 3 mit nun vollflächig vorher bei einer Temperatur von mindestens 200 °C Aktivkohle;
спиралеобразных fallen 4 mit Silicagel-Indikator nach GOST 8984;
der Dreiwege-Hahn 5 nach GOST 7995 mit zwei Zuständen:
Und — die — Strömung-Inertgas soll in den Quarz-Schlauch 6;
In — der — Strömung-Inertgas zielt direkt in титровальный Schiff, unter Umgehung der Quarz-Röhre;
Quarzrohr 6 mit einer Länge von 400 mm und einem Durchmesser von mindestens 30 mm, in dem platziert Nickel-Pumpen 7;
Rohrofen mit нихромовым Heizeinrichtung 8, berechnet für eine Temperatur bis 300 °C;
der Dreiwege-Hahn 9 mit zwei Zuständen:
A — Strom von Inertgas soll in титровальный Gefäß;
In — der — Strom von Inertgas in die Atmosphäre geleitet;
Schiff für die Titration von 10 mit einer Kapazität von 300 bis 400 cm, dessen Schema ist in der Abbildung 2;
elektrische Schaltung 11 zur überwachung des Fortschritts Titration;
микробюретки 12 Typ II nach GOST 1770 mit einer Kapazität von 25 cm, mit für den Schutz vor atmosphärischen Feuchtigkeit хлоркальциевой Rohr 13 nach GOST 25336;
Flasche 14 mit Fischer-Reagenz mit einem Fassungsvermögen von 2000 cm;
U-förmiges Rohr 15 nach GOST 25336, mit lackierter und getrocknete Silicagel;
Flaschen 16 zum waschen von Gasen nach GOST 25336 mit konzentrierter Schwefelsäure nach GOST 4204;
Gummiball 17.
Титровальный Gefäß (Abbildung 2) besteht aus den folgenden Elementen:
Glaskolben 1, der einen Hubraum von 300−400 cm;
Hahn zum ablassen der Flüssigkeit 8;
Rohre 2 für den Eintritt und Austritt von Inertgas, впаянных in den Kolben;
шлифа 3 Typ A mit 29 осушительной Verlängerungsrohr 4, oder mit NS-bung;
Rohr 5in die öffnung stellen die eingeschliffene Kegel an der Kapillare 6, dieses gezogenen auf die gewünschte Länge. An der Düse befestigt Ablaufrohr микробюретки Typ II nach GOST 1770;
Platin-Elektroden 7. Die Elektroden впаивают in der Glasröhre, пришлифованную zum Loch in титровальном Gefäß. Die Elektroden müssen sich in der Nähe des Bodens des Gefäßes;
elektrische Schaltung 9 für die Angabe des Vektors der Titration, bestehend aus der Batterie-Spannung von 1,5 V, zwei widerstände auf 2000 und 7000 OHM, Schalter Galvanometer und eine solche Empfindlichkeit, um eine vollständige Abweichung Pfeils auf der Skala des Gerätes passiert bei einem Strom von maximal 100 MA.
Abbildung 2
Das Volumen der Lösung in титровальном Gefäss sollte nicht weniger als 60 cm. Die Lösung sollte vollständig bedecken die Platin-Elektroden.
Entwurf титровального des Gefäßes zu gewährleisten ungehinderten Abfluss der Flüssigkeit durch das Ventil 8.
Messkolben nach GOST 1770 Kapazität von 50 und 100 cm.
Pipette nach GOST 1770 Typ I mit einer Kapazität von 5 und 10 cm.
Tropfenzähler Glasflaschen Labor nach GOST Typ-II-25336.
Magnesium primär in чушках nach GOST 804 Marke Мг96.
Methanol-Gift nach GOST 6995 oder GOST 2222, Entfeuchten und destilliertem nach A. 1.
Reagenz Fischer, gekocht az
Schwefelsäure nach GOST 4204 konzentrierte.
Die Kohle aktiviert.
Pyridin nach GOST 13647, D. H. A., entfeuchtete und destilliertem nach A. 2.
Das chlorhaltige Kalzium fused nach GOST 450, свежепрокаленный.
Benzol nach GOST 5955, D. H. und.
JOD nach GOST 4159, H.
Изатин, D. H. und.
Silica Gel-Indikator nach GOST 8984.
Destilliertes Wasser nach GOST 6709.
3.3 Probenahme
3.3.1 Probe für den Test ausgewählt und hergestellt nach GOST 23148. Masse der Probe für den Test sollte nicht weniger als 200 G. die Masse der Probe für die Prüfung in Abhängigkeit von der angenommenen Massenanteil von Wasser in Pulverform muss den Anforderungen in Tabelle 1.
Tabelle 1
Der geschätzte Massenanteil von Wasser in Pulverform, % |
Die Masse der Probe, G, nicht weniger | |||
Von | 0,02 | bis | 0,2 |
50,0 |
St. | 0,2 | « | 0,5 |
20,0 |
« | 0,5 | « | 1,0 |
10,0 |
« | 1,0 | « | 2,0 |
5,0 |
3.3.2 erleben Pulver im Lieferzustand, d.h. in lufttrockenem Zustand. Erlaubt eine Vorherige Trocknung des Pulvers in der Luft.
3.3.3 die Masse der Probe des Pulvers wird mit einer Abweichung von nicht mehr als 0,0002 G.
3.3.4 die Definition sollte nicht weniger als zwei Dosierung des Pulvers.
3.4 Vorbereitung für die Analyse
3.4.1 Nach dem Schema, das auf der Zeichnung 1, sammeln für die Installation der elektromechanischen Titration enthaltene Wasser in den metallischen Pulvern. Als Bindeglieder in der Installation verwenden entweder Polyethylen oder полувакуумные, Pre-осушенные Schläuche. Für die Schmierung von Armaturen und Dünnschliff verwenden Sie Silikonfett. Im Quarz Rohr 6 platziert vorher getrockneten und gewogenen mit einer Abweichung von nicht mehr als 0,0002 G Nickel-Pumps mit bestimmten Anröchte Metallpulver. In das Gefäß für die Titration von 10 unterbringen Glasröhre mit Mikrowellen Ihr Platin-Elektroden und sammeln Schaltplan, wie im Bild 2. In die mittlere öffnung des Gefäßes haften die Düse mit Kapillare, an die angefügt микробюретка 12 mit хлоркальциевой Hoerer 13. In das Gefäß 14 Gießen Reagenz Fischer, zubereitet nach dem Verfahren, beschrieben in Anhang A.
3.4.2 Füllen микробюретку Fischer-Reagenz mit dem abgelassenen Luft, serviert die Birnen durch Flasche 16 zum waschen des Gases mit konzentrierter Schwefelsäure, und die Röhre, gefüllt mit vorlackiert und nun vollflächig Silicagel.
3.4.3 Prüfen Schaltplan des Gerätes. Im Falle, abgebildet in Abbildung 2, Galvanometer in der Schaltung mit титровальным Gefäß. Er kann auch in Verbindung шунтированном Zustand. Im ersten Fall Galvanometer zeigt «0» an einem Endpunkt bei Beendigung der Titration und im zweiten Fall ist der Pfeil Galvanometer bei der Titration weicht zur Seite. Schließen Sie die Elektroden und hob einen metallischen Gegenstand auf die Schlussfolgerungen der Elektroden. Bei geschlossenen Elektroden muss der Zeiger abweichen auf die gesamte Skala.
3.4.4 Installieren Wasser-äquivalent Reagenz Fischer. Dazu in trockenen титровальный Schiff durch das Loch 3 (Abbildung 2) mit einer Pipette leisten nicht weniger als 60 cmMethanol bis zur vollständigen Deckung der Ihnen Platin-Elektroden. Indem Sie den Wasserhahn 5 (Abbildung 1) in die Position In die Strömung eines inerten Gases fließen durch das System der Trocknung direkt in титровальный Schiff. Zum Spülen der Installation von Gas fließen innerhalb von 5−7 min. Umfassen Schaltplan und titriert enthaltene Wasser in Methanol Fischer-Reagenz. Am Anfang der Titration Fischer-Reagenz wird in титровальный Schiff mit einer Geschwindigkeit von einem Tropfen pro Sekunde. Bei diesem Pfeil Galvanometer abgelenkt von der Nullstellung nur leicht. Wenn der Pfeil Galvanometer nicht zu stark schwanken, Fischer-Reagenz zugegeben ein Tropfen mit einer Geschwindigkeit von fünf Sekunden und bei der Annäherung an den Punkt der Gleichwertigkeit — ein Tropfen mit einer Geschwindigkeit von zehn Sekunden.
Titration durchgeführt, solange, bis der Zeiger des Galvanometers nicht in einer bestimmten Position etabliert, die weiterhin für 30−60 S. die Zugabe von 1−2 Tropfen Reagenz Fischer sollte nicht ändern Sie die Position des Galvanometers. Dies zeigt das Ende der Titration. Volumen Reagenz, der Haushalt für die Titration Methanol dehydriert, in die Berechnung nicht nehmen.
Weiter prüfen die Vollständigkeit der Trocknung eines inerten Gases, verwendet für die Destillation von Wasser aus Metallpulver. Mit diesem Ziel verfehlen innerhalb einer Stunde das Gas durch титровальный Schiff. Wenn der Pfeil Galvanometer weicht von der Position, in der Titration etablierten Methanol, dann wieder Wasser titriert Inertgas Fischer-Reagenz bis zur Errichtung des ständigen Zustands-Galvanometer. Bestimmen Sie die Anzahl der Fischer-Reagenz, auf fehlende оттитровывание Wasser, die in Gaza. Die Erfahrung wiederholen noch einmal, wieder bereinigt Inertgas innerhalb einer Stunde durch титровальный Schiff. Wenn die Menge des Wassers in Gaza wird mehr als 0,002% pro Stunde Spülen, dann sollte es berücksichtigt bei der Berechnung der Wassermenge in der Metall-Pulvern. Weiter, um das Reagenz Titer Fischer in оттитрованную Mischung durch die öffnung 3 (siehe Abbildung 2) tragen mit Hilfe der Pipette einen Tropfen destilliertes Wasser einem Gewicht von etwa 10 mg. Pipette herausgenommen und die öffnung mit NS-Hülse geschlossen bung. IV gewogen vor und nach der Einnahme Schilder mit einer Abweichung von nicht mehr als 0,0002 G. Lassen in титровальный Schiff stickstoffstrom (Kran 5 in der Position C) und titriert das Wasser Fischer-Reagenz nach der Methode, wie oben angegeben.
Wasser-äquivalent (Titer) Fischer Reagenz , G/cm
, berechnet nach der Formel
, (1)
wo — Masse des Wassers, Einführung in титровальный Behälter mit Tropfenzähler, G;
— das Volumen der Reagenz Fischer, der Haushalt für die Titration des Wassers, cm
.
Für Wasser-äquivalent Reagenz Fischer nehmen das arithmetische Mittel der drei parallelen Definitionen, die zulässigen Abweichungen zwischen denen sollte nicht mehr als 0,00004 G/cm.
3.4.5 Bereiten für die Analyse Nickel-Pumpen. Vor der Anwendung müssen Sie eingeweicht werden in einem Muffelofen eine Stunde bei einer Temperatur von 105−110 °C, dann platziert in einem Exsikkator über осушающим Substanz.
3.5 Durchführung der Analyse
Durch den Quarz-Schlauch 6 Installation (Abbildung 1) fließen Inertgas (Kran 5 befindet sich in Position a Und Kran 9 in der Position). Ofen eingeblasen innerhalb von 15−20 min. die Geschwindigkeit der Strömung eines inerten Gases wie bei der Errichtung der Wasser-äquivalent Fischer-Reagenz
Gleichzeitig mit dem Ofen durch Einblasen in Nickel gewogen Boot, bereit auf 3.4.5, eine abgewogene Masse des Pulvers, das die Anforderungen der Tabelle 1.
Erhitzt den Ofen auf eine Temperatur von 105−110 °C. Aus dem Quarzrohr am Austritt aus dem Ofen Rohr herausnehmen und in einem inerten Gasstrom stellen in den kalten Teil des Rohres Nickel ein kleines Boot mit dem Aufhängen des Pulvers. Quarz-Schlauch schließen Sie den Deckel und 5−7 min ziehen ein kleines Boot mit Hilfe des Riegels in die heiße Zone des Ofens, wo überleben Sie bei einer Temperatur von 105−110 °C bis zur Beendigung der Abtrennung von Wasser aus dem Pulver. Verbringen systematische электрометрическое ausgewählten Titration des Wassers Fischer-Reagenz nach der Methode, der
Analyse glauben abgeschlossen, wenn ein inertes Gas verwendet für die Destillation von Wasser aus dem Pulver, wird Wasser enthalten. Dabei erfassen die Zeit, die für die Durchführung der Analyse.
Nach Beendigung der Titration fördern Boot in der kalten Zone Quarzrohr zur Kühlung, Wasserhahn Schalter 9 in die Stellung In einem Boot und entfernen aus dem Rohr. Halt die Erwärmung des Ofens und schalten Sie den Gasstrom.
Darf титровальный Gefäß für die Analyse mehrerer Proben des Pulvers. Dabei Massenanteil von Wasser absorbierten Methanol титровального des Schiffes, darf nicht mehr als 0,5%.
3.6 Behandlung der Ergebnisse
3.6.1 Wenn der Massenanteil des Wassers in einem inerten Gas nicht mehr als 0,002% pro Stunde Spülen, dann eine massive Anteil an Wasser in Pulverform ,%, berechnet nach der Formel
, (2)
wo — Volumen-Fischer-Reagenz, für die Titration verbrauchte Wasser, fällt aus der Masse der Probe des Pulvers, cm
;
— Wasser-äquivalent Reagenz Fischer, G/cm
;
— Masse der Probe des Pulvers, G.
3.6.2 Wenn der Massenanteil des Wassers in einem inerten Gas mehr als 0,002% pro Stunde Spülen, dann eine massive Anteil an Wasser in Pulverform ,%, berechnet nach der Formel
, (3)
wo — Volumen-Fischer-Reagenz, für die Titration verbrauchte Wasser, die in einem inerten Gas, cm
.
Hinweis — Während der Titration enthaltene Wasser in naweske Pulver und Wasser, die in einem inerten Gas, muss identisch sein.
3.6.3 Für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel mindestens zwei parallele Definitionen. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen sollten nicht überschritten werden, die in der Tabelle 2.
Tabelle 2
In Prozent
Massenanteil des Wassers |
Absolute die zulässigen Abweichungen parallele Definitionen | |||
Von | 0,02 | bis | 0,2 |
0,01 |
St. | 0,2 | « | 0,5 |
0,05 |
« | 0,5 | « | 1,0 |
0,08 |
« | 1,0 | « | 2,0 |
0,12 |
3.6.4 Ergebnisse der Analysen (Definitionen) schreiben in das Protokoll enthält:
— der name (die Marke) Pulver und Daten über die Bedingungen seiner Lagerung und Zusammensetzung;
— Masse der Probe und Probe, Proben für die Analyse, G;
— das Volumen der Reagenz Fischer, der Haushalt für Titration, cm;
— Wasser-äquivalent Reagenz Fischer, G/cm;
— das arithmetische Mittel der Ergebnisse der Analyse, %;
— die Bezeichnung dieser Norm;
— das Datum des Tests.
4 GRAVIMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON WASSER
4.1 das Wesen der Methode
Die Methode basiert auf trocknen in einem Ofen bei einer Temperatur von 105−110 °C Probe Probe-Pulver, Pre-luftgetrocknet genommenen oder in der Luft trocknen, bis gewichtskonstanz.
4.2 Geräte, Glaswaren und Reagenzien
Die Installation, die in 3.2 (Abbildung 1).
Plastikbecher zum abwiegen (бюксы) mit eingeschliffenem knopfdeckel nach GOST 23932 und GOST 25336.
Exsikkator nach GOST 23932 und GOST 25336.
Das chlorhaltige Kalzium, kalziniert bei 700−800 °C oder geschmolzen zum füllen эксикатора.
4.3 Probenahme
Probe des Pulvers für den Test ausgewählt und wird bei Einhaltung der Anforderungen 3.3. Dabei ist die Masse der Probe für die Prüfung in Abhängigkeit von der angenommenen Massenanteil von Wasser in Pulverform muss den Anforderungen in Tabelle 3.
Tabelle 3
Der geschätzte Massenanteil von Wasser in Pulverform, % |
Die Masse der Probe, G, nicht weniger | |||
Von | 0,1 | bis | 0,4 |
30,0 |
St. | 0,4 | « | 1,6 |
15,0 |
« | 1,6 | « | 5,0 |
5,0 |
4.4 Durchführung der Analyse
Bereiten Sie die Installation (Abbildung 1) für die Analyse. Bei der Analyse der durch den Quarz-Schlauch 6Installation muss ständig gereinigt werden, trockenen Inertgas (Kran 5 befindet sich in Position a Und Kran 9 in der Position). Massenanteil von Wasser in einem trockenen Schutzgas bei der Analyse sollte nicht mehr als 0,005%. Überprüfen Sie in regelmäßigen Abständen zwischen Analysen gemäß
Бюксу, vorher im Ofen getrocknet 8 (Abbildung 1) in einem Strom von trockenem Inertgas bei einer Temperatur von 105−110 °C, zusammen mit dem Deckel gewogen. Eine abgewogene Pulver wurde in einer gewichteten бюксу, schließen Sie Deckel und gewogen.
Zum entfernen von Wasser aus dem Pulver gewichtete бюксу mit der Probe geöffnet und in den Ofen gelegt. Pulver trocknen in einem Strom von trockenem Inertgas bei einer Temperatur von 105−110 °C. in diesem Fall wird die Geschwindigkeit eines inerten Gases, das durch den Ofen 8, nach der Dreiwege-Hahn 9 sollte mindestens 25 mm/Sek. in einer Stunde бюксу aus dem Ofen entnommen, schnell Deckel schließen und abkühlen im Exsikkator innerhalb von 20−30 min. Бюксу herausnehmen aus эксикатора und gewogen. Vor dem Wiegen die Abdeckung бюксы müssen, ein bisschen öffnen und schnell schließen.
Verfahren Trocknung (30 min), abkühlen und Wiegen бюксы mit Pulver wiederholen bis zum erreichen der Unterschiede zwischen den letzten beiden Massen weniger als 0,0005 G.
Alle Wiegen bei der Analyse erfolgt mit einer Abweichung von nicht mehr als 0,0002 G.
Erlaubt die Durchführung der Trocknung der Chargen der Pulver in einem Ofen mit Elektroheizung und Thermostat, ohne die Verwendung einer inerten gasförmigen Medium oder in einem Vakuum, wenn darüber hinaus gibt es Hinweise in der standarddokumentation auf ein bestimmtes Pulver.
4.5 die Verarbeitung der Ergebnisse
4.5.1 Massive Anteil von Wasser ,%, berechnet nach der Formel
, (4)
wo — Masse бюксы mit Deckel und Probe vor dem trocknen des Pulvers, G;
— Masse бюксы mit Deckel und Pulver nach dem trocknen, G;
— Masse der Probe des Pulvers, G.
4.5.2 Für die Ergebnisse der Analyse nehmen das arithmetische Mittel mindestens zwei parallele Definitionen.
Die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen sollten nicht überschritten werden, die in der Tabelle 4.
Tabelle 4
In Prozent
Massenanteil des Wassers |
Absolute die zulässigen Abweichungen parallele Definitionen | |||
Von | 0,1 | bis | 0,2 |
0,02 |
St. | 0,2 | « | 0,4 |
0,03 |
« | 0,4 | « | 0,8 |
0,05 |
« | 0,8 | « | 1,6 |
0,08 |
« | 1,6 | « | 3,2 |
0,12 |
« | 3,2 | « | 5,0 |
0,20 |
4.5.3 Ergebnisse der Analysen (Definitionen) schreiben in das Protokoll enthält:
— der name (die Marke) Pulver und Daten über die Bedingungen seiner Lagerung und Zusammensetzung;
— Masse der Probe und der Probe, welche für die Analyse, G;
— das arithmetische Mittel der Ergebnisse der Analyse;
— die Bezeichnung dieser Norm;
— das Datum des Tests.
ANHANG A (empfohlene). HERSTELLUNG DER REAGENZIEN
ANHANG A
(empfohlene)
A. 1 Vorbereitung Methanol dehydriert
Wasserfreies Methanol erhalten seine Behandlung метилатом Magnesium, die, mit Wasser reagierend, die sich in Methanol, bildet ein Hydroxid von Magnesium.
Ein Rundkolben mit einem Fassungsvermögen von 1 DM, ausgestattet mit rückflusskühler mit хлоркальциевой Schnorchel, platziert dem 5 G Späne, 0,5 G sublimiertes JOD und Gießen 250−300 cm
Methanol. Dabei tritt eine kräftige wasserstoffentwicklung. Wenn der Wasserstoff freigesetzt wird schwach, wird die Mischung leicht erhitzt im Wasserbad für eine bessere Auflösung von Magnesium und vollständigen übergang in метилат Magnesium. Dann durch den oberen Teil des Kühlschranks Gießen Sie in den Kolben 500−600 cm
Methanol und Kochen Sie die Mischung für 30 min. Dehydriert Methanol destilliert, unter Verwendung Christmas дефлегматор. Im Empfänger von Glas, mit хлоркальциевой Rohr, sammeln Fraktion siedende bei einer Temperatur von 64 bis 65,5 °C (bei einem Druck von 101330 PA). Bei der Destillation ergriffen werden müssen Vorsichtsmaßnahmen gegen das eindringen von Feuchtigkeit der Luft in destilliertem Methanol. Der Grad der Dehydratation (Trocknung) von Methanol sollte eine massive Anteil des Wassers nicht mehr als 0,02%.
Die zulässige Konzentration von Methanol in der Luft — 5 mg/m.
In einem Labor sind nicht zulässig Methyl-und Ethyl-Alkohole gleichzeitig.
Nicht erlaubt ist die Arbeit mit Methanol ohne Belüftung.
Methanol sollte in Glasbehältern aufbewahrt werden, leeren Behälter muss mit Wasser ausgewaschen.
A. 2 Zubereitung entwässerten pyridin
Dehydrierung von pyridin durchgeführt азеотропной abstreift Wasser mit Benzol. Dazu wird in Rundkolben mit einer Kapazität von 1 DMleisten 500 cm
pyridin und 100 cm
Benzol ohne тиофена (Reaktion mit изатином: Kristall изатина feuchten wenigen Millilitern konzentrierter Schwefelsäure, dann Gießen Benzol, in Anwesenheit тиофена erscheint die Blaue Färbung). Der Inhalt der Flaschen gründlich schütteln für 5−10 min und setzen разгонке mit Christmas дефлегматор. Dann im Empfänger von Glas, mit хлоркальциевой Rohr, sammeln Fraktion siedende, bei einer Temperatur zwischen 114 bis 116 °C (bei einem Druck von 101330 PA). Bei der Destillation ergriffen werden müssen Vorsichtsmaßnahmen gegen das eindringen von Feuchtigkeit der Luft in destilliertem pyridin.
Der Grad der Dehydrierung (Trocknung) pyridin sollte dafür sorgen, dass eine massive Anteil des Wassers nicht mehr als 0,02%.
Die höchstzulässige Konzentration von pyridin in der Luft — 5 mg/m.
Nicht erlaubt ist die Arbeit mit pyridin ohne Belüftung.
Zubereitung dehydriert Methanol oder pyridin erlaubt die Durchführung einer anderen Methode zur Sicherstellung der massive Anteil des Wassers in Ihnen nicht mehr als 0,02%.
A. H Kochen Fischer Reagenz
Reagenz Fischer bereiten sich entsprechend der beiliegenden Anleitung. Wasser-äquivalent (Titer) Fischer Reagenz muss von 0,003 bis 0,004 G/cm. Er kann auch gekocht werden, wie folgt: bei trockenem Kolben mit einem Fassungsvermögen von 2000 cm
mit eingeschliffenem Stopfen dosiert 800 cm
wasserfreiem pyridin. Glas-Rohr ersetzen Gummi mit zwei gläsernen Röhren, von denen eine reicht fast bis zum Boden des Kolbens und dient zur Eingabe der Gas -, der andere für Gas. Der Kolben mit Inhalt gewogen und in Eiswasser abgekühlt. Einführende Röhre verbinden mit Glas-Siphon mit schwefelhaltigen Anhydrid, verwendet in der Kältetechnik und Gas fließen in den Kolben unter ständigem rühren, bis die Masse des Kolbens mit dem Inhalt nicht um 40 G. danach entfernen Sie den Gummistopfen mit Rohren und fügt 90 G sublimiertes JOD. Schließen Sie den Behälter-Stopfen, geschüttelt, um die Auflösung von JOD und lassen Sie die Mischung für 24 Stunden in einem dunklen Ort, dann tragen Sie in das Gefäß für die Reaktion.
Flasche für die Aufbewahrung der Fischer-Reagenz hergestellt werden aus dunklem Glas oder geschlossen Kappe aus dem dunklen Gewebe zum Schutz von Reagenz vor Licht.
Wasser-äquivalent (Titer) Reagenz Fischer setzen nach 24 Stunden nach seiner Vorbereitung, seiner späteren Bestimmung verbringen mindestens einmal am Tag.