GOST 1429.5-77

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  ГОСТ 1429.5-77

GOST 1429.5−77 Lote zinn-Blei. Methode zur Bestimmung von Bismut (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 1429.5−77*

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

LOTE ZINN-BLEI

Methode zur Bestimmung der Bismut

Tin-lead solders.
Method for the determination of bismuth*

ОКСТУ 1709**
_________________
* Produktname Standard. Geänderte Fassung, Bearb. N 2.
** Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2.

Datum der Einführung 1978−01−01

Verordnung Standards des Staatlichen Komitees des Ministerrates der UdSSR vom 11. April 1977 886 N die Laufzeit wird mit 01.01.78

GEPRÜFT wurde im Jahr 1982 von der Verordnung des staatlichen Standards von 21.01.83 N 327 die Gültigkeitsdauer verlängert bis zum 01.01.88**
_____________
** Beschränkung der Dauer der Aufnahme-Protokoll der IGU (IUS N 2, 1993). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

IM GEGENZUG GOST 1429.5−69

* NEUAUFLAGE März 1983 mit Änderung N 1, genehmigt im Januar 1983; Post. N von 324 21.01.83 (IUS 5−1983 G.).

Es gibt eine Änderung N 2, genehmigt und eingetragen in die Aktion mit 01.02.88 Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom 30.06.87 3015 N

Änderung N 2 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 11, 1987

Diese Norm legt фотоколориметрический Methode zur Bestimmung von Bismut in einer zinn-Blei-припоях (bei der Masse der Anteil von Wismut 0,002 bis 0,20%).

Die Methode basiert auf der Zersetzung der Probe in der Mischung бромистоводородной Säure und Brom, Entfernung von zinn und Antimon in Form von bromide, die Bildung der komplexen verbindungen von Bismut mit тиомочевиной und Messung der optischen Dichte der resultierenden Lösung.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 1429.0−77.

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Salpetersäure nach GOST 4461−77 und verdünnte 1:1.

Säure бромистоводородная nach GOST 2062−77.

Brom nach GOST 4109−79.

Die Mischung für die Auflösung (Mischung I); wird wie folgt hergestellt: 90 cmбромистоводородной Säure vorsichtig zugegeben, 10 cmBrom, gerührt.

Säure хлорная, die Lösung mit einem Massenanteil von 57%.

Säure Phosphorsäure (Orthophosphorsäure) nach GOST 6552−80.

Borsäure nach GOST 9656−75, gesättigte Lösung.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484−78.

Die Mischung aus Bleichmittel und Phosphorsäure Säuren (Mischung II); wird wie folgt hergestellt: bis 160 cmPhosphorsäure Gießen 840 cmPerchlorsäure, gemischt.

Die Mischung aus Borsäure und Fluor-Säuren (Mischung III); wird wie folgt hergestellt: 45 cmeiner gesättigten Lösung von Borsäure zu Gießen 5 cmFlusssäure mit Wasser verdünnt und auf ein Volumen von 600 cm. Die Mischung wurde in einem Polyethylen-Behälter.

Thioharnstoff GOST 6344−73, die Lösung mit einem Massenanteil von 8%; wie folgt hergestellt: 20 G Thioharnstoff gelöst in 150 cmWasser, tragen die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt, gerührt. Die Lösung sollte frisch zubereitet werden, bei Bedarf filtriert.

Wismut Marke Vio nach GOST 10928−75.

Bismut-Standardlösung; wird wie folgt hergestellt: 0,1 G Bismut wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund gelöst in 30 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, erhitzt bis zur Entfernung der Stickoxide, kühlen, tragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser, vermischen. 1 cmLösung enthält 0,0001 G Bismut.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Die Anhängung des Lötmittels einer Masse von 0,5 G wird in eine niedrige Tasse mit einem Fassungsvermögen von 250 cm. Gießen Sie 20 cmMischung für die Auflösung, schließen Sie ein Glas stündigen Glas, unter mäßiger Erwärmung aufgelöst. Nach der Auflösung der Probe Uhrglas entfernen und dampft die Lösung ausbluten lassen, ohne es zum Kochen bringen. Sobald der Inhalt der Gläser trockne eingeengt, das Glas sofort entfernen von der Hitze. Wiederholen Sie den Vorgang der Verdampfung mit 10 cmMischung für die Auflösung noch zweimal.

Zugegeben Trockenrückstand 2 cmkonzentrierter Salpetersäure und erhitzt zur Zersetzung von Blei Bromid vermeiden, um den Inhalt des Glases выпарилось Trockenheit. Dann mit der Pipette Hinzugefügt 12 cmBleichmittel-Mischung und Phosphorsäure Säuren (Mischung II) und erhitzt bis zum auftreten von dichten weißen Dämpfe von Perchlorsäure*. Wenn die Lösung nach der Verdampfung bis Dämpfe von Perchlorsäure trüb wird, fügen Sie 5 ml der Mischung aufzulösen, eingedampft, um die Dämpfe von Perchlorsäure, fügen Sie 1−2 Tropfen konzentrierter Salpetersäure und wieder eingedampft, um die dichten weißen Dämpfe.
________________
* Beginnend mit einer Zugabe von 12 cmBleichmittel-Mischung und Phosphorsäure Säuren, die Analyse erfolgt mit einem kleinen Versuch der Partei, da die Zugabe von Reagenzien und die Messung der optischen Dichte muss ohne Pausen ausgeführt werden in der Zeit (8−10 Chargen).

Die klare Lösung abgekühlt, mit Beendigung der Zuweisung Dämpfe von Perchlorsäure übersetzen und noch warm in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, fügen 5 cmLösung борофтористоводородной Säuren (Mischung III) und gemischt. Danach sofort Hinzugefügt 25 cmfrisch zubereiteten Lösung von Thioharnstoff, auf Raumtemperatur abgekühlt, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser, vermischen.

Die optische Dichte der Lösung gemessen an der фотоэлектроколориметре bei einer Wellenlänge von 440 Nm in der Küvette mit Schichtdicke von 5 cm.

Als Lösung Vergleiche verwenden die Lösung der kontrollierenden Erfahrung.

Bei der Messung der optischen Dichte die Temperatur der Lösungen sollte nicht variieren um mehr als ±1 °C.

Gleichzeitig durch den gesamten Verlauf der Analyse führen Controlling-Erfahrung. Inhalt Wismut finden nach градуировочному Grafiken, angesichts der änderung der Reagenzien.

(Geänderte Fassung, Bearb. N

1).

3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In Gläser mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 7,0; 9,0; 11,0 cmBismut-Standardlösung, aufgenommen auf 12 cmBleichmittel-Mischung und Phosphorsäure Säuren (Mischung II), erhitzt bis zum erscheinen der dichten weißen Dämpfe von Perchlorsäure und weitere Analyse erfolgt wie unter Punkt 3.1.

Der gefundenen Werte der optischen dichten der Lösungen und die entsprechenden Inhalte der Wismut bauen градуировочный Zeitplan, angesichts der änderung der Reagenzien.

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Anteil an Bismut () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse Wismut, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe, G.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der Analyse bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten in der Tabelle angegebenen Werte.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).