GOST R 52521-2006

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  ГОСТ Р 52521-2006

GOST R 52521−2006 Platin. Methode atomno-Emittenten-Analyse mit Funkenzündung Erregung des Spektrums

GOST R 52521−2006

Gruppe В59

NATIONALER STANDARD DER RUSSISCHEN FÖDERATION

Platin

METHODE ATOMNO-EMITTENTEN-ANALYSE
MIT FUNKENZÜNDUNG ERREGUNG DES SPEKTRUMS

Platinum. Method of atomic spark-emission analysis

Ochs 39.060

Datum der Einführung 2006−07−01

Vorwort

Die Ziele und Grundsätze der Standardisierung in der Russischen Föderation werden durch das Bundesgesetz vom 27. Dezember 2002 G. (N) 184-FZ «Über die technische Regulierung» und die Regeln zur Anwendung der nationalen Standards der Russischen Föderation — GOST R 1.0−2004 «Standardisierung in der Russischen Föderation. Grundsätzliches"

Informationen zum Standard

1 ENTWICKELT eine Offene Aktiengesellschaft «Приокский Werk von ne-Metallen» OJSC (ПЗЦМ), einer Staatlichen Einrichtung an der Bildung des Staatlichen Fonds der Edelmetalle und Edelsteine der Russischen Föderation, Lagerung, Freigabe und Verwendung von Edelmetallen und Edelsteinen (Гохран Russland) beim Ministerium der Finanzen der Russischen Föderation

2 UNESCO-Technischen Komitee für Normung TC 102 «Platinmetalle"

3 GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt Auftrag der Bundesagentur für technische Regulierung und Metrologie vom 6. Februar 2006 G. (N) 4-st

4 ZUM ERSTEN MAL EINGEFÜHRT


Information über änderungen dieser Norm veröffentlicht im jährlich издаваемом Information-index «Nationale Standards», und Text-änderungen und Korrekturen — im monatlich veröffentlichten informativen Wegweisern «Nationale Standards». Im Falle der Revision (Ersatz) oder die Aufhebung dieser Norm wird eine entsprechende Meldung veröffentlicht monatlich издаваемом Information-index «Nationale Standards». Die entsprechende Information, Mitteilung und Texte befinden sich auch im Informationssystem Mitbenutzung — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet

1 Anwendungsbereich

Diese Norm gilt für аффинированную Platin in Barren und in Form von Pulver mit einem Massenanteil an Platin von nicht weniger als 99,8%, die speziell für die Herstellung von Legierungen, Halbfertigprodukten, chemischen verbindungen des Platins und andere Zwecke.

Die Norm legt die Atomare Emission (mit Funken Erregung Spektrum) Methode zur Bestimmung des Gehalts an Verunreinigungen: Aluminium, Wismut, Wolfram, Deutschland, Gold, Eisen, Iridium, Cadmium, Calcium, Kobalt, Silizium, Magnesium, Mangan, Kupfer, Molybdän, Arsen, Nickel, zinn, Osmium, Palladium, Rhodium, Ruthenium, Blei, Selen, Silber, Antimon, Tellur, Titan, Chrom, Zink und Zirkonium in аффинированной Platin.

Die Methode ermöglicht die Bestimmung der Gehalt an Verunreinigungen in den Intervallen, die in der Tabelle 1.


Tabelle 1 — Abstände des Inhalts der definierten Elemente

Methode der Analyse basiert auf der Verdampfung und Anregung der Atome der Probe in искровом Entladung, Photovoltaik-Registrierung des Spektrums und der Messung der Intensität der analytischen Linien definierten Elemente und Hintergrundeinstellungen. Die Verbindung der Intensität der Linie mit dem Inhalt des Elements in der Probe stellen mit dem градуировочной Abhängigkeit von den Standard-Proben der Zusammensetzung von Platin.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind Normative Verweise auf folgende Normen:

GOST R 8.563−96 Staatliche System zur Gewährleistung der Einheitlichkeit der Messungen. Methodik der Durchführung von Messungen

GOST R ISO 5725−1-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 1. Grundsätzliches und Definitionen

GOST R ISO 5725−3-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 3. Intermediäre Indikatoren прецизионности Standard-Methode der Messung

GOST R ISO 5725−4-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 4. Die wichtigsten Methoden zur Bestimmung der Richtigkeit der Standard-Methode der Messung

GOST R ISO 5725−6-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 6. Die Verwendung von genauigkeitsangaben in der Praxis

GOST R 52245−2004 Platin аффинированная. Technische Daten

GOST 10157−79 Argon gasförmig und üssig. Technische Daten

GOST 14261−77 Salzsäure des hohen Reinheitsgrades. Technische Daten

GOST 18.300−87 Ethylalkohol rektifiziert technisches. Technische Daten

GOST 24104−2001 Labor-Waage. Allgemeine technische Anforderungen

GOST 25336−82 Geschirr und Ausrüstung Labor-Glas. Typen, Hauptparameter und Abmessungen

Hinweis — Bei der Nutzung dieser Norm ratsam, um die Wirkung der gelinkten Standards in der Informations-System für den öffentlichen Gebrauch — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet oder jährlich издаваемому informativen Wegweisern «Nationale Standards», veröffentlicht ab dem 1. Januar dieses Jahres, und nach den einschlägigen monatlich veröffentlichter Informations-Beschilderung, veröffentlicht im aktuellen Jahr. Wenn das referenzierte Dokument ersetzt (geändert), dann bei der Nutzung dieser Standard sleduet rukovodstvovatsya ersetzt (geänderte) Dokument. Wenn das referenzierte Dokument storniert ohne Ersatz, die Situation, in der darauf verwiesen wird, gilt insoweit nicht Auswirkungen auf diesen Link.

3 Begriffe und Definitionen

In dieser Norm angewendet werden Begriffe nach GOST R ISO 5725−1 und GOST R 8.563.

4 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) der Methode

4.1 Indikatoren der Genauigkeit der Methode

Genauigkeiten der Methode: Grenzwert der absoluten Fehler der Ergebnisse der Analyse (die Grenzen des Intervalls, in dem die Messunsicherheit bestimmen mit der Wahrscheinlichkeit 0,95), Standardabweichungen der Wiederholbarkeit und Staging прецизионности, die Werte des kritischen Bereichs , an die Grenze Staging прецизионности Grenze und Reproduzierbarkeit  — in Abhängigkeit vom Massenanteil des Elements — Verunreinigungen sind in Tabelle 2 zusammengefasst.


Tabelle 2 — Indikatoren der Genauigkeit der Methode (0,95)

In Prozent

4.2 Korrektheit

Für die Beurteilung der systematischen Fehler dieser Methode zur Bestimmung aller Elemente (Verunreinigungen) in Platin zu verwenden als Referenz-zugelassene Werte der Masse-Anteil der Elemente in der staatlichen Standard-Proben der Zusammensetzung von Platin (Set Pl-35) GSO 7351−97 oder andere GSO, nicht schlechter als nach dem Satz der definierten Elemente und метрологическим Eigenschaften.

Die systematische messabweichung der Methode auf der Ebene der Signifikanz 5% незначима nach GOST R ISO 5725−4 für alle definierten Elemente (Verunreinigungen) in Platin auf allen Ebenen definierten Inhalten.

4.3 Präzision

4.3.1 Reichweite der Ergebnisse fünf von Definitionen, abgeleitet aus dem gleichen Versuches von einem Bediener unter Verwendung ein und desselben Gerätes innerhalb der kürzesten möglichen Zeitintervallen, überschreiten die in der Tabelle 2 den kritischen Bereich um 5 nach GOST R ISO 5725−6 im Durchschnitt nicht mehr als einmal auf 20 Fällen bei korrekter Anwendung der Methode.

4.3.2 innerhalb einer Labor zwei Ergebnisse der Analyse der gleichen Proben, die von verschiedenen Betreibern unter Verwendung der gleichen Ausrüstung an verschiedenen Tagen variieren mit der überschreitung der in Tabelle 2 angegebene Grenze der Zwischenstufe прецизионности nach GOST R ISO 5725−3 im Durchschnitt nicht mehr als einmal auf 20 Fällen bei richtiger Anwendung der Methode.

4.3.3 Ergebnisse der Analyse von Proben des gleichen Materials, die den beiden Laboratorien gemäß § § 6, 7, 8, 9 dieser Norm können variieren mit der überschreitung der Grenze der Reproduzierbarkeit nach GOST R ISO 5725−1, die in der Tabelle 2, im Durchschnitt nicht mehr als einmal auf 20 Fällen bei korrekter Anwendung der Methode.

5 Anforderungen

5.1 Allgemeine Anforderungen und Sicherheitsanforderungen

Allgemeine Anforderungen, Anforderungen zur Gewährleistung der Sicherheit der durchgeführten arbeiten und der Gewährleistung der ökologischen Sicherheit — nach den Vorschriften über Allgemeine Anforderungen an Verfahren zur Analyse von Edelmetallen und deren Legierungen.

5.2 Anforderungen an die Qualifikation der Vollzieher

Zur Durchführung der Analyse sind Personen zugelassen, die nicht jünger als 18 Jahre, in der vorgeschriebenen Weise ausgebildet und zugelassen zur selbständigen Arbeit auf эмиссионном Spektrometer.

6 die Mittel der Messungen, Zubehör, Materialien und Reagenzien

Optical Emission Spectrometer mit Funkenzündung Quelle der Erregung des Spektrums und Betriebsbereich Wellenlängen 120−700 Nm.

Waage Labor nach GOST 24104 mit Grenze des zulässigen absoluten Fehler nicht mehr als ±0,01 G.

Oberfräse.

Presse und Formaufbau.

Argon gasförmig nach GOST 10157.

Flap Stoffen wie Kattun.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18300.

Destilliertes Wasser.

Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST 14261.

Gläser Glas Fassungsvermögen von 100 cmnach GOST 25336.

Die Standard-Proben der Zusammensetzung von Platin mit einer Abweichung von den zugelassenen Werten des Gehalts an Verunreinigungen nicht mehr als 1/3 der Grenzwerte der absolute Fehler dieser Methode für jede Ebene der Inhalte.

Zulässig ist die Verwendung anderer von Messgeräten, Hilfsmitteln, Materialien und Reagenzien unter Erhalt der Indikatoren der Genauigkeit, nicht schlechter als die in Tabelle 2.

7 Probenahme

7.1 Auswahl der Labor-Probe zur Analyse von Barren oder Pulver аффинированной Platin erfolgt in übereinstimmung mit GOST R 52245.

7.2 Proben kommen auf die Analyse in Form von Blöcken, Stangen, Platten, Bänder, Späne und Pulver.

7.3 Anforderungen an die Abmessungen und Masse der Proben werden in Abhängigkeit von der verwendeten Spektrometer.

7.4 die Oberfläche der Stäbe und Platten sollten flach sein und behandeltem Spanende Bearbeitung oder Schleifen, die Oberfläche des Bandes soll glatt und ohne Ablösungen.

8 Vorbereitung auf die Durchführung der Messungen

8.1 Versuche in Form von Barren, Stäben, Platten reiben mit einem Tuch mit Alkohol.

8.2 Versuches in der Form eines Bandes, Späne Kochen in Salzsäure innerhalb von 3−5 min zum entfernen von oberflächlichen Verunreinigungen. Die resultierende Lösung wurde dekantiert, die Proben gewaschen 6−7 mal mit destilliertem Wasser декантацией und an der Luft getrocknet. Von einem Versuch in Form von Spänen oder Pulver ausgewählt wurde eine Probe von 30 G und Pressen Presskraft 500 Kn pro Tablette.

8.3 Vorbereitung für den Betrieb der Spektrometer gemäß der Betriebsanleitung des Gerätes. Verbringen System entleeren Argon für 3 S.

Empfohlene Betriebsarten Spektrometer:

Die Wellenlängen von analytischen Linien, die zum durchführen der Analyse sind in Tabelle 3 zusammengefasst. Hintergrund wird empfohlen, gemessen bei einer Wellenlänge von 310,50 oder 200,86 Nm.


Tabelle 3 — Wellenlängen von analytischen Linien

9 Durchführung von Messungen

9.1 Für den Erhalt градуировочной abhängig konsequent festigen in der Zelle Funkenentladung Standard-Proben der Zusammensetzung von Platin und führen die Messung der Intensität der analytischen Linien definierbare Elemente und Hintergrundeinstellungen. Zur Kalibrierung wählen Sie zwei oder mehr Standard-Proben der Zusammensetzung von Platin, so dass der Inhalt eines jeden Elements — Verunreinigungen in die zu analysierende Probe befand sich innerhalb des Intervalls zwischen größtem und kleinsten Wert der Inhalte dieses Elements in den Standard-Proben. Für jede Standard-Probe führen die Messungen an fünf verschiedenen Punkten der Oberfläche. Vor der Messung an jeder Stelle verbringen обыскривание Oberfläche innerhalb von 20 S.

9.2 Градуировочные Abhängigkeit erhalten in Koordinaten: der Mittelwert der Intensität der analytischen Linien definierten Elemente (abzüglich hintergrund) für fünf Punkte der Oberfläche der Probe — Massenanteil des Elements in der Standard-Probe.

9.3 Messen die Intensität der analytischen Linien definierten Elemente und hintergrund in fünf Punkten der Oberfläche zu analysierende Probe auf 7.1.

9.4 Mit Hilfe градуировочных Abhängigkeiten finden fünf parallele Werte der Massenanteil eines jeden Elements in der zu analysierenden Probe.

10 Beurteilung der Zulässigkeit der Ergebnisse paralleler Definitionen und Erhalt des endgültigen Ergebnisses der Analyse

Die Annehmbarkeit der Ergebnisse der parallelen Definitionen bewerten in übereinstimmung mit GOST R ISO 5725−6 durch die Zusammenführung des Bereichs dieser Ergebnisse () mit einem kritischen Bereich . Der kritische Bereich wird berechnet durch die Formel

, (1)

wo  — Koeffizient einen kritischen Bereich, wo

 — Anzahl der parallelen Definitionen;

 — Standardabweichung der Wiederholbarkeit.

Die Werte und sind in den Tabellen 2 und 4 entsprechend.


Tabelle 4 — Koeffizienten des kritischen Bereichs

Wenn der Bereich der Ergebnisse der fünf parallelen Definitionen () nicht größer als der Gefahrenbereich , alle Ergebnisse erkennen akzeptabel und für das Endergebnis der Analyse nehmen arithmetische Mittel Wert der fünf parallelen Bestimmungen.

Wenn der Bereich der Ergebnisse der fünf parallelen Definitionen überschreitet , erfolgt eine weitere fünf parallele Definitionen.

Wenn für die erhaltenen zehn parallele Definitionen Wert () nicht über den kritischen Bereich , dann als das endgültige Ergebnis der Analyse nehmen arithmetische Mittel Wert der Ergebnisse zehn parallelen Definitionen. Ansonsten als endgültiges Ergebnis der Analyse nehmen die Mediane der Ergebnisse der zehn parallele Definitionen.

11 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

11.1 Kontrolle Staging прецизионности und Reproduzierbarkeit

Bei der Kontrolle Staging прецизионности (mit wechselnden Faktoren des Betreibers und Zeit) absolute Abweichung von zwei Analyseergebnisse derselben Probe durch verschiedene Operatoren unter Verwendung der gleichen Ausrüstung an verschiedenen Tagen, nicht überschreiten die Grenze der Zwischenstufe прецизионности , die in der Tabelle 2.

Bei der Kontrolle der Reproduzierbarkeit absolute Abweichung der beiden Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe erhaltenen zwei Labors, in übereinstimmung mit den Anforderungen dieser Norm nicht überschreiten die Grenze der Reproduzierbarkeit , die in der Tabelle 2.

11.2 Kontrolle der Richtigkeit der

Die Kontrolle der Richtigkeit erfolgt durch die Analyse von Standardproben Zusammensetzung von Platin. Proben, die für die Kontrolle der Richtigkeit, sollten nicht verwendet werden, um градуировочных Abhängigkeiten.

Bei der Kontrolle der Richtigkeit der die Differenz zwischen dem Testergebnis und dem Tragring (zugelassener) Wert des Inhalts von Element-Verunreinigungen in der Standard-Probe nicht überschreiten eines kritischen Wertes .

Der kritische Wert wird berechnet durch die Formel

, (2)

wo Messfehler der Festlegung des stützringes (zugelassenen) Wert des Inhalts von Element — Verunreinigungen in der Standard-Probe;

 — die Grenze der absoluten Fehler des Ergebnisses der Analyse (die Werte sind in der Tabelle 2).