GOST 2604.2-86
GOST 2604.2−86 lagiertes Gusseisen. Methoden zur Bestimmung des Schwefels
GOST 2604.2−86
Gruppe В09
INTERSTATE STANDARD
LAGIERTES GUSSEISEN
Methoden zur Bestimmung des Schwefels
Alloy cast iron. Methods for determinations of sulphur
ISS 77.080.10
ОКСТУ 0809
Datum der Einführung 1988−01−01
INFORMATION
1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Schwarzmetallurgie der UdSSR
ENTWICKLER
V. D. Чехранов, Kand. techn. Wissenschaften; M. A. drushinin, Kand. techn. Wissenschaften (Leiter des themes); YD hudìk; T. J. Каленченко; S. D. Budnik; TN. Полторацкая; L. V. Шеенко
2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von
3. IM GEGENZUG GOST 2604.2−77
4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE
| Bezeichnung NTD, auf die verwiesen wurde |
Artikelnummer, Unterpunkt, Aufzählung, Anwendungen |
| GOST 435−77 |
2.2 |
| GOST 859−2001 |
2.2 |
| GOST 860−75 |
2.2 |
| GOST 2604.0−77 |
2.2 |
| GOST 3118−77 |
2.2 |
| GOST 4202−75 |
2.2 |
| GOST 4204−77 |
2.2 |
| GOST 4232−74 |
2.2 |
| GOST 4328−77 |
2.2 |
| GOST 5583−78 |
2.2, 3.2 |
| GOST 9147−80 |
2.2, 3.2 |
| GOST 10163−76 |
2.2 |
| GOST 13.610−79 |
2.2 |
| GOST 16539−79 |
2.2 |
| GOST 20490−75 |
2.2 |
| GOST 24363−80 |
2.2 |
| GOST 28473−90 |
1.1 |
5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 2−92 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 2−93)
6. NEUAUFLAGE
Diese Norm legt титриметрический und кулонометрический Methoden zur Bestimmung des Schwefels in legiertem Grauguss bei Massen-Anteil von 0,004 bis 0,1%.
Standard entspricht ST SEV 5283−85 im Hinblick auf die Bestimmung von Schwefel in легированном Gusseisen.
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 28473.
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE
2.1.Das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf der Verbrennung der Probe Eisen in einem Strom von Sauerstoff bei 1250−1350 °C, die Absorption des Schwefeldioxids mit Wasser und Titration des schwefliger Säure-Lösung Iodid-Kaliumjodat in der Gegenwart des Indikators an Stärke.
2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen
Installation für die Bestimmung von Schwefel (Abb.1) besteht aus einer Sauerstoffquelle (кислородопровод oder Dose) 1 mit редукционным Ventil zur Regulierung des Stromes von Sauerstoff; Flaschen Tishchenko 2, enthaltend eine Lösung von Kaliumpermanganat in der Lösung von Kaliumhydroxid; Flasche 3 Tishchenko, gefüllt mit Schwefelsäure; trocknende Spalte 4, gefüllt mit Granulat im unteren Bereich Kalium hydroxide, im oberen — wasserfreiem chlorhaltigen Kalzium oder ангидроном. Das System der Reinigung der Sauerstoff kann bestehen aus хлоркальциевой Hörer, Lautsprecher mit аскаритом und U-förmigen Röhre, die in der ersten Hälfte (nach dem Sprung Gas) Asbest, Mangandioxid imprägniert, und die zweite — ангидрон; Durchflussmessers 5 für Sauerstoff Durchflussmessung; Dreiwege-Hahn 6, waagerechten röhrenförmigen Ofen 7 mit Wasserkühlung und силитовыми Heizungen, die erwärmungstemperatur 1250−1350 °C mit Hilfe des Spannungsreglers 8 Thermostat und jede Art 9 (erlaubt, einen röhrenförmigen elektrolichtbogenofen jeglicher Art, die gewünschte Temperatur); Tube feuerfesten муллитокремнеземистой 10 Länge 600−800 mm, mit einem inneren Durchmesser von 18−22 mm, Pre-kalzinierten über die gesamte Länge bei einer Temperatur von 1250−1350 °C. die Enden der Röhre auftreten sollen aus dem Ofen nicht weniger als 200 mm auf jeder Seite. Rohr schließen Metall-paddeln oder gut eingefasst Gummistopfen mit Bohrungen, in die die Glas-oder andere некорродирующие Verbindungsrohre. Die inneren Oberflächen der Rohre müssen geschützt werden vor Erosion асбестовыми oder некорродирующими Dichtungen; unglasierter Porzellan-Boote 11 (vor der Anwendung einem Boot kalziniert, in einem Strom von Sauerstoff bei einer Betriebstemperatur von 1250−1350 °C in den Bedingungen der Analyse und im Exsikkator gelagert. Hülse Abdeckung эксикатора nicht übersteigen Schmier-Stoffe); Glasrohr 12 mit der, gefüllt mit Glaswolle für die Reinigung der Mischung der Gase von mechanischen Verunreinigungen, die bei der Verbrennung von Probe und уносимых Strom aus dem Ofen Sauerstoff; Bürette 13 mit einer Kapazität von 25 cm(oder микробюретки) mit титрованным Lösung Iodid-Kaliumjodat; Gerät für die Absorption von Schwefeldioxid und Titration 14.
Verdammt.1
Das Gerät (Abb.2) besteht aus zwei gläsernen Gefäßen (поглотительного und des Vergleichs) die gleiche Form. In поглотительном Gefäss verläuft der Prozess der Absorption und Titration des Schwefeldioxids in dem Vergleichs — liegt die Lösung Vergleich zur Kontrolle die Färbung der Lösung in der Titration.
Verdammt.2
In поглотительный Schiff впаяна G-förmiges Rohr endet барботером mit dem Schwimmer, durch die in das Gefäß kommen die Verbrennungsgase. Im unteren Teil des Behälters ein Hahn zum ablassen der Lösung. Der Haken für die Einführung und Extraktion Boote aus dem Rohr herstellen aus hitzebeständigen Kohlenstoffarmer Draht beliebiger Querschnitt mit einem Durchmesser von 3−5 mm, Länge 500−600 mm.
Tube Feuerfeste муллитокремнеземистые.
Pumps Porzellan nach GOST 9147.
Sauerstoff nach GOST 5583.
Salzsäure nach GOST 3118.
Kalium Hydroxid nach GOST 24363.
Natrium-Hydroxid nach GOST 4328.
Kaliumpermanganat nach GOST 20490, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 40 G/DMin einer Lösung von Kaliumhydroxid mit einer Massenkonzentration von 400 G/DM
; 40 G Kaliumpermanganat durch erhitzen gelöst in 700−800 cm
Wasser. Nach dem abkühlen zugegeben 400 G Kaliumhydroxid und bringe Wasser auf 1 zollpfund
.
Schwefelsäure nach GOST 4204.
Das chlorhaltige Kalzium.
Mangan (II) Sulfat 5-Wasser nach GOST 435.
Аскарит (натронный Asbest).
Ангидрон (Magnesium хлорнокислый wasserfrei).
Glaswolle.
Asbest imprägniert Mangandioxid verwendet, um absorbierende Füllung Lautsprecher: 13 G Mangansulfat verwendet in ein wenig Wasser gelöst und diese Lösung Imprägnieren 90 G Asbest-Faser, Pre-geröstete bei 800−1000 °C, zugegeben, 7 G Kaliumpermanganat, gelöst in 200 cmWasser, Kochen für ein paar Minuten. Dann filtriert auf einem Büchner-Trichter, waschen mit heißem Wasser, bis die Abwesenheit der Schwefelsäure im Filtrat Salze. Imprägniertes Mangandioxid Asbest getrocknet bei 105 °C.
Kalium йодноватокислый nach GOST 4202.
Kalium Iodid nach GOST 4232.
Kalium Iodid-iodat, титрованный Lösung: 0,0862 G йодноватокислого Kalium, 17 G Iodid reduzieren Kalium und 0,4 G OXID-Hydrat von Kalium, gelöst in 1 LWasser. Zur Bestimmung des Schwefels im Eisen mit einem Massenanteil von weniger als 0,05% титрованный Lösung verdünnt im Verhältnis 1:1.
Lösung speichern Sie in einer Flasche aus dunklem Glas. Die massive Konzentration der Lösung Iodid-Kaliumjodat wird durch den Standard-Proben, сжигаемым in den Bedingungen der Analyse, mit dem bekannten Massenanteil von Schwefel und chemischen Zusammensetzung nahe an die Zusammensetzung des zu analysierenden Proben Gusseisen. Die massive Konzentration der Lösung Iodid-Kaliumjodat () in G/cm
Schwefel berechnen nach der Formel
wo — Massenanteil von Schwefel in der Standard-Probe, %;
— Masse der Probe Standard Probe, G;
— Volumen der Lösung Iodid-Kaliumjodat, der Haushalt für die Titration Standard-Probe, cm
;
— Volumen der Lösung Iodid-Kaliumjodat, der Haushalt für die Titration einer kontrollierenden Erfahrung (Boot + плавень), cm
.
Stärke nach GOST 10163, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 0,5 G/L, frisch zubereitet: 0,5 G Stärke durch erhitzen gelöst in 50 cm
Wasser, die erhaltene Lösung in den Kolben gegossen, mit 500 cm
Wasser, 15 cm Gießen Sie die
Salzsäure mit Wasser und bringe das Volumen bis zu 1 DM
, gerührt. Dann in kleinen Portionen unter rühren Gießen Sie die Lösung Iodid-Kaliumjodat, bis eine schwach-Blaue Färbung der Lösung.
Sümpfe: zinn nach GOST 860 oder zinn körniges;
Kupfer Metall nach GOST 859;
Kupferoxid GOST 16539;
Eisen карбонильное Funktechnik nach GOST 13610 oder Eisen карбонильное, OS. H.
Der Massenanteil des Schwefels in glatter nicht überschreiten absoluten Werte der zulässigen Abweichungen für die entsprechenden Bereiche weiß
аций.
2.3. Vorbereitung für die Analyse
Ofen erwärmen auf Betriebstemperatur. Installation sammeln mit Hilfe von Gummi-Schläuche entsprechend der Teufel.1 (verbindungen so kurz wie möglich) und prüfen auf Dichtheit wie folgt: verfehlen Sauerstoff durch die Installation mit einer Geschwindigkeit von 20−30 Blasen pro Minute. Dann dicht verschlossen wird, Gummischlauch vor поглотительным Gefäß. Nach 2−3 Minuten aufhören muß Blasenbildung in Wasch-Flaschen, danach inkubiert noch 2−3 min. Wenn die Blasen nicht mehr abheben, System halten dicht.
Die fülle der Burnout Schwefel aus Porzellan Schlauch prüfen auf folgende Weise: ein Ende des Porzellan-Rohr befestigt an der Quelle mit gereinigtem Sauerstoff, und die zweite — mit поглотительным Gefäß. In beiden Schiffen zugießen 90−110 cmStärke der Lösung schwach-Blaue Färbung fließen und Sauerstoff Strom. Die Unveränderlichkeit der Farbe der Lösung in поглотительном Schiff zeugt von der fülle der Burnout Schwefel aus Porzellan Röhre.
Zur überprüfung des korrekten Betriebs der Anlage verbrannt 2−3 Probe Standard Probe Gusseisen, gegebenenfalls in Anwesenheit reibungslos gemäß Anspruch 2.3. Dann wurde eine Probe verbrannt reibungslos für die Festlegung der änderungen Watchdog-Erfahrung.
2.4. Die Durchführung der Analyse
Die Anhängung Gusseisen Gewicht von 0,5 G wird in einem Boot und, wenn nötig, bedecken плавнем im Verhältnis (1:1).
Ein kleines Boot mit der Probe wird in die erwärmte Teil der Porzellan-Röhre, die schnell geschlossen Verschluss oder Rohr und inkubiert für 1 min ohne Sauerstoff, mit Hilfe von Dreiwege-Hahn, und dann fließen Strom von Sauerstoff mit einer Geschwindigkeit von 2−3 DM/min.
Wenn Schwefeldioxid, die aus dem Ofen in поглотительный Schiff, beginnt die Lösung entfärben, aus einer Bürette Gießen Sie die Lösung Iodid-Kaliumjodat mit einer solchen Geschwindigkeit, dass die Flüssigkeit die ganze Zeit blieb schwach-Blaue Farbe.
Titration glauben abgeschlossen, wenn die Intensität der Färbung der Lösungen in beiden Gefäßen gleich und ändert sich nicht innerhalb von 1 min.
Nach Abschluss der Verbrennung der Probe ein Auszug aus dem Schlauch häkeln und поглотительный Lösung ersetzen frisch.
2.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse
2.5.1. Massive Anteil des Schwefels () in Prozent berechnen nach der Formel
wo — Volumen der Lösung Iodid-Kaliumjodat, der Haushalt für die Titration des zu analysierenden Lösung, cm
;
— das Volumen der Lösung Iodid-Kaliumjodat, der Haushalt für die Titration der Lösung kontrollierenden Erfahrung, cm
;
— die Massenkonzentration der Lösung Iodid-Kaliumjodat, G/cm
Schwefel;
— Masse der Probe des zu analysierenden Gusseisen, G
.
2.5.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen bei einem Konfidenzniveau =0,95 nicht überschreiten zulässigen Wertebereichs aus Tabelle.
| Massenanteil von Schwefel, % |
Absolute zulässige Abweichung, % |
| Von 0,004 bis 0,010 |
0,002 |
| St. 0,010 «0,020 |
0,005 |
| «0,020» 0,050 |
0,008 |
| «0,050» 0,100 |
0,01 |
3. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE
3.1.Das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf der Verbrennung der Probe Eisen in einem Strom von Sauerstoff in Gegenwart von Auen bei einer Temperatur von 1250−1350 °C, die Absorption des Schwefeldioxids поглотительным Lösung mit einem bestimmten pH-Wert, pH-Wert änderung und der nachfolgenden Messung der Menge an Strom, Elektrik-auf die Wiederherstellung des ursprünglichen pH-Wertes, die proportional der Masse der Anteil von Schwefel in der analysierten Probe.
3.2. Geräte, Reagenzien, Lösungen
Кулонометрическая Installation der Lautsprecher-7932 oder eine ähnliche Installation eines anderen Typs mit allem Zubehör für die Bestimmung von Schwefel.
Tube Feuerfeste муллитокремнеземистые.
Pumps Porzellan nach GOST 9147. Vor der Anwendung der Pumpen calciniert bei einer Temperatur in einem Strom von Sauerstoff und im Exsikkator gelagert. Hülse Abdeckung эксикатора nicht decken Schmier-Stoffen.
Sauerstoff nach GOST 5583.
Поглотительный und Support-Lösungen werden entsprechend den Anweisungen auf der verwendeten кулонометрической installieren.
Als reibungslos gilt пятиокись hochreines Vanadium in einer Menge von 0,2 G. der Massenanteil des Schwefels kontrollierenden Erfahrung nicht überschreiten absoluten Werte der zulässigen Abweichungen für die jeweiligen Bereiche der Konzentrationen.
3.3. Vorbereitung für die Analyse
Das Gerät bereitet auf die Arbeit in übereinstimmung mit den Anweisungen.
Überprüfen Sie die Dichtheit der Gas-Trakt.
Zur Entfernung von Schwefeldioxid vor der Inbetriebnahme durch die Installation von Strom fließen Sauerstoff und kalziniert Porzellan-Pfeife bis zum erhalten des minimalen Konstanten Messwert.
Einstufung des Gerätes erfolgt nach den Standard-Proben mit der Zusammensetzung in der Nähe der анализируемому Guss.
Die Kontrolle der ordnungsgemäßen Funktionsweise der Installation führen alle 2−3 h Verbrennung Probe Standard Probe.
3.4. Die Durchführung der Analyse
Die Anhängung Gusseisen Gewicht von 0,5 G wird in einem Boot und decken mit 0,2 G пятиокиси Vanadium. Ein kleines Boot mit Höhenverstellung und плавнем wird in die erwärmte Teil der Röhre, die schnell die Metall-Stopper, klicken Sie auf die Schaltfläche «zurücksetzen», als einstellen Anzeige-digitale Anzeige auf «null». Verbrennen wurde eine Probe bei einer Temperatur von 1250−1350 °C. bei der Verbrennung Probe auf der Digitalanzeige geht eine kontinuierliche Zählung der Indikation. Nach dem stoppen der Rechnung notieren die Ergebnisse der Analyse. Parallel durch alle Stadien der Analyse verbringen Sie mindestens drei durchzuführenden Analysen und erhalten das arithmetische Mittel der kontrollierenden Erfahrung.
3.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse
3.5.1. Massive Anteil des Schwefels () in Prozent berechnen nach der Formel
wo — Anzeige der digitalen Anzeigetafel des Gerätes bei der Verbrennung der zu analysierenden Probe von Gusseisen, %;
— das arithmetische Mittel der Messwerte der digitalen Anzeigetafel des Gerätes, die infolge der Verbrennung reibungslos bei der Durchführung von Experimenten.
3.5.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen bei einem Konfidenzniveau =0,95 nicht überschreiten zulässigen Wertebereichs aus Tabelle.
Bei Differenzen in der Beurteilung der Qualität dotierten Gusseisen verwendet кулонометрический Methode zur Bestimmung des Schwefels.
