GOST 26239.8-84

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  ГОСТ 26239.8-84

GOST 26239.8−84 Silizium Halbleiter und die ursprünglichen Produkte, um es zu erhalten. Methode zur Bestimmung der дихлорсилана, трихлорсилана und kann auf Ihren Befehl eingesetzt Silizium (mit Änderung N 1)

GOST 26239.8−84

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

SILIZIUM HALBLEITER UND DIE URSPRÜNGLICHEN PRODUKTE, UM ES ZU ERHALTEN

Methode zur Bestimmung der дихлорсилана, трихлорсилана und Silizium kann auf Ihren Befehl eingesetzt

Semiconductor silicon and raw materials for its production. Method of dichlorsilane, trichlorsilane and silicon tetrachloride determination

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1986−01−01

Durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für Standards vom 13. Juli 1984 N 2491* die Laufzeit wird mit 01.01.86 bis 01.01.91**
______________
* Cm. Aufkleber «Hinweise»;
** Beschränkung der Dauer der Aufnahme über N 7−95 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS N 11, 1995). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Es gibt eine Änderung N 1, genehmigt und eingetragen in Aktion mit 01.01.91 Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom 26.06.90 N 1848

Änderung N 1 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 10, 1990


Diese Norm legt die chromatographische Methode zur Bestimmung дихлорсилана von 0,02 bis 10%, трихлорсилана von 0,02 bis 100% und kann auf Ihren Befehl eingesetzt Silizium 0,02 bis 100%, in четыреххлористом Silikon ректификационно gereinigten und in den Mischungen четыреххлористого Silizium mit трихлорсиланом.

Die Methode basiert auf хроматографическом Trennung der Komponenten in изотермическом-Modus mit anschließender детектированием die Wärmeleitfähigkeit und die Berechnung der Massen-Anteil ermittelter Komponenten über die Plätze chromatographischen Peaks unter Berücksichtigung der Koeffizienten der relativen Empfindlichkeit des Detektors auf die zu definierenden Komponenten.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 26239.0−84.

2. GERÄTE, MATERIALIEN UND REAGENZIEN

Chromatograph ЛХМ-8МД mit dem Detektor durch Wärmeleitung, Datenlogger, Block Trocknung Trägergas, Spritze Eingabesystem Proben.

Chromatographie Säulen Glas oder Metall mit einer Länge von 4 m, einem Durchmesser von 2−4 mm.

Elektronischer Integrator Und-02.

Trap Glas (Abb.1) mit гидроокисью Kalium, D. H. A., таблетированной.

Vakuumpumpe HV 461М.

Vakuum-Trockenschrank auf eine Temperatur von bis zu 200 °C

Gläser Glas mit einem Fassungsvermögen von 200 cm.

Tasse Porzellan mit einem Durchmesser von 50 mm.

Trichter Glas-Ableger mit einem Durchmesser von 2−4 mm.

Analysenwaagen.

Die Stoppuhr nach GOST 5072−79*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation das Dokument nicht gültig. Für weitere Informationen wenden Sie sich bitte über den Link. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Spritzen Chromatographie mit Skala 0−10 µl.

Бюксы Glas nach GOST 25336−82 auf 5−10 cm.

Fiberglas.

Rohr фторопластовая mit einem Durchmesser von 5 mm.

Sampler-Glas-Fassungsvermögen von 50−100 cmmit PTFE-Hahn (Abb.2).

Verdammt.1. Glas-Trap

Glas-Trap

1 — Eingang Trägergas; 2 — Gitter; 3 — Ausgang Trägergas

Verdammt.1

Verdammt.2. Sampler

Sampler

1 — фторопластовый Wasserhahn; 2 — äußere Hohlraum des Kranes; 3 — Glasbehälter

Verdammt.2

Pipetten Glas mit einem Fassungsvermögen von 10−20 cm.

Träger Feste силанизированные: хроматон N-AW, сферохром-2, цветохром 1 КДМДХС, Fraktion зернением 0,250−0,315 mm.

Stationäre Phase — полиметилсилоксановый Kautschuk SE-30.

TCS-thermowandler gereinigt mit einem Massenanteil von Verunreinigungen von nicht mehr als 0,01%.

Silizium-Chlorid gereinigt mit einem Massenanteil von Verunreinigungen von nicht mehr als 0,01%.

Ethylalkohol rektifiziert technisches nach GOST 18.300−87.

Aceton nach GOST 2603−79.

Diäthyl-äther H. H.

Gas-Medium — Helium gasförmig v. H.

Stickstoff flüssig nach GOST 9293−74.

Chloroform medizinische GOST 20015−74*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation das Dokument nicht gültig. Wirkt GOST 20015−88. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Ангидрон.

Phosphor пятиокись.

Zeolith Na5X.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE

3.1. Zubereitung des Sorbens und die Füllung chromatographischen Spalten

Der Feste Träger — хроматон N-AW, сферохром-2 oder цветохром 1 КДМДХС — getrocknet in einem Ofen bei 120−130 °C für 5−6 Stunden Getrocknet Medium (~100 G) in einer Porzellanschale gewogen mit einer Abweichung von nicht mehr als 0,01 G.

Stationäre Phase in einer Menge von 10% der Masse des festen Trägers gewogen in einem Glas mit einer Abweichung von nicht mehr als 0,01 G und wird in Chloroform gelöst (10 cmpro 1 G der festen Phase).

Gießen Sie den festen Träger in einer Porzellanschale Lösung von der festen Phase in Chloroform und sorgfältig vermischen. Dann das Lösungsmittel verdampft unter ständigem rühren, erhitzen bei 50 °C in einem geschlossenen Heizplatte im Abzug.

Chromatographie Säulen vor dem Befüllen reinigen mit einem Wattestäbchen auf den Draht und wusch nacheinander mit Aceton, Ethylalkohol und диэтиловым äther. Nach Beendigung der Spülung der Säule getrocknet bei 100−120 °C beim Einblasen von Gas-Träger für 30 min.

Ein Ende der reinen getrockneten Spalte schließen Tupfer aus Fiberglas und einem Saugschlauch verbinden PHV mit Linie форвакуумной Abpumpen. Durch das andere Ende produzieren die Füllung der Spalte Sorbens mit Hilfe eines Trichters durch fortlaufendes Abpumpen und leichte Vibration-Lautsprecher. Füllen Sie die Spalte auf die Ebene in 3−5 mm unterhalb der Stirnseite. Am Ende einer Auffüllung wird das zweite Ende der Spalte auch schließen Tupfer aus Fiberglas. Qualität Glas füllen von Spalten visuell überprüfen. Bei Vorhandensein von Hohlräumen entfernen durch leichtes schütteln Spalte. Metall-Spalte füllen nach Volumen dosiert die Menge des Sorbens.

Das ausgefüllte Spalte Thermostat installieren in Gaschromatographen und konditionieren — mit einem trockenen Gas eingeblasen-Träger für 5−6 h bei 250 °C Aufheizen auf 250 °C durchgeführt, mit einer Geschwindigkeit von 10−15 °C/min.

Zum trocknen von Trägergas in die Zuleitung des Gases werden zwei Spalten: die erste im Zuge Trägergas gefüllt ангидроном, die zweite — пятиокисью Phosphor in Mischungen mit Zeolith Na5X (10% Phosphor-OXID Masse von Zeolith). Кондиционированную Spalte ist für den Detektor.

3.2. Zubereitung градуировочной Mischung

Zubereitung градуировочной Mischungen erfolgt durch mischen der Komponenten in пробоотборнике.

Градуировочная Mischung enthält TCS-thermowandler und Silizium-Chlorid, Massenanteil трихлорсилана in der Mischung beträgt etwa 20%, Silizium kann auf Ihren Befehl eingesetzt — über 80%.

Gewogen Sampler auf der analytischen Waage. Gießen Sie in die Sonde 20 cmreinem Silizium kann auf Ihren Befehl eingesetzt werden. Lenzen Vorpumpe äußeren Hohlraum Kran zum entfernen von überschüssigem Silizium kann auf Ihren Befehl eingesetzt. Gewogen Sampler mit тетрахлоридом Silicium auf der analytischen Waage gewogen und aus der Differenz der Massen bestimmen die Anzahl der in die Sonde kann auf Ihren Befehl eingesetzt Silizium () in Gramm. Injiziert in die Sonde 5 cmтрихлорсилана und auch der gravimetrischen Methode bestimmt die Anzahl () in Gramm. Massive Anteil der Komponenten () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse -TEN Komponente in der Mischung, G.

Градуировочную die Mischung wurde in пробоотборнике, vermeiden Sie längeren Kontakt der Mischung mit der Atmosphäre.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.3. Die Bestimmung der Koeffizienten der relativen Empfindlichkeit

Die Bestimmung der Koeffizienten für die relative Empfindlichkeit wird durch Chromatogramm градуировочной Mischung.

Gehören Chromatograph und fhren Chromatograph, um den Betriebsmodus in übereinstimmung mit der Bedienungsanleitung des Gerätes.

Betriebsmodus Gaschromatographen:

Die Zeit der Veröffentlichung des Gerätes auf dem Modus — 2 H. Nach dem Betrieb vor Beginn der arbeiten führen die übung Lautsprecher durch das 7−10-fache Dosis градуировочной Gemisch von 2·10cm.

Die Einführung der Dosen erfolgt mit Hilfe einer Spritze.

In der Spalte bereit für den Betrieb des Gerätes mit Hilfe einer Spritze injiziert 1 µl градуировочной Mischung und das Chromatogramm aufgezeichnet.

Die Identifizierung der Peaks Chromatogramme erfolgt nach der Reihenfolge des Ausgangs-Komponenten. In den angenommenen Bedingungen Analyse der erste aus der Spalte элюируется TCS-thermowandler, dann — Silizium-Chlorid.

Platz chromatographischen Peaks () трихлорсилана und kann auf Ihren Befehl eingesetzt Silizium in Volt pro Sekunde wird mit Hilfe eines elektronischen integrators.

Die relative Empfindlichkeit für трихлорсилана () тетрахлориду Silizium berechnen nach der Formel

,

wo ,  — eine massive Anteil трихлорсилана und kann auf Ihren Befehl eingesetzt Silizium in градуировочной Mischung, %;

,  — Platz chromatographischen Peaks трихлорсилана und kann auf Ihren Befehl eingesetzt Silikon-Chromatogramm auf градуировочной Mischung, In/S.

Das Verfahren der Abnahme Chromatogramm градуировочной der Mischung, Bestimmung der Flächen chromatographischen Peaks und die Berechnung der dreimal wiederholt. Dann berechnen Sie das arithmetische Mittel der Ergebnisse der drei Definitionen .

Die zulässige Divergenz extremen Werten beträgt 3%. Bei großen Diskrepanzen Bestimmung des Koeffizienten der relativen Empfindlichkeit sollte eine neu.

Die relative Empfindlichkeit für дихлорсилана nach тетрахлориду Silizium berechnen nach der Formel

.

3.4. Vorbereitung die zu analysierende Probe.

Sampler Lenzen Restdruck bis 10Tor (13 PA). Zu откаченному пробоотборнику verbinden фторопластовую Röhrchen mit einem Durchmesser von 5 mm. das Freie Ende des Röhrchens in den Behälter eingetaucht mit überschlag und öffnen den Kran des Prüfers. Der Versuch in die Sonde gesaugt. Schließen Sie den Wasserhahn und Lenzen äußeren Hohlraum Kran Sonde Vorpumpe zur Entfernung von überschüssiger Probe. Das abgenommene Probe wurde in бюкс.

4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

Betriebsmodus Gaschromatographen bei der Durchführung der Analyse muss mit dem Modus, der beim Check-chromatogrammen градуировочной Mischung für die Berechnung der Koeffizienten der relativen Empfindlichkeit. Einstellungen im Modus finden Sie im Abschnitt 3.3.

Vor Beginn der Analyse durchgeführt wird das Training Spalte Gaschromatographen durch das 7−10-fache Verabreichung von Dosen von Proben mit einem Volumen von 5 µl. Die Dosierung erfolgt mit einer Spritze.

Dosierung der Proben bei Analysen erfolgt mit Hilfe einer Spritze. Das Volumen der injizierten Dosis Spritze sollte 5−10 µl.

Die Registrierung Chromatogramm Peaks führen die Dämpfer in der Position, um den Verbleib Höhepunkt im optimalen Intervall der Skala des Potentiometers. Platz chromatographischen Peaks () für alle Komponenten des Versuches wird mit Hilfe eines elektronischen integrators.

Die Aufzeichnung der Chromatogramme und die Bestimmung der Werte aller Komponenten dreimal wiederholt.

5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

5.1. Die Identifizierung der Komponenten des Versuches erfolgt in der Reihenfolge der Veröffentlichung und nach relativen удерживаемым Volumen, angegeben in der Tabelle.1.

Tabelle 1

5.2. Massive Anteil der Komponenten in der Probe () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Koeffizient der relativen Empfindlichkeit für . Komponente nach тетрахлориду Silizium;

 — die Fläche des chromatographischen Peak -TEN Komponente, In/mit;

 — die Anzahl der Komponenten in der Probe.

Für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse der drei parallelen Bestimmungen.

5.3. Die Differenz zwischen dem größten und dem kleinsten aus den Ergebnissen der drei parallelen Bestimmungen der vertraulichen Wahrscheinlichkeit 0,95 nicht überschreiten absoluten Werte soweit dies Divergenzen drei Ergebnisse paralleler Definitionen sind in der Tabelle gezeigt.2.

Tabelle 2

5.4. Die Richtigkeit der Ergebnisse der Analyse kontrollieren nach synthetischen Mitteln. Für dieses nach Anspruch 3.2 bereiten Sie zwei Mischungen des Bestandes in der Nähe der folgenden Tabelle.3.

Tabelle 3

Bestimmen Sie die Koeffizienten, die die relative Empfindlichkeit für трихлорсилана nach тетрахлориду Silizium nach Anspruch 3.3 mit einer Mischung aus 1. Dann nach Kap.4 führen Sie die Analyse der Mischung 2 und Kap.5 berechnen Sie den Inhalt von трихлорсилана und kann auf Ihren Befehl eingesetzt Silizium, unter Verwendung der bei der Berechnung der Koeffizienten für die relative Empfindlichkeit, die resultierende Mischung auf 1.

Die Analyse gilt als richtig, wenn der absolute Wert der Differenz zwischen den Ergebnissen der Bestimmung der Masse und Anteil der Komponenten in der Mischung 2) mit einer vertrauenswürdigen einer Wahrscheinlichkeit von 0,95 nicht überschreitet 0,1% für трихлорсилана und 0,7% für Silizium kann auf Ihren Befehl eingesetzt werden.