GOST 26239.3-84

• gost-262393-84.pdf (714.92 KiB)
  ГОСТ 26239.3-84

GOST 26239.3−84-Silizium-Festkörper -, Quell-Produkte zum Erhalt und Quarz. Methoden zur Bestimmung des Phosphors (mit Änderung N 1)

GOST 26239.3−84

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

SILIZIUM-FESTKÖRPER -, QUELL-PRODUKTE ZUM ERHALT UND QUARZ

Methoden zur Bestimmung des Phosphors

Semiconductor silicon, raw materials for its production and quartz. Methods of phosphorus determination

ОКСТУ 1709

Gültigkeit: ab 01.01.86
bis 01.01.91*
_______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über N 7−95 Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung
(IUS N 11, 1995). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Wurde vom Ministerium für Metallurgie der UdSSR

DARSTELLER

J. A. Karpov, M. N. Щулепников, M. K. Vinnikov, G. G. Главин, N. Und. Градскова, O. W. Sawjalow, D. I. Зяблова, W. E., Quinn, C. A. Krylow, I. A. Kuzovlev, N. Und. Марунина, VG Мискарьянц, W. M. Mikhailov, M. G. Nazarov, V. A. Orlov, A. I. Stepanow, N. Mit. Syssojewa, V. I. Firsow, I. G. Alexandrow

EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

Mitglied Des A. P. Снурников

GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 13. Juli 1984 N 2490

Es gibt eine Änderung N 1, genehmigt und eingetragen in Aktion mit 01.01.91 Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom 26.06.90 N 1847

Änderung N 1 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 10, 1990


Diese Norm legt экстракционно-photometrische Methode zur Bestimmung des Phosphors von 2·10bis 2·10% in den technischen Silikon, экстракционно-kolorimetrische Methode zur Bestimmung des Phosphors von 1·10bis 5·10% in трихлорсилане und тетрахлориде Silizium und von 4·10bis 1·10% Siliziumdioxid (synthetischen Quarz); Neutronen-Aktivierungs-Methode zur Bestimmung von Phosphor von 1·10bis 1·10% in Halbleiter-Silizium.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 26239.0−84.

2. ЭКСТРАКЦИОННО-PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG DES PHOSPHORS

Die Methode basiert auf der Auflösung der Silikon-Mischung von Fluor-und Salpetersäure in Gegenwart von Kaliumpermanganat, Entfernung der Masse von Silizium abstreift in Form von Fluorid, Wahlkreis концентрировании einer Mischung aus Phosphor -Butanol mit Chloroform und anschließende фотометрическом der Bestimmung des Phosphors in Form von wiederhergestellten молибдофосфорной heteropolysäure.

2.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр FEK-56 oder ein ähnliches Gerät.

Fliesen Elektro.

Analysenwaagen.

Messzylinder mit einem Fassungsvermögen von 5 und 10 cm.

Messkolben mit einer Kapazität von 25 und 100 cm.

Trichter делительные Fassungsvermögen von 50 cm.

Trichter konisch mit einem Durchmesser von 30 mm.

Mikropipetten mit einer Kapazität von 1 und 5 cm.

Pinzette фторопластовый oder Kunststoff. Filter Papier «rote Schleife» mit einem Durchmesser von 70 mm.

Tiegel aus glaskohlenstoff verwendet wird Gesamtkapazität von 50 cm.

Autoklav Analytical Mit 3103 gemäß der Zeichnung App mit reaktionären Tassen aus Polytetrafluorethylen mit einer Kapazität von 2 und 30 cmoder Mit 3551 mit der Kamera für die Konzentration Mit 3552 gemäß Anlage K GOST 26239.1−84 oder ähnliches. Bei der Arbeit mit den Autoklavs sollten unbedingt zu ihm beigefügte Bedienungsanleitung.

Trockenschrank, die den erwärmungstemperatur von 250 °C.

Fan-Zimmer.

Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125−84 Dichte 1,4 G/cmund verdünnte 1:1.

Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST 14261−77, OS.h. 21−4, Dichte 1,19 G/cm.

Säure фтористоводородная Betriebssystem.h. 27−5, einer Dichte von 1,2 G/cm.

Natrium молибденовокислый nach GOST 10931−74, 0,4 M (8,6% ige Lösung).

Glycerin nach GOST 6259−75.

Zinn двухлористое 2-wäßrige TU 6−09−5384−88, H., 10% ige Lösung in Glycerin.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490−75, 10% ige Lösung.

Alkohol normal Butyl (-Butanol) nach GOST 6006−78, destilliertem.

Chloroform technische GOST 20015−74*, destilliertem.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation das Dokument nicht gültig. Wirkt GOST 20015−88. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Die Mischung für die Extraktion des Phosphors: 30 cm-Butanol gemischt mit 70 cmChloroform.

Kalium das Kalziumphosphat, das eins monosubstituted nach GOST 4198−75.

Standard-Lösungen von Phosphor (V).

Lösung A enthält 0,1 mg Phosphor (V) in 1 cm; 0,439 G однозамещенного Phosphat Kalium in Wasser gelöst und mit Wasser verdünnt bis 1000 cm.

Lösung B, enthaltend 0,01 mg Phosphor (V) in 1 cmbereiten Sie am Tag der Verwendung durch Verdünnung der Standardlösung Und Wasser 10 mal.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.2. Die Durchführung der Analyse

2.2.1. Die Auflösung der analysierten Proben im offenen System

Die Anhängung einer Masse von 0,05−0,25 G wurde in einem Tiegel aus glaskohlenstoff verwendet wird, Gießen Sie zwei Tropfen Kaliumpermanganat, 5 cmFlusssäure, gemischt. Dann Vorsicht, heftige Reaktion zu verhindern, tropfenweise verabreicht 1 cmSalpetersäure (1:1), das die periodische Erwärmung bis zur vollständigen Auflösung des Versuches.

2.2.2. Die Auflösung der die zu analysierende Probe in der analytischen Autoklaven

Die Anhängung einer Masse von 0,05−0,25 G wurde in einer фторопластовый ein Glas mit einer Kapazität von 2 cm, fügen Sie zwei Tropfen der Lösung von Kaliumpermanganat. In die reaktionslösung фторопластовый ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 30 cmgegossen 5 cmFluor-und 1 cmSalpetersäure (verdünnt 1:1) Säuren, vorsichtig mit einer Pinzette eingetaucht Tasse mit einer Kapazität von 2 cmin ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 30 cm, der Deckel schließen und in einen Autoklaven eingebracht.

Autoklav verschlossen und zweimal perewertywajut, nach 5 min перевертывание wiederholen; nach 10 min Autoklav wird in einem zuvor erwärmten Trockenschrank erhitzt, bei 180 °C für 25 min, herausnehmen aus dem Trockenschrank und kühlen mit einem Ventilator auf Raumtemperatur. Autoklav öffnen, die Lösung aus PTFE-reaktionären Tasse übertragen in einen Tiegel aus glaskohlenstoff verwendet wird, waschen der Wände mit Wasser, und fügen Sie noch zwei Tropfen der Lösung von Kaliumpermanganat.

Für die Probenvorbereitung mehrere Chargen gleichzeitig in einem einzigen hermetisch geschlossenes Volumen verwendet Autoklaven Mit 3551 mit der Kamera für die Konzentration Mit 3552.

In die Kammer für die aufkonzentrierung von Gießen 35 cmфотористоводородной und 5 cmSalpetersäure. In drei reaktionäre PTFE-Behälter unterbringen Probe des Versuches Gewicht 0,25 G, fügen Sie zu jeder naweske zwei Tropfen Lösung von Kaliumpermanganat und 0,5 cmFlusssäure. Die Kamera für die Konzentration mit dem Deckel schließen auf Ihr Halter reaktionären Behältern. Die Kamera in einem Metallgehäuse versiegelt analytischen Autoklaven. Der Autoklav wird in einem zuvor erwärmten Trockenschrank inkubiert und bei einer Temperatur von 180 °C für 2 h, herausnehmen aus dem Trockenschrank und kühlen mit einem Ventilator oder einer Rückwand des Kühlschranks auf Raumtemperatur. Autoklav öffnen, nehmen Sie die Kamera aus und wischen Sie außen mit einem Wattestäbchen mit Alkohol. Solids, die bei PTFE-reaktionsbehälters, aufgelöst in 1,5 cmkonzentrierter Salzsäure und 3,5 cmWasser, die Lösung wird in einem scheidetrichter gegeben. Weiter führen Sie die Analyse wie in Abschnitt 2 angegeben.2.3.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.2.3. Bestimmung des Phosphors

2.2.3.1. Lösung, erhalten nach Anspruch 2.2.1 oder Anspruch 2.2.2 wird auf der Kachel, und dann die Trockenheit im Wasserbad, fügen 5 cmFlusssäure und wieder trockne verdampft. Der trockene Rückstand wurde mit 2 cmkonzentrierter Salzsäure und verdampft auf dem Wasserbad trocknen.

Zum Trockenrückstand Gießen Sie 1,5 cmkonzentrierter Salzsäure, 3,5 cmWasser, die Lösung wurde in einem scheidetrichter gegeben, Gießen Sie 5 cm0,4 M Lösung молибденовокислого Natrium und 10 cmGemisch -Butanol Chloroform, extrahiert молибдофосфорную гетерополикислоту, schütteln die Lösung innerhalb von 2 min. die Organische Phase (untere Schicht), die молибдофосфорную гетерополикислоту, filtriert durch Filterpapier in einen Messkolben überführt und mit 25 cm, bringe das Volumen bis zur Marke Gemisch -Butanol Chloroform, fügen Sie einen Tropfen der Lösung двухлористого zinn und sorgfältig vermischen. Messung der optischen Dichte des Extraktes auf фотоэлектроколориметре bei 630 Nm in Bezug auf die Mischung -Butanol Chloroform mit Küvetten für фотометрирования mit einer optischen Pfadlänge von 50 mm. der Phosphorgehalt wird durch градуировочному Grafiken. Parallel führen die Controlling-Erfahrung auf der Phosphorgehalt in Reagenzien durch alle Stadien der Analyse und geben die Ergebnisse in entsprechende попра

VKU.

2.2.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

Im scheidetrichter mit einem Fassungsvermögen von 50 cmgegossen 0,05−1,05 cmStandardlösung Phosphor B mit einem Abstand von 0,2 cm, Gießen Sie 1,5 cmkonzentrierter Salzsäure, 3,5 cmWasser, 5 cm0,4 M Lösung молибденовокислого Natrium und 10 cmGemisch -Butanol mit Chloroform. Weiter führen Sie die Analyse wie in Abschnitt 2 angegeben.2.3.1.

Bauen градуировочный graphische Darstellung der optischen Dichte von der Konzentration, die verwendet für die Bestimmung des Phosphors in den analysierten Proben

E.

2.3. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.3.1. Massive Anteil des Phosphors () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Phosphors, gefunden auf градуировочному Grafiken, MKG;

 — Masse der Probe, G.

Für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der beiden parallelen Definitionen, durchgeführt von einzelnen Chargen.

2.3.2. Die Differenz des größeren und des kleineren der beiden Ergebnisse paralleler Definitionen mit einer vertrauenswürdigen einer Wahrscheinlichkeit von 0,95 nicht überschreiten absoluten Werte der zulässigen Abweichungen von parallelen Definitionen, wie nachstehend in der Tabelle gezeigt.1.

Tabelle 1

Die zulässigen Abweichungen für fortgeschrittene Inhalte berechnen Sie die Methode der linearen Interpolation.

2.3.3. Zur überprüfung der Richtigkeit der Analyse-Methode verwenden Zusatzstoffe. Zwei Anhängung eines der analysierten Proben nach Anspruch 2 gelöst.2.1 oder Anspruch 2.2.2. Zu der erhaltenen Lösung zugesetzt gleiche Mengen der Arbeitslösung des Phosphors in der Absicht, dass der Massenanteil an Phosphor in der Probe mit Zusatz (), berechnet nach der Formel

,

(wobei ( — das Ergebnis der Analyse der Probe, %;  — die Masse von Phosphor in den hinzugefügten Mengen der Arbeitslösung Phosphor, mg) war nicht mehr die Obere Grenze des Intervalls definiert massive Anteile von Phosphor (S. Tab.1) und mindestens утроенного Werte der unteren Grenze dieses Intervalls.

Analyse für richtig halten, mit einer vertrauenswürdigen einer Wahrscheinlichkeit von 0,95, wenn das Ergebnis der Analyse der Probe mit dem Zusatz, unterscheidet sich von nicht mehr, als auf der , wo die  — zulässige absolute Abweichung der Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen Phosphor in der Probe ohne Additiv, %;  — zulässige Abweichung der beiden Ergebnisse paralleler Definitionen Phosphor in der gleichen Probe ohne Additive, %.

3. ЭКСТРАКЦИОННО-KOLORIMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG DES PHOSPHORS

Die Methode basiert auf der Trennung von Silizium abstreift in Form von Fluorid und колориметрическом Bestimmung des Phosphors nach der wiederhergestellten молибдофосфорной гетерополикислоте im Extrakt метилизобутилкетона mit Hydrophobie.

3.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Trockenschrank Typ LP-301 oder vergleichbar mit Thermostat Temperaturen bis zu 250 °C.

Fliesen elektrisch mit geschlossenen Spirale einer Leistung von 600 Watt.

Ventilator-Zimmer oder ähnliches.

Kühlschrank.

Autoklav Analytical М167 mit reaktionären ein Glas mit einer Kapazität von 70 cmoder ähnliches.

Autoklav Analytical Mit 3294 mit reaktionären Tassen mit einem Fassungsvermögen von 30 und 250 cm.

Zylinder für колориметрирования mit притертыми Rohren mit einem Fassungsvermögen von 5 cm, eine Länge von 150 mm, einem Durchmesser von 6 mm.

Микробюретка mit einem Fassungsvermögen von 5 cm.

Mikropipetten mit einer Kapazität von 1 und 5 cm.

Pipetten Kolben aus Polyethylen mit einem Fassungsvermögen von 5 und 10 cm.

Pipetten Glas-Kolben mit einem Fassungsvermögen von 1 cm.

Messzylinder mit einem Fassungsvermögen von 5 und 10 cm.

Pinzette фторопластовый oder Kunststoff.

Filter Papier «Red Ribbon».

Tiegel aus glaskohlenstoff verwendet wird Gesamtkapazität von 100 cm.

Säure фтористоводородная Betriebssystem.H.27−5, einer Dichte von 1,2 G/cm.

Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125−84, Dichte 1,4 G/cm, перегнанная.

Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST 14261−77, OS.H.21−4, Dichte 1,19 G/cm.

Kalium marganzewokislyj das nach GOST 20490−75, 10% ige Lösung.

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765−78, 4% ige Lösung.

Kalium сурьмяновиннокислый 0,3% ige Lösung.

Ascorbinsäure Lebensmittel-Betriebssystem.h., 0,1 M Lösung: 1,76 G Ascorbinsäure, gelöst in 100 cmWasser.

Kalium das Kalziumphosphat, das eins monosubstituted nach GOST 4198−75, H. H.

Bereiten Sie eine Mischung von Reagenzien vor Gebrauch durch mischen von 10 cmSalzsäure, 6 cmAmmonium молибденовокислого, 12 cmAscorbinsäure und 2 cmKalium сурьмяновиннокислого.

Ester Butyl-Essigsäure (Butylacetat), H., destilliertem.

Mit methylisobutylketon, H., destilliertem.

Mischung zur Extraktion bietet eine Mischung von gleichen Mengen butylacetats mit метилизобутилкетоном.

Standardlösungen Phosphor.

Die Lösung Ersatzspieler enthält 0,1 mg Phosphor pro 1 cm: 0,438 G однозамещенного Phosphat Kalium in Wasser gelöst und mit Wasser verdünnt bis 1000 cm.

Die Lösung der Arbeiter, enthaltend 0,001 mg Phosphor pro 1 cm: bereiten Sie am Tag der Verwendung durch Verdünnung der Lösung fallback 100 mal.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.2. Vorbereitung für die Analyse

3.2.1. Zubereitung der Skala von Standard-Auszügen

Im Zylinder für колориметрирования mit Hilfe von Mikropipetten machen 0,00; 0,02; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30; 0,35; 0,40; 0,45; 0,50 cmStandard-Desktop-Lösung von Phosphor, das entspricht 0,00; 0,02; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30; 0,35; 0,40; 0,45 und 0,50 µg Phosphor. Das Volumen der Lösungen bringen mit dem микробюретки Wasser bis 2,64 cm, Gießen 0,36 cmeiner Mischung von Reagenzien und nach 3 min 0,3 cm — Mischungen für die Extraktion молибдофосфорной heteropolysäure. Die Zylinder schließen von Rohren und fünf mal geschüttelt. Nach 5 min Skala Standard-Extrakte verwendet, um die Konzentration von Phosphor in der Lösung der Probe.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Die Auflösung des Versuches Chlorid Silizium

Eine abgewogene Masse 20 G трихлорсилана (15 cm) kann auf Ihren Befehl eingesetzt oder Silizium (13 cm) wurde in einer фторопластовый Glas Autoklaven Mit einer Kapazität von 30 3294 cm; Becherglas eingetaucht in ein Glas mit einer Kapazität 250 cm, mit 25 cmFlusssäure, 15 cmWasser und 1 cmSalpetersäure. Autoklav geschlossen, perewertywajut und in den Kühlschrank gelegt. Nach 30 min die Probe von reaktionären Tasse tragen des Autoklaven in стеклоуглеродный Tiegel.

Statt der Auflösung von Chlorid Silizium zulässig auflösen im offenen System bei der Bestimmung der Phosphor von 2·10% der Masse: 7 cmWasser und 1 cmSalpetersäure wird in стеклоуглеродный Tiegel und Trockeneis abgekühlt, dann 10 G трихлорсилана (7,5 cm) kann auf Ihren Befehl eingesetzt oder Silizium (6,5 cm) vorsichtig gegossen in das Wasser unter rühren. Nach Beendigung der Reaktion wird der Inhalt des Tiegels gelöst in 10 cmFlusssäure.

Nach der Auflösung der Probe des Versuches den Inhalt der стеклоуглеродного des Tiegels wird zuerst auf die Kachel und dann auf dem Wasserbad trocknen.

3.3.2. Die Auflösung des Versuches Siliciumdioxid (synthetisches Quarz)

Die Anhängung einer Masse von 5 G wird in die reaktionslösung ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 70 cmAutoklav-M 167, Gießen 20 cmFluor und 1 cmSalpetersäure, Glas Deckel schließen und in einem Autoklav Analytical M 167. Schließen Autoklav wird im Trockenschrank inkubiert und für 2−3 Stunden bei 180−200 °C. Anschließend Autoklav herausnehmen aus dem Trockenschrank, kühlen mit einem Ventilator oder Kühlschrank. Nach 30 min die Probe von reaktionären Tasse tragen des Autoklaven in стеклоуглеродный Tiegel verdampft und zunächst trocken auf der Kachel, und dann im Wasserbad.

Bei der Bestimmung des Phosphors zwischen 1·10Gewichtsprozent und höher für die Auflösung von zwei Chargen des Versuches einer Masse von 2 G verwenden analytische Autoklaven Mit 3551 mit der Kamera für die Konzentration Mit 3552:

in die Kammer für die aufkonzentrierung von Gießen 35 cmFluor-und 5 cmSalpetersäure. In zwei Reagenz-PTFE-Behälter unterbringen Probe Proben einer Masse von 2 G. alle reaktionären PTFE-Kapazität von 2 cm hinzugegebenFlusssäure und zwei Tropfen der Lösung von Kaliumpermanganat. Die Kamera für die Konzentration mit dem Deckel schließen auf Ihr Halter reaktionären Behältern. Die Kamera in einem Metallgehäuse versiegelt Autoklaven. Der Autoklav wird in einem zuvor erwärmten Trockenschrank inkubiert und bei einer Temperatur von 180−200 °C für 2−3 h, herausnehmen aus dem Trockenschrank und kühlen mit einem Ventilator oder einer Rückwand des Kühlschranks. Der Autoklav geöffnet und die Kamera herausnehmen, öffnen Sie die Abdeckung, die Lösung aus jeder der PTFE reaktionsbehälters tragen in стеклоуглеродный Tiegel wird auf der Kachel, und dann im Wasserbad trocknen. Erhalten zwei Konzentrat-Proben und zwei Konzentrat kontrollierenden Erfahrung.

Anstelle von Auflösung erlaubt die Verwendung von synthetischem Quarz auflösen im offenen System bei der Bestimmung des Phosphors von 1·10% der Masse:

2 G тонкорастертой Versuches wird in стеклоуглеродный Tiegel durch erwärmen gelöst in 20 cmFluor und 1 cmSalpetersäure, bedeckt den Tiegel Deckel. Die Lösung wird auf elektrische Kachel und dann auf dem Wasserbad trocknen.

3.3.3. Экстракционно-kolorimetrischen Bestimmung des Phosphors

Zu den trockenen überresten, die nach den Ansprüchen.3.3.1 und 3.3.2, nach Gießen 2,64 cmWasser und 0,36 cmder Mischung der Reagenzien. Nach 3 Minuten die Lösung tragen in den Zylinder für колориметрирования, gespritzt 0,3 cm — Mischungen für die Extraktion молибдофосфорной heteropolysäure, Zylinder schließen Sie den Deckel und schütteln Sie fünf mal.

Die Konzentration von Phosphor in den Extrakten der Proben auswerten durch Vergleich mit einer Skala von Standard-Extrakte, hergestellt nach Anspruch 3.2.1.

Parallel führen die Controlling-Erfahrung auf der Phosphorgehalt in Reagenzien durch alle Stadien der Analyse und verabreicht ihn dem Weg der Besserung.

3.3, 3.3.1−3.3.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil an Phosphor in der Probe () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Phosphors, gefunden durch Vergleich mit einer Skala von Standard-Auszügen, MKG;

 — Masse der Probe, G.

Für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der beiden parallelen Definitionen.

3.4.2. Die Differenz des größeren und des kleineren der beiden Ergebnisse paralleler Definitionen mit einer vertrauenswürdigen einer Wahrscheinlichkeit von 0,95 nicht überschreiten absoluten Werte der zulässigen Abweichungen der beiden Ergebnisse paralleler Definitionen sind in der Tabelle gezeigt.2.

Tabelle 2

3.4.3. Zur überprüfung der Richtigkeit der Analyse-Methode verwenden Zusatzstoffe. Zwei parallele Anbaugerät nach Anspruch 3 gelöst.3.1 oder Anspruch 3.3.2. Zu der erhaltenen Lösung zugesetzt gleiche Mengen der Arbeitslösung des Phosphors in der Absicht, dass der Massenanteil an Phosphor in der Probe mit Zusatz (), berechnet nach der Formel (wo  — das Ergebnis der Analyse der Probe, %;  — die Masse von Phosphor in den hinzugefügten Mengen der Arbeitslösung Phosphor, mg), war nicht mehr die Obere Grenze des Intervalls definiert massive Anteile von Phosphor (S. Tab.2) und nicht weniger утроенного Werte der unteren Grenze dieses Intervalls.

Analyse für richtig halten mit der vertraulichen Wahrscheinlichkeit 0,95, wenn das Ergebnis der Analyse Chargen mit dem Zusatz unterscheidet sich von nicht mehr als

,

wo  — zulässige Abweichung der beiden Ergebnisse paralleler Definitionen Phosphor in der Probe mit dem Zusatz, %;

 — zulässige Abweichung der beiden Ergebnisse paralleler Definitionen des Phosphors in der gleichen Probe ohne Additive, %.

4. NEUTRONEN-AKTIVIERUNGS-METHODE ZUR BESTIMMUNG DES PHOSPHORS

Die Methode basiert auf der Bestrahlung der untersuchten Proben und Proben Vergleich der Strom der Neutronen 1,2·10neutral/(cm·s) durch Messung der Aktivität von Phosphor-32 in der analysierten Probe und der Probe zu bekommen.

Diese Technik ist anwendbar für die Bestimmung des Phosphors in den Proben нелигированного Poly — und monokristallinem Silizium und in den Proben, dotiert Phosphor.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4.1. Geräte, Materialien und Reagenzien

Kernreaktor mit einem Strom von thermischen Neutronen 1−4,5·10neutral/ (cm·s).

Radiometer Typ РФТ-20046 mit einem Kunststoff-Szintillator Typ In oder ähnliches, umfassend beleuchteten.

Radiometer «THIEß" oder ähnliches.

Analysenwaagen.

Analysenwaagen ВЛМ-1G.

Boxen Schutzhülle Typ 1B 11−1НЖ oder ähnliches.

Container bleierne Transport-Marke KL-7,0 mit einer Wandstärke von 70 mm.

Container Blei-Desktop-Marke КТ1−10 mit einer Wandstärke von 10 mm.

Persönliche Schutzausrüstung gegen Strahlung und Kontamination mit radioaktiven Stoffen gemäß den grundlegenden hygienischen Regeln Swaps 72/80.

Federmäppchen Aluminium, hergestellt aus Aluminium der Marke 995-A.

Fliesen Elektro.

Die Lampe ist Infrarotstrahlung des Typs IP-1.

Phosphor rot OS.H. 9−3.

Aluminiumfolie Marke 995-A mit einer Dicke von 0,05−0,1 mm.

Silizium-Festkörper-Marke KP-1−6.

Beispielhafte Standard-Beta-Strahler — Thallium-204 oder Cobalt-60.

Unterlage aus organischem Glas.

Filter aus Aluminium einer Dicke von 0,22 G/cm.

Filterpapier.

Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50, 100 cm.

Messzylinder mit einem Fassungsvermögen von 10 und 25 cm.

Messzylinder aus organischem Glas mit einem Fassungsvermögen von 25, 50 cm.

Mikroliter Pipetten von 0,1−0,5 und 1,0 cm.

Schale aus PTFE mit einem Durchmesser von 20−22 (Höhe 8−10 mm) und 35−50 mm (Höhe 10−15 mm).

Pipetten aus organischem Glas.

Gläser Glas Chemische Kapazität von 50 und 100 cm.

Banken aus PTFE 250 und 500 cm.

Ethylalkohol rektifiziert technisches nach GOST 18.300−87.

Aceton nach GOST 2603−79.

Salpetersäure nach GOST 11125−84.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484−78.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709−72.

Kohlenstoff четыреххлористый nach GOST 20288−74.

Kalium Hydroxid nach GOST 9285−78.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328−77.

Standardlösung Phosphor mit einer Konzentration von 1·10G/cm: Phosphor wurde eine Probe mit einem Gewicht von 1·10G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 50−100 cm, fügen Sie die konzentrierte Salpetersäure und durch erwärmen gelöst. Nach vollständiger Auflösung des Phosphors und abkühlen der Lösung auf Raumtemperatur es wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringe konzentrierter Salpetersäure bis zur Marke. Dann wird die Lösung gerührt.

Standard-Lösungen von Phosphor mit einer Konzentration von 1·10G/cmund 1·10G/cmbereiten Sie auf die gleiche Weise auflösen Phosphor wurde eine Probe mit einer Masse von 1·10und 1·10G bzw. Lösungen verwenden, um die Korrektheit von Ana

Lisa.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4.2. Vorbereitung für die Analyse

4.2.1. Vorbereitung der Silizium-Proben und Proben Vergleich zur Bestrahlung

Federmäppchen für die Bestrahlung, Quarzwerk бюкс und Alufolie für die Verpackung des Analyten mit Aceton gewaschen, dann mit Alkohol. Die zu analysierende Probe gewogen auf der analytischen Waage (Gewicht 1,5−3,0 G, Dicke der Probe 3−5 mm, 15−20 mm Durchmesser), wurde in einem Aluminium-Paket; Paket Etikettieren.

Als Referenzwerte wurde eine Probe verwendet Phosphor 1−3·10G, die auf der Waage gewogen ВЛМ-1G und in einem Quarz-бюкс. Бюкс in Alufolie wickeln und markieren. Die Masse Silizium in penale sollte nicht mehr als 20 G.

Federmäppchen bestrahlt in einem Kernreaktor Strom der Neutronen 1−4,5·10neutral/(cm·s) für 1 h oder 10 h in Abhängigkeit von der beabsichtigten Inhalt von Phosphor in der Probe.

Die bestrahlten Proben Silizium und Vergleich der Proben in das Labor transportiert Container in bleiern CL-7,0.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4.2.2. Verarbeitung von Silizium-Proben und Proben nach Bestrahlung Vergleich

Federmäppchen mit den bestrahlten Proben und Proben des Vergleichs wird in die schützende Box. Nach 6 Tagen Proben entfernen von Aluminium-Paketen wird jeder von Ihnen in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 50−100 cmund dreimal für 5 min behandelt četyrehhloristym Carbon beim Kochen, indem Sie nach jeder Operation auf 10−15 cmReagenz. Dann die Proben dreimal gewaschen heißem Aceton, Alkohol und verlegen in die Tasse aus Polytetrafluorethylen. Zur Probe zugegeben 10−15 cmfrisch zubereiteten Mischung von Fluor-und Salpetersäure im Verhältnis 1:5 und dreimal jedes mal innerhalb von 20 s (ohne Heizung) an Ihrer Oberfläche, die änderung der Mischung und waschen Sie den Versuch mit destilliertem Wasser nach jeder Operation ätzen. Das Verhältnis der festen und flüssigen Phase sollte von bis .

Nach dem Ende der geätzten Probe mit Alkohol gewaschen, getrocknet zwischen den Blättern Löschpapier, gewogen auf der analytischen Waage, wurde in einem Paket von PE-Folie, Pack etikettiert und verweisen auf die Messung der Aktivität.

4.3. Die Durchführung der Analyse

4.3.1. Messung der Aktivität

Die korrekte Funktion Radiometer РФТ-20046 prüfen gemäß der beigelegten Anleitung.

Radiometer prüft man die Stabilität mit Hilfe einer Quelle von Beta-Strahlung Thallium-204 oder Kobalt-60, die Messung Ihrer Aktivität. Für dieses Substrat mit einer Quelle von Beta-Strahlung (Kobalt-60) wird in eine Dritte Nut Bücherschränke (nutzahl tickt nach unten vom Detektor) und seine Aktivität Messen zweimal, jedes mal für 3−5 min.

Nach 6 Tagen wird das Substrat mit анализируемым Probe wird in die vierte Nut Regale und Messen die Aktivität der Probe, indem zwei Ergebnisse der Messungen ohne Filter und mit Filter aus zwei Aluminium-Dicke von 0,22 G/cm, womit es in die Dritte Nut Bücherschränke zwischen Detektor und анализируемым Probe (nutzahl tickt nach unten vom Detektor). Das arithmetische Mittel von zwei Messungen mit Filter (oder ohne Filter) muss mindestens 1000 imp. Die Allgemeine Zeit des Erhaltens der Ergebnisse aller vier Messungen beträgt 5−30 min. dabei ist die gemessene Aktivität der analysierten Probe verbunden, hauptsächlich mit dem Zerfall Radionuklid Phosphor-32 (Halbwertszeit 14,3 Tage). Ähnliche Messungen wiederholen Sie 3−5 mal mit Zeitabstand dazwischen 2−3 Tage. Am Anfang vor der Messung der Aktivität von Proben und am Ende nach der Messung der Aktivität zu Messen ohne Filter hintergrund 3−5 mal innerhalb von 1 min, indem Sie das Substrat ohne Probe in die vierte Nut Bücherschränke. Der arithmetische Mittelwert der Ergebnisse der Messungen des Hintergrunds (imp/min) subtrahiert von den Ergebnissen der Messungen der Probe.

Unmittelbar nach der Messung der Aktivität der Probe (oder vor ihm) misst die Aktivität der Proben zu bekommen. Proben des Vergleichs wird aus bestrahlten roten Phosphors wie folgt: Phosphor wurde eine Probe mit einer Masse von 1·10G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 50−100 cm, fügen Sie die konzentrierte Salpetersäure und durch erwärmen gelöst. Nach vollständiger Auflösung des Phosphors und abkühlen der Lösung auf Raumtemperatur die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringe konzentrierter Säure bis zur Markierung; die Lösung gerührt. 0,5 cmdieser Lösung накапывают in drei Schalen aus PTFE mit einem Durchmesser von 20−22 mm, in denen zuvor platziert das zerkleinerte Silicium (Schichtdicke des Silikons entspricht der Dicke des zu analysierenden Probe), getrocknet unter der Infrarot-Lampe is-1 und schließen mit Plastikfolie. Die Aktivität der Proben Vergleich Messen in ähnlichen Proben mit geometrischer Bedingungen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1. Massive Anteil des Phosphors () in der analysierten Probe in Prozent berechnet nach der Formel

,

wo und  — die Aktivität der Radionuklid Phosphor-32 Silizium in der Probe und in der Probe des Vergleichs beziehungsweise imp/min;

 — die Masse von Phosphor in der Probe des Vergleichs, G;

 — Masse der Probe, G.

Für die Ergebnisse der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der beiden Ergebnisse parallele Definitionen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4.4.2. Die Differenz des größeren und des kleineren der beiden Ergebnisse paralleler Definitionen mit einer vertrauenswürdigen einer Wahrscheinlichkeit von 0,95 nicht überschreiten die Werte der absoluten zulässigen Abweichungen, der oben in der Tabelle.3.

Tabelle 3

4.4.3. Die Kontrolle der Richtigkeit führen, wobei zu diesem Zweck die ursprünglichen künstlichen Mischung.

Die ursprünglichen künstliche Mischung wird auf der Grundlage von hochreinem Silicium, zerkleinert und in die агатовой einem Mörser zu einem Pulver Zustände, in die Phosphor injiziert Zugabe der zuvor hergestellten Standard-Lösungen von Phosphor mit einer Konzentration von 1·10, 1·10* und 1·10* G/cm. Das pulverförmige Silicium vorab prüfen Neutronen-активационным Methode auf den Phosphorgehalt. Der Massenanteil des Phosphors pulverförmigen Silizium dabei sollte nicht mehr als 2−5·10%.
______________
* Entspricht dem Original (wiederholen). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Mischung 1: 10,0 G der pulverförmigen Silicium, platziert in einem агатовую Mörser, fügen Sie 0,1 cmeiner Lösung, enthaltend Phosphor (Phosphor-Konzentration von 1·10G/cm). Dann unter einer Schicht von Alkohol peretirajut Mischung von 2,5−3,0 Stunden getrocknet und die Mischung unter die Infrarot-Lampe bis zu gewichtskonstanz.

Der Massenanteil an Phosphor in der Mischung 1 beträgt 1·10%.

Mischung 2: 10,0 G der pulverförmigen Silicium zugesetzt 0,1 cmeiner Lösung, enthaltend Phosphor (Phosphor-Konzentration von 1·10G/cm), und dann die Operationen durchführen, die bei der Vorbereitung der Mischung 1.

Der Massenanteil an Phosphor in der Mischung beträgt 1·10%.

Mischung 3: 10,0 G der pulverförmigen Silicium zugesetzt 0,01 cmeiner Lösung, enthaltend Phosphor (Phosphor-Konzentration von 1·10G/cm), und dann die Operationen durchführen, die bei der Vorbereitung der Mischung 1.

Der Massenanteil an Phosphor in der Mischung beträgt 1·10%.

Mischung 4: 10,0 G der pulverförmigen Silicium zugesetzt 0,02 cmeiner Lösung, enthaltend Phosphor (Phosphor-Konzentration von 1·10G/cm), und dann die Operationen durchführen, die bei der Vorbereitung der Mischung 1.

Der Massenanteil an Phosphor in der Mischung beträgt 2·10%.

Aus jeder vorbereiteten ursprünglichen künstlichen Mischung von zwei ausgesuchte Probe von 2,0 G und analysieren nach Anspruch 4.3.1. Für Phosphor erhalten das Ergebnis der Analyse als arithmetisches Mittel der beiden Ergebnisse der parallel-Definitionen, die mit dem Filter aus Aluminium. Die Analyse ist dann richtig, wenn dabei Gefundene Wert der Massenanteil des Phosphors in der ursprünglichen künstlichen Gemischen liegt im Bereich:

ANWENDUNG (zwingend). Einkammer-Autoklaven Mit 3103

APP
Die obligatorische

1 — Gehäuse des Autoklaven; 2 — Reaktionsgefäß; 3 — der Deckel des reaktionsbehälters; 4 — Gehäusedeckel Autoklaven; 5 — Schließvorrichtung; 6 — Spannmutter

APP. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).