GOST R 51576-2000

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  ГОСТ Р 51576-2000

GOST R 51576−2000 Legierungen und Pulver hitzebeständig, korrosionsbeständig, Präzisionsrohre Nickel-Basis. Methoden zur Bestimmung von Kupfer

GOST R 51576−2000

Gruppe В39

DER STAATLICHE STANDARD DER RUSSISCHEN FÖDERATION

LEGIERUNGEN UND PULVER HITZEBESTÄNDIG, KORROSIONSBESTÄNDIG, NICKEL-BASIS-PRÄZISIONS —

Methoden zur Bestimmung von Kupfer

Heat-proof, corrosion-resistant, precision alloys and powders on the basis of nickel. Methods of determination copper

ISS 77.100.20*
ОКСТУ 1700
____________________
* Im Register «Nationale Standards» 2008
ISS 77.120. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Datum der Einführung 2001−01−01

Vorwort

1 ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT vom Technischen Komitee für Normung TC 145 «überwachungsmethoden von Stahlprodukten"

2 VERABSCHIEDET UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des staatlichen Standards Russlands vom 23. März 2000 N 63-st

3 ZUM ERSTEN MAL EINGEFÜHRT

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt экстракционно-photometrisch (bei der Masse der Anteil von Kupfer 0,005% bis 0,1%) und Atom-Absorptions — (bei der Masse der Anteil von Kupfer 0,01% bis 6,0%) Methoden zur Bestimmung von Kupfer in hochwarmfesten, korrosionsbeständigen und Präzisions-Legierungen und Pulvern auf Basis von Nickel.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 849−97* Nickel Primary. Technische Daten
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 849−2008, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

GOST 859−78* Kupfer. Marke
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 859−2001, зЗдесь und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

GOST 3118−77 Salzsäure. Technische Daten

GOST 3760−79 Ammoniakwasser. Technische Daten

GOST 4204−77 Schwefelsäure. Technische Daten

GOST 4461−77 Salpetersäure. Technische Daten

GOST 5457−75 Acetylen und gasförmiges gelöstes technisches. Technische Daten

GOST 6552−80 Orthophosphorsäure. Technische Daten

GOST 8864−71 Natrium-N, N-диэтилдитиокарбамат 3-Wasser. Technische Daten

GOST 10652−73 Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoj Säure 2-Wasser (Trilon B). Technische Daten

GOST 11125−84 Salpetersäure Reinheitsgrad. Technische Daten

GOST 14261−77 Salzsäure des hohen Reinheitsgrades. Technische Daten

GOST 14262−78 Schwefelsäure Reinheitsgrad. Technische Daten

GOST 24147−80 Ammoniakwasser hoher Reinheitsgrad. Technische Daten

GOST 28473−90 Gusseisen, Stahl, Ferrolegierungen, Chrom, Mangan Metall. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

3 Allgemeine Anforderungen

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 28473.

4 Экстракционно-photometrische Methode zur Bestimmung von Kupfer (0,005% bis 0,1%)

4.1 das Wesen der Methode

Die Methode basiert auf der Bildung von Ammoniak in der Lösung (pH-Wert 8,5−9,0) lackiert in der Farbe gelb komplexen verbindungen двухвалентной Kupfer mit диэтилдитиокарбаматом Natrium, экстрагируемого Chloroform. Der Einfluss von Nickel, Chrom, Molybdän, Kobalt, Mangan, Eisen beseitigen die Zugabe von лимоннокислого Ammonium und Trilon B.

4.2 Apparatur, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр mit allem Zubehör für die Messung im sichtbaren Bereich des Spektrums.

pH-Meter.

Salzsäure nach GOST 3118 oder GOST 14261.

Salpetersäure nach GOST 4461 oder GOST 11125.

Salpetersäure, verdünnt (1:1).

Schwefelsäure nach GOST 4204 oder GOST 14262.

Schwefelsäure, verdünnte (1:1).

Orthophosphorsäure nach GOST 6552.

Ammoniakwasser nach GOST 3760 oder GOST 24147.

Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoj Säure 2-Wasser (Trilon B) in übereinstimmung mit GOST 10652, Lösung 10 G/DM: lösen Sie 10 G Trilon B in 70−80 cmWasser beim erhitzen, kühlen, konfektioniert bis 1000 cmWasser.

Natrium-N, N-диэтилдитиокарбамат 3-Wasser nach GOST 8864.

Natrium-N, N-диэтилдитиокарбамат 3-Wasser, eine Lösung von 1 G/L; unmittelbar vor dem Gebrauch.

Natrium-N, N-диэтилдитиокарбамат 3-Wasser, eine Lösung von 5 G/DM; unmittelbar vor dem Gebrauch.

Chloroform.

Ammonium-Citrat-dwuzameshchenny, eine Lösung von 250 G/DM, gereinigt von Verunreinigungen durch Extraktion der Schwermetalle deren komplexe mit диэтилдитиокарбаматом Natrium Chloroform. Im scheidetrichter mit einer Kapazität von 500 cmunterbringen 250 cmLösung лимоннокислого Ammoniumhydroxid, ammoniaklösung zugegeben bis der pH-Wert auf 9,0 Universal pH-Papier, 25 cmLösung диэтилдитиокарбамата Natrium, 50 cmChloroform gegeben und kräftig geschüttelt, für 2 min Chloroform Schicht verworfen.

Kupfer der Marke М00б oder M00k nach GOST 859.

Standard-Lösungen von Kupfer.

Lösung A: 1 G Kupfer befinden sich in einem Glas mit einer Kapazität von 250−300 cm, Gießen 20−25 cmSalpetersäure (1:1), ein Glas stündigen Glas und aufgelöst wurde eine Probe beim erhitzen. Hinzugefügt 30 cmSchwefelsäure (1:1), verdampft die Lösung bis zum Beginn der Zuteilung Schwefelsäure-Dampf abgekühlt, die Wände der Tasse und die Sanduhr Wasser gewaschen und wieder eingedampft, um die Dämpfe von Schwefelsäure, kühlen. Salz aufgelöst in 70−80 cmWasser unter erhitzen, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, abgekühlt, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmStandard-Lösung enthält 0,001 G Kupfer.

Lösung B: 10 cmStandardlösung Und wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmStandard-Lösung B enthält 0,0001 G Kupfer.

Universal-Flachbildschirm-Boom

ja, der pH-Wert 1−10.

4.3 Durchführung der Analyse

4.3.1 Vorbereitung der Testlösung

Die Masse der Probe der Legierung 0,25−1 G in übereinstimmung mit der Tabelle 1 befinden sich in einem Glas (oder Kolben) mit einer Kapazität von 250−300 cm, Gießen 30 cmMischung von Salzsäure und Salpetersäure (3:1 oder 8:1), 5 cmvon Phosphorsäure, einem stündigen Glas und aufgelöst wurde eine Probe unter mäßiger Erwärmung.


Tabelle 1

Gießen Sie 15 cmSchwefelsäure (1:1) und dampft die Lösung bis die Dämpfe von Schwefelsäure, kühlen.

Die Wände der Tasse und die Sanduhr Wasser gewaschen und verdampft die Lösung bis die Dämpfe von Schwefelsäure. Salz aufgelöst in 50 bis 60 cmWasser unter erhitzen wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Die Lösung filtriert durch ein trockenes Filter mittlerer Dichte in einen trockenen erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, verwerfen der ersten portion des Filtrats.

4.3.2 Спектрофотометрическая Testdurchführung

Аликвотную Teil der Lösung 10 cmbefinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 50−100 cm, Gießen Sie 5 cmLösung лимоннокислого Ammonium, 10 cmLösung von Trilon B, mischen und fügen Sie die Lösung von Ammoniak bis pH 8−9, überwachung der pH-Wert auf pH-Meter oder nach Universal pH-Papier.

Die Lösung tragen im scheidetrichter mit einer Kapazität von 150−200 cm, mit Wasser aufgefüllt bis zu 60−70 cm, fügen 5 cmLösung диэтилдитиокарбамата Natrium, 10 cmund extrahiert mit Chloroform, kräftig schütteln funnel innerhalb von 2 min. im Wasser und хлороформному Schichten erlaubt, sich niederzulassen und Chloroform abgelassen Schicht in einen Messkolben überführt und mit trockenem 25 cm, siebt es durch trockene Watte.

Auf dem verbleibenden in der Teilung der Trichter wässrige Lösung wurde 5 cmChloroform und erneut extrahiert innerhalb von 2 min. Nach dem absetzen wurde die Lösung Chloroform Schicht abgelassen und in demselben Kolben mit einer Kapazität von 25 cm, die Lösung bis zur Marke aufgefüllt mit Chloroform und vermischen.

Die optische Dichte der Lösung gemessen sofort nach der Extraktion mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 435 Nm oder auf фотоэлектроколориметре mit dem Farbfilter, die den Bereich der Durchlässigkeit im Bereich von Wellenlängen von 420 bis 450 Nm in einer Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 2 cm.

Als Vergleich der Lösung Chloroform verwenden. Die Masse des Kupfers finden auf градуировочному Zeitplan unter Berücksichtigung der änderungen Watchdog-über

versuchen.

4.3.3 Aufbau градуировочного Grafik

In sechs Gläser (oder Flaschen) mit einer Kapazität von 250−300 cmplatziert abgestimmten Mengen von Standardlösung B Kupfer 0,00; 0,50; 1,00; 1,50; 2,00; 2,50 cm, das entspricht 0; 0,5·10; 1,0·10; 1,5·10; 2,0·10; 2,5·10G Kupfer.

In alle Gläser Gießen bis 30 cmMischung von Salzsäure und Salpetersäure (3:1 oder 8:1), 5 cmvon Phosphorsäure, einem Becher Soloprogramme Gläsern und weiter handeln in Einklang mit 4.3.1 und 4.3.3.

Aus dem Wert der optischen Dichte der untersuchten Lösungen subtrahiert den Wert der optischen Dichte kontrollierenden Erfahrung. Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Massen von Kupfer bauen градуировочный Graf

IR.

4.4 Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1 Masse der Anteil von Kupfer , %, berechnet nach der Formel

, (1)

wo - Masse des Kupfers, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — die Masse der Probe der Legierung, G.

5 Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von Kupfer (0,01% — 6,0%)

5.1 das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung bei 324,8 Nm Resonanz-Absorption der Strahlung frei Atomen Kupfer, gebildet in Folge der Zerstäubung des zu analysierenden Lösung in der Flamme Luft-Acetylen.

5.2 Geräte, Chemikalien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektralphotometer.

Lampe mit hohler Kathode zur Bestimmung des Kupfers.

Acetylen nach GOST 5457.

Kompressor zum zuführen von Druckluft oder Druckluftbehälter.

Salzsäure nach GOST 3118 oder GOST 14261.

Salpetersäure nach GOST 4461 oder GOST 11125.

Salpetersäure, verdünnt (1:1).

Schwefelsäure nach GOST 4204 oder GOST 14262.

Schwefelsäure, verdünnte (1:1).

Orthophosphorsäure nach GOST 6552.

Orthophosphorsäure, verdünnte (1:1).

Mischung von Salzsäure und Salpetersäure: drei Teile Salzsäure (HCL) vermischt mit einem Teil Salpetersäure.

Kupfer der Marke М00б und M00k nach GOST 859.

Nickel Marke H-0 nach GOST 849.

Standard-Lösungen von Kupfer.

Lösung A: 1 G Kupfer durch erwärmen gelöst in 20−30 cmSalpetersäure (1:1). Eine Lösung von gekocht bis zur Entfernung der Stickoxide, kühlen, tragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmStandard-Lösung enthält 0,001 G Kupfer.

Lösung B: 10 cmStandardlösung Und wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmStandard-Lösung B enthält 0,0001 G Kupfer

.

5.3 Durchführung der Analyse

5.3.1 Vorbereitung der Testlösung

Die Masse der Probe der Legierung von 0,1−0,5 G nach Tabelle 2 wurden in ein Becherglas mit einer Kapazität von 250−300 cm, Gießen 30 cmMischung von Salzsäure und Salpetersäure, 6 cmSchwefelsäure (1:1) und 6 cmvon Phosphorsäure (1:1) und durch erwärmen gelöst.


Tabelle 2

Die Lösung wird eingeengt bis Dämpfe von Schwefelsäure und kühlen. Salz durch erwärmen gelöst in 30−40 cmWasser und kühlen. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Аликвотную Teil der Lösung gemäß Tabelle 1 wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, fügen 5 cmSchwefelsäure (1:1), bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Für die kontrollierenden Erfahrungen in ein Glas mit einer Kapazität von 250−300 cmGießen Sie alle Reagenzien, die bei der Analyse.

Erlaubt eine andere Verdünnung der Lösungen, so dass die Konzentration von Kupfer befand sich im Bereich, der entsprechenden geraden Bereich градуировочного Grafik.

5.3.2 Vorbereitung des Gerätes zur Messung

Das Gerät bereiten auf die Arbeit in übereinstimmung mit der Produktdokumentation.

Richten Spektrophotometer auf eine Resonanzfrequenz Linie 324,8 Nm. Nach dem einschalten des Systems der Abgabe der Gase und der Zündung des Brenners zerstäubt Wasser und stellen Sie das Gerät auf null.

5.3.3 Спектрометрическая Testdurchführung

Sprühen Sie die Lösung in die Flamme einer kontrollierenden Erfahrung, und die Probanden dann die Lösungen in der Reihenfolge der Erhöhung der Konzentration von Kupfer, bis eine stabile Messwerte für jede Lösung.

Vor der Einleitung in die Flamme jeder Testlösung besprüht Wasser zum Spülen des Systems und überprüfung des nullpunktes.

Der Mittelwert der optischen Dichte der einzelnen Lösungen der Testpersonen subtrahiert den Mittelwert der optischen Dichte kontrollierenden Erfahrung.

Die Masse des Kupfers finden auf градуировочному Grafiken.

5.3.4 Aufbau градуировочных Charts

5.3.4.1 Aufbau градуировочного Grafik bei der Masse der Anteil von Kupfer von 0,01% bis 0,1%

In sieben Gläser mit einer Kapazität von 250−300 cmplatziert Zugabemengen von Nickel in einer Menge, die entsprechenden Masse der Probe der Legierung (Tabelle 2).

In sechs Gläser Gießen nacheinander 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 und 3,0 cmStandardlösung B Kupfer. Das siebte Glas dient zur Durchführung des Erfahrungen. In alle Gläser Gießen 30−40 cmMischung von Salzsäure und Salpetersäure und weiter handeln in Einklang mit 5.3.1 und 5.3.3.

Der Mittelwert der optischen Dichte der Testlösung abgezogen, der Mittelwert der optischen Dichte kontrollierenden Erfahrung.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Massen von Kupfer bauen градуировочный Zeitplan.

5.3.4.2 Aufbau градуировочного Grafik bei der Masse der Anteil von Kupfer über 0,1% bis 6,0%

In sechs Gläser mit einer Kapazität von 250−300 cmplatziert Zugabemengen von Nickel in einer Menge, die entsprechenden Masse der Probe der Legierung (Tabelle 2).

In fünf Gläser Gießen konsequent 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 und 10,0 cmStandardlösung B Kupfer. Das sechste Glas dient zur Durchführung des Erfahrungen.

In alle Gläser Gießen 30−40 cmMischung von Salzsäure und Salpetersäure und weiter handeln in Einklang mit 5.3.1 und 5.3.3.

Der Mittelwert der optischen Dichte der Testlösung abgezogen, der Mittelwert der optischen Dichte kontrollierenden Erfahrung.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Massen von Kupfer bauen градуировочный Zeitplan.

5.4 Behandlung der Ergebnisse

5.4.1 Massen-Anteil von Kupfer , %, berechnet nach der Formel

, (2)

wo - Masse des Kupfers, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

- die Masse der Probe der Legierung, G.

Normen Genauigkeit und Vorschriften Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil von Kupfer sind in Tabelle 3 zusammengefasst.


Tabelle 3