GOST 22974.12-96

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  ГОСТ 22974.12-96

GOST 22974.12−96 Flussmittel Schmelzkäse. Methode zur Bestimmung des Schwefels

GOST 22974.12−96

Gruppe В09

INTERSTATE STANDARD

FLUSSMITTEL SCHMELZKÄSE

Methode zur Bestimmung des Schwefels

Melted welding fluxes.
Method of determination sulphur

ISS 77.040
ОКСТУ 0809

Datum der Einführung 2000−01−01

Vorwort

1 ENTWICKELT Zwischenstaatliche technischen Komitee für Normung 72 MTK; Institut für elektroschweißung. E. O. Paton Naw der Ukraine

UNESCO-Ukrainische Staatliche Komitee für Standardisierung, Metrologie und Zertifizierung

2. ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 9 vom 12. April 1996)

Für die Annahme gestimmt:

3 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für Standardisierung und Metrologie vom 21. April 1999 N 134 Interstate Standard GOST 22974.12−96 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation seit dem 1. Januar 2000

4 IM GEGENZUG GOST 22974.12−85

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt титриметрический Methode zur Bestimmung der Schwefel-Gehalt von 0,02 bis 0,2%.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 4202−75 Kalium йодноватокислый. Technische Daten

GOST 4204−77 Schwefelsäure. Technische Daten

GOST 4232−74 Kalium Iodid. Technische Daten

GOST 5583−78 gasförmiger Sauerstoff technisches und medizinisches. Technische Daten

GOST 6259−75 Glycerin. Technische Daten

GOST 9147−80 Geschirr und Ausrüstung-Labor-Porzellan. Technische Daten

GOST 10163−76 Stärke löslich. Technische Daten

GOST 20490−75 Kaliumpermanganat. Technische Daten

GOST 22974.0−96 Flussmittel Schmelzkäse. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST 24363−80 Kalium-Hydrat. Technische Daten

3 Allgemeine Anforderungen

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 22974.0.

4 Титриметрический Methode zur Bestimmung des Schwefels

4.1 das Wesen der Methode

Die Methode besteht in der Verbrennung der Flussmittel in einem Strom von Sauerstoff bei einer Temperatur von 1250−1350 °C. das Entstehende Schwefeldioxid absorbiert wird in абсорбционном Gefäss Wasser, Bildung von Schwefel-Säure, die оттитровывают Lösung йодит-Kaliumjodat in Gegenwart von Stärke (des Indikators).

4.2 Apparatur, Reagenzien und Lösungen

Installation für die Bestimmung von Schwefel (Abbildung 1).

Abbildung 1 — Installation für die Bestimmung von Schwefel

1 — sauerstoffflasche nach GOST 5583 mit редукционным Ventil; 2 — Flasche Tishchenko,
enthält eine Lösung von Kaliumpermanganat Massenkonzentration von 0,04 G/cmin der Lösung
Kaliumhydroxid Massenkonzentration von 0,4 G/cm; 3 — Trockner-Säule, gefüllt mit
chlorhaltigen Kalzium; 4 — Rohrofen mit карборундовыми Heizer; 5 — Feinsteinzeug
(высокоглиноземистая) Rohrlänge 750−800 mm und einem inneren Durchmesser von 20−26 mm;
6 — Behälter für Titration; 7 — Schiff zum Vergleich; 8 — Bürette

Abbildung 1 — Installation für die Bestimmung von Schwefel

Porzellan-Röhre und Pumps N 2 nach GOST 9147, прокаленные in einem Strom von Sauerstoff bei Betriebstemperatur.

Der Haken, mit dem Boot in die Röhre gelegt und daraus gewonnen, hergestellt aus hitzebeständigem Draht mit einem Durchmesser von 3−5 mm, Länge 500−600 mm.

Schwefelsäure nach GOST 4204.

Kaliumhydroxid nach GOST 24363 und die Lösung Massenkonzentration von 0,4 G/cm.

Kalium Iodid nach GOST 4232.

Kalium йодноватокислый nach GOST 4202.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490, die Lösung Massenkonzentration von 0,04 G/cm.

Das chlorhaltige Kalzium.

Glycerin nach GOST 6259.

Stärke löslich nach GOST 10163.

Lösung A: 16 G Stärke durch erhitzen gelöst in 1000 cmWasser. Gießen Sie die resultierende Lösung 1000 cmGlycerin und gut umrühren, an einem dunklen Ort aufbewahrt.

Lösung B: 50 cmLösung A und 20 cmSchwefelsäure aufgelöst in 4000 cmdestilliertem Wasser und gründlich gemischt, diese Lösung geht direkt auf die Bestimmung des Schwefels.

Титрованный Lösung für die Bestimmung von Schwefel: 0,05 G йодноватокислого Kalium, 10 G Kalium Iodid reduzieren und 0,2 G Kaliumhydroxid gelöst in dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 1000 cmund mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

Die massive Konzentration der Lösung Iodid-йодноватокислого Kalium wird durch das Standard-Modell Flussmittel mit bekanntem Schwefelgehalt. Analyse der Standard-Probe wird unter den gleichen Bedingungen wie die Analyse der zu untersuchenden Probe.

Die massive Konzentration der Lösung Iodid-йодноватокислого Kalium , G/cmSchwefel, berechnet nach der Formel

, (1)

wo  — Massenanteil von Schwefel in der Standard-Probe, %;

 — Masse der Probe Standard Probe Flussmittel, G;

 — Volumen der Lösung Iodid-йодноватокислого Kalium, für die Titration verbrauchten, cm.

4.3 Vorbereitung für die Analyse

Vor Beginn der Arbeit erhitzt den Ofen auf eine Temperatur von 1250−1300 °C und überprüfen Sie die Installation auf Dichtheit.

Dazu in поглотительный Schiff und Schiff Vergleich zugießen 70−80 cmStärke der Lösung B, fügen Sie ein paar Tropfen титрованного Lösung йодноватокислого Kalium, bis eine hellblaue Färbung und öffnen Sie den Hahn, verfehlen Sauerstoff mit einer solchen Geschwindigkeit, dass das Niveau der Flüssigkeit absorber stieg auf 30−40 mm. Dann blockieren Sie den Zugang von Sauerstoff in поглотительный Gefäß (mit einer Klemme) und überprüfen Sie die Installation auf Dichtheit geprüft. Installation abgedichtet, wenn in поглотительных Gläsern nach einiger Zeit Stoppt das auftreten von Gasblasen. Vor der Verbrennung der Probe oder der Standard-Probe Porzellan-Schlauch prüfen auf das Vorhandensein von reduzierenden Substanzen.

Wenn die Färbung in поглотительном Gefäß verschwindet, dann fügen титрованный Lösung Iodid-йодноватокислого Kalium, solange die hellblaue Färbung der Lösung nicht mehr verändert werden.

4.4 Durchführung der Analyse

Die Anhängung des Flusses eine Masse von 1 G wurden in einem Boot. Ein kleines Boot mit dem Haken eingeführt in den vorgeheizten Teil der Porzellan-Röhre und dicht schließen Sie den Deckel. Öffnen den Wasserhahn fließen und Sauerstoff mit einer Geschwindigkeit, bei welcher das Niveau der Flüssigkeit in поглотительном Gefäss steigt auf 30−40 mm.

Wenn die aus dem Ofen in поглотительный Gefäß Gase beginnen entfärben eine Lösung aus Bürette Gießen титрованный Lösung Iodid-йодноватокислого mit einer Geschwindigkeit von Kalium, bei dem die Blaue Färbung verschwindet nicht während der Verbrennung.

Titration glauben abgeschlossen, wenn die Intensität der Färbung in beiden Gefäßen gleich. Danach fließen Sauerstoff noch innerhalb von 1−3 min, Wenn die Intensität der Färbung nicht reduziert, Bestimmung glauben erledigt.

4.5 die Verarbeitung der Ergebnisse

4.5.1 Bulk-Anteil von Schwefel , %, berechnet nach der Formel

, (2)

wo  — Volumen der Lösung Iodid-йодноватокислого Kalium, Elektrik-Lösung für die Titration des zu analysierenden Probe, cm;

 — die Massenkonzentration der Lösung Iodid-йодноватокислого Kalium, G/cmSchwefel;

 — Masse der Probe Flussmittel, G.

4.5.2 Präzisions-Normen und Vorschriften die Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil von Schwefel sind in Tabelle 1 angegeben.


Tabelle 1

In Prozent