GOST 21639.8-93

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  ГОСТ 21639.8-93

GOST 21639.8−93 Flussmittel für электрошлакового Umschmelzen. Methoden zur Bestimmung der Siliciumdioxid

GOST 21639.8−93

Gruppe В09

INTERSTATE STANDARD

Flussmittel für das Umschmelzen электрошлакового

METHODEN ZUR BESTIMMUNG DER SILICIUMDIOXID

Fluxes for electroslag remelting.
Methods for determination of silicon dioxide

Ochs 71.040.040*
ОКСТУ 0709

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* Im Register «Nationale Standards» für das Jahr 2006 Ochs 25.160.20. -

Hinweis «KODEX».

Datum der Einführung 1996−01−01

Vorwort

1 der Russischen Föderation VORBEREITET — vom Technischen Komitee TC 145 «überwachungsmethoden von Stahlprodukten"

EINGETRAGEN Technischen Sekretariat des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung

2 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung 17. Februar 1993

Für die Annahme gestimmt:

3 der Verordnung des Komitees der Russischen Föderation für die Normalisierung, Metrologie und Zertifizierung von 14.06.95 N 303 Interstate Standard GOST 21639.8−93 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation seit dem 1. Januar 1996

4 IM GEGENZUG GOST 21639.8−93*
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* Wahrscheinlich ein Fehler des Originals. Wortlaut: GOST 21639.8−76. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

1 ANWENDUNGSBEREICH

Diese Norm legt photometrisch (bei Massen-Anteil Siliciumdioxid von 0,5 bis 10%) und einem differentiellen Photometrie (bei Massen-Anteil Siliciumdioxid von 10 bis 25%) Methoden zur Bestimmung Siliciumdioxid in флюсах für электрошлакового Umschmelzen.

2 NORMATIVE VERWEISE

GOST 83−79 Natriumcarbonat. Technische Daten

GOST 3118−77 Salzsäure. Technische Daten

GOST 3652−69 Zitronensäure-Monohydrat und wasserfrei. Technische Daten

GOST 3765−78 das Kalziumphosphat, das eins Ammonium Diabas. Technische Daten

GOST 4332−76 kohlensauere Kalium — Natriumcarbonat. Technische Daten

GOST 9428−73 Silicium (IV) OXID. Technische Daten

GOST 9656−75 Borsäure. Technische Daten

GOST 10652−73 Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoy Säure 2-Wasser (Trilon B)

GOST 21639.0−93 Flussmittel für электрошлакового Umschmelzen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST 21639.6−93 Flussmittel für электрошлакового Umschmelzen. Methode zur Bestimmung des Phosphors

3 ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 21639.0.

4 PHOTOMETRISCHE METHODE

4.1 das Wesen der Methode

Die Methode basiert auf der Bildung von gelben кремнемолибденовой heteropolysäure, gefolgt von einer Reduktion seiner Mischung aus Ascorbinsäure und Zitronensäure Säuren bis molybdänsäure blau.

4.2 Apparatur, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Ofen Muffelofen, industriemuffelofen mit der Temperatur der erwrmung bis zu 1100 °C.

Salzsäure nach GOST 3118, molarer Lösung mit einer Konzentration von 3 mol/DM.

Ascorbinsäure.

Zitronensäure-Monohydrat und wasserfreie nach GOST 3652.

Borsäure nach GOST 9656.

Das kohlensauere Kalium — Natriumcarbonat nach GOST 4332.

Die Mischung zu verschmelzen: zwei Teile des kohlensauren Kalium — Natriumcarbonat gemischt mit einem Teil Borsäure.

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765 (перекристаллизованный nach GOST 21639.6), die Lösung mit einer Massenkonzentration von 50 G/DM.

Restorative Mischung, frisch zubereitete: 1 G Ascorbinsäure und 5 G Zitronensäure gelöst in 100 cmWasser.

Natriumcarbonat nach GOST 83 und die Lösung mit einer Massenkonzentration von 1 G/DM.

Silicium Dioxid nach GOST 9428.

Standardlösungen

Lösung A: 0,2 G kalzinierten Siliciumdioxid legieren in Platin-Tiegel mit 2,5 G Natriumcarbonat bei einer Temperatur von 900−950 °C für 5−10 min und ausgelaugt Plav Lösung von Natriumcarbonat mit einer Massenkonzentration von 1 G/DM. Dann verlegen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit einer Lösung von Natriumcarbonat und vermischen.

Lösung bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

Die massive Konzentration von Siliciumdioxid in der Lösung setzen gravimetrisch: солянокислотным, хлорнокислотным oder Schwefelsäure mit doppeltem Verdunstung.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit einer Lösung von Natriumcarbonat mit einer Massenkonzentration von 1 G/Lund vermischen.

Bereiten Sie vor der Anwendung.

Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoj Säure 2-Wasser (Trilon B) in übereinstimmung mit GOST 10652, molarer Lösung mit einer Konzentration von 0,025 mol/

Dezimeter.

4.3 Durchführung der Analyse

4.3.1 eine abgewogene Flussmittel Masse, angegeben in Tabelle 1, wurde in einem Platin-Tiegel, gemischt mit 2,5 G einer Mischung zu verschmelzen, einem Platin-Tiegel Deckel legieren und in einem Muffelofen bei einer Temperatur von 900−950 °C für 5−10 min.


Tabelle 1 — Masse der Probe Flussmittel

Abgekühlte Tiegel wird in einem PE-Becher, Gießen Sie die heiße Lösung von Salzsäure in übereinstimmung mit der Tabelle. 10 cmLösung von Trilon B, erwärmte bis zum sieden und erhitzt auf dem Wasserbad auflösen der Schmelze. Tiegel entfernen aus der Tasse und mit Wasser gewaschen. Den Inhalt des Glases abgekühlt, gießt in einen Messkolben überführt, der in der Tabelle 1, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Аликвотную Teil der Lösung 5 cmwird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, Gießen Sie 50 cmWasser, 5 cmAmmoniummolybdat, vermischen und nach 10 Minuten Gießen Sie 5 cmregenerative Mischung gerührt.

Die Lösung bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Nach 40 min Messung der optischen Dichte des zu analysierenden Lösung mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 830 Nm oder auf фотоэлектроколориметре im Wellenlängenbereich von 640 bis 900 Nm.

Als Lösung Vergleichs Wasser verwendet.

Nach Abzug der Werte der optischen Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung aus dem Wert der optischen Dichte der Lösung finden die zu analysierende Probe Masse von Siliciumdioxid nach градуировочному Grafiken.

4.3.2 Aufbau градуировочного Grafik

Für den Aufbau градуировочного Grafik in neun dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität von 100 cmwählen 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 und 9,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,00010; 0,00012; 0,00014; 0,00016 und 0,00018 G Siliciumdioxid. Alle Gießen Sie die Zwiebel von 1,6 cmiger Salzsäure, mit 50 cmWasser, 5 cmLösung von Ammoniummolybdat und vermischen. Nach 10 Minuten Gießen Sie nach 5 cman reduzierenden Mischung, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Nach 40 min Messung der optischen Dichte der Lösung, wie in 4.3.1.

Nach den Werten der optischen Dichte und der entsprechenden Massen Siliziumdioxid bauen градуировочный Zeitplan.

4.4 Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1 Massen-Anteil Siliziumdioxid () in Prozent berechnen nach der Formel

, (1)

wo  — Masse Siliciumdioxid, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung, D.

4.4.2 Präzisions-Normen und Vorschriften die Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil von Siliciumdioxid sind in der Tabelle 2


Tabelle 2 — Vorschriften Kontrolle der Präzision

5 DIE METHODE DER DIFFERENTIELLEN PHOTOMETRIE

5.1 das Wesen des Verfahrens

Das Wesen der Methode — nach 4.1.

5.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Geräte, Reagenzien und Lösungen — 4.2.

5.3 Durchführung der Analyse

5.3.1. Die Analyse — auf 4.3.1 mit dem Zusatz: als Vergleich der Lösung Standardlösung verwendet B.

5.3.2 Aufbau градуировочного Grafik

Für den Aufbau градуировочного Grafik Anteil bei der Masse von Siliciumdioxid 10 bis 18% in fünf von sechs dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmgenommen 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 und 9,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,00010; 0,00012; 0,00014; und 0,00016 0,00018 G Siliciumdioxid. Die sechste vial, in die ausgesuchte 3,0 cmStandardlösung B, dient als Lösung zu bekommen.

Bei Massen-Anteil Siliciumdioxid von 18 bis 25% in fünf von sechs dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmgenommen 9,0; 10,0; 11,0; 12,0 und 13,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,00018; 0,00020; 0,00022; 0,00024 und 0,00026 G Siliciumdioxid. Die sechste vial, in die ausgesuchte 6,0 cmStandardlösung B, dient als Lösung zu bekommen.

Nach 40 min Messung der optischen Dichte der Lösung, wie in 4.3.1.

Nach den Werten der optischen Dichte und der entsprechenden Massen Siliziumdioxid bauen градуировочный Zeitplan.

5.4 Behandlung der Ergebnisse

5.4.1 Massen-Anteil Siliziumdioxid () in Prozent berechnen nach der Formel

, (2)

wo die Summe der Massen Siliziumdioxid, gefunden auf градуировочному Grafik und die Referenz-Lösung, G;

 — Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung, D.

5.4.2 Präzisions-Normen und Vorschriften die Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil von Siliciumdioxid sind in Tabelle 2 dargestellt.