GOST R 52518-2006

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  ГОСТ Р 52518-2006

GOST R 52518−2006 Platin. Methode zur Bestimmung der Verluste der Masse Glühverlust

GOST R 52518−2006

Gruppe В59

NATIONALER STANDARD DER RUSSISCHEN FÖDERATION

Platin

METHODE ZUR BESTIMMUNG DER VERLUSTE DER MASSE GLÜHVERLUST

Platinum. Method for determination of mass losses after ignition

Ochs 39.060

Datum der Einführung 2006−07−01

Vorwort

Die Ziele und Grundsätze der Standardisierung in der Russischen Föderation werden durch das Bundesgesetz vom 27. Dezember 2002 G. (N) 184-FZ «Über die technische Regulierung» und die Regeln zur Anwendung der nationalen Standards der Russischen Föderation — GOST R 1.0−2004 «Standardisierung in der Russischen Föderation. Grundsätzliches"

Informationen zum Standard

1 wurde über die Bildung einer Staatlichen Einrichtung des Staatlichen Fonds der Edelmetalle und Edelsteine der Russischen Föderation, Lagerung, Freigabe und Verwendung von Edelmetallen und Edelsteinen (Гохран Russland) beim Ministerium der Finanzen der Russischen Föderation, der Moskauer staatlichen Akademie der bildenden Chemische Technologie. M. V. Lomonosov (mitht. M. V. Lomonosov)

2 UNESCO-Technischen Komitee für Normung TC 102 «Platinmetalle"

3 GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt Auftrag der Bundesagentur für technische Regulierung und Metrologie vom 6. Februar 2006 G. (N) 1-st

4 ZUM ERSTEN MAL EINGEFÜHRT


Information über änderungen dieser Norm veröffentlicht im jährlich издаваемом Information-index «Nationale Standards», und Text-änderungen und Korrekturen — im monatlich veröffentlichten informativen Wegweisern «Nationale Standards». Im Falle der Revision (Ersatz) oder die Aufhebung dieser Norm wird eine entsprechende Meldung veröffentlicht monatlich издаваемом Information-index «Nationale Standards». Die entsprechende Information, Mitteilung und Texte befinden sich auch im Informationssystem Mitbenutzung — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet

1 Anwendungsbereich

Diese Norm gilt für аффинированную Platin in Pulverform, mit einem Massenanteil an Platin von nicht weniger als 99,8%, die speziell für die Herstellung von Legierungen, Halbfertigprodukten, chemischen verbindungen des Platins und andere Zwecke.

Die Norm legt die Methode zur Bestimmung der Verluste der Masse Glühverlust Pulver von Platin im Bereich der Massen-Anteil von 0% bis 0,05%.

Die Methode basiert auf der Bestimmung der Differenz der Masse zu analysierende Probe vor und nach der Kalzinierung.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind Normative Verweise auf folgende Normen:

GOST R 8.563−96 Staatliche System zur Gewährleistung der Einheitlichkeit der Messungen. Methodik der Durchführung von Messungen

GOST R ISO 5725−1-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 1. Grundsätzliches und Definitionen

GOST R ISO 5725−6-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 6. Die Verwendung von genauigkeitsangaben in der Praxis

GOST 6563−75 technische Produkte aus edlen Metallen und Legierungen. Technische Daten

GOST 9147−80 Geschirr und Ausrüstung-Labor-Porzellan. Technische Daten

GOST 24104−2001 Labor-Waage. Allgemeine technische Anforderungen

GOST 25336−82 Geschirr und Ausrüstung-Labor-Glas. Typen, Hauptparameter und Abmessungen

Hinweis — Bei der Nutzung dieser Norm ratsam, um die Wirkung der gelinkten Standards in der Informations-System für den öffentlichen Gebrauch — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet oder jährlich издаваемому informativen Wegweisern «Nationale Standards», veröffentlicht ab dem 1. Januar dieses Jahres, und nach den einschlägigen monatlich veröffentlichter Informations-Beschilderung, veröffentlicht im aktuellen Jahr. Wenn das referenzierte Dokument ersetzt (geändert), dann bei der Nutzung dieser Standard sleduet rukovodstvovatsya ersetzt (geänderte) Dokument. Wenn das referenzierte Dokument storniert ohne Ersatz, die Situation, in der darauf verwiesen wird, gilt insoweit nicht Auswirkungen auf diesen Link.

3 Begriffe und Definitionen

In dieser Norm angewendet werden Begriffe nach GOST R ISO 5725−1 und GOST R 8.563.

4 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) der Methode

4.1 Indikatoren der Genauigkeit der Methode

Genauigkeiten der Methode: Grenzwert der absoluten Fehler der Ergebnisse der Analyse (die Grenzen des Intervalls, in dem die Messunsicherheit bestimmen mit der Wahrscheinlichkeit 0,95), Standardabweichungen der Wiederholbarkeit und Staging прецизионности, die Werte des kritischen Bereichs Grenze Staging прецизионности Grenze und Reproduzierbarkeit  — in Abhängigkeit vom Massenanteil des Elements — Verunreinigungen sind in Tabelle 1 angegeben.


Tabelle 1 — Indikatoren der Genauigkeit der Methode (0,95)

In Prozent

4.2 Korrektheit

Die systematische Genauigkeit dieser Analysemethode ist nicht sinnvoll auf allen Ebenen definierten Inhalten.

4.3 Präzision

4.3.1 der Bereich der vier Definitionen, abgeleitet aus dem gleichen Versuches von einem Bediener unter Verwendung ein und desselben Gerätes innerhalb der kürzesten möglichen Zeitintervallen, überschreiten die in der Tabelle 1 der kritische Bereich für die 4 im Durchschnitt nicht mehr als einmal auf 20 Fällen bei richtiger Anwendung der Methode.

4.3.2 innerhalb einer Labor zwei Ergebnisse der Analyse der gleichen Proben, die von verschiedenen Betreibern mit der Nutzung der gleichen Ausrüstung an verschiedenen Tagen variieren mit der überschreitung der Grenze Staging прецизионности , angegeben in Tabelle 1, im Durchschnitt nicht mehr als einmal auf 20 Fällen bei richtiger Anwendung der Methode.

4.3.3 Ergebnisse der Analyse der gleichen Proben, die den beiden Laboratorien gemäß § § 6 und 7 dieser Norm können variieren mit der überschreitung der Grenze der Reproduzierbarkeit nach GOST R ISO 5725−1, angegeben in Tabelle 1, im Durchschnitt nicht mehr als einmal auf 20 Fällen bei korrekter Anwendung der Methode.

5 Anforderungen

5.1 Allgemeine Anforderungen und Sicherheitsanforderungen

Allgemeine Anforderungen, Anforderungen zur Gewährleistung der Sicherheit der durchgeführten arbeiten und der Gewährleistung der ökologischen Sicherheit — nach den Vorschriften über Allgemeine Anforderungen an Verfahren zur Analyse von Edelmetallen und deren Legierungen.

5.2 Anforderungen an die Qualifikation der Vollzieher

Zur Durchführung der Analyse diese Methode erlaubt Personen, die nicht jünger als 18 Jahre sind, in der vorgeschriebenen Weise ausgebildet und zugelassen zur selbständigen Arbeit.

6 die Mittel der Messungen und die verwendeten Hilfsmittel

Elektroofen mit Thermostat, die Temperatur der Erwärmung bis zu 1000 °C.

Waage Labor nach GOST 24104 mit einer zulässigen absoluten Fehler nicht mehr als ±0,0001 G.

Exsikkator nach GOST 25336.

Tiegel Platin N 100 N 101 Deckel nach GOST 6563.

Glühschälchen, Porzellan, N 3 nach GOST 9147.

Zulässig ist die Verwendung von Messgeräten und anderen Hilfsmitteln, sofern die entsprechenden Indikatoren der Genauigkeit, nicht schlechter als die in Tabelle 1.

7 Durchführung der Analyse

7.1 Reine Platin-Tiegel mit konstanter Masse wird in einem Porzellan-Tiegel kalziniert im Ofen für 10−15 Minuten bei einer Temperatur von 700 °C bis 900 °C. Nach dem kalzinieren Porzellan-Tiegel zusammen mit Platin dem Tiegel entfernen aus dem Ofen, im Exsikkator abgekühlt auf eine Temperatur von (20±5)°C und Platin-Bestimmung der Masse des Tiegels mit der Genauigkeit bis zu 0,0001 G.

7.2 Im gleichen Platin-Tiegel gewogen 5 G des zu analysierenden Metall mit einer Genauigkeit bis zu 0,0001 G Tiegel mit dem Metall wird in einem Porzellan-Tiegel gefüllt und in einem Ofen calciniert bei einer Temperatur von 700 °C bis 900 °C für 20−25 Minuten, entfernen Porzellan-Tiegel mit dem Platin des Tiegels aus dem Ofen und im Exsikkator abgekühlt auf eine Temperatur von (20±5)°C.

7.3 Platin-Tiegel mit Metall-Aufhängung gewogen, wird in einem Porzellan-Tiegel und calciniert bei einer Temperatur von 700 °C bis 900 °C für 10−15 min, dann im Exsikkator abgekühlt auf eine Temperatur von (20±5)°C und wieder gewogen. Die Operation rösten und abkühlen des Tiegels wird wiederholt, bis eine Konstante Masse von Platin-Tiegel mit dem Metall.

7.4 die Differenz der Masse des Tiegels mit Metall vor und nach der Kalzinierung gibt eine Menge Glühverlust in der analysierten Probe.

8 Behandlung der Ergebnisse, die Beurteilung Ihrer Anwendbarkeit und der Erhalt des endgültigen Ergebnisses der Analyse

8.1 Verlust der Masse Glühverlust (Masse-Anteil) , %, berechnet nach der Formel

, (1)

wo  — die Differenz der Masse des Tiegels mit Platin vor und nach der Kalzinierung, G;

 — Platin gewogen, G.

8.2 Akzeptanz der Ergebnisse paralleler Definitionen bewerten in übereinstimmung mit GOST R ISO 5725−6 durch die Zusammenführung des Bereichs dieser Ergebnisse () mit einem kritischen Bereich . Der kritische Bereich wird berechnet durch die Formel

, (2)

wo  — Koeffizient einen kritischen Bereich, wo

 — Anzahl der parallelen Definitionen;

 — Standardabweichung der Wiederholbarkeit.

Die Werte und sind in den Tabellen 1 und 2 entsprechend.


Tabelle 2 — Koeffizienten des kritischen Bereichs

Wenn der Bereich der Ergebnisse der vier parallelen Definitionen () nicht größer als der Gefahrenbereich , alle Ergebnisse erkennen akzeptabel und für das Endergebnis der Analyse nehmen arithmetische Mittel Wert der Ergebnisse der vier parallelen Definitionen.

Wenn der Bereich der Ergebnisse der vier parallelen Definitionen überschreitet , erfolgt eine weitere vier parallele Bestimmung.

Wenn für die erhaltenen acht parallele Definitionen Wert () nicht über den kritischen Bereich , dann als das endgültige Ergebnis der Analyse nehmen arithmetische Mittel Wert der Ergebnisse der acht parallelen Definitionen. Ansonsten als endgültiges Ergebnis der Analyse nehmen die Mediane der Ergebnisse der acht parallele Definitionen.

9 Kontrolle der Genauigkeit

9.1 Kontrolle Staging прецизионности und Reproduzierbarkeit

Bei der Kontrolle Staging прецизионности (mit wechselnden Faktoren des Betreibers und Zeit) absolute Abweichung von zwei Analyseergebnisse derselben Probe durch verschiedene Operatoren unter Verwendung der gleichen Ausrüstung an verschiedenen Tagen, nicht überschreiten die Grenze der Zwischenstufe прецизионности , die in der Tabelle 1.

Bei der Kontrolle der Reproduzierbarkeit absolute Abweichung der beiden Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe erhaltenen zwei Labors, in übereinstimmung mit den Anforderungen dieser Norm nicht überschreiten die Grenze der Reproduzierbarkeit , die in der Tabelle 2.