GOST 22536.12-88

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  ГОСТ 22536.12-88

GOST 22536.12−88 Stahl und Stahlguß legiert. Methoden zur Bestimmung von Vanadium

GOST 22536.12−88

Gruppe В09

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

STAHL UND STAHLGUß LEGIERT

Methoden zur Bestimmung von Vanadium

Carbon steel and unvermischtes cast iron. Methods for determination of vanadium

ОКСТУ 0809

Die Laufzeit mit dem 01.01.90
bis 01.07.95*
______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über N 4−93 Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung.
(IUS N 4, 1994). — Hinweis «KODEX».

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Schwarzmetallurgie der UdSSR

DARSTELLER

D. K. Nesterow, Kand. techn. Wissenschaften; S. I. Рудюк, Kand. techn. Wissenschaften; S. V. Spirina, Kand. chem. Wissenschaften (Leiter des themes); V. F. Kovalenko, Kand.techn. Wissenschaften; N. N. Gritsenko, Kand.techn. Wissenschaften; E. V. Подпружникова; L. I. Birken

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 25.08.88 3018 N

3. IM GEGENZUG GOST 22536.12−77

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt photometrisch (bei der Masse der Anteil von Vanadium mit 0,05 bis 0,25%), титриметрический (bei der Masse der Anteil von Vanadium 0,02−0,25%) und кулонометрический (bei der Masse der Anteil von Vanadium 0,005−0,25%) Methoden zur Bestimmung von Vanadium.

Экстракционно-photometrisches Verfahren zur Bestimmung von Vanadium befindet sich im Anhang.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 22536.0−87.

1.2. Genauigkeit des analyseergebnisses (bei einem Konfidenzniveau =0,95) Grenze nicht überschreitet , als in der Tabelle angegeben. 1, bei der Erfüllung der Bedingungen:

die Divergenz der Ergebnisse der beiden (drei) parallele Dimensionen nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau =0,95) Werte (), in der obigen Tabelle. 1;

воспроизведенное in der Standard-Probe Wert der Massenanteil von Vanadium darf nicht abweichen von der zugelassenen mehr als zulässige (bei einem Konfidenzniveau =0,85) Wert , die in Tab.1.

Bei Nichterfüllung einer der oben genannten Bedingungen wiederholten Messungen Massenanteil Vanadium. Und wenn bei wiederholten Messungen die Anforderungen an die Genauigkeit der Ergebnisse nicht durchgeführt werden, die Ergebnisse der Analyse erkennen die Ungläubigen, die Messung gestoppt, bis die Identifizierung und Beseitigung der Ursachen der Störung des normalen Wurfs-Analyse.

Die Divergenz der beiden mittleren Ergebnisse der Analyse, die in verschiedenen Bedingungen (Z. B. bei внутрилабораторном Kontrolle der Reproduzierbarkeit), nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau 0,95) Werte , als in der Tabelle angegeben. 1.

Tabelle 1

2. PHOTOMETRISCHE METHODE

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung lackiert in gelb ванадиевофосфорновольфрамовой heteropolysäure in der sauren Umgebung bei der Wechselwirkung von Vanadium (V) mit Phosphorsäure und Natrium-Wolframat und Messung der optischen Dichte der gefärbten Lösung bei =400 Nm.

Während der Einfluß des Eisens zu beseitigen Zusatz von Phosphorsäure.

2.2. Apparate und Reagenzien

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77 oder nach GOST 14262−78, verdünnt 1:4.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552−80.

Salpetersäure nach GOST 4461−77 oder nach GOST 11125−84.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490−75, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 40 G/DM.

Natrium азотистокислый nach GOST 4197−74, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 100 G/DM.

Ammonium ванадиевокислый meta nach GOST 9336−75.

Natrium вольфрамовокислый 2-Wasserstraße nach GOST 18289−78, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 50 G/DM.

Eisen карбонильное Funktechnik nach GOST 13.610−79.

Standard-Lösungen von Vanadium.

Lösung A: 2,296 G ванадиевокислого Ammonium gelöst in 100 cmWasser, fügen Sie 2−4 Tropfen ammoniaklösung, überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,001 G Vanadium.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und sorgfältig vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,0001 G ванад

Oia.

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Die Anhängung Stahl oder Gusseisen Gewicht: 0,5 G (bei der Masse der Anteil von Vanadium 0,05−0,10%) oder 0,3 G (bei der Masse der Anteil von Vanadium 0,10−0,25%) wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund aufgelöst in 15 cmSchwefelsäure (1:4), bei mäßiger Erwärmung.

Nach vollständiger Auflösung Gießen Sie die Probe tropfenweise Salpetersäure bis zur Unterbrechung des Aufschäumens der Lösung. Die Lösung wird eingeengt bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure. Der Inhalt des Kolbens abgekühlt, Gießen Sie 30 cmWasser und erhitzt bis zur Auflösung der Salze. Wenn es ein Pellet (Graphit, Kieselsäure), filtriert und gewaschen werden fünf bis sechs mal mit heißem Wasser. Filter mit Sediment verworfen, und man dampft das Filtrat auf ein Volumen von 30 — 50 cm. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm.

Zu einer gekühlten Lösung wurden eine Lösung von Kaliumpermanganat bis zur Bildung einer stabilen Färbung. Nach 3−5 Minuten das überschüssige Kaliumpermanganat Lösung reduziert азотистокислого Natrium, indem es langsam ein Tropfen bis Entfärbung der Lösung unter kontinuierlichem rühren.

Dann Gießen Sie 5 cmPhosphorsäure, erhitzt die Lösung zum sieden, fügen Sie 10 cmLösung von natriumwolframat Natrium, inkubiert die Lösung bei 80−90 °C für 2−3 Minuten abgekühlt, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Die optische Dichte der Lösung gemessen mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 400 Nm oder фотоэлектроколориметре mit dem Farbfilter, die den Bereich Bandbreite von Wellenlängen im Bereich von 400−450 Nm. Als Vergleich der Lösung verwendet eine Lösung von sut Versuches, zubereitet ohne Zusatz von natriumwolframat Natrium.

Die Ergebnisse der Analyse wird die durch die градуировочному Grafiken oder Methode für den Vergleich mit der Standardprobe, wissen über die Zusammensetzung der zu analysierenden Probe und durch alle Phasen der durchgeführten Analyse

.

2.3.2. Aufbau градуировочноого Grafik

In sechs konischen Kolben mit einem Fassungsvermögen 100 cmplatziert 0,3−0,5 G carbonyleisen je nach Probe des Versuches, in fünf davon nacheinander Gießen Sie die Standard-Lösung B in einer Menge von 2,0; 4,0; 5,0; 6,0; 8,0 cm, das entspricht 0,0002; 0,0004; 0,0005; 0,0006; 0,0008 G Vanadium. Die sechste gewogen dient der Durchführung der Kontrolle der Erfahrung.

In Flaschen Gießen 15 cmSchwefelsäure aufgelöst und das Eisen bei mäßiger Erwärmung. Weiter Analyse wurde durchgeführt, wie in Punkt 2 beschrieben.3.

Als Vergleich der Lösung mit einer kontrollierenden Erfahrung.

Nach den gefundenen Werten der optischen Dichte und der entsprechenden Werte der Masse Vanadium bauen градуировочный Zeitplan. Erlaubt die Konstruktion градуировочного Grafik in Koordinaten: optische Dichte — Massenanteil von Vanadium.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil Vanadium () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse Vanadium, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe des Versuches, G.

2.4.2. Normen Genauigkeit und Vorschriften Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil von Vanadium sind in der Tabelle gezeigt. 1.

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Oxidation von Vanadium (IV) marganzowokislym vom Kalium in Kupfersulfat und Umgebung Titration Vanadium (V) Kochsalzlösung Ammonium-Eisen (II) Sulfat. Den Endpunkt der Titration zu bestimmen амперометрически, потенциометрически oder visuell.

3.2. Apparate und Reagenzien

Installation für потенциометрического oder amperometrische Titrationen Vanadium, die alle angegebenen Eigenschaften der Genauigkeit der Bestimmung.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77 oder nach GOST 14262−78, verdünnt 1:1, 1:4 und 1:50.

Salpetersäure nach GOST 4461−77 oder nach GOST 11125−84.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552−80.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490−75, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 25 G/DM.

Eisen (II) сернокислое 7-Wasser-GOST 4148−78, frisch zubereitete Lösung: 2 G Eisensulfat Eisen (II) in Wasser gelöst, fügen 5 cmSchwefelsäure, verdünnt die Lösung auf 100 cmund vermischen.

Natrium азотистокислый nach GOST 4197−74, svejeprigotovlenny Lösung mit einer Massenkonzentration von 20 G/DM.

Harnstoff nach GOST 6691−77, svejeprigotovlenny Lösung mit einer Massenkonzentration von 200 G/Dezimeter.

Natriumcarbonat nach GOST 83−79, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 2 G/Dezimeter.

Säure фенилантраниловая, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 2 G/L: 0,2 G фенилантраниловой Säure, gelöst in 100 cmheißen Lösung von Natriumcarbonat mit einer Massenkonzentration von 2 G/Dezimeter.

Standardlösungen Vanadium — nach Anspruch 2.2.

Ammonium-Eisen (II) Sulfat (Salz Mora) nach GOST 4208−72, Standard-Lösungen mit Molaren Konzentration äquivalent 0,01 mol/L(Lösung A) und 0,002 mol/L(Lösung B).

Lösung A: 4 G Salz Mora aufgelöst in 1 LSchwefelsäure (1:50).

Lösung B: 200 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Marke verdünnt mit Wasser und vermischen.

Die massive Konzentration der Salzlösung Mora stellen eine Standard-Lösung von Vanadium. Für diese 5−10 cmStandardlösung Vanadium Und oder 10−20 cmLösung B wurden in ein Becherglas mit 250 cm, fügen 50−70 cmSchwefelsäure (1:4), 10 cmLösung sernokislogo des Eisens und führen durch alle Stufen der Analyse, wie beschrieben in Anspruch 3.3. Die resultierende Lösung titriert entsprechenden Kochsalzlösung Mora, indem Sie den Endpunkt der Titration амперометрическим oder потенциометрическим Methode oder visuell, wie beschrieben in Kap. 3.3.

Die massive Konzentration der Salzlösung Mora (), ausgedrückt in Gramm Vanadium für ein Kubikzentimeter der Lösung berechnen nach der Formel

,

wo  — Massenkonzentration Standardlösung Vanadium A oder B, G/cm;

 — das Volumen der Standardlösung Vanadium A oder B genommen für die Festlegung der Massenkonzentration der Salzlösung Mora, cm;

 — das Volumen der Salzlösung Mora, der Haushalt für Titration, cm.

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Die Anhängung Stahl oder Gusseisen Gewicht 2 G (bei der Masse der Anteil von Vanadium 0,02−0,05%) oder 1 G (bei der Masse der Anteil von Vanadium 0,05−0,25%) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie die 50−70 cmSchwefelsäure (1:4) und bis zur vollständigen Auflösung erhitzt. Zu einer Lösung hinzugegeben tropfenweise Salpetersäure bis zur Unterbrechung des Aufschäumens und zusätzlich 2−3 cm. Die Lösung wird eingeengt bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure, kühlen. Obmywajut die Wände der Tasse Wasser und wieder eingedampft, um den Anfang der Markierung Dämpfe von Schwefelsäure. Den Inhalt des Glases abgekühlt, Gießen Sie 50 bis 60 cmWasser erhitzt und bis zur Auflösung der Salze.

Wenn unlöslichen Niederschlag bildete sich, enthaltend die Kieselsäure und Graphit, wird es filtriert Filter auf «das weiße Band» und 5−6 mal gewaschen mit heißem Wasser, das sammeln von Filtrat und die waschlösungen wurden in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 400 cm. Filter mit Sediment verworfen. Zu einer Lösung von im Glas fügen Sie 50 cmSchwefelsäure (1:4), abgekühlt, fügen Sie 5−10 cmLösung von Ferro-Sulfat Eisen, verdünnen zu Wasser bis zu 150 cmund wieder abgekühlt 17−20 °C.

Zu einer gekühlten Lösung unter konstantem rühren wurden tropfenweise eine Lösung von Kaliumpermanganat bis zu einer nachhaltigen rosa Färbung. Nach 1−2 min tropfenweise hinzugegeben Lösung азотистокислого Natrium bis zum vollständigen verschwinden der rosa Färbung hinzugegeben und sofort 10 cmHarnstoff.

Nach 3 min in die Lösung getaucht ausgewählten paar von Elektroden (beim installieren амперометрическом Titration erforderliche Spannung) gehören милливольтметр-микроамперметр, magnetische Rührer und titriert амперометрически oder потенциометрически Kochsalzlösung Mora A oder B (je nach Massenanteil Vanadium), indem es in kleinen Portionen aus микробюретки und in Anbetracht der Messwert nach jeder Zugabe von titriermittel (bei амперометрическом Titration oder zu einer starken Auslenkung des Gerätes (bei потенциометрическом Titration).

Bei der visuellen Bestimmung des Endpunktes der Titration einer Lösung, für die Titration vorbereiteten, fügen Sie 5−6 Tropfen der Lösung фенилантраниловой Säure und titriert mit einer Lösung von Salz Mora vor dem übergang Kirsche Farbe der Lösung in gelb-grün.

In allen Fällen ist die Zugabe von Salzlösung Mora produzieren aus микробюретки kleinen Portionen, und am Ende der Titration — капл

Yam.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil Vanadium () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — die Massenkonzentration der Salzlösung Mora, ausgedrückt in G/cmVanadium;

 — das Volumen der Salzlösung Mora, der entsprechende Endpunkt der Titration, siehe;

 — Masse der Probe des Versuches, G.

3.4.2. Normen Genauigkeit und Vorschriften Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil von Vanadium sind in der Tabelle gezeigt. 1.

4. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Wechselwirkung von Vanadium (V) mit elektrochemisch генерированными Ionen Eisen (II). Den Endpunkt der Titration installieren биамперометрически mit zwei polarisierten Platin-Elektroden.

4.2. Apparate und Reagenzien

Potentiostat P-5827, N-5848 oder jeder andere, der arbeitet im Modus eingestellten Strom.

Installation für amperometrische Titrationen mit zwei polarisierten Kontrollwaagen Elektroden.

Arbeits regenerative Elektrode — Wolfram-der sichtbaren Oberflächen mit einer Fläche von 1,0−2,0 cm.

Elektrode Hilfs-Platin, mit einer Fläche von 0,5−1,0 cm.

LED-System: zwei identische Platin-Elektrode mit einer Fläche von 1 cm.

Spannungsquelle, zum zuführen der Spannung an die Elektroden mindestens 100 mV.

Die Stoppuhr nach GOST 5072−79.

Wolfram Metall für generator-Elektrode (Reinheit mindestens 99%).

Alaun железоаммонийные nach GOST 4205−77, molarer Lösung mit einer Konzentration von 0,5 mol/DM: 240 G железоаммонийных Alaun, gelöst in 500 cmWasser, vorsichtig Gießen Sie die 100 cmSchwefelsäure und erhitzt, bis eine vollständige Auflösung der Salze. Die Lösung abgekühlt, mit Wasser aufgefüllt bis 1 DM, gründlich gemischt und filtriert durch ein Filter von mittlerer Dichte.

Ammonium-Eisen (II) Sulfat (Salz Mora) nach GOST 4208−72, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 12 G/DM: 12 G Salz Mora aufgelöst und 400−500cmWasser vorsichtig Gießen Sie 50 cmSchwefelsäure, abgekühlt, mit Wasser aufgefüllt bis 1 DM, gerührt und filtriert durch ein trockenes Filter mittlerer Dichte.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77 oder GOST 14262−78, die Lösung mit der Molaren Konzentration äquivalent 0,1 mol/DM.

Die restlichen Reagenzien und Lösungen für

P. 3.2.

4.3. Die Durchführung der Analyse

Heckanbau Stahl oder Gusseisen in Abhängigkeit vom Massenanteil von Vanadium (siehe Tab. 2) aufgelöst und bereiten die Lösung zu титрованию bis zur Kühlung nach Anspruch 3.3.1.

Tabelle 2

Die resultierende Lösung Gießen Sie 1−2 cmSalz Mora.

Ein Glas mit анализируемым Lösung basiert auf der Rührer umfassen mischen, fügen Sie 10 cmLösung железоаммонийных Alaun, tropfenweise hinzugegeben Lösung von Kaliumpermanganat bis standfest für 1 min rosa Farbe der Lösung. Nach 1−2 min tropfenweise hinzugegeben Lösung азотистокислого Natrium bis zum vollständigen verschwinden der rosa Färbung und sofort 1−2 G Harnstoff.

In das Becherglas eingetaucht regenerative und Anzeigeelemente Elektroden, wird auf die Anzeige der Elektroden-Spannung Polarisation 50−100 mV. In ein anderes Glas, gefüllt mit einer Lösung von Schwefelsäure mit einer Molaren Konzentration äquivalent 0,1 mol/L, Platin-Elektrode eingetaucht und schließen den Stromkreis einer Kochsalzlösung Brücke, gefüllt mit einer Lösung von Schwefelsäure gleicher Konzentration.

Bemerken Sie die Anfangsposition der Anzeige des Messgerätes (микроамперметра), das in einem Anzeigesystem, dem Endpunkt der Titration, gehören gleichzeitig regenerative Strom-und Stoppuhr. Die Elektrolyse solange, bis die Anzeige des Messgerätes nicht anfangen abweichen von der ursprünglichen Position. In diesem Moment schalten generator Strom, gleichzeitig stoppen die Stoppuhr und notiert den Zählerstand (микроамперметра) und Zeit. Im Verlauf der Titration kontrolliert noch 2−3 mal die Messwerte des Systems, einschließlich regenerative Strom-und Stoppuhr für 3−10 h und notiert jedes mal die Messwerte.

Bauen graphische Darstellung der Messwerte des Systems von Zeit und Zeit finden, entsprechende Endpunkt der Titration. Es wird unbedingt der Schnittpunkt der geraden Phasen der beiden Zweige der Kurve.

4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1. Massive Anteil Vanadium () in Prozent berechnet nach der Formel von Faraday:

;

;

wo  — Zahl Faraday (=96500 CL);

 — Vanadium Atommasse (=50,95 G);

 — die Anzahl der Elektronen der beteiligten bei der Wiederherstellung von Vanadium (=1);

 — Energie generator Strom, Und;

 — die Zeit, die die Endpunkt-Titration, mit;

 — Masse der Probe des Versuches,

G.

4.4.2. Normen Genauigkeit und Vorschriften Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil von Vanadium sind in der Tabelle gezeigt. 1.

ANHANG (empfohlene). ЭКСТРАКЦИОННО-PHOTOMETRISCHES VERFAHREN ZUR BESTIMMUNG VON VANADIUM MIT БФГА BEI MASSEN-ANTEIL VON 0,02−0,25%

APP

Empfohlene

1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung lackiert in der Farbe lila komplexen verbindungen von Vanadium (V) -фенилбензогидроксамовой Säure in einer Lösung von Salzsäure mit einer Molaren Konzentration von 6 mol-äquivalent/L, экстрагировании seine Chloroform und Messung der optischen Dichte der gefärbten Lösung bei einer Wellenlänge von 530 Nm.

2. Apparate und Reagenzien

Geräte und Reagenzien — nach Anspruch 2.2 dieser Norm mit Ergänzungen.

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Salzsäure nach GOST 3118−77 oder nach GOST 14261−77.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77 oder nach GOST 14262−78, verdünnt 1:4.

Salpetersäure nach GOST 4461−77 oder nach GOST 11125−84.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552−80.

-фенилбензогидроксамовая Säure (БФГА), die Lösung mit einer Massenkonzentration von 2 G/Lin Chloroform.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79.

Chloroform nach GOST 20015−84.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490−75, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 0,3 G/DM.

Ammonium ванадиевокислый meta nach GOST 9336−75.

Standardlösungen Vanadium A und B vorbereiten, wie beschrieben unter Punkt 2.2 dieser Norm.

Eisen карбонильное Funktechnik nach GOST 13.610−79.

3. Die Durchführung der Analyse

3.1. Die Anhängung Stahl oder Gusseisen Gewicht: 0,5 G (bei der Masse der Anteil von Vanadium 0,02−0,1%) oder 0,25 G (bei der Masse der Anteil von Vanadium 0,1−0,25%) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 200 cm, fügen Sie 30 cmSchwefelsäure (1:4), 5 cmvon Phosphorsäure aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung.

Nach vollständiger Auflösung Gießen Sie die Probe tropfenweise Salpetersäure bis zur Unterbrechung des Aufschäumens der Lösung. Die Lösung wird eingeengt bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure. Obmywajut die Wände der Tasse Wasser und wieder eingedampft, um die Entstehung von dämpfen von Schwefelsäure. Salz aufgelöst in 20 cmWasser beim erhitzen, kühlen und übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Im Falle einer Analyse von Gusseisen Lösung wird filtriert auf mittlerer Dichte Filter gewaschen und das Pellet 5 bis 6 mal mit heißem Wasser durch das sammeln von Filtrat und die waschlösungen wurden in einen Messkolben überführt und mit 100 cm. Filter mit Sediment verworfen.

Аликвотную Teil der Lösung 15 cmwurde in einem scheidetrichter mit einer Kapazität von 100 cm, nacheinander unter rühren hinzugegeben Lösung von Kaliumpermanganat, bis ein stabiles rosa Färbung und 3−4 Tropfen im überschuss inkubiert, 1 min, fügen Sie 15 cmder Salzsäure-Lösung, 10 cmLösung БФГА in Chloroform geschüttelt und für 1 min.

Хлороформенный Extrakt dekantiert in einen Messkolben überführt und mit 25 cm. Zu einer Lösung von in der Teilung der Trichter hinzugegeben 5 cmLösung БФГА in Chloroform geschüttelt und innerhalb von 30 S. die Erhaltenen Extrakte wurden vereinigt, mit Chloroform bis zur Marke, vermischen und nach 1 Stunde Messen die optische Dichte der Lösungen mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 530 Nm oder auf фотоэлектроколориметре mit dem Farbfilter, die den Bereich Bandbreite von Wellenlängen im Bereich von 500−560 Nm. Als Vergleich der Lösung Chloroform verwenden.

Die Ergebnisse der Analyse wird die durch die градуировочному Grafiken oder Methode für den Vergleich mit der Standardprobe, wissen über die Zusammensetzung der zu analysierenden Probe und durch alle Phasen der durchgeführten Analyse.

Aus dem Wert der optischen Dichte der einzelnen analysierenden Lösung subtrahiert den Wert der optischen Dichte kontrollierenden

Erfahrung.

3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In sechs Gläser mit einer Kapazität von 200 cmplatziert 0,5 oder 0,25 G carbonyleisen (je nach Probe des Versuches). In fünf von Ihnen Gießen Sie 0,5; 1,0; 3,0; 5,0 und 7,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,00005; 0,00010; 0,00030; 0,00050; 0,00070 G Vanadium. Das sechste Glas dient zur Durchführung des Erfahrungen. Alle Gläser Gießen bis 30 cmSchwefelsäure (1:4), 5 cmvon Phosphorsäure und Eisen aufgelöst mit moderatem erhitzen. Weiter gehen Sie wie beschrieben in Anspruch 3.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Werte der Masse Vanadium bauen градуировочный Zeitplan. Erlaubt die Konstruktion градуировочного Grafik in Koordinaten: optische Dichte — Massenanteil von Vanadium.

4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.1. Massive Anteil Vanadium () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo -Masse Vanadium in der analysierten Probe, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe des Versuches, G.

4.2. Normen Genauigkeit und Vorschriften Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil von Vanadium sind in der Tabelle gezeigt. 1.