GOST 2604.1-77
GOST 2604.1−77 lagiertes Gusseisen. Methoden zur Bestimmung des Kohlenstoffs (mit Änderungen von N 1, 2)
GOST 2604.1−77
Gruppe В09
INTERSTATE STANDARD
LAGIERTES GUSSEISEN
Methoden zur Bestimmung von Kohlenstoff
Alloy cast iron. Methods for determinations of carbon
ISS 77.080.10
ОКСТУ 0809
Datum der Führung 1978−01−01
Verordnung Standards des Staatlichen Komitees des Ministerrates der UdSSR vom 22. März 1977 G. (N) 680 Datum der Einführung
Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 2−92 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 2−93)
Im GEGENZUG GOST 2604−44, Kap.1 in Bezug auf die Bestimmung der Massenanteil von Kohlenstoff
AUFLAGE mit den Änderungen von N 1, 2, genehmigt im Dezember 1982, Juni 1987 (IUS 3−83, 9−87).
Diese Norm gilt für LegierungsRoheisen und setzt газообъемный Methode zur Bestimmung der gesamte Kohlenstoff (2,5 bis 4,5%), кулонометрический die Methode der Bestimmung des gesamten Kohlenstoffs (2,5 bis 5%), газообъемный und кулонометрический Methoden zur Bestimmung der ungebundenen Kohlenstoff (Graphit) (von 0,1 bis 3,0%).
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 28473−90.
2. ГАЗООБЪЕМНЫЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG DER MASSENANTEIL DER GESAMTE KOHLENSTOFF
2.1.Das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf der Verbrennung der Probe Eisen in einem Strom von Sauerstoff bei 1300−1350 °C, gefolgt von der Absorption des gebildeten Kohlendioxyds Lösung von Kaliumhydroxid. Der Massenanteil des Kohlenstoffs wird durch die Differenz zwischen dem ursprünglichen Volumen und Volumen von Gasen Gase, die nach der Absorption von Kohlendioxid mit einer Lösung von Kaliumhydroxid.
2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen
Installation für die Bestimmung der Massenanteil von Kohlenstoff (siehe Zeichnung).
Installation für die Bestimmung der Massenanteil der Kohlenstoff besteht aus den folgenden Elementen: Gasflasche mit Sauerstoff 7 mit редукционным Ventil; аспиратора oder газометра 2 als Puffer; двухходовых 3 Kräne; Waschlösung 4 Flaschen, mit Kaliumpermanganat in der Lösung von Kaliumhydroxid, des Waschens mit 5 Flaschen, enthaltend Schwefelsäure (bei trockener Verfahren zur Reinigung der waschlösungen 4 Flaschen und 5 werden ersetzt durch-U-Rohr, gefüllt аскаритом); Gaszähler oder kinexus 6; waagerechten röhrenförmigen Ofen 7 wassergekühlt, wodurch die Temperatur der Heizung (1350±20) °C; Thermoelement 9 mit einem Thermostat oder einem Galvanometer für die Kontrolle des Ofens; Transformator 8 zur Spannungsregelung; unglasierte Porzellan gasdichte Röhre 10 Länge 750 mm mit einem inneren Durchmesser von 20−22 mm. die Enden des Rohres nach außen auftreten sollen aus dem Ofen nicht weniger als 200 mm; unglasierte Porzellan oder шамотной Pumpen 11 N 1 oder N 2 nach GOST 9147−80; Filter 12 für die Absorption von festen Oxiden, уносимых Strom von Sauerstoff bei der Verbrennung Gusseisen. Filter ist ein Glas kugelförmigen oder zylindrischen Behälter, gefüllt mit Glas-Watte; Waschlösung von 13 Flaschen für die Absorption von schwefelhaltigen Gases, enthaltend eine Lösung von kaliumdichromat in Schwefelsäure (bei der trockenen Weise der Reinigung steigende Flasche 13 Gasfilter ersetzt, gefülltem гидроперитом), verbunden mit dem Gou-1, bestehend aus змеевикового Kühlschranks 14 zur Kühlung des Gasgemisches (MIT+ÜBER
), das aus dem Ofen; wirkenden Kran 15, durch die das Gasgemisch aus dem Ofen und der Kühlschrank kommt in die gasmessende бюретку; wirkenden Kran 16, die gasmessende бюретку mit dem Gefäß für die Absorption des Gases; газоизмерительной Bürette 17. In dem schmalen Teil der Bürette befestigt die bewegliche Skala zur Volumenmessung von Gasen, die entsprechende volumetrische Anteil des Kohlenstoffs in der Probe in Prozent. Die Skala entspricht nur dem бюретке, an dem es befestigt ist; übertragung auf andere бюретку ist ungültig.
Die Einteilung der umfangsskala entspricht direkt den prozentualen Massen-Anteil des Kohlenstoffs in 1 G der zu untersuchenden Substanz. Bürette in der Regel градуированы bei einer Temperatur von 16 oder 20 °C und Atmosphärendruck 7448 PA (760 mm Hg. Art.), so dass für andere Bedingungen verabreicht Korrektur auf die Temperatur und den Luftdruck auf die entsprechende der beigefügten Tabelle газоанализатору Gou-1; Gefäß für die Absorption von Kohlendioxid 18, gefüllt mit einer Lösung von Kaliumhydroxid; ausgleichenden Flaschen 19, Dreiwege-Hahn 20; Gummi-Ballon 21 zum Pumpen des Gasgemisches aus der Bürette in die Spüle.
Barometer.
Der Haken, mit dem ein kleines Boot gelegt und in die Röhre und die daraus gewonnen Mittel, hergestellt aus hitzebeständigem Kohlenstoffarmer Draht mit quadratischem oder kreisförmigem Querschnitt mit einem Durchmesser von 3−5 mm, Länge 500−600 mm.
Kaliumpermanganat nach GOST 20490−75, eine Lösung von 0,04 G/cmin der Lösung von Kaliumhydroxid (nach GOST 24363−80), 0,4 G/cm
.
Schwefelsäure nach GOST 4204−77.
Kalium Hydroxid nach GOST 24363−80, eine Lösung von 0,5 G/cm.
Das chlorhaltige Natrium GOST 4233−77, eine Lösung von 0,25 G/cm, gemessen an dem 5−6 Tropfen Schwefelsäure und einige Tropfen der Lösung methylorange.
Methyl orange, eine Lösung von 0,001 G/cm.
Dwuchromowokislyj das Kalium nach GOST 4220−75, eine Lösung von 0,15 G/cmin Schwefelsäure.
Аскарит.
Гидроперит Medical.
Sümpfe: Eisen, Kupfer, Kupferoxid, hochreine zinn, Blei. Der Massenanteil des Kohlenstoffs in den Rieden nicht überschreiten zulässigen Abweichungen für den entsprechenden Wert der Massenanteil von Kohlenstoff in der Tabelle aufgeführten.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2
).
2.3. Vorbereitung für die Analyse
Sammeln Gasanalysator Gou-1. Bewerben бюретку mit einer Skala von 0 bis 4,5%.
Glasteile Geräte verbinden dicht Hintern mit Hilfe von Schnitten Gummi-Schläuchen, um die Produkte der Verbrennung sind in Kontakt mit Gummi-Schlauch. Vor Beginn der Arbeit beheizten Ofen auf die gewünschte Temperatur.
Porzellan-Pfeife schließen von zwei Seiten gut eingefasst Gummistopfen. In die öffnungen der Rohre stellen die Glas-oder Messing-Rohr.
Zur Vermeidung Erosion Gummistopfen am Austritt der Gase aus dem Ofen torzowuju die innere Oberfläche dieses Rohrs geschlossen Asbest-oder Messing-Dichtung, am Ende angebrachter Glas oder Messing Rohr.
Porzellan-Röhre und Pumps kalziniert in einem Strom von Sauerstoff bei Betriebstemperatur. Прокаленные Wägeschalen im Exsikkator gelagert. Hülse Abdeckung эксикатора darf nicht mit Schmier-Stoffen.
Porzellan-Rohre, Fittings und Armaturen auf Dichtheit der Anlage prüfen. Wenn die Installation nicht abgedichtet und bei der überprüfung der einzelnen Fugen Undichtigkeit nicht erkannt, die Installation zu zerlegen, gründlich zu reinigen alle Armaturen mit einem weichen Tuch, Vaseline einfetten und die Prüfung wiederholen.
Die gasmessende бюретку 17 muss sauber gehalten werden, regelmäßig waschen Sie Sie mit warmem Chrom-Mischung.
Glaswatte in der Kugel 12 sollte geändert werden, das Ausmaß der Kontamination.
Vor Beginn der Analyse zu verbrennen es gibt einige versuche, Gusseisen und Gase fließen durch die gasmessende бюретку und egalitäre Flasche, gefüllt mit einer Lösung von Natriumchlorid zur Sättigung mit Kohlendioxid ausgleichenden Lösung in einem Kolben.
Zur überprüfung des korrekten Betriebs der Anlage verbrannt 2−3 Probe Standard Probe von Gusseisen in Gegenwart reibungslos, wie in Punkt 2 beschrieben.4.
In ähnlicher Weise führen die Controlling-Erfahrung auf den Kohlenstoffgehalt in glatter.
2.4. Die Durchführung der Analyse
Wurde eine Probe von Gusseisen mit einem Gewicht von 1 G wurden in einem Boot, die Obere Abdeckung mit плавнем im Verhältnis 1:1 verabreicht und Sie mit dem Haken im Ofen, einem vorgeheizten auf eine Temperatur von 1300−1350 °C. ein kleines Boot im zentralen stellen, die erhitzten Teile Porzellan für die Verbrennung-Röhre, die schnell geschlossen dem Gummistopfen oder dem Verschluss.
Nach einer Minute öffnen sich die Ventile 3, Strom fließen Sauerstoff mit einer Geschwindigkeit von 0,2−0,4 DM/min wurde eine Probe verbrannt wird unter geringem Druck (bei geschlossenem Kugelhahn 15). Dann den Hahn 15 in die Position stellen, bei dem das Gasgemisch strömt in die gasmessende бюретку. Sobald der schmale untere Teil der Bürette füllt sich mit Gas und das Niveau der Flüssigkeit erreicht die Zero-Teilung der Skala, Hahn 15 überdecken.
Danach schalten Sie den Strom von Sauerstoff, was schließen Sie ein Druckminderventil und ein Wasserhahn 3, der sich vor dem Ofen; trennen das Rohr mit einem Rohr oder Verschluss öffnen, entfernen das Boot und nach einiger Abkühlung prüfen Sie den Inhalt. Wenn eine charge nicht vollständig verbrannt, sollten Sie eine neue Anhängung und wiederholen brennen. Indem Sie ein egalitäres Flasche 19 (bei entsprechender Stellung des Kranes 20) entlang der Bürette, finden die Position, bei der die Niveaus der Flüssigkeit in бюретке und ausgleichenden einem Kolben befinden sich auf einer Höhe. Auf dieser Ebene stellen die null-Division der schiebenden.
Bei der Messung des flüssigkeitsniveaus in бюретке warten müssen mit 15−20, so dass die Flüssigkeit, die restlichen an den Wänden der Bürette, das Glas möglichst vollständig.
Gasgemisch (MIT+
) aus der Bürette 17 übertragen in absorber 18, pumpt Luft in ein egalitäres Flasche Gummi-Ballon 21 und achten darauf, dass die in бюретке blieb keine Gasblasen. Der absorber 18 Rückstand wieder Gas gepumpt in бюретку 17. Diese Operation wiederholen. Dann stellen Kran 16 in die Stellung der vollständigen Trennung mit Gasfilter und gemessen, wie beim ersten mal, das Volumen des Gases in бюретке, Balken notiert. Dann folgt erneut die gasentnahme. Mit diesem Ziel verbinden gasmessende бюретку mit der Atmosphäre und füllen Sie Flüssigkeit.
Drehen Sie den Wasserhahn 15 verbinden бюретку mit einem Kühlschrank und produzieren sekundäre Verbrennung der Probe, die sich in der Röhre, innerhalb von 3 min. die erzielten Ergebnisse bei beiden Ausschreibungen Gas, fassen zusammen.
Messen Sie auch die Temperatur des Gases in бюретке und Atmosphärendruck. Dann klären бюретку von Gas und bereiten das Gerät für die nächste Verbrennung.
2.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse
2.5.1. Nach dem Abschluss der Analyse in der beigefügten Tabelle газоанализатору Gou-1, finden auf dem Weg der Besserung Temperatur und Druck für die Bedingungen, unter denen die Analyse durchgeführt wurde.
Bulk-Kohlenstoff-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Skala газоизмерительной Bürette, die entsprechende Massen-Anteil von Kohlenstoff, %;
— Korrekturfaktor für Temperatur und Luftdruck, gefunden in der beigefügten Tabelle der Vorrichtung;
— Masse der Probe, G.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).
2.5.2. Die zulässigen Abweichungen zwischen den parallelen Definitionen sollte nicht mehr als 0,10%.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
3. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG DER MASSENANTEIL DER GESAMTE KOHLENSTOFF
3.1.Das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf der Verbrennung der Probe Gusseisen in einem Rohrofen in einem elektrolichtbogenofen Sauerstoff bei 1300−1350 °C. das Entstehende Kohlendioxid absorbiert поглотительным Lösung, was eine Erhöhung der Säure, die wiederum führt zu einer Veränderung der EMK des Systems pH-Meter. Die Menge an Strom, benötigt, um den ursprünglichen pH-Wert, fixiert speziellen кулонометром-Integrator von Strom, zeigen direkt die Menge an Kohlenstoff in Prozent.
3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen
Express-Analysator en-39. Erlaubt, andere Typen von Analysatoren.
Sauerstoffflasche, mit редукционным Ventil für die Ingangsetzung und Regulierung des Stromes von Sauerstoff.
Elektroofen horizontale röhrenförmige wassergekühlt, die erwärmungstemperatur 1300−1350 °C.
Rohr Feinsteinzeug Feinsteinzeug gasdicht Länge 750 mm, mit einem inneren Durchmesser von 20−22 mm, Pre-прокаленная über die gesamte Länge bei einer Temperatur von 1300−1350 °C.
Die enden der Röhre auftreten sollen aus dem Ofen auf 200 mm.
Pumps Porzellan unglasierte N 1 und N 2 nach GOST 9147−80, ertragenden Temperatur 1300−1350 °C, Pre-прокаленные bei Betriebstemperatur.
Прокаленные Wägeschalen im Exsikkator gelagert. Hülse Abdeckung эксикатора sollte nicht mit einem Schmierstoff.
Der Haken, mit dem Boot in die Röhre gelegt und daraus gewonnen, besteht aus hitzebeständigem Kohlenstoffarmer Draht mit quadratischem oder kreisförmigem Querschnitt mit einem Durchmesser von 3−5 mm, Länge 500−600 mm.
Аскарит.
Kaliumchlorid nach GOST 4234−77.
Strontium chlorhaltige nach GOST 4140−74.
Borsäure nach GOST 9656−75.
Kalium Drüsen-sinerodisty 3-Wasser nach GOST 4207−75.
Поглотительный Lösung; wird wie folgt hergestellt: 100 G Kaliumchlorid, 100 G von Strontium, 1 G Borsäure wird in den Kolben und aufgelöst in 1 LWasser.
Zusatz-Lösung; wurde wie folgt hergestellt: 100 G Kaliumchlorid, 100 G Drüsen-синеродистого Kalium-3-Wasser und 1 G Borsäure wird in den Kolben und aufgelöst in 1 LWasser.
Sümpfe: Eisen, Kupfer, Kupferoxid, hochreine zinn, Blei. Der Massenanteil des Kohlenstoffs in den Rieden nicht überschreiten zulässigen Abweichungen für den entsprechenden Wert der Massenanteil von Kohlenstoff in der Tabelle aufgeführten.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).
3.3. Vorbereitung für die Analyse
Bevor die Analyse durchgeführt wird die Vorbereitung des Gerätes zur Arbeit.
Vor Beginn der Bestimmung des kohlenstoffgehaltes im Eisen notwendig, um die Verbrennung von zwei Chargen der Standard-Probe Massen auf 0,20 G mit плавнем. In richtig abgestuftem Gerät Anzeige Digitalanzeige zum Abschluss der Analyse sollte unbedingt der summarischen Masse Kohlenstoff-Anteil in der Standard-Probe und Boot mit плавнем. Wenn die Messwerte der Digitalanzeige nicht entsprechen summarischen Massen-Anteil des Kohlenstoffs in der Kontrollprobe und der Standard-Probe, muss eine Korrektur der Kalibrierung des Gerätes. Nach der Durchführung der Kalibrierung das Gerät wird als betriebsbereit.
3.4. Die Durchführung der Analyse
Die Anhängung Gusseisen Masse von 0,20 G gleichmäßigen Schicht wird in ein kleines Boot und Porzellan bedeckt плавнем im Verhältnis 1:1. Ein kleines Boot mit dem Haken platziert in einem Rohr, Pre vorgeheizten auf eine Temperatur von 1300−1350 °C, und in die zentrale stellen, die das erwärmte Teil. Rohr sofort schließen Stopper.
Setzen Anzeige akustisches digitale Anzeiger auf «null», wofür drücken Sie die Taste «Reset».
Nach dem Ende der Verbrennung der Probe Gusseisen (Indikation миллиамперметра entspricht 0,2 MA, und durch die digitale Anzeige nicht höher als das Niveau der kontrollierenden Erfahrung) schreiben Sie das Ergebnis der Analyse, einem Boot entfernen und nach dem abkühlen prüfen Sie den Inhalt. Wenn eine charge nicht vollständig verbrannt, sollten Sie eine neue Anhängung Gusseisen und wiederholen brennen.
In ähnlicher Weise führen die Controlling-Erfahrung auf den Kohlenstoffgehalt in glatter.
3.3, 3.4. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
3.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse
3.5.1. Bulk-Kohlenstoff-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Indikator akustisches digitalen Anzeigetafeln;
— Masse der Probe Gusseisen, G.
3.5.2. Die zulässigen Abweichungen zwischen den parallelen Definitionen sollte nicht mehr als 0,10%.
3.5.1,
4. ГАЗООБЪЕМНЫЙ UND КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METHODEN ZUR BESTIMMUNG DER MASSENANTEIL VON UNGEBUNDENEN KOHLENSTOFF
4.1.Das Wesen des Verfahrens
Die Methode beruht darauf, dass ungebundene Kohlenstoff in Form von Graphit ist unlöslich in verdünnter Salpetersäure und bleibt in Form von Niederschlag, der filtriert, getrocknet und verbrannt in einem Strom von Sauerstoff.
4.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen
Instrument nach Anspruch 2.2 mit folgender Ergänzung: der Schlauch für die Verbrennung an der Stelle erwärmen auf eine Temperatur von 1000−1200 °C sollte mit Kupfer-Netz, dient der Katalysator, der eine vollständige Oxidation ungebundenen Kohlenstoff zu Kohlendioxid.
Die Wasserstrahlpumpe Pumpe oder Комовского zum herstellen eines Vakuums bei der Filtrierung.
Asbest zu Filtrieren.
Asbest in Stücke geschnitten mit einer Länge von etwa 10 mm und verarbeiten beim Kochen mit Salzsäure nach GOST 3118−77, solange die neue portion Säure nicht mehr gefärbt werden, in gelb, bezeugen das Vorhandensein von Eisen.
Danach Asbest Säure frei gewaschen mit heißem Wasser, getrocknet und kalziniert unter strömendem Sauerstoff bei 1000−1200 °C.
Sie müssen überprüfen Asbest auf massive Anteil des Kohlenstoffs, ожигая ihn im Ofen in solchen Mengen, wie bei der Durchführung der Analysen.
Schwefelsäure nach GOST 4204−77.
Salpetersäure nach GOST 4461−77, verdünnte 1:1.
Säure фтористоводородная nach GOST 10484−78.
Diphenylamin, Lösung: wird wie folgt hergestellt: 1 G дифениламина gelöst in 100 cmSchwefelsäure oder 100 cm
Phosphorsäure.
4.3. Die Durchführung der Analyse
Die Anhängung Gusseisen mit einem Gewicht von 1 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 200 bis 250 cm, Gießen 25 cm
Salpetersäure, verdünnt 1:1, und sofort ein Stunden-Glas. Wenn die Auflösung geht schnell, ein Glas eingetaucht in ein Gefäß mit kaltem Wasser, am Ende der Auflösung Becherglas erhitzt auf Sand-Bad. Wenn der Shooter einen bedeutenden Niederschlag von Kieselsäure, fügen Sie 1−2 cm
Flusssäure und weiter erhitzen (im Abzug); dabei ist der größte Teil der Kieselsäure verflüchtigt sich in Form von Fluorid-Silizium.
Auflösung glauben abgeschlossen, Wann endet der Freisetzung der Dämpfe Stickoxide (dabei взмученный Pellet sollte langsam sinken auf den Boden des Glases).
Der Inhalt der Tasse zum Kochen bringen, Gießen Sie 100 cmheißes Wasser und wieder bringen die Lösung zum Kochen bringen. Die heisse Lösung wird abgelassen durch асбестовый Filter, besonders behandelt und eingekapselt im Porzellan Tiegel mit einem Glasbodenboot oder Glastrichter mit einem Porzellan-Filter-Platte.
Filtrieren durchgeführt unter einer Absaugung. Pellet Graphit (ungebundenen Kohlenstoffes) gewaschen in einem Glas heißem Wasser 4−5 mal, mit ein paar Tropfen Salpetersäure, verdünnt 1:1.
Pellet verlegen auf den Filter, приставшие Teilchen nehmen ein Stück von Asbest mittels Glas-Stäbchen oder Pinzette.
Danach Sediment und асбестовый Filter gewaschen mit heißem (70−80 °C) Wasser bis zur Beendigung der in bronchoalveoläre lavage Reaktion auf Salpetersäure (beim mischen auf einer Porzellan-Platte Tropfen Waschflüssigkeit mit zwei Tropfen дифениламина soll nicht erscheinen Blaue Färbung).
Pellet Graphit zusammen mit Asbest quantitativ (mit Hilfe einer Pinzette) in einem Boot, Pre-прокаленную in einem Strom von Sauerstoff, getrocknet und in einem Ofen bei einer Temperatur von etwa 110−115 °C für 30−40 min.
Das getrocknete Pellet Graphit verbrennen in einem Rohrofen. Die weitere Bestimmung durchgeführt, wie in газообъемном Methode zur Bestimmung der Massenanteil von Kohlenstoff in Gusseisen (P. 2.4) oder die Bestimmung der Massenanteil des Kohlenstoffs auf Express-Analysator en-29 (P. 3.4).
4.2; 4.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse
4.4.1. Massive Anteil des ungebundenen Kohlenstoffs () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Balken газоизмерительной Bürette, %, die entsprechenden Massen-Anteil des Kohlenstoffs in der Probe in der Erfahrung, wenn die Masse der Probe 1 G;
— Korrekturfaktor für Temperatur und Druck. Wenn die Bestimmung beendet per Express-Analysator en-29, massive Anteil an Kohlenstoff berechnen, wie in Anspruch 3.5.
4.4.2. Die zulässigen Abweichungen zwischen den parallelen Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführt sind.
Massenanteil von Kohlenstoff, % |
Zulässige Abweichung, % |
0,1−0,2 |
0,02 |
0,2−0,5 |
0,03 |
0,5−1,0 |
0,05 |
1,0−2,0 |
0,07 |
2,0−4,5 |
0,10 |
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).