GOST 2604.8-77

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  ГОСТ 2604.8-77

GOST 2604.8−77 lagiertes Gusseisen. Methoden zur Bestimmung des Nickels (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 2604.8−77

Gruppe В09

INTERSTATE STANDARD

LAGIERTES GUSSEISEN

Methoden zur Bestimmung des Nickels

Alloy cast iron. Methods for determination of nickel

ISS 77.080.10
ОКСТУ 0809

Datum der Einführung 1978−01−01

Verordnung Standards des Staatlichen Komitees des Ministerrates der UdSSR vom 22. März 1977 G. (N) 680 Datum der Einführung 01.01.78 installiert

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 2−92 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 2−93)

Im GEGENZUG GOST 2604−44 im Teil Kap. VII

AUFLAGE mit den Änderungen von N 1, 2, genehmigt im Dezember 1982, April 1985 (IUS 3−83, 7−85).


Diese Norm gilt für LegierungsRoheisen und stellt das photometrische Verfahren zur Bestimmung von Nickel (0,1 bis 1,0%), gravimetrische Methode (von 0,1 bis 25,0%) und Atom-Absorptions-Methode (von 0,1 bis 15,0%).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 28473−90.

2. DAS PHOTOMETRISCHE VERFAHREN ZUR BESTIMMUNG VON NICKEL MIT ДИМЕТИЛГЛИОКСИМОМ

2.1.Das Wesen des Verfahrens


Die Methode basiert auf der Bildung in lackiertem Braun-rot komplexen verbindungen von Nickel mit диметилглиоксимом (=420−430 Nm) im alkalischen Medium in Gegenwart eines Oxidationsmittels — надсернокислого Ammonium. Das optimale Intervall pH 8−10. Während der Einfluss von Eisen, Chrom, Kupfer und andere Elemente zu beseitigen Zusatz von Kalium-Natrium-виннокислого. Bei der Masse der Anteil von Kupfer von mehr als 2% sollte eine Bestimmung gravimetrisch.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Salzsäure nach GOST 3118−77, verdünnt 1:1 und 1:4.

Salpetersäure nach GOST 4461−77.

Kalium-Natrium виннокислый nach GOST 5845−79, 20% ige Lösung.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328−77, 5% ige Lösung.

Ammonium надсернокислый nach GOST 20478−75, 3% ige svejeprigotovlenny Lösung.

Diacetyldioxim nach GOST 5828−77, 1% ige Lösung in 5%-igen Lösung von Natriumhydroxid, wird wie folgt hergestellt: 10 G dimethylglyoxim aufgelöst in 1 L5% ige Lösung von Natriumhydroxid.

Eisen карбонильное nach GOST 13.610−79, 0,2%-ige Lösung; wird wie folgt hergestellt: in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert 0,5 G carbonyleisen, Gießen 25 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, und mäßig erwärmt, bis eine vollständige Auflösung der Probe. Dann vorsichtig tropfenweise Gießen Salpetersäure bis zur Unterbrechung des Aufschäumens und Kochen bis zur Entfernung der Stickoxide. Der Inhalt des Kolbens abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Nickel Metall nach GOST 849−97, Marke H-0, Standard-Lösungen.

Lösung A mit einer Massenkonzentration 0,0001 G/cm: 0,1 G auflösen von metallischem Nickel bei mäßiger Erwärmung in 20 cmSalzsäure, verdünnt 1:4, in Gegenwart von einigen Tropfen Salpetersäure. Nach dem vollständigen auflösen der Probe eine Lösung von gekocht bis zur Entfernung der Stickoxide, kühlen, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Lösung B mit einer Massenkonzentration 0,00001 G/cm: 10 cmStandardlösung Und wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmverdünnt und bis zur Markierung mit Wasser.

(Geänderte Fassung, Bearb. N

2).

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Wurde eine Probe von Gusseisen mit einem Gewicht von 0,2 G wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen 25 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, und mäßig erwärmt, bis eine vollständige Auflösung der Probe. Dann vorsichtig tropfenweise Gießen Salpetersäure bis zur Unterbrechung des Aufschäumens und Kochen bis zur Entfernung der Stickoxide.

Kieselsäure und Graphit auf Filterpapier filtriert «das weiße Band» in einen Messkolben überführt und mit 100 cmgewaschen und der Filterkuchen zwei-dreimal Wasser abgekühlt, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Die vorpipettierten Teil der Lösung nach 5 cmwird in zwei Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm.

Pro Flasche Gießen Sie konsequent (unter rühren) bis 10 cm20%-igen Lösung виннокислого Kalium-Natrium, 10 cm5%-igen Lösung von Natriumhydroxid und 10 cm3% ige Lösung надсернокислого Ammonium.

In eine Flasche Gießen 10 cm1% igen Lösung von dimethylglyoxim. Die Lösung im zweiten Kolba (ohne dimethylglyoxim) dient als Lösung zu bekommen. 2−3 min in beide Kolben doliwajut das Wasser bis zu einer Markierung und vermischen.

Die optische Dichte der Lösung gemessen 5−7 min auf фотоэлектроколориметре mit blauem Farbfilter bei einer Wellenlänge von 420−430 Nm.

Massive Nickel-Anteil in Prozent finden nach градуировочному grap

Ku.

2.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

Die vorpipettierten Teil der Lösung carbonyleisen 5 cmwird in sechs dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm.

In zehn dimensionale Kolb konsequent Gießen 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 cmStandardlösung B, das entspricht 10; 20; 30; 40; 50; 60; 70; 80; 90; 100 µg Nickel in Bezug auf die ursprüngliche naweske Gusseisen mit einem Gewicht von 0,2 G und аликвотной Teil der Lösung 5 cm.

Pro Flasche Gießen Sie konsequent (unter rühren) bis 10 cm20%-igen Lösung виннокислого Kalium-Natrium, 10 cm5%-igen Lösung von Natriumhydroxid und 10 cm3% ige Lösung надсернокислого Ammonium.

Alle Gießen Sie die Zwiebel nach 10 cm1% igen Lösung von dimethylglyoxim. 2−3 min doliwajut das Wasser bis zu einer Markierung und vermischen.

Messung der optischen Dichte der Lösung in 5−7 min auf фотоэлектроколориметре mit blauem Farbfilter bei einer Wellenlänge von 420−430 Nm.

Als Lösung des Vergleichs dient die Lösung in der elften Kolba, enthält karbonyleisen, die durch den gesamten Verlauf der Analyse, zu dem wurden die gleichen Reagenzien, wie die zu analysierende Probe, aber kein Nickel enthält.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte von Lösungen und entsprechenden massiven Anteilen von Nickel bauen градуировочный Zeitplan.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2

).

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Nickel-Anteil in Prozent finden nach градуировочному Grafiken.

2.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen bei einem Konfidenzniveau =0,95 nicht überschreiten Werte, die Sie in Anspruch 3.4.2.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3. GRAVIMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG DER NICKEL-ABSCHEIDUNG ДИМЕТИЛГЛИОКСИМОМ

3.1.Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Abscheidung von Nickel диметилглиоксимом in слабоаммиачном Lösung (pH-Wert 8−10). Während der Einfluss von Eisen, Chrom, Mangan und andere Elemente zu beseitigen Zusatz von Weinsäure. Pellet диметилглиоксимата Nickel getrocknet und gewogen.

3.2. Reagenzien und Lösungen

Salzsäure nach GOST 3118−77, verdünnt 1:1 und 1:100.

Salpetersäure nach GOST 4461−77.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484−78.

Kalium пиросернокислый nach GOST 7172−76.

Ammonium muriate nach GOST 3773−72, 10% ige Lösung.

Salze und Ester der Weinsäure nach GOST 5817−77, 50% ige Lösung.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18.300−87.

Diacetyldioxim nach GOST 5828−77, 1%-ige alkoholische Lösung; wird wie folgt hergestellt: 10 G dimethylglyoxim aufgelöst in 750 cmAlkohol, Gießen Sie 250 cmheißem Wasser und vermischen.

LED Universal, Papier.

3.3. Die Durchführung der Analyse

Die Masse der Probe von Gusseisen in Abhängigkeit vom Massenanteil des Nickels wird durch die Tabelle.1.

Tabelle 1

Wurde eine Probe wurde in einem Becherglas mit einer Kapazität von 500 cm, Deckel Stunden-Glas aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung in 30 cmSalzsäure, tropfenweise Zugabe von Salpetersäure bis zur Unterbrechung des Aufschäumens. Die Lösung trockne eingedampft. Zum Trockenrückstand 10 cm Gießen Sie dieSalzsäure und wieder trockne eingedampft. Dann Gießen Sie 10−20 cmvon Salzsäure und den Inhalt des Glases erwärmt, bis die Auflösung der Salze. Zu einer Lösung von Gießen 80−100 cmheißem Wasser erwärmen auf 80−90 °C, gewaschen Uhrglas mit Wasser, filtriert gefallener Niederschlag von Kieselsäure und Graphit auf Filter «das weiße Band» mit dem Zusatz von Zellstoff. Der Filterkuchen gewaschen, mehrfach mit Salzsäure, verdünnt 1:100. Das Filtrat und die waschlösungen wurden beibehalten (primäre Lösung). Der Filter mit dem Niederschlag wird in einem Platin-Tiegel, getrocknet, озоляют und calciniert bei 1000−1100 °C. Dann den Tiegel mit dem Niederschlag abgekühlt. Pellet feuchten 2−3 Tropfen Wasser, fügen Sie 3−4 Tropfen Schwefelsäure, 3−4 cmFlusssäure und vorsichtig eingedampft Inhalt des Tiegels bis zur Entfernung von dämpfen von Schwefelsäure. Der Rückstand im Tiegel geschmolzen, die mit 2−3 G Kalium пиросернокислого, ausgelaugt Wasser beim erhitzen verbinden und zur grundlegenden Lösung.

Gießen Sie die resultierende Lösung 5 cm10% iger Ammoniumchlorid, 20−40 cm50%-igen Lösung von Weinsäure und ammoniaklösung zugegeben bis der pH-Wert von 8−10 auf Universal-Indikator, dann Salzsäure auf pH 2−3 auf Universal-Indikator, verdünnen vom heissen Wasser bis zu 350 bis 400 cm, erwärmen bis zu 50−70 °C, Gießen Sie eine 1% ige alkoholische Lösung von dimethylglyoxim in der Anzahl entsprechend 10 cmfür je 0,01 G Nickel, dann Gießen Sie die Ammoniak-Lösung auf pH 8−10 auf Universal-Indikator.

Die Lösung mit dem gefallenen Niederschlag диметилглиоксимата Nickel lassen bei 50−70 °C 1 H. der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf «das weiße Band», 5−6 mal gewaschen mit warmem Wasser.

Danach wird der Niederschlag auf dem Filter gelöst 50 cmheiße Salzsäure, verdünnte 1:1. Der Filter gewaschen 5−7 mal mit heißem Wasser durch das sammeln von Filtrat und die waschlösungen wurden in einem Glas, in dem die Abscheidung erfolgte. Zu einer Lösung von Gießen 5 cm50%-igen Lösung von Weinsäure, Ammoniak auf pH 8−10 auf Universal-Indikator, Salzsäure bis pH 2−3 auf Universal-Indikator und verdünnen vom heissen Wasser bis zu 350 bis 400 cm. Dann wird die Lösung erhitzt bis zu 50−70 °C, Gießen 10−15 cmeiner 1% igen alkoholischen Lösung von dimethylglyoxim, dann Gießen Sie die Ammoniak-Lösung auf pH 8−10 auf Universal-Indikator. Die Lösung mit dem gefallenen Sediment hinterlassen bei 50−70 °C für 1 Uhr

Pellet quantitativ in ein Glas-Filter-Tiegel N 4, vorher getrocknet bis gewichtskonstanz bei 110 °C und gewichtet. Der Niederschlag wurde gewaschen 7−8 mal mit warmem Wasser. Tiegel mit Sediment getrocknet, bis gewichtskonstanz bei 110−120 °C, im Exsikkator abgekühlt und взв

ешивают.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Nickel-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des диметилглиоксимата Nickel in der analysierten Probe, G;

 — die Masse des Niederschlags диметилглиоксимата Nickel im kontrollexperiment, G;

 — Masse der Probe Gusseisen, G;

0,2032 — Umrechnungsfaktor диметилглиоксимата Nickel auf Nickel.

3.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen bei einem Konfidenzniveau =0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.

Tabelle 2

3.3−3.4.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG VON NICKEL

4.1. Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung der Nickel — GOST 12352−81.

Kap.4. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).