GOST 16412.5-91
GOST 16412.5−91 Pulver aus Eisen. Methoden zur Bestimmung des Schwefels
GOST 16412.5−91
Gruppe В59
DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR
PULVER IRON
Methoden zur Bestimmung des Schwefels
Iron powder.
Methods for the determination of sulphur
ОКСТУ 0809
Datum der Einführung 1992−07−01
INFORMATION
1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT Akademie der Wissenschaften USSR
ENTWICKLER
Jh.Klimenko, Kand. techn. Wissenschaften; A. E. Кущевский, Kand. chem. Wissenschaften; W. A. dubok, Kand. chem. Wissenschaften (Leiter des themes); V. I. Kornilow, Kand. chem. Wissenschaften; v. V. Garbuz, Kand. chem. Wissenschaften; L. D. Бернацкая
2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für die Produktverantwortung und Standards vom
3. IM GEGENZUG GOST 16412.5−80
4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE
| Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde | Nummer des Absatzes, Abschnitt |
| GOST 3118−77 | 2.2 |
| GOST 4202−75 | 2.2 |
| GOST 4232−74 | 2.2 |
| GOST 5583−78 | 2.2 |
| GOST 9147−80 | 2.2; 3.2 |
| GOST 10163−76 | 2.2 |
| GOST 16539−79 | 3.2 |
| GOST 20490−75 | 2.2 |
| GOST 24363−80 | 2.2 |
| GOST 28473−90 | Kap.1 |
Diese Norm legt титриметрический (bei der Massen-Anteil der Schwefelgehalt von 0,005 bis 0,05%) und кулонометрический (bei der Masse der Anteil von Schwefel 0,002 bis 0,20%) Methoden zur Bestimmung des Schwefels im Eisen Pulverform.
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 28473.
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG DES SCHWEFELS
2.1. Das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf der Verbrennung der Probe Eisenpulver in einem Strom von Sauerstoff bei einer Temperatur von 1300−1350 °C. das Entstehende Schwefeldioxid wird durch den Fluss der Absorption von Sauerstoff in das Gefäß und das darin absorbiert Wasser, was bildet sich schweflige Säure, die оттитровывают Mischung йодноватокислого Iodid reduzieren und Kalium in Gegenwart von Stärke des Indikators.
2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen.
Installation für die Bestimmung von Schwefel, die in der Zeichnung besteht aus einem Zylinder mit Sauerstoff 1 mit редукционным Ventil und Manometer zur Ingangsetzung und Steuerung des Datenflusses Sauerstoff 2; Absorption 3 Flaschen, enthaltend eine Lösung von Kaliumpermanganat mit einem Massenanteil von 40%, für die Reinigung des Sauerstoffes, der in den Ofen; U-förmigen Röhre 4, die in der ersten Hälfte (nach dem Sprung von Sauerstoff) натронную Kalk, und in der zweiten — Calciumchlorid; Hahn zur Steuerung des Stroms von gereinigtem Sauerstoff 5; feuerfesten муллитокремнеземистой Tube 6 inneren Durchmesser, der vom Durchmesser des verwendeten Auslösers und die Größe der Pumpen. Die enden der Röhre, die aus dem Ofen müssen mindestens 250 mm. die Tube vor dem Gebrauch sollte прокалена über die gesamte Länge bei einer Temperatur von 1300−1350 °C in einem Strom von Sauerstoff; horizontalen Rohrofen mit 7 карбидокремниевыми Heizungen, die Erwärmung auf 1300−1350 °C; 8 Thermostat, mit dessen Hilfe eine Konstante Temperatur des Ofens; Spannungen des Reglers 9 (erlaubt, andere Arten von röhrenförmigen öfen, die gewünschte Temperatur); Staub-abgassammler 10; wirkenden Hahn 11, absorber 12, bestehend aus zwei gläsernen Gefäßen inneren Durchmesser von 30−35 mm und einer Höhe von 150 mm, die Vereinigten gläsernen Brücken, an deren unterer Seite sich ein Hahn zum ablassen der Flüssigkeit zum Abschluss der Analyse. Im linken Schiff absorber ist ein Teil des I-förmigen Röhre, durch die die Strömung von Sauerstoff und schwefelhaltigen Gases und beendete einen Luftsprudler zum sprühen von Gasen mit dem Ziel einer besseren Absorption von schwefelhaltigen Gases mit Wasser. In der linken Gefäss die Absorption von Schwefeldioxid und Titration der erhaltenen Lösung schwefliger Säure, in der rechten während der Titration ist die Lösung für den Vergleich der Färbung; Bürette 13 mit einer Kapazität von 25 cm.
Einem Muffelofen Typ Schränken Snol nach technischen Unterlagen oder jede andere Art, die Temperatur der Erwärmung nicht unterhalb 900 °C.
Der Haken, mit dem Boot in die Röhre injiziert, um die Verbrennung und daraus gewonnen, hergestellt aus hitzebeständigem Kohlenstoffarmer Stahldraht mit einem Durchmesser von 3−5 mm und einer Länge von 500−600 mm.
Pumps Porzellan GOST 9147, прокаленные bei Temperaturen nicht unter 900 °C für 6 h oder bei einer Temperatur in einem Strom von Sauerstoff innerhalb von 2−3 min.
Wägeschalen im Exsikkator gelagert, der Kern dessen Deckel sollte nicht mit einem Schmierstoff beschichten. Die fülle des ausbrennens des Schwefels und seiner verbindungen aus dem Boote Steuern die Durchleitung der gasförmigen Produkte aus dem Ofen durch йодокрахмальный Lösung. Das Ende des ausbrennens des Schwefels wird durch die Beendigung der Verfärbung йодокрахмального Lösung.
Sauerstoff gasförmig nach GOST 5583.
Kalium йодноватокислый nach GOST 4202.
Kaliumhydroxid nach GOST 24363, die Lösung mit einem Massenanteil von 4%.
Kalk natronnaya.
Das chlorhaltige Kalzium.
Kalium Iodid nach GOST 4232.
Титрованный Lösung der Mischung йодноватокислого Kalium und Kalium Iodid reduzieren; 0,0862 G йодноватокислого Kalium, 2 G Kalium-Iodid reduzieren und 0,4 G Kalium Hydroxid wurden in ein Becherglas und lösen in 1 LWasser. Lösung speichern Sie in einer Flasche aus dunklem Glas. 1 cm
— Lösung entspricht 0,000062 G Schwefel. Die massive Konzentration der Mischung йодноватокислого Kalium und Kalium Iodid reduzieren wird durch das Standard-Modell geworden, in der Nähe der chemischen Zusammensetzung und der Masse der Anteil von Schwefel zu анализируемому eisernen Pulver. Bei der Bestimmung der Massenanteil Schwefelgehalt von weniger als 0,01% титрованный Lösung verdünnt im Verhältnis (1:4), (1:6).
Die massive Konzentration der Lösung (), ausgedrückt in Gramm Schwefel pro 1 cm
Lösung berechnen nach der Formel
wo — Massenanteil von Schwefel in der Standard-Probe, %;
— Masse der Probe Standard Probe, G;
— das Volumen der Mischung йодноватокислого und Kalium Iodid reduzieren, verbrauchte Lösung für die Titration Standard-Probe, cm
;
— das Volumen der Mischung, die verbrauchte Lösung für die Titration einer kontrollierenden Erfahrung, cm
.
Kaliumpermanganat nach GOST 20490, die Lösung mit einem Massenanteil von 4% in einer Lösung von Kalium Hydroxid mit einem Massenanteil von 40%.
Salzsäure nach GOST 3118.
Stärke löslich nach GOST 10163, die Lösung mit einem Massenanteil von 0,05%; 0,5 G lösliche Stärke in einem porzellanmörser zerreiben mit 50 cmWasser auf und Gießen eine Suspension von feinen Strahl 950 cm
kochendem Wasser. Die resultierende Lösung 15 cm Gießen Sie die
Salzsäure. Svejeprigotovlenny Lösung.
Kupfer-OXID nach GOST 16539 pulverförmige oder Granulierte, прокаленная bei einer Temperatur (800±25) °C für 3−4
H.
2.3. Vorbereitung für die Analyse
Vor der Analyse die Anlage muss auf Dichtheit geprüft bei einer Temperatur von 1300−1350 °C. dazu verbinden Sie die Installation mit Gasflasche, Gasflasche öffnen und fließen Sauerstoff mit einer Geschwindigkeit von 2 DM/min. Kran 5 so schalten, so dass die Sauerstoff in den Ofen. Hahn 11 geschlossen. Nach 2 min aufhören soll Blasenbildung in der Absorption einer Flasche 3. Wenn nach 5 min Blasen nicht abheben, Installation halten dicht. Dann bestimmen, das Vorhandensein von reduzierenden Substanzen in der Röhre und Boot für die Verbrennung des Versuches. Dazu wird in jedes Gefäß absorber zugießen 120 cm
Stärke der Lösung, Gießen Sie aus der Bürette ein paar Tropfen титрованного lösungsgemisch йодноватокислого und Kalium Iodid reduzieren bis zum erscheinen der blauen Färbung fließen und Sauerstoff-Fluss mit einer solchen Geschwindigkeit, dass das Niveau der Flüssigkeit in поглотительном Gefäß stieg auf 30−40 mm. Stärke Wenn die Lösung in поглотительном Gefäß nach einiger Zeit ein farbloses, dass zeigt eine Auswahl von Porzellan-Röhre reduzierenden gasförmigen Substanzen, das, ohne anhalten der Strömung von Sauerstoff zu поглотительному Lösung wurde aus einer Bürette eine Lösung von Mischungen йодноватокислого und Kalium Iodid reduzieren solange während die Intensität der Färbung in den linken und rechten teilen der absorber wird nicht gleich.
2.4. Die Durchführung der Analyse
Eine abgewogene Eisenpulver mit einer Masse von 1 G wurden in einem Boot und decken die oben mit einer gleichmäßigen Schicht von Kupferoxid (1 G). Ein mit Eisen-Pulver und OXID des Kupfers wird in die erwärmte Teil der Porzellan-Röhre sofort verschließen Schlauch Gummistopfen mit einem Glasrohr oder Stopper, durch das die weisen die gasförmigen Verbrennungsprodukte in поглотительный Schiff, und produzieren die Verbrennung des Versuches. Sauerstoff wird dabei übersprungen werden sollte mit einer Geschwindigkeit von 2 L/min, um zu verhindern, dass die Bildung des Vakuums im Ofen. Wenn die aus dem Ofen in поглотительный Gefäß Gase entwickeln entfärben eine Lösung, eine Lösung von der Mischung йодноватокислого und Kalium Iodid reduzieren mit einer solchen Geschwindigkeit, dass die Färbung der Lösung im linken Teil der absorber wurde nahe der Färbung der Lösung zu bekommen. Titration glauben abgeschlossen, wenn die Intensität der Färbung der Lösungen in beiden Gefäßen wird der gleichen. Danach Sauerstoff fließt noch 1 min. Wenn die Färbung der Lösung nicht ändert, brennen erledigt betrachten.
2.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse
2.5.1. Massive Anteil des Schwefels () in Prozent berechnen nach der Formel
wo — Volumen lösungsgemisch йодноватокислого und Kalium Iodid reduzieren, der Haushalt für die Titration der Lösung des zu analysierenden Probe, cm
;
— das Volumen der Mischung йодноватокислого und Kalium Iodid reduzieren, der Haushalt für die Titration der Lösung kontrollierenden Erfahrung, cm
;
— Massenkonzentration lösungsgemisch йодноватокислого und Kalium Iodid reduzieren, ausgedrückt in G/cm
;
— Masse der Probe Eisenpulver, G
.
2.5.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.
| Massenanteil von Schwefel, % | Absolute die zulässigen Abweichungen, % |
| Von 0,002 bis 0,005 inkl. | 0,0013 |
| St. 0,005 «0,010 « | 0,0017 |
| «0,010» 0,020 « | 0,0025 |
| «0,020» 0,050 « | 0,0040 |
| «0,050» 0,100 « | 0,0070 |
| «0,100» 0,200 « | 0,0100 |
3. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG DES SCHWEFELS
3.1. Das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf der Verbrennung der Probe Eisenpulver in einem Strom von Sauerstoff bei einer Temperatur von 1300−1350 °C. das Entstehende Schwefeldioxid absorbiert поглотительным Lösung und bewirkt eine Erhöhung der Säuregehalt und die änderung der EMK Flachbildschirm-System pH-Meter.
Die Menge an Strom, benötigt, um den ursprünglichen pH-Wert поглотительного Lösung, proportional zur Konzentration von Schwefel in der Probe, fixiert кулонометром-Integrator des Stromes, zeigt die Menge an Schwefel in Prozent. Der Einfluss von Kohlenstoff fortbestehen der ursprünglichen Wahl des pH-Werts поглотительного Lösung auf der Ebene der pH-Wert 3,9. Bei dieser Säure поглотительным Lösung praktisch nicht absorbiert Kohlendioxid entsteht bei der Verbrennung von Kohlenstoff Versuches und Schwefeldioxid vollständig absorbiert.
3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen
Кулонометрическая jede Art von Installation mit allem Zubehör (кулонометр, поглотительные Gefässe, pH-Meter, Concealer Masse), die Genauigkeit der Analysen zu den in der Tabelle angegebenen. Die Masse der Probe abhängig von der Art der Installation.
Ofen-horizontale röhrenförmige mit карбидокремниевыми Heizkörpern, die die Temperatur der Erwärmung von 1300−1350 °C.
Das Rohr schwer entflammbar муллитокремнеземистая.
Muffelofen, industriemuffelofen Ofen Typ Schränken Snol nach technischen Unterlagen oder jede andere Art, die Temperatur der Erwärmung nicht unterhalb 900 °C.
Pumps Porzellan GOST 9147, прокаленные bei Temperaturen nicht unter 900 °C für 6 h oder bei einer Temperatur in einem Strom von Sauerstoff innerhalb von 2−3 min.
Wägeschalen im Exsikkator gelagert, der Kern dessen Deckel sollte nicht mit einem Schmierstoff beschichten.
Поглотительный und Support-Lösungen werden in übereinstimmung mit der Art der verwendeten кулонометрической Installation.
Kupfer-OXID nach GOST 16539, pulverförmige oder Granulierte, прокаленная bei einer Temperatur (800±25) °C für 3−4 H.
3.3. Die Durchführung der Analyse
Gerät vorbereiten zum Betrieb in übereinstimmung mit den Anweisungen. Zur Entfernung von Schwefel aus einer Installation vor der Analyse durch die Installation Strom fließen Sauerstoff und kalziniert Röhre.
Eine abgewogene Eisenpulver einer Masse von 0,5−1 G vertragen Porzellan in einem Boot, streuen Sie eine gleichmäßige Schicht von Kupferoxid mit einer Masse von 1 G, platziert mit einem Boot in Anröchte die erwärmte Teil Porzellan und schnell die Röhre Röhre Stopper. Klicken Sie auf die Schaltfläche «zurücksetzen» setzen Sie die Anzeige akustisches digitale Anzeiger auf «null». Verbrennen eine abgewogene Eisenpulver in einem Strom von Sauerstoff bei einer Temperatur von 1300−1350 °C. Nach der vollständigen Verbrennung der Probe Eisenpulver, was beurteilt nach Abschluss der Titration, schreiben das Ergebnis der Analyse über Angabe der digitalen Anzeigetafel, öffnen den Verschluss und entfernen Boot.
3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse
3.4.1. Massive Anteil des Schwefels () in Prozent berechnen nach der Formel
wo — Anzeige der digitalen Anzeigetafel des Gerätes, die infolge der Verbrennung der Probe die zu analysierende Probe, %;
— das arithmetische Mittel der Messwerte der digitalen Anzeigetafel des Gerätes, die infolge der Verbrennung reibungslos bei der Durchführung von Experimenten, %.
3.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.
