GOST 12360-82

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  ГОСТ 12360-82

GOST 12360−82 Stahl legierte und hochlegierte. Methoden zur Bestimmung von Bor (mit Änderung N 1)

GOST 12360−82

Gruppe В39

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

STAHL LEGIERTE UND HOCHLEGIERTE

Methoden zur Bestimmung von Bor

Steels alloyed and highalloyed.
Methods for the determination of boron

ОКСТУ 0809

Datum der Einführung 1983−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Schwarzmetallurgie der UdSSR

KÜNSTLER:

N. P. Лякишев, Prof. Mitglied-korr.; G. V. Kozina, Kand. chem. Wissenschaften; R. D. Malinin, Kand. chem. Wissenschaften; N. Und. Елина; V. A. Балусов; Z. T. Кобозева

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 29.01.82 N 381

3. IM GEGENZUG GOST 12360−66

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

5. Die Gültigkeit verlängert bis 01.01.98* Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR von 09.06.87 N 1941
____________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll Nr. 7−95 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung. (IUS Heft 11, 1995). — Hinweis «KODEX».

6. REISSUE (Juni 1988) mit der Änderung von N 1, genehmigte im Juni 1987 (IUS 9−87)


Diese Norm legt photometrisch, экстракционно-photometrische Methoden zur Bestimmung der Allgemeinen Massenanteil Bor (bei der Masse Bor-Anteil von 0,0005 bis 0,1%) und Methode потенциометрического Titration zur Ermittlung der Massenanteil Bor (bei der Masse Bor-Anteil von 0,05 bis 2,0%) in legierten und hochlegierten Stählen.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 20560−81.

2. PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON BOR

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Trennung von Bor in Form von борнометилового Ether Destillation mit Methylalkohol, gefolgt von der Bildung blau lackiert verbindungen der Borsäure mit хинализарином in сернокислом Lösung. Lichtschluckvermögen Messen bei der Lösung = 620 Nm.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Destillation Apparat (siehe Zeichnung), hergestellt aus Quarz oder Glas, nicht das Bor. Erlaubt die Verwendung von Geräten anderer Konstruktion.

Spektralphotometer.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77 und verdünnte 1:3. Vor der Anwendung die Säure reinigen 2−3-fache Destillation, durch Zugabe von 10 cmMethanol auf jeweils 250 cmSäure. Destillation führen vor Beginn der Zuteilung Dämpfe von Schwefelsäure.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552−80. Vor der Anwendung die Säure reinigen 2−3-fache Destillation, durch Zugabe von 10 cmMethanol auf jeweils 250 cmSäure. Destillation führen vor Beginn der Zuteilung Dämpfe von Phosphorsäure.

Salzsäure nach GOST 3118−77.

Zinn двухлористое, eine Lösung von 1 G двухлористого zinn gelöst in 100 cmSalzsäure.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328−77.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929−76.

Kalium-Natriumcarbonat wasserfrei nach GOST 4332−76.

Methanol nach GOST 6995−77.

Etalon absolute.

Хинализарин, Lösung: 0,12 G хинализарина zugegeben 114 cmWasser und Schwefelsäure bis 2 DM, die Lösung gerührt.

Borsäure nach GOST 18704−78 oder GOST 9656−75.

Standardlösungen Bor.

Lösung A: 0,5720 G Borsäure, gelöst in einer kleinen Menge Wasser in den Messbecher Kolben mit einer Kapazität von 1 DM, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung A enthält 0,0001 G Bor.

Lösung B: 50 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung B enthält 0,000005 G Bor.

Eisen карбонильное nach GOST 13.610−79.

Perlen aus Glas oder Quarz enthalten Bor.

Wasser бидистиллированная nach GOST 6709−72.

(Geänderte Fassung, Bearb.

N 1).

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Die Anhängung Stahl in der Masse, in der angegebenen Tabelle. 1, wurde in einem Kolben дистилляционного Apparates, fügen 15−20 cmeiner Lösung von Schwefelsäure (1:3) oder 10−15 cmvon Phosphorsäure. Kolben verbinden mit NS Teil des Gerätes gehören ein Kühlschrank und Inhalt allmählich erhitzt, bis eine vollständige Auflösung der Probe.

Nach der Auflösung der Kolben wird entfernt und die Lösung oxidieren, tropfenweise Zugabe von 3−4 cmwasserstoffperoxidlösung.

Kolben neu verbinden mit dem Gerät für die Destillation gekocht und die Lösung für 10−15 Minuten, dann abgekühlt.

Bei der Masse Bor-Anteil von 0,0005 bis 0,04% für die weitere Analyse verwenden die ganze Lösung; bei Massen-Anteil von mehr als 0,04 bis 0,10% eine Lösung aus dem Kolben wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt, gerührt und аликвотную Teil dieser Lösung, Höhe 20 cm, verlegen in den Kolben .

Tabelle 1

Dann wurden in den Kolben 15 cmPhosphorsäure, ein paar Quarz oder Glasperlen und Kolben verbinden mit dem Gerät mithilfe притертого шлифа.

Stop die Wasserzufuhr in den Kühlschrank gehören ein Kühlschrank , wobei als Empfänger zum Kühlschrank Messzylinder. Der Inhalt des Kolbens erhitzt, solange nicht перегонится das gesamte Wasser (bis Konstanz Volumen der Lösung in dimensionalen Zylinder).

Nach Beendigung der Destillation von Wasser aus dem Kolben zu stoppen und beheizbare gehören Kühlschrank ; kühl bleibt. Перегнанную Wasser gegossen quantitativ aus dimensionalen Zylinder in Quarz-Glas oder Platin-Schale und behalten.

In den Kolben dosiert 50 cmMethanol (Referenz zugelassen), 7−8 cmLösung von Natriumhydroxid und fügen Sie ein paar Glas-oder Quarz-Perlen. In den Verschluss Gießen Sie 3 cmLösung von Natriumhydroxid. Kolben verbinden mit NS-Teil des Gerätes und der Inhalt allmählich erhitzt, bis die Hälfte der Inhalt des Kolbens wird nicht перегнана in den Kolben . Trennen Sie den Kühlschrank , beide Kolben allmählich erhitzt innerhalb von 50 Minuten das Gesamte Bor muss in Kolba . Die Erwärmung des Kolbens zu stoppen, aus dem Kolben in den Kolben destilliert Methanol ganze, dann halt die Vorwärmung der Lampe gehören ein Kühlschrank , in den Kolben wurden 0,5 G Kohlendioxid Kalium-Natrium-Lösung und Natriumhydroxid der Auslöser .

Kolben verbinden mit NS-Teil des Gerätes und langsam Betankung, destilliert das ganze Methanol im Kolben .

Der Rest der Lampe tragen quantitativ mit destilliertem oder entionisiertem Wasser in Quarz-Glas oder Platin-Tasse.

Der Rückstand im Kolben wie folgt gepflegt: der Inhalt des Kolbens mit Wasser verdünnt bis 250 cm, filtriert durch ein dichtes Filter mit Papier-Masse, der Filter mit den möglichen Rückstand gewaschen, tragen im Platin-Tiegel, vorsichtig getrocknet und озоляют, wurden 0,5 G wasserfreies Kohlendioxid Kalium-Natrium-legieren und innerhalb von 20 min die Schmelze ausgelaugt, 20 cmvon Phosphorsäure. Die Lösung wird in den Kolben des Gerätes und wiederholen Sie den Vorgang der Destillation. Das erhaltene Destillat wird zu einer Lösung von im Quarz-Glas oder Platin-Schale und trockne eingedampft.

Der trockene Rückstand im Quarz-Glas oder Platin-Schale ausgelaugt, 5 cmWasser und 1,5 cmhinzuzufügenden tropfenweise Schwefelsäure. Die resultierende Lösung verlegen quantitativ in gemessenen Kolben oder Zylinder graduiert mit einer Kapazität von 10 cm, nach dem abkühlen bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Inhalt dimensionalen Kolbens oder eines geeichten Zylinders filtriert durch ein trockenes Filter in ein trockenes Becherglas. In einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmverlegen Pipette 4 cmSickerwasser, fügen Sie 0,2 cmLösung двухлористого zinn und mit einer Bürette 40 cmLösung хинализарина. Der Inhalt des Kolbens gerührt, abgekühlt, 30 min inkubiert und Messen lichtschluckvermögen Lösung bei einer Wellenlänge von 620 Nm.

Lösung Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung.

Die Masse des Nadelwaldes finden auf градуировочному Grafiken.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.3.2. Für den Aufbau градуировочного Grafik zu sechs навескам Eisen Gewicht 1 G, gelegt werden nacheinander in einen Kolben , dosiert 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 und 10,0 cmStandardlösung B; zum siebten naweske keine Standardlösung zugegeben und führen Controlling-Erfahrung. Kolben jedes mal verbinden mit NS Teil дистилляционного des Gerätes und gehen Sie weiter nach Punkt 2.3.1, mit Ausnahme der Behandlung des unlöslichen Rückstands.

Nach den gefundenen Werten der optischen Dichte und der entsprechenden Werte der Massen Bor bauen градуировочный Zeitplan.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil Bor () in Prozent berechnen nach der Formel

wo  — Masse von Bor gefunden, die nach градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe des Versuches oder Teile der Aufhängung, die entsprechenden аликвотной Teil der Lösung, D.

2.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen bei einem Konfidenzniveau = 0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten. 2.

Tabelle 2

3. ЭКСТРАКЦИОННО-PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON BOR

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Umwandlung von Borsäure in тетрафторборную und die Extraktion mit 1,2-дихлорэтаном lackiert in der Farbe blau Verbindung тетрафтороборат-Ionen Reagenz mit Methylen-blau durch Messung светопоглощения Extrakt bei = 657 Nm.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer, фотоэлектроколориметр.

Salzsäure nach GOST 3118−77 oder GOST 14261−77.

Salpetersäure nach GOST 4461−77 oder GOST 11125−84.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77 und die Lösung mit einer Molaren Konzentration äquivalent von 2,5 mol/DM.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484−78 und die Lösung mit einer Massenkonzentration von 50 G/DM. Zu 20 cmFlusssäure Gießen 150 cmWasser und vermischen. Bewahren Sie in einem Behälter aus Polyethylen.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552−80 und verdünnte 1:1.

Eine Mischung von Salzsäure und Salpetersäure, frisch zubereitete: 150 cmGießen Sie die Salzsäure 50 cmSalpetersäure und vermischen.

Ein Gemisch aus Schwefelsäure und Phosphorsäure Säuren: 180 cmPhosphorsäure Gießen 20 cmSchwefelsäure und vermischen.

Wasserstoff Peroxid nach GOST 10929−76 und verdünnte 1:1.

Das kohlensauere Kalium — Natriumcarbonat nach GOST 4332−76.

Kalium Fluorid nach GOST 10067−80, Lösung: 150 G Kaliumfluorid in Wasser gelöst und mit Wasser verdünnt bis 1 DM.

Bewahren Sie in einem Behälter aus Polyethylen.

Methylen blau Lösung: 3,739 G Methylen-blau in Wasser gelöst und verdünnt bis zu 1 DM. 100 cmder erhaltenen Lösung mit Wasser verdünnt bis 1 DM.

1,2-Dichlorethan verklebt nach GOST 1942−86. 1,2 — Dichlorethan verklebt tränken mit Aktivkohle innerhalb von zwei Wochen.

Borsäure nach GOST 9656−75.

Standardlösungen Bor.

Lösung A: 0,5720 G Borsäure, gelöst in einer kleinen Menge Wasser in den Messbecher Kolben mit einer Kapazität von 1 DM, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung A enthält 0,0001 G Bor.

Lösung B: 50 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung B enthält 0,000005 G Bor.

Eisen карбонильное nach GOST 13.610−79 und die Lösung in Phosphorsäure Säure: 25 G carbonyleisen Quarz wird in erlenmeyerkolben mit einer Kapazität von 500 cm, Gießen Sie 300 cmPhosphorsäure, verdünnt 1:1, und wurde unter mäßiger Erwärmung. Die Lösung abgekühlt ist, Gießen Sie die tropfenweise Wasserstoffperoxid bis zur vollständigen Oxidation des Eisens (etwa 60 cm), erhitzt die Lösung zum sieden und Kochen, bis eine vollständige Zersetzung von Wasserstoffperoxid.

Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen. (Zur Vermeidung des Ausfalles Salze das Wasser sollte in kleinen Portionen hinzufügen und sorgfältig umrühren der Lösung nach jeder Zugabe).

(Geänderte part

tion, Bearb. N 1).

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Die Bestimmung von Bor in Stahl, löslich in einer Lösung von Schwefelsäure

3.3.1.1. Die Anhängung Stahl Gewicht 0,25 G wird in einem Quarz-Kolben, 15 cm Gießen Sie dieLösung von Schwefelsäure und schließen Quarz пришлифованной Düse mit Rückschlagventil Luft-Kühlschrank (Quarzrohr mit einer Länge von etwa 35 cm, mit einem Durchmesser von etwa 4 mm).

Der Inhalt des Gefäßes erhitzt bei einer Temperatur bis 150 °C mit Luft-Kühlschrank bis zur Auflösung des Versuches. Dann die Lösung oxidieren, Zugabe tropfenweise über einen Kühlschrank 0,5−1,0 cmwasserstoffperoxidlösung, die Wände des Kühlschranks opolascerve Wasser in kleinen Portionen und weiter erhitzen für 5 min.

Nach dem abkühlen nehmen Sie den Aufsatz, Kühlschrank opolascerve Wasser in kleinen Portionen und die Probe filtriert durch ein dichtes Filter mit Papier-Masse in einem PE-Gefäß mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, auf dem die Markierung bezeichnet das Volumen 50 und 100 cm; bei der Filtrierung verwenden Sie einen Trichter aus Plastik. Erlaubt die Verwendung von Platin-oder Quarz-Trichter. Der Filter mit dem Niederschlag mehrmals mit Wasser gespült, indem zu waschen flüssige Filtrat. Filter tragen in Platin-Tiegel, vorsichtig getrocknet und озоляют. Der Rückstand im Tiegel geschmolzen, mit 0,5 G kohlensaure Kalium-Natrium-kohlensaure bei 700−800 °C, die Schmelze mit Wasser ausgelaugt und nach dem abkühlen verbinden mit dem primären Filtrat.

3.3.1.2. Bei Massen-Anteil im Stahl von 0,0005 bis 0,005% Bor, erhalten nach Anspruch 3.3.1.1 Lösung mit Wasser verdünnt bis 50 cm, 10 cm Gießen Sie dieLösung Kaliumfluorid oder 10 cmLösung Flusssäure, gemischt und lassen Sie für 2 Stunden dürfen auch die Lösung für längere Zeit, aber nicht mehr als 1 Tag.

Dann fügen Sie mit der Pipette 10 cmLösung von Methylen blau und gekrönt mit bis zu 100 cm. Zu einer Lösung von Pipette hinzugegeben 25 cm1,2-von ethylendichlorid, das Gefäß verschließen PE-Deckel, geschüttelt innerhalb von 60 S. Dann verlegen im scheidetrichter mit einer Kapazität von 150−200 cm, die organische Schicht (untere) übersetzen Sie den Trichter in die zweite gewaschen und durch schütteln mit genau отмеренными 10 cmWasser für 30 S. die Organische Schicht filtriert durch ein trockenes Filter in eine trockene PE-Becherglas Pipette ausgewählt 5 cmSickerwasser in einen Messkolben überführt und mit 25 cm, bis zur Marke verdünnt 1,2-дихлорэтаном, gerührt und Messung der optischen Dichte der Lösung mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 657 Nm oder фотоэлектроколориметре mit dem Farbfilter, die maximal Lichtdurchlässigkeit im Bereich von Wellenlängen 620−680 Nm.

Lösung Vergleich dient dichloroäthan. Gewicht in Gramm Bor finden auf градуировочному Zeitplan unter Berücksichtigung der änderungen Watchdog-Erfahrung.

3.3.1.3. Bei der Masse der Anteil von Bor in Stahl mehr als 0,005 bis 0,1%, die resultierende nach Anspruch 3.3.1.1 die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

In einem PE-Gefäß Gießen Sie die vorpipettierten Teil dieser Lösung und Schwefelsäure nach Tab. 3.

Tabelle 3

Die Lösung in einem Gefäß mit Wasser verdünnt auf ein Volumen von 50 cmund weiter handeln gemäß Anspruch 3.3.1.2.

3.3.1.1−3.3.1.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.3.1.4. Für den Aufbau градуировочного Grafik in sieben Quarz-Gefäße platziert 0,25 G Stahl unmittelbarer in der Zusammensetzung des analysierten, aber nicht mit Bor, Gießen 15 cmeiner Lösung von Schwefelsäure und erwärmen auf dem Wasserbad auflösen. Die resultierenden Lösungen oxidieren zuzüglich 0,5 cmwasserstoffperoxidlösung, weiter erhitzen für 5 min und nach dem abkühlen tragen in Polyethylen-Gefäße mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, auf denen die Markierung bezeichnet das Volumen 50 und 100 cm, fügen Sie 0,5 G wasserfreies Kohlendioxid Kalium-Natrium-und in sechs Schiffe nacheinander dosiert 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 cmStandardlösung B. Volumen aller Lösungen doliwajut das Wasser bis zu 50 cm, fügen Sie 10 cmLösung Kaliumfluorid oder 10 cmiger Flusssäure und weiter führen Sie die Analyse, wie unter Punkt 3.3.1.2.

Die Lösung, enthaltend Bor, dient zur Durchführung des Erfahrungen.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. Nr. 1

).

3.3.2. Die Bestimmung von Bor in Stahl, unlöslich in Schwefelsäure.

Tabelle 3A

Die Anhängung Stahl in der Masse gemäß der Tabelle. 3A wird in einem Quarz-Becherglas mit einem Fassungsvermögen 200 cm, Gießen 30 cmGemisch aus Salzsäure und Salpetersäure, ein Glas Kunststoffdeckel und aufgelöst wurde eine Probe unter mäßiger Erwärmung. Dann Gießen Sie 10 cmeiner Mischung von Schwefelsäure und Phosphorsäure Säuren und erhitzt die Lösung bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure. Die Lösung abgekühlt, waschen Sie den Deckel und die Wände der Tasse Wasser und wieder eingedampft, um die Entstehung von dämpfen von Schwefelsäure. Die Lösung abgekühlt ist, Gießen Sie die 40 cmWasser, gerührt und erhitzt bis zur Auflösung der Salze. Die gekühlte Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, доводять bis zur Markierung mit Wasser und vermischen. (Zur Vermeidung des Ausfalles Salze das Wasser sollte in kleinen Portionen hinzufügen und sorgfältig umrühren der Lösung nach jeder Zugabe).

Аликвотную 20 cm ein Teil der Lösungwird in einem PE-Gefäß mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie die PE-einem gestrichenen Messlöffel 5 cmLösung Flusssäure, gemischt und lassen auf nicht weniger als 30 Minuten dürfen auch die Lösung für längere Zeit, aber nicht mehr als 1 Tag. Dann 10 cm Gießen Sie dieLösung von carbonyleisen, 20 cmWasser, 5 cmLösung von Methylen blau, 25 cm1,2-von ethylendichlorid, rühren der Lösung nach der Zugabe jedes Reagens. Das Gefäß schließen Polyethylen-Deckel, geschüttelt innerhalb von 60 S. Dann verlegen im scheidetrichter mit einer Kapazität von 150−200 cm, die organische Schicht (untere) filtriert durch ein trockenes Filter oder Watte in einem trockenen Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm. Die optische Dichte der Lösung gemessen mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 657 Nm oder фотоэлектроколометре mit dem Farbfilter, die maximal Lichtdurchlässigkeit im Bereich von Wellenlängen 620−680 Nm in der Küvette mit Schichtdicke von 10 mm.

Lösung Vergleich dient dichloroäthan.

Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung auf Kontamination der Reagenzien.

Die Masse des Nadelwaldes finden auf градуировочному Zeitplan unter Berücksichtigung der änderungen Watchdog-Erfahrung.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.3.2.1. Für den Aufbau градуировочного Grafik in sieben Quarz-Gläser mit einem Fassungsvermögen von 200 cmplatziert Probe carbonyleisen in übereinstimmung mit der Tabelle. 4. In sechs Gläser Gießen konsequent 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cm — Bor-Standardlösung B. das Siebte Glas dient zur Durchführung des Erfahrungen.

Alle Gläser Gießen 30 cmGemisch aus Salzsäure und Salpetersäure, die Gläser bedecken Kunststoff-Abdeckungen und lösen Sie das Anbaugerät unter mäßiger Erwärmung.

Weiter gehen Sie, wie unter Punkt 3.3.2. Aus dem Wert der optischen Dichte der untersuchten Lösungen subtrahiert den Wert der optischen Dichte kontrollierenden Erfahrung.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte der Lösungen und die entsprechenden Werte der Masse von Bor in аликвотной Teil der Lösung bauen градуировочный Zeitplan.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).

3.3.3. (Ausgeschlossen, Bearb. N 1).

3A. PHOTOMETRISCHE METHODE zur BESTIMMUNG von BOR IN STÄHLEN MIT einem Massenanteil von VANADIUM bis zu 1%

3A.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung von gefärbten komplexen verbindungen von Bor mit PH-резорционом und тионином bei pH 5,0−5,2, nach der Trennung Bor гидроокисью Natrium in сильнощелочной Medium bei pH 12−13. Lichtschluckvermögen Messen bei der Lösung = 500−520 Nm.

Wolfram und Molybdän nicht stören Definition, Auswirkungen von Aluminium zu beseitigen Zusatz von Trilon B.

3A.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer, фотоэлектроколориметр, pH-Meter.

Tiegel Platin nach GOST 6563−75.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77 oder GOST 14262−78 und verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118−77 oder GOST 14261−77, molarer Lösung mit einer Konzentration von 6,0 mol/L, 1 mol/DM.

Salpetersäure nach GOST 4461−77 oder GOST 11125−78.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552−80.

Essigsäure, nach GOST 18270−72, molarer Lösung mit einer Konzentration von 0,5 mol/DM.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328−77, molarer Lösung mit einer Konzentration von 5,0 mol/L, 1,0 mol/DM.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 5962−67.

Salz динатриевая ethylendiamintetraessigsäure, 2-Wasser (Trilon B) nach GOST 10652−73, molarer Lösung mit einer Konzentration von 0,05 mol/DM: 1,86 G Trilon B, gelöst in 100 cmWasser.

Ammoniakwasser nach GOST 24147−80, molarer Lösung mit einer Konzentration von 0,5 mol/DM.

Natriumcarbonat nach GOST 83−79.

Eisen карбонильное nach GOST 13.610−79.

Ash-Resorcin, Dinatriumsalz, molarer Lösung mit einer Konzentration von 0,001 mol/DM: 0,0494 G Ash-Resorcin gelöst in 100 cmWasser.

Тионин 2-Wasser, Farbstoff für die Mikroskopie, Alkohol, molarer Lösung mit einer Konzentration von 0,001 mol/DM: 0,029 thionine G aufgelöst in 100 cmEthylalkohol.

Pufferlösung: bereiten Sie durch mischen gleicher Volumina von Essigsäure (0,5 mol/L) und Ammoniak-Lösung (0,5 mol/L), dann stellen pH-Wert 5,0−5,2 auf pH-Meter Zugabe von Lösungen von Essigsäure oder Ammoniak.

Borsäure nach GOST 9656−75.

Standardlösungen Bor.

Lösung A: 5,7154 G Borsäure gelöst in 300 cmdimensionalen Wasser in Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 1 DM, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung A enthält 0,001 G Bor.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmLösung B enthält 0,00001 G Bor. Lösung B vor dem Gebrauch vorbereiten.

Wasser бидистиллированная nach GOST 6709−72, zusätzlich gereinigtes Streichung durch anionenaustauscher AW-17 und катионит KU-2.

3A.3. Die Durchführung der Analyse

3A.3.1. Die Anhängung Stahl in der Masse, in der angegebenen Tabelle. 3B wird in einem Quarz-Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen Sie die 20 cmeiner Mischung aus Wasser, Salzsäure und Salpetersäure im Verhältnis 1:1:1, 2 cmPhosphorsäure, ein Glas Kunststoffdeckel und aufgelöst wurde eine Probe unter mäßiger Erwärmung.

Tabelle 3B

Wenn die Probe nicht löslich in der Mischung, für die Auflösung ein Gemisch aus Salzsäure und Salpetersäure im Verhältnis 3:1 oder 8:1 mit Zusatz von 2 cmvon Phosphorsäure.

Nach der Auflösung Gießen 8 cmverdünnt 1:1 Schwefelsäure und verdampft, bis die schwachen Dämpfe von Schwefelsäure.

Salz aufgelöst in 5 cmSalzsäure, dann Gießen 30−40 cmWasser und Kochen, bis eine vollständige Auflösung der Salze.

Der unlösliche Rückstand filtriert durch ein dichtes Filter, Quarz-Glas mit einem Fassungsvermögen von 200 cm, Tasse und Filter gewaschen und mehrere Male mit heißem Wasser. Der Filter wurde in einem Platin-Tiegel verbrannt und kalziniert bei 600−700 °C. der Rückstand im Tiegel geschmolzen, mit 1 G Natriumcarbonat bei 950−1000 °C für 15−20 min. Plav aufgelöst in heißem Wasser mit dem Zusatz von 1−2 cmvon Salzsäure und verbinden mit dem primären Filtrat.

Die kombinierte Lösung eingedampft, um die 40−60 cm.

Zu einer Lösung von Gießen Portionen 60 cmLösung von Natriumhydroxid mit einer Molaren Konzentration von 5 mol/DM.

Zur Koagulation von Schlamm ein Glas setzen in einem Wasserbad für 30 min die Lösung mit dem Niederschlag abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 200 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt, gemischt und filtriert in ein trockenes, Quarz Kolben durch den Filter der mittleren Dichte.

Aus dem Filtrat Pipette nehmen аликвотную Teil der Lösung für die Bestimmung von Bor und befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, 0,5 cm zugegebenLösung von Trilon B (wenn die Masse von Aluminium in аликвотной Teile von mehr als 0,25 mg, Volumen Trilon B erhöhen bis 2,5 cm), Wasser bis 20 cmund mit einem pH-Meter pH-Wert von 5,0 stellen mit Salzsäure zunächst mit einer Molaren Konzentration von 6 mol/Lund dann 1 mol/Loder Natronlauge mit einer Molaren Konzentration von 1 mol/DM.

Dann wurden genau 5 cmLösung PH-Resorcin und 1 cmMörtel thionine unter rühren den Inhalt der Tasse verlegen in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, spült man das Glas Puffer-Lösung bis zur Marke aufgefüllt mit Puffer-Lösung, mischen und nach 18−24 h Messen die optische Dichte der Lösung bei = 500−520 Nm relativ zu kontrollierenden Erfahrung, durchgeführt durch den gesamten Verlauf der Analyse.

Bei der Masse Bor-Anteil von mehr als 0,005% führen die Messung nach 2 Std.

Die Masse des Nadelwaldes finden auf градуировочному Grafiken.

3A.3.1.1. Für den Aufbau градуировочного Grafik in sieben Quarz-Gläser mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert Probe carbonyleisen in übereinstimmung mit der Masse der Probe, angegeben in der Tabelle. 3B. In sechs Gläser Gießen konsequent 1,0; 4,0; 7,0; 10,0; 12,0; 15,0 cm — Bor-Standardlösung B. das Siebte Glas dient zur Durchführung des Erfahrungen.

Alle Gläser Gießen 20 cmeiner Mischung aus Wasser, Salzsäure und Salpetersäure im Verhältnis 1:1:1, 2 cmPhosphorsäure, Gläser bedecken Kunststoff-Abdeckungen und lösen Sie das Anbaugerät unter mäßiger Erwärmung.

Weiter gehen Sie, wie unter Punkt 3A.3.1.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte der Lösungen und die entsprechenden Werte der Masse von Bor in аликвотной Teil der Lösung bauen градуировочный Zeitplan.

3A.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3A.4.1. Massive Anteil Bor () in Prozent berechnen nach der Formel

wo  — Masse von Bor gefunden, die nach градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe Stahl, passend аликвотной Teil der Lösung, D.

3A.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen bei einem Konfidenzniveau = 0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten. 2.

Kap. 3A. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. Nr. 1).

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil Bor () in Prozent berechnen nach der Formel

wo  — Masse von Bor gefunden, die nach градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe Stahl, passend аликвотной Teil der Lösung, D.

3.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen bei einem Konfidenzniveau =0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten. 2.

4. METHODE TITRATION ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОГО

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Trennung von Eisen-Bor, Nickel, Chrom, Molybdän und andere Elemente mit Laugen und chlorhaltigen Barium gefolgt von der Bestimmung der Bor-Methode im Filtrat потенциометрического Titration. Vor der Titration pH-Wert der Lösung stellen gleich 6,9, Mannit zugesetzt oder Invertzucker und titriert die resultierende komplexe Säure Natronlauge auf Ihren ursprünglichen pH-Wert-Durchschnitt von 6,9.

4.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Potentiometer (pH-Meter).

Elektroden: Glas-und каломельный oder хлорсеребряный, die im Lieferumfang der потенциометру (pH-Meter).

Das Rührwerk.

Gefäße aus Quarz oder Glas, nicht das Bor.

Salzsäure nach GOST 3118−77 und verdünnte 1:1, 1:10.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929−76, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 30 G/DMfrisch zubereitet.

Barium Hydroxid GOST 4107−78, Lösung: 50 G Barium Hydroxid in Wasser gelöst und die Lösung mit Wasser verdünnt bis 1000 cm.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328−77, 5; 0,1 und die Lösung mit der Molaren Konzentration äquivalent zu 0,02 mol/DM.

Die Lösung mit der Molaren Konzentration äquivalent 0,1 mol/L, Natronlauge: bis 5000 cmeiner Lösung, enthaltend 0,004 G/cmNatrium Hydroxid, Gießen 10−15 cmLösung Barium Hydroxid, gerührt und erlaubt, sich niederzulassen zu einer Ablagerung im Laufe des Tages.

Die Lösung mit der Molaren Konzentration äquivalent zu 0,02 mol/LNatriumhydroxid: eine Lösung mit einem Molaren Konzentration äquivalent 0,1 mol/LNatriumhydroxid verdünnt mit abgekochten für 1 h gekühlt und Wasser im Verhältnis 1:4 gemischt.

Stellen eine massive Konzentration der Lösung: in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 400 cmunterbringen von 5 bis 10 cmBor-Standardlösung, Gießen Sie 250 cmWasser, senken den Rührer und Elektroden, die an потенциометру. Führen in Rotation Rührer, Gießen Sie die Lösung mit einem Molaren Konzentration äquivalent 0,1 mol/LNatriumhydroxid fast bis pH 6,9 und stellen dann den genauen pH-Wert = 6,9, приливая der Bürette Lösung mit einer Molaren Konzentration äquivalent zu 0,02 mol/LNatriumhydroxid. Zu einer Lösung mit pH = 6,9, Gießen 30 cmLösung von Mannitol oder инвертного Zucker (bei diesem pH-Wert der Lösung sinkt) und titriert die Lösung mit dem Molaren Konzentration äquivalent zu 0,02 mol/LNatriumhydroxid auf den ursprünglichen Wert von pH = 6,9.

Eine massive Konzentration der Lösung mit einem Molaren Konzentration äquivalent zu 0,02 mol/LNatriumhydroxid (), ausgedrückt in Gramm Bor pro Kubikzentimeter, berechnen nach der Formel

wo 0,0004 — Konzentration von Bor in der Standard-Lösung in G/cm;

 — das Volumen der Standardlösung Bor genommen für Titration, cm;

 — das Volumen der Lösung mit dem Molaren Konzentration äquivalent zu 0,02 mol/LNatriumhydroxid, der Haushalt für Titration, cm;

 — das Volumen der Lösung mit dem Molaren Konzentration äquivalent 0,02 mol/LNatriumhydroxid, der Haushalt für die Titration in einem kontrollexperiment, cm.

Borsäure nach GOST 9656−75.

Bor-Standardlösung: 2,288 G Borsäure in Wasser gelöst-dimensional in Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmLösung enthält 0,0004 G Bor.

D (-) Mannitol nach GOST 8321−74, gesättigte Lösung.

Saccharose nach GOST 5833−75.

Die Lösung инвертного Zucker: 1 kg Saccharose gelöst in 650 cmWasser, 10 cm Gießen Sie dieSalzsäure (1:10) und wurde für 2−3 h bei 80−90 °C, dann kühlen und Gießen Sie die Lösung mit einer Massenkonzentration von 100 G/LNatriumhydroxid. Das Volumen an Lauge, der erforderlich ist für die Neutralisation der Salzsäure, stellen die vorläufigen Titration 10 cmSalzsäure (1:10) Lösung mit einer Massenkonzentration von 100 G/LNatriumhydroxid in Anwesenheit des Indikators Phenolphthalein.

Kalium-Natriumcarbonat wasserfrei nach GOST 4332−76.

Methyl orange, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 1 G/Dezimeter.

Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N' -tetrauksusnoj Säure (Trilon B) nach GOST 10652−73, 0,01 M Lösung.

Barium chlorhaltige nach GOST 4108−72, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 250 G/DM.

Phenolphthalein nach GOST 5850−72, Lösung in Ethanol mit der Masse концентрац

iy 20 G/DM.

4.3. Die Durchführung der Analyse

Die Masse der Probe des Stahls in Abhängigkeit vom Massenanteil Bor finden Sie in der Tabelle. 4.

Tabelle 4

Wurde eine Probe wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmund Gießen Sie die 40 cmSalzsäure (1:1).

Kolben schließen Gummischlauch mit dem in Ihr Rückseite wässriger Kühlschrank, der Inhalt des Kolbens erwärmt, bis die Auflösung der Aufhängung, dann Gießen 10−20 cmwasserstoffperoxidlösung und Kochen für 10 min. erlaubt die Auflösung der Probe bei 100 °C ohne Kühlung in einem Kolben, ungeöffnet Stunden-Glas.

Im Falle unvollständiger Auflösung des Versuches die Lösung filtriert durch ein dichtes Filter mit Papier-Masse. Der Filter mit dem Niederschlag gewaschen, mit Salzsäure (1:10) und heißem Wasser, indem Waschungen für Filtrat. Das Filter mit dem Niederschlag wird in einem Platin-Tiegel, getrocknet, озоляют legieren und den Rest mit 0,5 G wasserfreiem kohlensauren Kalium-Natrium bei 900−950 °C. Nach dem abkühlen wird die Schmelze ausgelaugt, 20−30 cmder Salzsäure-Lösung (1:1) und verbinden die Lösung zur primären Filtrat.

Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, verdünnen zu Wasser bis zu 200−300 cmund Gießen Sie eine Lösung von Natriumhydroxid mit einer Molaren Konzentration von 5 mol/L, vor Beginn der Abscheidung von Hydroxiden. Gefällte hydroxide gelöst, tropfenweise Zugabe von Salzsäure (1:1), fügen Sie 30−35cmvon Barium, und nach rühren 10−15 cmLösung von Natriumhydroxid mit einer Molaren Konzentration von 5 mol/DM. Dann wurde die Lösung abgekühlt, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. Ein Teil der Lösung filtriert durch ein trockenes Filter in ein trockenes, einen Messkolben überführt und mit 250 cm. In ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 400 cm250 cm verlegen — Filter, vorsichtig Gießen Sie die Salzsäure (1:1) Verfärbung des Indikators methylorange und fügen 5 cmLösung von Trilon B. den Inhalt des Glases Kochen für 3−5 Minuten und kühlen.

In das Becherglas mit der Lösung von den Testpersonen senken Rührer und Elektroden, die an потенциометру. Führen in Rotation Rührer, Gießen Sie die Lösung mit einem Molaren Konzentration äquivalent 0,1 mol/LNatriumhydroxid fast bis pH 6,9 und stellen dann den genauen pH-Wert = 6,9, приливая der Bürette Lösung mit einer Molaren Konzentration äquivalent zu 0,02 mol/LNatriumhydroxid.

Zu einer Lösung mit pH = 6,9, Gießen 30 cmLösung von Mannitol oder инвертного Zucker (bei diesem pH-Wert der Lösung sinkt) und titriert die Lösung mit dem Molaren Konzentration äquivalent 0,1 mol/LNatronlauge bis zum ursprünglichen Wert

Oia pH = 6,9.

4.1−4.3. (Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 1).

4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1. Massive Anteil Bor () in Prozent berechnen nach der Formel

wo  — Volumen-Lösung von Natriumhydroxid, der Haushalt für Titration, cm;

 — Volume-Lösung von Natriumhydroxid, der Haushalt für die Titration der Lösung kontrollierenden Erfahrung, cm;

 — die Massenkonzentration der Lösung von Natriumhydroxid, G/cm;

 — Masse der Probe Stahl, passend аликвотной Teil der Lösung, G

.

4.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen bei einem Konfidenzniveau =0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten. 2.