GOST R 52520-2006

• gost-r-52520-2006.pdf (895.96 KiB)
  ГОСТ Р 52520-2006

GOST R 52520−2006 Platin. Methoden der atomno-Emittenten-Analyse mit Arc Erregung des Spektrums

GOST R 52520−2006

Gruppe В59

NATIONALER STANDARD DER RUSSISCHEN FÖDERATION

Platin

METHODEN DER ATOMNO-EMITTENTEN-ANALYSE
MIT ARC ERREGUNG DES SPEKTRUMS

Platinum. Methods of arc atomic-emission analysis

Ochs 39.060

Datum der Einführung 2006−07−01

Vorwort

Die Ziele und Grundsätze der Standardisierung in der Russischen Föderation werden durch das Bundesgesetz vom 27. Dezember 2002 G. (N) 184-FZ «Über die technische Regulierung» und die Regeln zur Anwendung der nationalen Standards der Russischen Föderation — GOST R 1.0−2004 «Standardisierung in der Russischen Föderation. Grundsätzliches"

Informationen zum Standard

1 wurde über die Bildung einer Staatlichen Einrichtung des Staatlichen Fonds der Edelmetalle und Edelsteine der Russischen Föderation, Lagerung, Freigabe und Verwendung von Edelmetallen und Edelsteinen (Гохран Russland) beim Ministerium der Finanzen der Russischen fderation, die Publikumsgesellschaft «Krasnojarsker Fabrik der farbigen Metalle. Jh. Гулидова» (OAO «Красцветмет»), JSC «Ekaterinburg Anlage für die Verarbeitung ne-Metalle"

2 UNESCO-Technischen Komitee für Normung TC 102 «Platinmetalle"

3 GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt Auftrag der Bundesagentur für technische Regulierung und Metrologie vom 6. Februar 2006 G. (N) 3-st

4 ZUM ERSTEN MAL EINGEFÜHRT


Information über änderungen dieser Norm veröffentlicht im jährlich издаваемом Information-index «Nationale Standards», und Text-änderungen und Korrekturen — im monatlich veröffentlichten informativen Wegweisern «Nationale Standards». Im Falle der Revision (Ersatz) oder die Aufhebung dieser Norm wird eine entsprechende Meldung veröffentlicht monatlich издаваемом Information-index «Nationale Standards». Die entsprechende Information, Mitteilung und Texte befinden sich auch im Informationssystem Mitbenutzung — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet

1 Anwendungsbereich

Diese Norm gilt für аффинированную Platin in Barren und Pulver mit einem Massenanteil an Platin von nicht weniger als 99,8%, die speziell für die Herstellung von Legierungen, Halbfertigprodukten, chemischen verbindungen des Platins und andere Zwecke.

Die Norm legt die спектрографический und спектрометрический Methoden der atomno-Emittenten-Analyse (mit Arc Erregung des Spektrums) für die Bestimmung des Gehalts an Verunreinigungen: Aluminium, Wismut, Deutschland, Eisen, Gold, Iridium, Cadmium, Calcium, Kobalt, Silizium, Magnesium, Mangan, Kupfer, Molybdän, Arsen, Nickel, zinn, Osmium, Palladium, Rhenium, Rhodium, Ruthenium, Blei, Silber, Antimon, Tellur, Titan, Chrom und Zink in аффинированной Platin.

Analysemethoden beruhen auf Verdampfung und Anregung der Atome der Probe in дуговом Entladung, Messung der Intensität der Emission der Atome definierbare Elemente — und anschließend die Bestimmung der Verunreinigungen mit Hilfe dieser Elemente градуировочных Abhängigkeiten, die durch die Standard-Proben der Zusammensetzung von Platin.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind Normative Verweise auf folgende Normen:

GOST R 8.563−96 Staatliche System zur Gewährleistung der Einheitlichkeit der Messungen. Methodik der Durchführung von Messungen

GOST R ISO 5725−1-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 1. Grundsätzliches und Definitionen

GOST R ISO 5725−3-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 3. Intermediäre Indikatoren прецизионности Standard-Methode der Messung

GOST R ISO 5725−4-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 4. Die wichtigsten Methoden zur Bestimmung der Richtigkeit der Standard-Methode der Messung

GOST R ISO 5725−6-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 6. Die Verwendung von genauigkeitsangaben in der Praxis

GOST R 52245−2004 Platin аффинированная. Technische Daten

GOST 6709−72 destilliertes Wasser. Technische Daten

GOST 14261−77 Salzsäure des hohen Reinheitsgrades. Technische Daten

GOST 18.300−87 Ethylalkohol rektifiziert. Technische Daten

GOST 24104−2001 Labor-Waage. Allgemeine technische Anforderungen

GOST 25336−82 Geschirr und Ausrüstung-Labor-Glas. Typen, Hauptparameter und Abmessungen

Hinweis — Bei der Nutzung dieser Norm ratsam, um die Wirkung der gelinkten Standards in der Informations-System für den öffentlichen Gebrauch — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet oder jährlich издаваемому informativen Wegweisern «Nationale Standards», veröffentlicht ab dem 1. Januar dieses Jahres, und nach den einschlägigen monatlich veröffentlichter Informations-Beschilderung, veröffentlicht im aktuellen Jahr. Wenn das referenzierte Dokument ersetzt (geändert), dann bei der Nutzung dieser Standard sleduet rukovodstvovatsya ersetzt (geänderte) Dokument. Wenn das referenzierte Dokument storniert ohne Ersatz, die Situation, in der darauf verwiesen wird, gilt insoweit nicht Auswirkungen auf diesen Link.

3 Begriffe und Definitionen

In dieser Norm angewendet werden Begriffe nach GOST R ISO 5725−1 und GOST R 8.563.

4 Спектрографический Methode atomno-Emittenten-Analyse mit Arc Erregung

Bei спектрографическом Methode verwenden fotografischen Registrierung der Equity-Spektren.

Diese Methode ermöglicht es, bestimmte Inhalte von Elementen — Verunreinigungen in den Intervallen, wie nachstehend in Tabelle 1 gezeigt.


Tabelle 1 — Abstände des Inhalts der definierten Elemente

In Prozent

4.1 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision)

4.1.1 Indikatoren der Genauigkeit der Methode

Genauigkeiten der Methode: Grenzwert der absoluten Fehler der Ergebnisse der Analyse (die Grenzen des Intervalls, in dem die Messunsicherheit liegt mit einer Wahrscheinlichkeit von 0,95), Standardabweichungen der Wiederholbarkeit und der Reproduzierbarkeit, die Werte des kritischen Bereichs , an die Grenze Staging прецизионности Grenze und Reproduzierbarkeit  — in Abhängigkeit vom Massenanteil des Elements — Verunreinigungen sind in Tabelle 2 zusammengefasst.


Tabelle 2 — Indikatoren der Genauigkeit der Methode (0,95)

In Prozent

4.1.2 Richtigkeit

Für die Beurteilung der systematischen Fehler dieser Methode Bestimmung der Elemente — Verunreinigungen in Platin werden als Stützpunkte definieren zugelassene Werte der Masse-Anteil der Elemente in der staatlichen Standard-Proben der Zusammensetzung von Platin GSO 7351−97 (Kit Pl-35) oder GSO anderen, nicht schlechter als nach dem Satz der definierten Elemente und метрологическим Eigenschaften.

Die systematische messabweichung der Methode auf der Ebene der Signifikanz 5% незначима nach GOST R ISO 5725−4 für alle definierten Elemente (Verunreinigungen) in Platin auf allen Ebenen definierten Inhalten.

4.1.3 Präzision

4.1.3.1 der Bereich der vier Definitionen, abgeleitet aus dem gleichen Versuches von einem Bediener unter Verwendung ein und desselben Gerätes innerhalb der kürzesten möglichen Zeitintervallen, überschreiten die in der Tabelle 2 der Gefahrenbereich für 4 nach GOST R ISO 5725−6 im Durchschnitt nicht mehr als einmal auf 20 Fällen bei richtiger Anwendung der Methode.

4.1.3.2 innerhalb eines Labors zwei Ergebnisse der Analyse der gleichen Proben, die von verschiedenen Betreibern unter Verwendung der gleichen Ausrüstung an verschiedenen Tagen variieren mit der überschreitung der in Tabelle 2 angegebene Grenze der Zwischenstufe прецизионности nach GOST R ISO 5725−3 im Durchschnitt nicht mehr als einmal auf 20 Fällen bei korrekter Anwendung der Methode.

4.1.3.3 Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe, die zwei Labors in übereinstimmung mit 4.3−4.7 dieser Norm können variieren mit der überschreitung der in Tabelle 2 angegebene Grenze der Reproduzierbarkeit nach GOST R ISO 5725−1 im Durchschnitt nicht mehr als einmal auf 20 Fällen bei korrekter Anwendung der Methode.

4.2 Anforderungen

4.2.1 Allgemeine Anforderungen und Sicherheitsanforderungen

Allgemeine Anforderungen, Anforderungen zur Gewährleistung der Sicherheit der durchgeführten arbeiten und der Gewährleistung der ökologischen Sicherheit — nach den Vorschriften über Allgemeine Anforderungen an Verfahren zur Analyse von Edelmetallen und Legierungen.

4.2.2 Anforderungen an die Qualifikation der Vollzieher

Zur Ausführung der Analyse sind Personen zugelassen, die nicht jünger als 18 Jahre alt sind, in der vorgeschriebenen Weise ausgebildet und zugelassen zur selbständigen Arbeit auf dem verwendeten Gerät.

4.3 die Mittel der Messungen, Zubehör, Materialien und Reagenzien

Spektrographen diffraktives mit трехлинзовой System конденсоров, vorgerüstet für den Erhalt und fotografieren der Spektren im Bereich von 200 bis 1000 Nm mit invers lineare Dispersion 0,6−0,7 Nm/mm.

Generator-Bogen-DC-oder AC-Energie bis 15 A.

Микрофотометр, speziell fur die Messung der optischen Dichte (почернения) Spektrallinien.

Waage Labor nach GOST 24104 mit Grenze des zulässigen absoluten Fehler nicht mehr als ±0,005 G.

SCHLEIFMASCHINE der Graphitelektroden mit einer Reihe von Fräsern.

Graphit-Elektroden in [1] mit einem Durchmesser von 6 mm Krater mit einer Tiefe von 1−3 mm und einem Durchmesser von 4 mm.

Fotoplatten Spectral, die normale Schwärzung.

Entwickler kontrastreiche und Fixer für фотопластинок.

Herd elektrisch mit einer geschlossenen Spirale.

Trockenschrank.

Gläser Chemische hitzebeständige nach GOST 25336.

Salzsäure Betriebssystem.h. nach GOST 14261.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18300.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709.

Proben zur Kalibrierung (Proben von Platin mit den bisher etablierten in diesem Labor Werten der Masse-Anteil der Elemente — Verunreinigungen).

Die Standard-Proben der Zusammensetzung von Platin mit einer Abweichung von den zugelassenen Werten des Gehalts an Verunreinigungen nicht mehr als 1/3 der Grenzwerte der absolute Fehler dieser Methode für jede Ebene der Inhalte.

Zulässig ist die Verwendung anderer von Messgeräten, Hilfsmitteln, Materialien und Reagenzien unter Erhalt der Indikatoren der Genauigkeit, nicht schlechter als die in Tabelle 2.

4.4 Probenahme und Probenvorbereitung

4.4.1 Auswahl der Labor-Proben von Barren oder Pulver аффинированной Platin erfolgt nach GOST R 52245.

4.4.2 Versuche Platin kommen kann auf die Analyse in Form von Band, Draht, Späne, Schwamm, Pulver.

4.4.3 Versuche, die Analyse in Form eines Bandes, Drahtes oder Spänen, zum entfernen von oberflächlichen Verunreinigungen Kochen in Salzsäure, verdünnt 1:1, innerhalb von 10−15 min. die Resultierende Lösung wurde dekantiert, die Proben mit destilliertem Wasser gewaschen декантацией 4−5 mal und an der Luft getrocknet. Versuche Pulver und Schwamm Säure nicht verarbeiten.

4.4.4 Proben Von Platin, die auf Analyse, genommen auf 4 Anhängung, von den Proben zur Kalibrierung oder Standard-Proben — Probe 2 Masse (100±5) mg jede.

4.5 Vorbereitung der Ausrüstung zur Durchführung von Messungen

4.5.1 Vorbereitung für den Betrieb der Hardware gemäß den Anweisungen in der Bedienungsanleitung. Betriebsarten der Geräte, die Wellenlängen von analytischen Linien und Linien vergleichen, die zum durchführen der Analyse sind in den Tabellen 3 und 4 entsprechend. Für jeden zu definierenden Elements wählen Sie eine der empfohlenen Wellenlängen. Erlaubt die Verwendung von anderen Leitungen und Betriebszustände, sofern die entsprechenden Indikatoren für die Genauigkeit nicht schlechter als die in Tabelle 2.


Tabelle 3 — Empfohlene Betriebsmodi

Tabelle 4 — Wellenlängen von analytischen Linien

In Nanometern

4.5.2 Rutenhalter und Zubehör reinigen mit Spiritus von oberflächlichen Verschmutzungen.

4.5.3 Platin wurde eine Probe wurde in einem Krater Graphitelektrode. Контрэлектродом dient Graphit-Stab, Klausur auf Halbkugel oder Kegelstumpf. Bei Verwendung als Quelle von Gleichstrom einen Lichtbogen zu zünden die zu analysierende Probe ist die Anode.

4.6 Messungen

4.6.1 weitere градуировочного Grafiken verwenden die Standard-Proben der Zusammensetzung von Platin oder Proben zur Kalibrierung. Spektren der einzelnen Standard-Probe (Probe zur Kalibrierung) und die zu analysierende Probe unter gleichen Bedingungen fotografiert. Für jede Standard-Probe (Probe zur Kalibrierung) erhalten zwei, und für die zu analysierende Probe — vier Spektrogramm. Bei der Masse der Anteil von Magnesium, Kupfer, Silber in der Probe mehr als 0,002% fotografieren Spektrum Sorption unter Verwendung einer dreistufigen ослабителя.

4.6.2 Fotoplatten zeigen, in Wasser gespült, fixiert, in fließendem Wasser gewaschen und getrocknet.

4.6.3 Mit dem микрофотометра auf jeder Spektrogramm misst die Schwärzung der analytischen Linie des Elements und dem nahe gelegenen hintergrund und berechnen die Differenz почернений . Aus den erhaltenen Werten gehen die Werte mit Hilfe der Tabelle im Anhang A. unter Verwendung der Werte und die für die Standard-Proben, bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten (, wo  — Massenanteil (%) des Elementes in der Standard-Probe (Probe für градуиров

ki).

4.6.4 Nach градуировочному Grafik mit vier parallele Werte , die nach vier спектрограммам für jeden Versuch, finden Ergebnis vier parallele Definitionen des Inhalts jedes Element — Verunreinigungen in der analysierten Probe.

4.7 Bewertung der Zulässigkeit der Ergebnisse der parallelen Definitionen und Erhalt des endgültigen Ergebnisses der Analyse

4.7.1 Akzeptanz der Ergebnisse paralleler Definitionen bewerten in übereinstimmung mit GOST R ISO 5725−6 durch die Zusammenführung des Bereichs dieser Ergebnisse () mit einem kritischen Bereich , wie in Tabelle 2 gezeigt.

4.7.2 Wenn der Bereich der Ergebnisse der vier parallelen Definitionen () nicht größer als der Gefahrenbereich , alle Ergebnisse erkennen akzeptabel und für das Endergebnis der Analyse nehmen arithmetische Mittel Wert der Ergebnisse der vier parallelen Definitionen.

4.7.3 Wenn der Bereich der Ergebnisse der vier parallelen Definitionen überschreitet , erfolgt eine weitere vier parallele Bestimmung. Berechnet den kritischen Bereich für acht parallele Definitionen nach der Formel

, (1)

wo  — Standardabweichung der Wiederholbarkeit.

Wenn für die erhaltenen acht parallele Definitionen Wert () nicht über den kritischen Bereich , dann als das endgültige Ergebnis der Analyse nehmen arithmetische Mittel Wert der Ergebnisse der acht parallelen Definitionen. Sonst als dem endgültigen Ergebnis der Analyse nehmen die Mediane der Ergebnisse der acht parallele Definitionen, wenn Sie in den normativen Dokumenten dieses Unternehmens nichts anderes bestimmt ist.

4.8 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

4.8.1 Kontrolle Staging прецизионности und Reproduzierbarkeit

Bei der Kontrolle Staging прецизионности (mit wechselnden Faktoren des Betreibers und Zeit) absolute Abweichung von zwei Analyseergebnisse derselben Probe durch verschiedene Operatoren unter Verwendung der gleichen Ausrüstung an verschiedenen Tagen, nicht überschreiten die Grenze der Zwischenstufe прецизионности , die in der Tabelle 2.

Bei der Kontrolle der Reproduzierbarkeit absolute Abweichung der beiden Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe erhaltenen zwei Labors, in übereinstimmung mit den Anforderungen dieser Norm nicht überschreiten die Grenze der Reproduzierbarkeit , die in der Tabelle 2.

4.8.2 Prüfung, ob die

Die Kontrolle der Richtigkeit erfolgt durch die Analyse von Standardproben Platin. Proben, die für die Kontrolle der Richtigkeit, nicht verwendet werden können, um градуировочных Abhängigkeiten.

Bei der Kontrolle der Richtigkeit der die Differenz zwischen dem Testergebnis und dem Tragring (zugelassener) Wert des Inhalts von Element — Verunreinigungen in der Standard-Probe nicht überschreiten eines kritischen Wertes .

Der kritische Wert wird berechnet durch die Formel

, (2)

wo Messfehler der Festlegung des stützringes (zugelassenen) Wert des Inhalts von Element — Verunreinigungen in der Standard-Probe;

 — die Grenze der absoluten Fehler des Ergebnisses der Analyse (die Werte sind in der Tabelle 2).

5 Спектрометрический Methode atomno-Emittenten-Analyse mit Arc Erregung

Bei спектрометрическом Methode verwenden Lichtschranken der Equity-Methode für die Registrierung der Spektren.

Methode legt die Inhalte der Elemente — Verunreinigungen in Abständen, die in der Tabelle 5.


Tabelle 5 — Abstände des Inhalts der definierten Elemente

In Prozent

5.1 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision)

5.1.1 Indikatoren der Genauigkeit der Methode

Genauigkeiten der Methode: Grenzwert der absoluten Fehler der Ergebnisse der Analyse (die Grenzen des Intervalls, in dem die Messunsicherheit liegt mit einer Wahrscheinlichkeit von 0,95), Standardabweichungen der Wiederholbarkeit und der Reproduzierbarkeit, die Werte des kritischen Bereichs , an die Grenze Staging прецизионности Grenze und Reproduzierbarkeit  — in Abhängigkeit vom Massenanteil des Elements — Verunreinigungen sind in den Tabellen 6−8.


Tabelle 6 — Indikatoren für die Genauigkeit der Methode. Die Bestimmung von Aluminium, Wismut, Deutschland, Eisen, Gold, Kalzium, Kobalt, Silizium, Magnesium, Mangan, Kupfer, Molybdän, Arsen, Nickel, zinn, Palladium, Rhenium, Rhodium, Ruthenium, Blei, Silber, Antimon, Tellur, Titan, Chrom, Zink

In Prozent

Tabelle 7 — Kennzahlen Genauigkeit der Methode. Definition von Iridium und Osmium

In Prozent

Tabelle 8 — Kennzahlen Genauigkeit der Methode. Bestimmung von Cadmium

In Prozent

5.1.2 Richtigkeit

Für die Beurteilung der systematischen Fehler dieser Methode Bestimmung der Elemente — Verunreinigungen in Platin werden als Stützpunkte definieren zugelassene Werte der Masse-Anteil der Elemente in der staatlichen Standard-Proben der Zusammensetzung von Platin GSO 7003−93 (Satz von Düsen-21) und GSO 7351−97 (Kit Pl-35) oder GSO anderen, nicht schlechter als nach dem Satz der definierten Elemente und метрологическим Eigenschaften.

Die systematische messabweichung der Methode auf der Ebene der Signifikanz 5% незначима nach GOST R ISO 5725−4 für alle definierten Elemente — Verunreinigungen in Platin auf allen Ebenen definierten Inhalten.

5.1.3 Präzision

5.1.3.1 der Bereich der vier Definitionen, abgeleitet aus dem gleichen Versuches von einem Bediener unter Verwendung ein und desselben Gerätes innerhalb der kürzesten möglichen Zeitintervallen, übersteigen die in den Tabellen 6−8 kritischen Bereich um 4 nach GOST R ISO 5725−6 im Durchschnitt nicht mehr als einmal auf 20 Fällen bei korrekter Anwendung der Methode.

5.1.3.2 innerhalb eines Labors zwei Ergebnisse der Analyse der gleichen Proben, die von verschiedenen Betreibern unter Verwendung der gleichen Ausrüstung an verschiedenen Tagen variieren mit der überschreitung der in den Tabellen angegebenen 6−8 Grenze Staging прецизионности nach GOST R ISO 5725−3 im Durchschnitt nicht mehr als einmal auf 20 Fällen bei korrekter Anwendung der Methode.

5.1.3.3 Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe, die zwei Laboren variieren mit der überschreitung der in den Tabellen angegebenen 6−8 Grenze der Reproduzierbarkeit nach GOST R ISO 5725−1 im Durchschnitt nicht mehr als einmal auf 20 Fällen bei richtiger Anwendung der Methode.

5.2 Anforderungen

5.2.1 Allgemeine Anforderungen und Sicherheitsanforderungen

Allgemeine Anforderungen, Anforderungen zur Gewährleistung der Sicherheit der durchgeführten arbeiten und der Gewährleistung der ökologischen Sicherheit — nach den Vorschriften über Allgemeine Anforderungen an Verfahren zur Analyse von Edelmetallen und Legierungen.

5.2.2 Anforderungen an die Qualifikation der Vollzieher

Zur Durchführung der Analyse sind Personen zugelassen, die nicht jünger als 18 Jahre alt sind, in der vorgeschriebenen Weise ausgebildet und zugelassen zur selbständigen Arbeit auf dem verwendeten Gerät.

5.3 die Mittel der Messungen, Zubehör, Materialien und Reagenzien

Spektrometer mit Bogen-generator DC (AC) Gleichstrom oder Analyse komplexer Spektrographen auf der Basis der durchschnittlichen Dispersion mit dem emittierenden Spektren Art МАЭС und Bogen-generator DC (AC) Spannung.

Waage Labor nach GOST 24104 mit Grenze des zulässigen absoluten Fehler nicht mehr als ±0,001 G.

Graphit-Elektroden in [1] mit einem Durchmesser von 6 mm, geschliffene auf den abgestumpften Kegel oder Halbkugel sowie einem Durchmesser von 4 mm Krater mit einer Tiefe von 1−3 mm.

Stahl-Formaufbau.

SCHLEIFMASCHINE der Graphitelektroden mit einer Reihe von Fräsern.

Herd elektrisch mit einer geschlossenen Spirale.

Gläser Chemische hitzebeständig.

Salzsäure Betriebssystem.h. nach GOST 14261.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18300.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709.

Die Standard-Proben der Zusammensetzung von Platin mit einer Abweichung von den zugelassenen Werten des Gehalts an Verunreinigungen nicht mehr als 1/3 der Grenzwerte der absolute Fehler dieser Methode für jede Ebene der Inhalte.

Proben zur Kalibrierung (Proben von Platin mit den bisher etablierten in diesem Labor Werten der Masse-Anteil der Elemente — Verunreinigungen).

Zulässig ist die Verwendung anderer von Messgeräten, Hilfsmitteln, Materialien und Reagenzien unter Erhalt der Indikatoren der Genauigkeit, nicht schlechter als die in den Tabellen 6−8.

5.4 Auswahl und Vorbereitung von Proben

5.4.1 Auswahl der Labor-Proben von Barren oder Pulver аффинированной Platin erfolgt nach GOST R 52245.

5.4.2 Versuche Platin kommen kann auf die Analyse in Form von Band, Draht, Späne, Schwamm, Pulver.

5.4.3 Versuche, die Analyse in Form eines Bandes, Drahtes oder Spänen, zum entfernen von oberflächlichen Verunreinigungen Kochen in Salzsäure, verdünnt 1:1, innerhalb von 10−15 min. die Resultierende Lösung wurde dekantiert, die Proben mit destilliertem Wasser gewaschen декантацией 4−5 mal und an der Luft getrocknet. Versuche Pulver und Schwamm Säure nicht verarbeiten.

5.4.4 Von Laborproben genommen auf Platin 4 Anhängung, von den Proben zur Kalibrierung oder Standard-Proben — Probe 2 Masse (100±5) mg jede. Probe in Pulverform sapressowywajut in den Krater графитного Elektrode.

5.5 Vorbereitung der Ausrüstung zur Durchführung von Messungen

5.5.1 Vorbereitung für den Betrieb der Hardware gemäß den Anweisungen in der Bedienungsanleitung. Die Wellenlängen der analytischen Linien und Arbeitsmodi des Spektrometers sind in den Tabellen 9 und 10 entsprechend. Für die Bestimmung der Cadmium (bei der Massen-Anteil von weniger als 0,001%) und Rhenium im Bogen des Gleichstroms auf eine zusätzliche Aufnahme unter den Bedingungen in Tabelle 10. Gestattet die Verwendung anderer analytischer Linien und Betriebszustände, sofern die entsprechenden Indikatoren der Genauigkeit, nicht schlechter als die in den Tabellen 6−8.


Tabelle 9 — Empfohlene Wellenlängen von analytischen Linien

Tabelle 10 — Empfohlene Betriebsmodi Spektrometer

5.5.2 Rutenhalter mit Alkohol reinigen von oberflächlichen Verschmutzungen.

5.6 Messungen

5.6.1 eine abgewogene Probe zur Kalibrierung oder zu analysierende Probe wurde in einem Krater Graphitelektrode. Контрэлектродом dient Graphit-Stab, Klausur auf Halbkugel oder Kegelstumpf. Bei der Verwendung als Quelle der Erregung Bogen DC-naveska ist die Anode.

5.6.2 weitere градуировочной Abhängigkeit führen die Messung der Intensität der analytischen Linien definierten Elemente und Linien des Vergleichs für die Standard-Proben (Proben für die Kalibrierung). Für jedes der definierten Elemente wählen Sie eine der empfohlenen analytischen Linien. Die Messung erfolgt nach der Methode des internen Standards wird für die folgenden Elemente: Aluminium, Eisen, Gold, Iridium, Silizium, Kupfer, Nickel, zinn, Palladium, Rhodium, Ruthenium, Antimon. Als internen Standard wählen die Linie Platin 228,048 Nm. Für die übrigen Elemente analytische Signal ist der absolute Wert der Intensität der Linien abzüglich hintergrund.

Die Messungen für zwei Chargen der Zusammensetzung der Standardproben Platin oder Proben zur Kalibrierung und erhalten den Mittelwert.

5.6.3 Erhalten градуировочные Abhängigkeit der relativen oder der absoluten Intensität der analytischen Linien ermittelter Elemente aus der Massenanteil dieser Elemente in der Standard-Probe (Probe zur Kalibrierung) in den Koordinaten, die durch das Programm des Spektrometers.

5.6.4 Messen die Intensität der analytischen Linien definierbare Elemente für jede der vier Chargen des Versuches.

5.6.5 Mit градуировочных Abhängigkeiten Ergebnis erhalten vier parallele Definitionen der Massenanteil eines jeden Elements in der Probe.

5.7 Bewertung der Zulässigkeit der Ergebnisse paralleler Definitionen und Erhalt des endgültigen Ergebnisses der Analyse

5.7.1 Akzeptanz der Ergebnisse paralleler Definitionen bewerten in übereinstimmung mit GOST R ISO 5725−6 durch die Zusammenführung des Bereichs dieser Ergebnisse () mit einem kritischen Bereich , wie in den Tabellen 6−8.

5.7.2 Wenn der Bereich der Ergebnisse der vier parallelen Definitionen () nicht größer als der Gefahrenbereich , alle Ergebnisse erkennen akzeptabel und für das Endergebnis der Analyse nehmen arithmetische Mittel Wert der Ergebnisse der vier parallelen Definitionen.

5.7.3 Wenn der Bereich der Ergebnisse der vier parallelen Definitionen überschreitet , erfolgt eine weitere vier parallele Bestimmung. Berechnet den kritischen Bereich für acht parallele Definitionen nach der Formel

, (3)

wo  — Standardabweichung der Wiederholbarkeit.

Wenn für die erhaltenen acht parallele Definitionen Wert () nicht über den kritischen Bereich , dann als das endgültige Ergebnis der Analyse nehmen arithmetische Mittel der Ergebnisse der acht parallelen Definitionen. Sonst als dem endgültigen Ergebnis der Analyse nehmen die Mediane der Ergebnisse der acht parallele Definitionen, wenn Sie in den normativen Dokumenten dieses Unternehmens nichts anderes bestimmt ist.

5.8 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

5.8.1 Kontrolle Staging прецизионности und Reproduzierbarkeit

Bei der Kontrolle Staging прецизионности (mit wechselnden Faktoren des Betreibers und Zeit) absolute Abweichung von zwei Analyseergebnisse derselben Probe durch verschiedene Operatoren unter Verwendung der gleichen Ausrüstung an verschiedenen Tagen, nicht überschreiten die Grenze der Zwischenstufe прецизионности , die in den Tabellen 6−8.

Bei der Kontrolle der Reproduzierbarkeit absolute Abweichung der beiden Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe erhaltenen zwei Labors, in übereinstimmung mit den Anforderungen dieser Norm nicht überschreiten die Grenze der Reproduzierbarkeit , die in den Tabellen 6−8.

5.8.2 Prüfung, ob die

Die Kontrolle der Richtigkeit erfolgt durch die Analyse von Standardproben Platin. Proben, die für die Kontrolle der Richtigkeit, nicht verwendet werden können, um градуировочных Abhängigkeiten.

Bei der Kontrolle der Richtigkeit der die Differenz zwischen dem Testergebnis und dem Tragring (zugelassener) Wert des Inhalts von Element — Verunreinigungen in der Standard-Probe nicht überschreiten eines kritischen Wertes .

Der kritische Wert wird berechnet durch die Formel

, (4)

wo Messfehler der Festlegung des stützringes (zugelassenen) Wert des Inhalts von Element — Verunreinigungen in der Standard-Probe;

 — die Grenze der absoluten Fehler des Ergebnisses der Analyse (die Werte sind in den Tabellen 6−8).

Anhang A (verpflichtend). Wertetabelle lg (l (L)/l (f)), den gemessenen Werten der jeweiligen «Delta» S/"Gamma»

Anhang A
(Pflicht)

Eine Tabelle mit Werten , die den gemessenen Werten der jeweiligen

Die nachfolgenden Tabelle A. 1 dient zur übersetzung von Messwerten und .

Die Tabelle enthält die Ergebnisse der Berechnung nach der Formel

, (A. 1)

wo  — die Differenz zwischen der Dichte почернений auf die fotografische Platte;

 — Kontrast-Verhältnis.

Wir bezeichnen die gesamte Intensität der Linien zusammen mit dem hintergrund , die Intensität des Hintergrunds unter dem Maximum der Linie keine Linie . Da , das Verhältnis der Intensität der Linien die Intensität des Hintergrunds richtet sich nach der Formel

. (A. 2)

Wenn die Aufnahmebedingungen Spektrum so gewählt, dass почернения Linie mit dem hintergrund und der hintergrund in Abwesenheit der Linie liegen im normalen Bereich,

, wo . (A. 3)

Von hier aus, mit einem Ausdruck , bekommen .

Tabelle A. 1 behandelt die wichtigsten für die Praxis der analytischen Arbeit die Werte von 0,05 bis 1,9.

Die Tabelle besteht aus zwei teilen: Teile, die Werte von 0,05 bis 0,99, und Teil, die Werte von 1,00 bis 1,9.

Im ersten Teil der Tabelle in der ersten Spalte sind die Werte mit zwei Dezimalstellen, die zahlen in den Köpfen anderer Graf von 0 bis 9 bedeuten die Dritte Stelle nach dem Komma Wert .

Zum Beispiel 0,537: in der ersten Spalte finden Sie den Wert von 0,53 und in das Feld mit der Ziffer 7 bestimmen den entsprechenden Wert für den Logarithmus 0,388.

Der zweite Teil der Tabelle basiert auf die gleiche Weise mit dem Unterschied, dass in der ersten Spalte sind die Werte mit einer Nachkommastelle, und die zahlen in den anderen graph bezeichnen das zweite Zeichen nach dem Komma Wert .

Zum Beispiel 1,36: in der ersten Spalte finden Sie den Wert von 1,3, in der Spalte mit der Ziffer 6 berechne den Wert der Logarithmus 1,341.

Für Werte kleiner als 0,301, den Wert der negativ — minus-Zeichen über der Eigenschaft (±…).

Da , wird die Tabelle angewandt werden kann und auch die Werte für die Suche nach entsprechenden Werten bei jeder Methode der.

Wenn Kontrastes nicht gemessen wird, statt die Werte in der Tabelle gelten Werte , dabei mit einem echten Tabelle auf die gleiche Weise. Wenn der gemessene Wert 0,674, dann in der ersten Spalte finden Sie den Wert 0,67 und in der Spalte mit der Nummer 4 bestimmt den Wert des Logarithmus 0,571.

Es sollte bemerkt werden, so dass die Gefundene Wert 0,571 ist ein nicht , und . Auf die Genauigkeit der Analyse durch die Methode der «drei Standards» dieser Umstand praktisch nicht reflektiert wird.


Tabelle A. 1 — Werte , die den gemessenen Werten entsprechenden

Bibliographie

[1] TU 3497−001−51046676−2001 Graphit-Elektroden für Emittenten-Spektralanalyse