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GOST R ISO 4943-2010

GOST R ISO 15353-2014 STAAT GOST P 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 STAATLICHE NORM P ISO 4940-2010 STAATLICHE NORM P ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 STAATLICHE NORM P 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 STAATLICHE NORM R 50424-92 STAATLICHE NORM P 51056-97 GOST P 51927-2002 GOST P 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 STAATLICHE NORM P 52521-2006 GOST P 52519-2006 GOST P 52520-2006 GOST P 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 STAATLICHE NORM P 52950-2008 GOST P 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST P 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 GOST R ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST P 55934-2013 GOST P 55435-2013 STAATLICHE NORM P 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST P 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 STAATLICHE NORM ISO 14250-2013 GOST P 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST P 55143-2012 GOST P 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST P 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 STAATLICHE NORM ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 STAATLICHE NORM R 54790-2011 STAATLICHE NORM P 54569-2011 GOST P 54570-2011 STAATLICHE NORM P 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST P 53845-2010 STAATLICHE NORM P ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST R ISO 4943−2010 Stahl und Gusseisen. Bestimmung des Kupfers. Спектрометрический Methode der atomaren Absorption in der Flamme


GOST R ISO 4943−2010

Gruppe В39

NATIONALER STANDARD DER RUSSISCHEN FÖDERATION

STAHL UND GUSSEISEN

Bestimmung des Kupfers. Спектрометрический Methode der atomaren Absorption in der Flamme

Steel and iron. Determination of copper content. Flame atomic absorption spectrometric method


Ochs 77.080.01
ОКСТУ 0709

Datum der Einführung 2011−06−01

Vorwort


Die Ziele und Grundsätze der Standardisierung in der Russischen Föderation werden durch das Bundesgesetz vom 27. Dezember 2002 G. (N) 184-FZ «Über die technische Regulierung» und die Regeln zur Anwendung der nationalen Standards der Russischen Föderation — GOST R 1.0−2004 «Standardisierung in der Russischen Föderation. Grundsätzliches"

Informationen zum Standard

1 VORBEREITET UND EINGEFÜHRT vom Technischen Komitee für Normung TC 145 «überwachungsmethoden von Stahlprodukten» auf der Grundlage Ihrer eigenen authentischen übersetzung des Standards, der in Absatz 3

2 GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt Auftrag der Bundesagentur für technische Regulierung und Metrologie vom 22. Oktober 2010 G. (N) 312-st

3 diese Norm ist identisch mit der internationalen Norm ISO 4943:1985* «Stahl und Gusseisen. Bestimmung des Kupfers. Спектрометрический Methode der atomaren Absorption in der Flamme» (ISO 4943:1985 «Steel and cast iron — Determination of copper content — Flame atomic absorption spectrometric method»).
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* Zugang zu internationalen und ausländischen Dokumente, die hier und im folgenden, können Sie, indem Sie auf den Link. — Anmerkung des Datenbankherstellers.


Bei der Anwendung dieser Norm empfiehlt sich anstelle der referenzierten internationalen Standards entsprechenden nationalen Standards der Russischen Föderation und zwischenstaatliche Standards, zu denen Informationen finden Sie in einem zusätzlichen Programm JA

4 ZUM ERSTEN MAL EINGEFÜHRT


Information über änderungen dieser Norm veröffentlicht im jährlich издаваемом Information-index «Nationale Standards», und Text-änderungen und Korrekturen — im monatlich veröffentlichten informativen Wegweisern «Nationale Standards». Im Falle der Revision (Ersatz) oder die Aufhebung dieser Norm wird eine entsprechende Meldung veröffentlicht monatlich издаваемом Information-index «Nationale Standards». Die entsprechende Information, Mitteilung und Texte befinden sich auch im Informationssystem Mitbenutzung — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet

1 Anwendungsbereich


Diese Norm legt спектрометрический Methode der atomaren Absorption in der Flamme zur Bestimmung der Massenanteil von Kupfer in Stahl und Eisen im Bereich von 0,004% bis 0,5%.

2 Normative Verweise


In dieser Norm sind Normative Verweise auf folgende NormenГОСТ Р ИСО 4943-2010 Сталь и чугун. Определение содержания меди. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени*:
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ГОСТ Р ИСО 4943-2010 Сталь и чугун. Определение содержания меди. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламениFür datierte Verweise verwenden Sie nur die angegebene Ausgabe der Norm. Im Falle недатированных Links — die Letzte Ausgabe des Standards, einschließlich aller änderungen und Ergänzungen.

* Kompatibilitätstabelle nationalen internationalen Standards finden Sie hier. — Anmerkung des Datenbankherstellers.



ISO 5725−1ГОСТ Р ИСО 4943-2010 Сталь и чугун. Определение содержания меди. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламениGenauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 1. Allgemeine Grundsätze und Definitionen [ISO 5725−1, Genauigkeit (articles ' Trueness and precision) of measurement methods and results — Part 1: General principles and definitions]
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ГОСТ Р ИСО 4943-2010 Сталь и чугун. Определение содержания меди. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламениDer aktuelle Standard eingeführt, im Gegenzug die Kündigung der Norm ISO 5725:1986 «Präzisen Testmethoden. Die Bestimmung der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit der Ergebnisse der Standardmethode mit Hilfe межлабораторных Prüfungen» (ISO 5725:1986, Precision of test methods — Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests) im Teil Allgemeine Grundsätze und Definitionen.


ISO 14284ГОСТ Р ИСО 4943-2010 Сталь и чугун. Определение содержания меди. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламениStahl und Gusseisen. Auswahl und Vorbereitung der Proben zur Bestimmung der chemischen Zusammensetzung (ISO 14284, Steel and iron — Sampling and preparation of samples for the determination of chemical composition)
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ГОСТ Р ИСО 4943-2010 Сталь и чугун. Определение содержания меди. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламениDer aktuelle Standard eingeführt, im Gegenzug die Kündigung der Norm ISO 377:1985 «Schweißen Stahl. Auswahl und Vorbereitung der Proben und Probenahme» (ISO 377:1985, Wrought steel — Selection and preparation of samples and test pieces) in Bezug auf die Entnahme und Vorbereitung der Proben für die Chemische Analyse.

3 das Wesen der Methode


Die gängige Methode basiert auf der Auflösung der analytischen Probe in einem Gemisch Salzsäure, Salpetersäure und chlorhaltigen Säuren, sprühen der Lösung in der Luft-und ацетиленовое Flamme, спектрометрическом Messung der Größe der atomaren Absorption der Strahlung mit der Resonanz-Linie 324,7 Nm, dem eine Lampe mit einem hohlen kupfernen Kathode.

4 Reagenzien


Bei der Durchführung der Analyse, wenn nicht anders angegeben, verwenden Reagenzien etablierten analytischen Reinheitsgrad mit sehr niedrigem Kupfergehalt und nur destilliertes Wasser oder Wasser gleichwertiger Reinheit.

Verwenden Sie nach Möglichkeit nur frisches destilliertes oder деионизованную Wasser.

4.1 hochreinem Eisen mit einem Massenanteil von Kupfer weniger als 0,0005%.

4.2 Mischung aus Salzsäure und Salpetersäure

Mischen Sie drei volumenteile Salzsäure (ГОСТ Р ИСО 4943-2010 Сталь и чугун. Определение содержания меди. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени1,19 G/cmГОСТ Р ИСО 4943-2010 Сталь и чугун. Определение содержания меди. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени), einen räumlichen Teil Salpetersäure (ГОСТ Р ИСО 4943-2010 Сталь и чугун. Определение содержания меди. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени1,40 G/cmГОСТ Р ИСО 4943-2010 Сталь и чугун. Определение содержания меди. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени) und zwei volumenteile Wasser.

Bereiten Sie die Mischung unmittelbar vor der Verwendung.

4.3 Mischung aus Salzsäure, Salpetersäure und chlorhaltigen Säuren

Mischungs 20 cmГОСТ Р ИСО 4943-2010 Сталь и чугун. Определение содержания меди. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламениSalzsäure (ГОСТ Р ИСО 4943-2010 Сталь и чугун. Определение содержания меди. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени1,19 G/cmГОСТ Р ИСО 4943-2010 Сталь и чугун. Определение содержания меди. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени), 55 cmГОСТ Р ИСО 4943-2010 Сталь и чугун. Определение содержания меди. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламениSalpetersäure (ГОСТ Р ИСО 4943-2010 Сталь и чугун. Определение содержания меди. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени1,40 G/cmГОСТ Р ИСО 4943-2010 Сталь и чугун. Определение содержания меди. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени) und 75 cmГОСТ Р ИСО 4943-2010 Сталь и чугун. Определение содержания меди. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламениPerchlorsäure (ГОСТ Р ИСО 4943-2010 Сталь и чугун. Определение содержания меди. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени1,54 G/cmГОСТ Р ИСО 4943-2010 Сталь и чугун. Определение содержания меди. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени).

Hinweis — es können auch хлорную Säure Dichte 1,67 G/cmГОСТ Р ИСО 4943-2010 Сталь и чугун. Определение содержания меди. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени.100 cmГОСТ Р ИСО 4943-2010 Сталь и чугун. Определение содержания меди. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламениPerchlorsäure (ГОСТ Р ИСО 4943-2010 Сталь и чугун. Определение содержания меди. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени1,54 G/cmГОСТ Р ИСО 4943-2010 Сталь и чугун. Определение содержания меди. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени) gleichwertig 79 cmГОСТ Р ИСО 4943-2010 Сталь и чугун. Определение содержания меди. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламениPerchlorsäure (ГОСТ Р ИСО 4943-2010 Сталь и чугун. Определение содержания меди. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени1,67 G/cmГОСТ Р ИСО 4943-2010 Сталь и чугун. Определение содержания меди. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени).

4.4 Kupfer, Standardlösung

4.4.1 Primäre Lösung mit einer Konzentration von 1 G Kupfer/LГОСТ Р ИСО 4943-2010 Сталь и чугун. Определение содержания меди. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени

Wurde eine Probe von hochreinem Kupfer (Reinheitsgrad von mehr als 99,95%) Masse 1,000 G, gemessen mit einer Genauigkeit innerhalb von ±0,0001 G, wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400 cmГОСТ Р ИСО 4943-2010 Сталь и чугун. Определение содержания меди. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламениund gelöst in 25 cmГОСТ Р ИСО 4943-2010 Сталь и чугун. Определение содержания меди. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламениSalpetersäure (ГОСТ Р ИСО 4943-2010 Сталь и чугун. Определение содержания меди. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени1,40 G/cmГОСТ Р ИСО 4943-2010 Сталь и чугун. Определение содержания меди. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламениverdünnt 1:4). Ein Glas Stunden ein Glas. Wenn das Scharnier vollständig gelöst ist, die Lösung verdampft im Wasserbad bis zu Beginn der Abscheidung der Salze. Salz in Wasser gelöst, die Lösung abgekühlt und tragen ihn in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmГОСТ Р ИСО 4943-2010 Сталь и чугун. Определение содержания меди. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

4.4.2 Standard-Lösung mit einer Konzentration von Kupfer 20 mg/DMГОСТ Р ИСО 4943-2010 Сталь и чугун. Определение содержания меди. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени

Platziert 20,0 cmГОСТ Р ИСО 4943-2010 Сталь и чугун. Определение содержания меди. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламениbasischen Lösung (4.4.1) in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmГОСТ Р ИСО 4943-2010 Сталь и чугун. Определение содержания меди. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

1 cmГОСТ Р ИСО 4943-2010 Сталь и чугун. Определение содержания меди. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламениStandard-Lösung enthält 20 Mikrogramm Kupfer.

Diese Standard-Lösung unmittelbar vor der Verwendung.

5 Instrument


Bei der Durchführung der Analyse verwenden die herkömmliche Laborgeräte, sowie die folgende Apparatur.

5.1 Atom-Absorptions-Spektrometer

Die Lampe ist mit einem hohlen kupfernen Kathode; verwenden Sie saubere Luft und Acetylen, nicht mit Wasser, öl und Kupfer, um eine nachhaltige, transparente, обедненное Flamme brennbar.

Angewandte Atom-Absorptions-Spektrometer glauben Fit zur Arbeit, wenn Sie nach der Einrichtung in übereinstimmung mit der 7.3.4 er bietet Nachweisgrenze und intrinsische Konzentration, gut übereinstimmend mit den Werten, die Hersteller und die Kriterien der Genauigkeit, wie in 5.1.1.

5.1.1 Minimale Genauigkeit

Berechnet die Standardabweichung zehn Werten die Absorption der konzentrierten градуировочного Lösung. Standardabweichung sollte nicht mehr als 1,0% des Durchschnitts Umzüge.

Berechnet die Standardabweichung der zehn Werte der Absorption am wenigsten konzentrierten градуировочного Lösung (ohne null-Lösung). Die Standardabweichung darf nicht länger als 0,5% der mittleren Werte für die Absorption der konzentrierten градуировочного Lösung.

Es ist auch wünschenswert, um das Gerät erfüllt die zusätzlichen Forderungen, die im 5.1.1.1−5.1.1.3.

5.1.1.1 Klangcharakter-Konzentration

Eine charakteristische Konzentration des Kupfers in der Matrix, ähnlich (Zusammensetzung) endlichen анализируемому einer Lösung von analytischen Probe muss weniger als 0,10 G/cmГОСТ Р ИСО 4943-2010 Сталь и чугун. Определение содержания меди. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламениKupfer.

5.1.1.2 Nachweisgrenze

Nachweisgrenze berechnen als die zweifache Standardabweichung zehn Messungen Werte der Absorption einer Lösung, enthaltend das entsprechende Element mit dem ausgewählten Maß an Konzentration, wodurch die Absorption etwas höher als die null-Lösung.

Nachweisgrenze des Kupfers in der Matrix, ähnlich dem endlichen анализируемому einer Lösung von analytischen Probe muss weniger als 0,15 µg/cmГОСТ Р ИСО 4943-2010 Сталь и чугун. Определение содержания меди. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламениKupfer.

5.1.1.3 Linearität Grafik

Die Neigung градуировочного Grafiken für die oberen 20% der Bereich der Konzentration, ausgedrückt als die Veränderung in der Absorption, sollte nicht weniger als 0,7 Werte der Neigung für die unteren 20% der Bereich der Konzentration, ausgedrückt als die Veränderung in der Absorption, auf die gleiche Weise bestimmten.

Für das Gerät mit der automatischen Teilung in zwei oder mehr Standard-Proben vor der Durchführung der Analyse sollte festgestellt werden, unter Verwendung der Messwerte der Absorption durchgeführt, ob die oben dargelegten Anforderungen an die Linearität Grafik.

5.2 Zusätze

Es wird empfohlen das Schreibgerät mit der Bandsäge darstellende und/oder digitales Lesegerät für die Beurteilung der Kriterien nach 5.1.1 und für alle nachfolgenden Messungen.

Sie anwenden können, die Erweiterung der Skala, solange das beobachtete Rauschen Fehlerquote übersteigt nicht das Lesegerät, und die Erweiterung der Skala zwingend die Werte für die Absorption unter 0,1. Wenn Sie anwenden Erweiterung der Skala, und das Gerät hat kein Gerät zum Auslesen des Wertes der thermischen Ausdehnungskoeffizient, dann diesen Wert können Sie erwarten einfache Teilung der Werte der Absorption, die bei der Messung der Absorption einer geeigneten Lösung, mit der Erweiterung und ohne Erweiterung der Skala.

6 Probenahme


Die Vorbereitung der Proben erfolgt in übereinstimmung mit ISO 14284 oder anderen normativen Dokumenten auf Gusseisen, zum Beispiel von nationalen Standards.

7 Durchführung der Analyse


Warnung — Dämpfe von Perchlorsäure explosiv in der Gegenwart von Ammoniak, salpetrige Säure und Dämpfe von organischen Materialien.

Spray-System und Drainage-System müssen gut gewaschen von Perchlorsäure nach Beendigung der Arbeit mit Ihr.

Hinweis — Alle Glaswaren müssen Sie zuerst auswaschen in Salzsäure (ГОСТ Р ИСО 4943-2010 Сталь и чугун. Определение содержания меди. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени1,19 G/cmГОСТ Р ИСО 4943-2010 Сталь и чугун. Определение содержания меди. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламениverdünnt 1:1) und dann im Wasser. Menge an Kupfer, die in Gläsern und Flaschen, können Sie überprüfen, Messung der Absorption von destilliertem Wasser in eine Glasschale gegossen, nachdem es shampooniert wurde von der Säure.

7.1 Analytische gewogen

Gewogen 0,500 G der Probe der Testperson mit einer Genauigkeit von bis zu 0,001 G

7.2 Idler Erfahrung

Idler der Versuch wird parallel mit der Durchführung der Analyse und mit der gleichen Methode, unter Verwendung der gleichen Mengen von allen Reagenzien.

7.3 Durchführung der Analyse

7.3.1 Vorbereitung der Testlösung

Platziert analytisch wurde eine Probe (7.1) in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ Р ИСО 4943-2010 Сталь и чугун. Определение содержания меди. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. In kleinen Portionen 20 cmГОСТ Р ИСО 4943-2010 Сталь и чугун. Определение содержания меди. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламениGemisch Salzsäure, Salpetersäure und chlorhaltigen Säuren (4.3), ein Glas stündigen Glas und vorsichtig erwärmen, solange der Prozess der Auflösung nicht aufhören. Man dampft bis zum auftreten weißer Dämpfe von Perchlorsäure. Bei einer Temperatur, die kondensierte kondensation der Dämpfe von Perchlorsäure auf den inneren Wänden der Tasse dampft noch 1 min.

Hinweis — Versuche, die falsch aufgelöst in einem Gemisch Salzsäure, Salpetersäure und chlorhaltigen Säuren (4.3) zunächst aufgelöst in 10 cmГОСТ Р ИСО 4943-2010 Сталь и чугун. Определение содержания меди. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламениMischung von Salzsäure und Salpetersäure (4.2).


Nach dem abkühlen Hinzugefügt 25 cmГОСТ Р ИСО 4943-2010 Сталь и чугун. Определение содержания меди. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламениWasser und leicht erhitzt, um die Auflösung der Salze. Wieder abgekühlt und quantitativ in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ Р ИСО 4943-2010 Сталь и чугун. Определение содержания меди. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

Filtriert die Lösung, декантируя, durch ein trockenes Filterpapier mittlerer Dichte für die Abtrennung des Niederschlags, Z. B. von Graphit, Silizium und/oder Wolfram-Säure, und das Filtrat wurde gesammelt in einem trockenen Glas, verwerfen der ersten portion des Filtrats.

Wenn davon ausgegangen wird, dass der Kupfergehalt in den Test der Probe größer als Massen-Anteil von 0,1%, dann sollte die Lösung mit Wasser verdünnt.

Tragen 20,0 cmГОСТ Р ИСО 4943-2010 Сталь и чугун. Определение содержания меди. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламениder erhaltenen Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ Р ИСО 4943-2010 Сталь и чугун. Определение содержания меди. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

Hinweis — Wenn Sie für den Empfang der Testlösung Stammlösung verdünnen muss, dann so verdünnt und eine Lösung von Leerlauf Erfahrung (7.2).

7.3.2 Zubereitung градуировочных Lösungen

Unterbringen (10±0,01) G Eisen (4.1) in ein Glas mit einer Kapazität von 1 DMГОСТ Р ИСО 4943-2010 Сталь и чугун. Определение содержания меди. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Fügt in kleinen Portionen 400 cmГОСТ Р ИСО 4943-2010 Сталь и чугун. Определение содержания меди. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламениGemisch Salzsäure, Salpetersäure und chlorhaltigen Säuren (4.3) und vorsichtig erwärmen bis Sie vollständig aufgelöst.

Wenn die Auflösung abgeschlossen ist, wird eingedampft, bis es weiße Dämpfe von Perchlorsäure. Verlassen Dämpfe freigesetzt 1 min bei dieser Temperatur erreicht ist, wird durch eine nachhaltige Bewässerung weißen Paaren Perchlorsäure Wände des Glases.

Nach dem abkühlen wurden 100 cmГОСТ Р ИСО 4943-2010 Сталь и чугун. Определение содержания меди. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламениWasser und leicht erwärmen, bis die Auflösung der Salze. Wieder Lösung abgekühlt und quantitativ in einen Messkolben überführt und mit 500 cmГОСТ Р ИСО 4943-2010 Сталь и чугун. Определение содержания меди. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

7.3.2.1 Градуировочные Lösungen mit einem Massenanteil von Kupfer weniger als 0,1%

In einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ Р ИСО 4943-2010 Сталь и чугун. Определение содержания меди. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламениjeweils platziert auf 25,0 cmГОСТ Р ИСО 4943-2010 Сталь и чугун. Определение содержания меди. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламениeiner Lösung von Eisen (7.3.2). Unter Verwendung einer Pipette oder бюретку, fügen Sie in den Kolben jeweils 0 (null-Lösung); 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 cmГОСТ Р ИСО 4943-2010 Сталь и чугун. Определение содержания меди. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламениStandardlösung Kupfer (4.4.2). Verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

7.3.2.2 Градуировочные Lösungen mit einem Massenanteil von Kupfer von 0,1% bis 0,5%

In einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ Р ИСО 4943-2010 Сталь и чугун. Определение содержания меди. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламениjede platziert auf 5,0 cmГОСТ Р ИСО 4943-2010 Сталь и чугун. Определение содержания меди. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламениStandardlösung Eisen (7.3.2). Unter Verwendung einer Pipette oder бюретку, fügen Sie in den Kolben jeweils 0 (null-Lösung); 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 cmГОСТ Р ИСО 4943-2010 Сталь и чугун. Определение содержания меди. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламениStandardlösung Kupfer (4.4.2). Verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

Hinweis — 1 cmГОСТ Р ИСО 4943-2010 Сталь и чугун. Определение содержания меди. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламениStandardlösung Kupfer (4.4.2), verdünnt bis zu 100 cmГОСТ Р ИСО 4943-2010 Сталь и чугун. Определение содержания меди. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени, das entspricht der Masse der Anteil von Kupfer, gleich 0,004%, — im Falle 7.3.2.1 und die Masse der Anteil von Kupfer, gleicher 0,02%, — im Falle 7.3.2.2.

7.3.3 einstellen der atomno-Spektrometer абсорбционного

Eigenschaften atomarer абсорбционного Spektrometer sind in Tabelle 1 angegeben.


Tabelle 1

   
Lampentyp Mit einem hohlen kupfernen Kathode
Wellenlänge 324,7 Nm
Flamme Luft-ацетиленовое, leicht обедненное brennbar, eingestelltes auf maximale Empfindlichkeit auf Kupfer
Lampenstrom Auf Empfehlung des Herstellers
Die Breite der Spalte Auf Empfehlung des Herstellers



Wenn es keine Empfehlungen des Herstellers über die Breite der Lücke, für die Spektrallinie Kupfer 324,7 Nm wird empfohlen, die Breite der Schlitze von 0,3 bis 1,0 Nm.

Hinweis — Sollten streng die Empfehlungen des Herstellers und beachten Sie die folgenden Sicherheitsmaßnahmen:

— berücksichtigen die Explosive Natur des Acetylens bei Regelungen im Zusammenhang mit seiner Verwendung;

— schützen die Augen des Benutzers vor UV-Licht unter Verwendung des Farbfilters;

— Brennerkopf reinigen von Schlamm, gebildet Salze Perchlorsäure, etc. Schlecht gereinigtes Brenner verursachen Ausbrüche;

— überprüfen Sie die Befüllung des Siphons mit Wasser.

7.3.4 Optimierung der Betriebsweise atomno-Spektrometer абсорбционного

Bei der Vorbereitung des Geräts müssen Sie Folgen den Anweisungen des Herstellers.

Nachdem der lampenstrom geregelt werden, die Breite der Spalte und die Ströme der Gase und зажжена Brenner, Wasser gesprüht, bis eine stabile Messwerte des Gerätes.

Legen Wert auf Umzüge null, Sprüh-null-Lösung (7.3.2.1 oder 7.3.2.2).

Wählen демпфирующую System (Einstellung Dämpfung) oder Integrationszeit für den Erhalt ausreichend hoher Signalstärke, die Genauigkeit erfüllt (5.1.1).

Regulieren die Flamme so, dass es leicht обеднено brennbar, und die Höhe des Brenners wurde auf 1 cm unterhalb des hellen Weges. Abwechselnd gesprüht градуировочный Lösung höherer Konzentration und null-Lösung, stabilisierte wobei der Gasstrom und die Position des Brenners (horizontale, vertikale und Winkel), solange der Unterschied der Werte zwischen der Absorption zwischen градуировочными Lösungen wird die maximale. Prüfen, ob abgeleitet Spektrometer auf die gewünschte Wellenlänge.

Bewerten Kriterien für die 5.1.1, um sicherzustellen, dass das Gerät bereit zur Messung.

7.3.5 Spektrometrische Messungen

Bewerben ist eine Skala, um градуировочный Lösung höherer Konzentration Abweichung gab fast über die gesamte Skala des Gerätes. Vielfach gesprüht градуировочные Lösungen in aufsteigender Reihenfolge, solange die Indikationen für Umzüge jeder Lösung nicht geben ganz bestimmte Genauigkeit und zeigt die Stabilität des Gerätes. Wählen Sie zwei градуировочных Lösung («сэндвичевых»), von denen die Absorption etwas weniger, und die zweite ein wenig mehr, im Vergleich zu den Testpersonen der Lösung. Sprühen Sie diese Lösungen zuerst in aufsteigender und dann in absteigender Reihenfolge der Konzentration, wobei die Testperson die Lösung sprühen zwischen den beiden градуировочными Lösungen, und in jedem Fall Messen die Höhe der Absorption durch Wasser. Wieder sprühen Sie eine ganze Reihe von градуировочных Lösungen.

Festgestellt, dass diese Technik nicht geeignet für Geräte mit automatischer Teilung, die nehmen nur zwei градуировочных Lösung. In diesem Fall verwenden Sie nicht zwei «сэндвичевых» градуировочных Lösung für die primäre Kalibrierung, aber Sie können Sie analysieren, abwechselnd mit kontrolliertem Lösung.

Sprühen градуировочные Lösungen mehrfach während einer Messreihe. Reinigen Sie den Kocher nach Bedarf, wenn die Ergebnisse nicht den Vorgaben der Genauigkeit wegen Ihrer Verschmutzung.

Erhalten Sie die Umzüge der einzelnen градуировочного Lösung.

Bestimmen Sie die Absorption der Testlösung und der Mittelwert Absorption Leerlauf Erfahrung.

Übersetzen die Werte der Absorption der Testlösung und die Leerlaufdrehzahl Erfahrung in милликилограммы pro Kubikzentimeter Kupfer, mit градуировочный Zeitplan (7.4).

7.4 Aufbau градуировочного Grafik

Zu bauen, separate градуировочный Zeitplan für jede Messreihe und für jeden erwarteten Bereichs von Massen-Anteil von Kupfer.

Vor dem Bau Zeitplan, müssen Sie bestimmen die Konzentration der (tatsächlichen oder scheinbaren) null-Lösung in градуировочной Serie. Diese Konzentration wird mittels des Auftragens auf die graphische Darstellung der Werte der Absorption der ersten drei градуировочных Lösungen und Extrapolation der Kurve auf die Achse der Konzentration. Dieser Wert Konzentration (µg/cmГОСТ Р ИСО 4943-2010 Сталь и чугун. Определение содержания меди. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламениKupfer) geben den Wert der Konzentration der einzelnen градуировочного Lösung vor dem auftragen auf градуировочный Zeitplan.

Bauen градуировочный Diagramm als eine Funktion der Werte der Absorption градуировочных Lösungen aus der Massenanteil des Kupfers, ausgedrückt in милликилограммах pro Kubikzentimeter. Vergleichen Sie die Werte der Absorption für die beiden nächsten градуировочных Lösungen mit dem Zeitplan. Wenn Sie die Messwerte der Absorption unterscheiden sich nicht von der Grafik mehr als es erlaubt gültige Kriterien Genauigkeit, dann sind die Werte, die für die Testlösung, gelten als akzeptabel.

8 Behandlung der Ergebnisse

8.1 Methode für die Berechnung

Massive Anteil an Kupfer ГОСТ Р ИСО 4943-2010 Сталь и чугун. Определение содержания меди. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени, %, berechnet nach der Formel

ГОСТ Р ИСО 4943-2010 Сталь и чугун. Определение содержания меди. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени, (1)


wo ГОСТ Р ИСО 4943-2010 Сталь и чугун. Определение содержания меди. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламениist die Konzentration von Kupfer in den Test der Lösung, die aus градуировочного Grafik (7.4), µg/cmГОСТ Р ИСО 4943-2010 Сталь и чугун. Определение содержания меди. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени;

ГОСТ Р ИСО 4943-2010 Сталь и чугун. Определение содержания меди. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени — die Konzentration von Kupfer Leerlauf Erfahrung in der Lösung, µg/cmГОСТ Р ИСО 4943-2010 Сталь и чугун. Определение содержания меди. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени;

ГОСТ Р ИСО 4943-2010 Сталь и чугун. Определение содержания меди. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени — Verdünnungsverhältnis nach 7.3.1:

ГОСТ Р ИСО 4943-2010 Сталь и чугун. Определение содержания меди. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени1 — für Proben mit einem Massenanteil von vermuteten Kupfer 0,1% oder weniger;

ГОСТ Р ИСО 4943-2010 Сталь и чугун. Определение содержания меди. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени5 — für Proben mit vermuteten einem Massenanteil von Kupfer über 0,1%;

ГОСТ Р ИСО 4943-2010 Сталь и чугун. Определение содержания меди. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени — die Masse der analytischen Probe, G.

8.2 Genauigkeit

Geplante überprüfung dieser Methode wurde in acht Labors für fünf Stufen der Gehalt an Kupfer, wobei jedes Labor verbrachte 4−5 Definitionen in jeder Ebene.

Die statistische Auswertung der Ergebnisse erfolgte nach ISO 5725−1 bei einem Konfidenzniveau 0,95.

Die Daten zeigen die logarithmische Abhängigkeit der Ergebnisse der Analyse zwischen einem Massenanteil von Kupfer, und die Grenze der Wiederholbarkeit (Konvergenz) und der Grenze der Reproduzierbarkeit im Bereich der Massenanteil von Kupfer 0,02% bis 5%. Ein Teil des Bereichs finden Sie in Tabelle 2.


Tabelle 2

In Prozent

     
Massenanteil von Kupfer

Die Grenze der Wiederholbarkeit (Vorspur) ГОСТ Р ИСО 4943-2010 Сталь и чугун. Определение содержания меди. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени

Die Grenze der Reproduzierbarkeit ГОСТ Р ИСО 4943-2010 Сталь и чугун. Определение содержания меди. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени

0,005
0,0004 0,0007
0,010
0,0007 0,0013
0,020
0,0013 0,0025
0,050
0,0031 0,0057
0,100
0,0060 0,011
0,20
0,012 0,020
0,50
0,028 0,046



Die Divergenz zwischen zwei einzelnen Ergebnissen, gefunden bei identischer Prüfung eines Materials Analytiker, die das gleiche Instrument und die Prüfung innerhalb kurzer Zeit, überschreiten die Grenze der Wiederholbarkeit ГОСТ Р ИСО 4943-2010 Сталь и чугун. Определение содержания меди. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламениim Durchschnitt nicht mehr als in einem Fall von 20 bei normaler und korrekter Durchführung der Operationen Methoden.

Die Diskrepanz zwischen den zwei getrennten und unabhängigen Ergebnissen erhalten zwei Darsteller in verschiedenen Labors auf dem gleichen Test Material, überschreiten die Grenze der Reproduzierbarkeit ГОСТ Р ИСО 4943-2010 Сталь и чугун. Определение содержания меди. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламениim Durchschnitt nicht mehr als in einem Fall von 20 bei normaler und korrekter Durchführung der Operationen Methoden.

9 Prüfbericht


Prüfbericht muss enthalten:

a) verwendete Methode mit Verweis auf diese Norm;

b) die Ergebnisse der Prüfungen;

c) Funktionen, markiert mit bei der Durchführung von Prüfungen;

d) alle Vorgänge, die dieser Norm nicht vorgesehen sind, oder zusätzliche Vorgänge, die die Testergebnisse beeinflussen.

App JA (Referenz). Informationen über die Einhaltung der referenziellen internationalen Standards Verweis auf die nationalen Standards der Russischen Föderation (und als solche geltenden Interstate-Standards)

Die Anwendung JA
(reference)



Die Tabelle JA.1

     
Die Bezeichnung des referenzierten internationalen Standards
Der Grad der übereinstimmung Bezeichnung und Benennung des entsprechenden nationalen Standard
ISO 5725−1:1994 IDT GOST R ISO 5725−1-2002 «Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 1. Die wichtigsten Bestimmungen und Definitionen"
ISO 14284:1996 IDT GOST R ISO 14284−2009 «Stahl und Gusseisen. Auswahl und Vorbereitung von Proben zur Bestimmung der chemischen Zusammensetzung"
Anmerkung — In dieser Tabelle verwendet die folgende Konvention den Grad der übereinstimmung der Standards:

— IDT — identische Standards.