GOST 1429.1-77

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  ГОСТ 1429.1-77

GOST 1429.1−77 Lote zinn-Blei. Methoden zur Bestimmung von Antimon (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 1429.1−77*

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

LOTE ZINN-BLEI

Methoden zur Bestimmung von Antimon

Tin-lead solders.
Methods for the determination of antimony*

ОКСТУ 1709**
_________________
* Produktname Standard. Geänderte Fassung, Bearb. N 2.
** Code-Standard. Eingeführt erweitert, Abgeändert. N 2.

Datum der Einführung 1978−01−01

Verordnung Standards des Staatlichen Komitees des Ministerrates der UdSSR vom 11. April 1977 886 N die Laufzeit wird mit 01.01.78

GEPRÜFT wurde im Jahr 1982 von der Verordnung des staatlichen Standards von 21.01.83 N 327 die Gültigkeitsdauer verlängert bis zum 01.01.88**
_____________
** Beschränkung der Dauer der Aufnahme-Protokoll der IGU (IUS N 2, 1993). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

IM GEGENZUG GOST 1429.1−69

* NEUAUFLAGE März 1983 mit Änderung N 1, genehmigt im Januar 1983; Post. N von 324 21.01.83 (IUS 5−1983 G.).

Es gibt eine Änderung N 2, genehmigt und eingetragen in die Aktion durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 30.06.87 N 3015 mit 01.02.88

Änderung N 2 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 11, 1987

Diese Norm legt Verfahren zur Bestimmung der Massenanteil von Antimon in einer zinn-Blei-припоях: экстракционно-photometrisch (bei Massen-Anteil von Antimon von 0,002 bis 0,5%) und Surround броматометрический (bei der Masse der Anteil von Antimon 0,5 bis 6%).

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 1429.0−77.

2. ЭКСТРАКЦИОННО-PHOTOMETRISCHE METHODE zur BESTIMMUNG von ANTIMON (bei Massen-Anteil von Antimon von 0,002 bis 0,5%)

______________
* Die Bezeichnung der Partition. Geänderte Fassung, Bearb. N 2.

2.1. Das Wesen der Methode.

Die Methode basiert auf der Extraktion mit Toluol гексахлоростибата Brillantgrün und die Messung der optischen Dichte des Extrakts.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77.

Salzsäure nach GOST 3118−77, verdünnte 3:1.

Zinn двухлористое nach GOST 36−78, die Lösung mit einem Massenanteil von 10%, die in konzentrierter Salzsäure.

Natrium азотистокислый nach GOST 4197−74, die Lösung mit einem Massenanteil von 10%.

Harnstoff nach GOST 6691−77, gesättigte Lösung; wird wie folgt hergestellt: 100 G Harnstoff gelöst in 100 cmheißes Wasser.

Diamant grüne, wässrige Lösung mit einem Massenanteil von 0,1%.

Toluol nach GOST 5789−78.

Natrium Sulfat wasserfrei nach GOST 4166−76.

Antimon Marke su-00 nach GOST 1089−82.

Standardlösungen Antimon.

Lösung A (Main); wird wie folgt hergestellt: 0,1 G Metall Antimon wurde unter erwärmen in 5 cmkonzentrierter Schwefelsäure abgekühlt und mit 20 cmSalzsäure, verdünnter 3:1. Die Lösung wieder abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, angepasst bis zur Marke mit Salzsäure, verdünnter 3:1, und sorgfältig vermischen. 1 cmLösung A enthält 0,0001 G Antimon.

Lösung B wird wie folgt hergestellt: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, angepasst bis zur Marke mit Salzsäure, verdünnter 3:1, und gerührt. 1 cmLösung B enthält 0,00001 G Antimon. Lösung B bereiten Sie am Tag der Anwendung.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2.3. Die Durchführung der Analyse.

2.3.1. Probe lotzusammensetzung Massen 0,5 G (bei der Masse der Anteil von Antimon von 0,002 bis 0,1%) oder 0,2 G (bei der Masse der Anteil von Antimon von 0,1 bis 0,5%) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen Sie 5 cmmit konzentrierter Schwefelsäure und durch erhitzen gelöst.

Bei Auflösung Breite Masse der Probe vermeiden Sie die hohe Temperatur und dann die Heizung erhöhen für die Entfernung von Schwefel an den Wänden der Tasse. Nach der Entfernung des Schwefels wird ein Stunden-Glas-Glas und erhitzt bis zur vollständigen Zersetzung der Probe.

Das Glas abgekühlt war, wurden 50 cmSalzsäure, verdünnter 3:1, schwach erwärmt, bis die Auflösung von Salzen, kühlen und transportieren in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, angepasst bis zur Marke mit Salzsäure, verdünnter 3:1, und gerührt.

Ausgewählt 10 cmLösung (bei der Masse der Anteil von Antimon von 0,002 bis 0,1%) oder 5 cm(bei Massen-Anteil von über 0,1 bis 0,5%) und wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm. Dann ergänzen in die Lösung Tropfen двухлористого zinn, mischen und lassen für 1 Minute, verabreicht 1 cmMörtel азотистокислого Natrium, gut gemischt und lassen Sie für 5 Minuten Zu einer Lösung von Gießen ein Gleiches Volumen Wasser, 1 cmeiner gesättigten Lösung von Harnstoff, Rühre mit 15 und verlegen im scheidetrichter mit einem Fassungsvermögen von 150 oder 200 cm. Der Inhalt des Trichters mit Wasser verdünnt (waschen Ihr Glas mehrmals) auf ein Volumen von 100 cm, wenn ausgewählt wurde аликвотная Teil 10 cmoder bis 50 cm, wenn ausgewählt аликвотная Teil 5 cm.

Zu einer Lösung in der Teilung der Trichter Gießen Sie 1 cmLösung von Brillantgrün, 30 cmToluol extrahiert und innerhalb von 1 min Nach der Trennschicht untere wässerige Schicht verworfen. Filterpapier осушают scheidetrichter Schlauch Tröpfchen von Feuchtigkeit abgelassen und толуольный Schicht im trockenen einen Messkolben überführt und mit 50 cm, die bringen 0,3 G wasserfreies Natrium Sulfat. Bringe Toluol bis zur Marke, schließen Glas-Kolben eingeschliffenem Stopfen und vermischen. Nach 10 min Messung der optischen Dichte auf фотоэлектроколориметре mit rotem Farbfilter (Wellenlänge 656 Nm) in der Küvette mit Schichtdicke 1 cm.

Als Lösung Vergleich Toluol verwendet.

Gleichzeitig durch den gesamten Verlauf der Analyse führen Controlling-Erfahrung.

Massive Anteil an Antimon für die Suche nach градуировочному Grafiken, angesichts der auf dem Weg der Besserung Reagenzien.

2.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In Gläser mit einem Fassungsvermögen von 100 cmjeweils platziert 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 cmStandard-Lösung B verdünnt und bis zu 10 cmSalzsäure, verdünnter 3:1. Weiter Analyse wurde durchgeführt, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.

Der gefundenen Werte der optischen dichten der Lösungen und die entsprechenden massiven Anteilen von Antimon bauen градуировочный Zeitplan, angesichts der änderung der Reagenzien.

2.3.1, 2.3.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil Antimon () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse Antimon, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

100 — Volumen der zu untersuchenden Lösung, cm;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung, cm;

 — Masse der Probe, G.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der Analyse bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten.1.

Tabelle 1

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2)

3. SURROUND БРОМАТОМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG DER MASSENANTEIL VON ANTIMON (0,5−6%)

______________
* Die Bezeichnung der Partition. Geänderte Fassung, Bearb. N 2.

3.1. Das Wesen der Methode.

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in Schwefelsäure mit anschließender Titration der Summe Antimon und Arsen броматом Kalium in серносолянокислом Lösung mit der Verwendung von methylorange als Indikator.

3.2. Reagenzien und Lösungen

Schwefelsäure nach GOST 4204−77.

Salzsäure nach GOST 3118−77.

Hinweis. Für die Titration von 20 cmSalzsäure sollte nicht verbraucht mehr als 0,1 cmбромноватокислого Kalium.


Methyl orange (4'-диметиламиноазобензол-4-сульфокислоты Natriumsalz), 0,1% ige Lösung.

Antimon Marke su-00 nach GOST 1089−82.

Kalium бромноватокислый GOST 4457−74, Konzentration der Lösung (1/6КВгО)=0,025 mol/L; wird wie folgt hergestellt: 0,6854 G бромноватокислого Kalium, gelöst in Wasser, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Die Anhängung des Lötmittels einer Masse von 0,5 G wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie die 20 cmkonzentrierter Schwefelsäure, erhitzt, durch die Vermeidung von hohen Temperaturen. Nach der Auflösung der Masse der Probe den Kolben mit dem Inhalt erwärmen bei hoher Temperatur für die Entfernung von Schwefel an den Wänden der Flaschen. Danach schließen Stunden-Glas und erhitzt bis zur vollständigen Zersetzung der Probe und Aufhellung des Niederschlags. Kolben abgekühlt, vorsichtig unter rühren Gießen Sie die Lösung 50 cmWasser auf der Innenwand der Lampe, 10 cmmit konzentrierter Säure. Der Inhalt des Kolbens gerührt und gekocht für 10 min. In den Kolben wurden 50 cmkaltes Wasser, 2 Tropfen methylorange und titriert das Antimon Lösung бромноватокислого Kalium unter kräftigem rühren bis zum verschwinden der rosa Färbung der Lösung.

Gleichzeitig durch den gesamten Verlauf der Analyse führen Controlling-Erfahrung und korrigiert in die Ergebnisse der Titration.

3.3.2. Installation von Bulk-Konzentration der Lösung бромноватокислого Kalium.

In vier bis fünf Flaschen mit einem Fassungsvermögen von 250 cmplatziert 0,05 G zu Pulver zerstoßen metallischen Antimon, Gießen 20 cmmit konzentrierter Schwefelsäure und durch erhitzen gelöst. Dann Kolben abgekühlt ist, Gießen Sie vorsichtig, unter rühren, 50 cmWasser, 10 cmkonzentrierter Salzsäure gerührt und gekocht für 10 min. In den Kolben wurden 50 cmkaltes Wasser, zwei Tropfen methylorange und titriert mit einer Lösung бромноватокислого Kalium unter kräftigem rühren bis zum verschwinden der rosa Färbung.

Die massive Konzentration der Lösung бромноватокислого Kalium, ausgedrückt in G/cmAntimon, berechnet nach der Formel

,

wo  — die Masse der Probe metallischen Antimon, G;

 — Volumen der Lösung бромноватокислого Kalium, Elektrik-Titration auf Antimon, cm;

 — Volumen der Lösung бромноватокислого Kalium, für die Titration verbrauchten kontrollierenden Erfahrung, cm.

3.3.1, 3.3.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil Antimon () in Prozent berechnet sich nach der Formel*

,

wo  — Volumen der Lösung бромноватокислого Kalium, Elektrik-Lösung für die Titration der Probe, cm;

 — Volumen der Lösung бромноватокислого Kalium, Elektrik-Lösung für die Titration einer kontrollierenden Erfahrung, cm;

 — Massenkonzentration бромноватокислого Kalium, ausgedrückt in G/cmAntimon;

 — Masse der Probe in G;

 — Massenanteil von Arsen in der zu untersuchenden Probe, eine bestimmte von einer separaten Probe, %;

1,625 — Umrechnungsfaktor Massenanteil auf Arsen Antimon.
_____________
* Bei der Bestimmung von Antimon sehr kleinen massiven Anteilen von Arsen (тысячными Prozent der Anteile) kann пренебреч

ü.

3.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der Analyse bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.

Tabelle 2

3.4.1, 3.4.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).