GOST 12361-2002

• gost-12361-2002.pdf (707.36 KiB)
  ГОСТ 12361-2002

GOST 12361−2002 Stahl legierte und hochlegierte. Methoden zur Bestimmung von Niob

GOST 12361−2002

Gruppe В39

INTERSTATE STANDARD

STAHL LEGIERTE UND HOCHLEGIERTE

Methoden zur Bestimmung von Niob

Alloyed and highalloyed steels. Methods for determination of niobium

ISS 77.080.20
ОКСТУ 0709

Datum der Einführung 2003−05−01

Vorwort

1 ENTWICKELT von der Russischen Föderation, Interstate technischen Komitee für Normung ITC 145 «überwachungsmethoden von Stahlprodukten"

EINGETRAGEN von staatlichen Standard Russlands

2. ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 21 vom 30. Mai 2002)

Für die Annahme gestimmt:

3 Anhang A dieser Norm entspricht dem internationalen Standard ISO 9441−83* «Stahl. Bestimmung von Niob. Спектрофотометрический Methode mit dem Reagenz DAMPF"
________________
* Zugang zu internationalen und ausländischen Dokumente, die hier und im folgenden, können Sie über den Link auf der Webseite shop.cntd.ru. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

4 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für Standardisierung und Metrologie vom 11. September 2002 G. (N) 331-st Interstate Standard GOST 12361−2002 verordnet als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation vom 1. Mai 2003

5 IM GEGENZUG GOST 12361−82

6 NEUAUFLAGE. November 2005

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt die photometrische Methoden zur Bestimmung von Niob bei seinen Massen-Anteil von 0,002% bis 4,00% mit Reagenz сульфонитрофенолом Mit oder сульфохлорфенолом Mit und von 0,01% bis 8,00% Reagenz mit DAMPF.

Erlaubt die Bestimmung von Niob спектрофотометрическим Methode mit dem Reagenz PAARE nach der internationalen Norm ISO 9441, die in Anhang A.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 3118−77 Salzsäure. Technische Daten

GOST 3773−72 Ammonium muriate. Technische Daten

GOST 4166−76 Natrium Sulfat. Technische Daten

GOST 4204−77 Schwefelsäure. Technische Daten

GOST 4461−77 Salpetersäure. Technische Daten

GOST 5456−79 Hydroxylamin-Hydrochlorid. Technische Daten

GOST 5817−77 Salze und Ester der Weinsäure. Technische Daten

GOST 6552−80 Orthophosphorsäure. Technische Daten

GOST 7172−76 Kalium пиросернокислый

GOST 7565−81 (ISO 377−2-89) Gusseisen, Stahl und Legierungen. Die Methode der Probenahme zur Bestimmung der chemischen Zusammensetzung

GOST 10484−78 Säure фтористо-Wasserstoff. Technische Daten

GOST 10652−73 Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoy Säure 2-Wasser (Trilon B). Technische Daten

GOST 10929−76 Wasserstoff Peroxid. Technische Daten

GOST 11125−84 Salpetersäure Reinheitsgrad. Technische Daten

GOST 14261−77 Salzsäure des hohen Reinheitsgrades. Technische Daten

GOST 14262−78 Schwefelsäure Reinheitsgrad. Technische Daten

GOST 16099−80 Niob Barren. Technische Daten

GOST 16100−79 Niob in штабиках. Technische Daten

GOST 18289−78 Natrium вольфрамовокислый 2-Wasserstraße. Technische Daten

GOST 28473−90 Gusseisen, Stahl, Ferrolegierungen, Chrom, Mangan Metall. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

3 Allgemeine Anforderungen

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 28473.

4 Photometrische Methode zur Bestimmung von Niob, belagerten фениларсоновой Säure, mit сульфохлорфенолом Mit oder mit Mit сульфонитрофенолом

4.1 das Wesen der Methode

Die Methode basiert auf der Auflösung der Probe in geeigneten Säuren, Abscheidung von Niob фениларсоновой Säure, die Bildung des gefärbten komplexen verbindungen von Niob mit сульфохлорфенолом Mit oder mit сульфонитрофенолом und Mit der Messung der optischen Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 650 oder 640 Nm.

Der Einfluss von Zirkonium beseitigen seine Bindung im Komplex Dinatriumsalz der ethylendiamintetraessigsäure.

Die Methode ist geeignet für massive Niob Anteil von 0,002% bis 4,00%.

4.2 Apparatur, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Muffelofen, industriemuffelofen Ofen zum verschmelzen.

Dampfbad-Wasser.

Tiegel Quarz.

Eisen, OS. H., ohne Zusatz von Niob.

Salzsäure nach GOST 14261 oder GOST 3118 und verdünnt 1:9.

Schwefelsäure nach GOST 4204 oder GOST 14262 und verdünnte 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461 oder GOST 11125.

Wasserstoff-Peroxid, Lösung von 300 G/Dezimeternach GOST 10929.

Zirkonium-Nitrat, Lösung 3 G/DMin der Umgebung von Salzsäure: lösen von 0,3 G Zirkonium-Nitrat in 50 cmSalzsäure (1:4). Filtriert durch ein dichtes Filter, verdünnt auf 100 cmWasser und vermischen.

Säure Weinsäure nach GOST 5817, eine Lösung von 150 G/DM.

Säure фениларсоновая (CHAsO (OH), eine Lösung von 40 und 0,5 G/DM.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Kalium пиросернокислый (Kalium дисульфат) KSÜber.

Salz динатриевая ethylendiamintetraessigsäure, eine Lösung von 50 G/DM(NaCHÜberN·2HO) (EDTA. Na) nach GOST 10652; speichern in PE-Behälter.

Сульфохлорфенол Mit [2,7-bis (AZO-2-Hydroxy-3-Sulfo-5-Chlorbenzol)-1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфоновая Säure], eine Lösung von 1 G/Loder сульфонитрофенол Mit [2,7-bis (AZO-2-Hydroxy-3-Sulfo-5-Nitrobenzol)-1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфоновая Säure], eine Lösung von 1 G/DM.

Die Lösungen sind zur Anwendung für 3 Monate.

Niob nach GOST 16099 oder GOST 16100.

Standardlösungen Niob.

Lösung A: 0,1 G gewogen Niob, OS. H., mit einer Genauigkeit von ±0,0001 G und platziert ihn in der Platin-Schale oder in einer Tasse aus glaskohlenstoff verwendet wird. Gießen Sie 10 cmFlusssäure und 5 cmSalpetersäure, fügt 15 cmSchwefelsäure und erhitzt bis zur Bildung der dichten weißen Dämpfe von Schwefelsäure. Kühlen Sie die Lösung, fügen Sie ein paar Tropfen Wasser und wieder eingedampft, um die dichten Dämpfe von Schwefelsäure. Zu einer gekühlten Lösung wurde in kleinen Portionen 100 cmLösung der Weinsäure und erhitzt bis zur Auflösung der Salze. Die gekühlte Lösung quantitativ in einen Messkolben überführt und mit 1 Dezimeter. Fügen 400 cmLösung von Weinsäure, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Die Lösung unbrauchbar für 3 Monate.

1 cmStandard-Lösung Und enthält 0,0001 G Niob.

Hinweis — die Vorbereitung der Standardlösung aus Niob пятиоксида Niob. Dazu 0,1431 G пятиоксида Niob, OS. H., mit dem Inhalt des Grundmaterials nicht weniger als 99,5% legieren in Platin-Tiegel mit 3 G пиросернокислого Kalium bei einer Temperatur von 700−800 °C bis zur Bildung der transparenten Schmelze, kühlen ihn ab, dann weiter wie bei der Zubereitung der Lösung A.


Lösung B: 10 cmStandardlösung Und wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, fügen Sie 15 cmLösung von Weinsäure, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt; bereiten Sie vor der Anwendung.

1 cmStandard-Lösung B enthält 0,00001 G Niob.

Lösung B: 10 cmStandard-Lösung B wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, ergänzen 15 cmLösung von Weinsäure, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt; vor dem Gebrauch vorbereiten.

1 cmStandard-Lösung enthält In 0,000001 G Niob.

4.3 Durchführung der Analyse

4.3.1 eine abgewogene Proben, in Abhängigkeit vom Massenanteil von Niob, gewogen in übereinstimmung mit der Tabelle 1.


Tabelle 1

Parallel mit der Bestimmung verbringen Controlling-Erfahrung, indem Sie alle Stufen der Analyse und mit den gleichen Mengen von allen Reagenzien und dieselbe Zelle für die tomographischen Messungen, aber statt der Probe des Versuches verwenden Sie das Eisen, Niob enthält.

Platziert eine abgewogene Probe in ein Glas mit einer Kapazität von 400 cm, Gießen 30−40 cmSalzsäure, ein Glas stündigen Glas aufgelöst und die Probe durch erhitzen. In ein wenig abgekühlte Lösung wurde vorsichtig in kleinen Portionen 10 cmWasserstoffperoxid und weiter erhitzen, bis eine vollständige Auflösung der Probe. Kochen Sie die Lösung 1−2 Minuten, verdünnt es ungefähr bis 200 cmheißem Wasser und fügen Sie 5 cmLösung von Zirkonium.

Erhitzt die Lösung zum sieden und Gießen Sie ihn 25 cmsiedenden Lösung фениларсоновой Säure. 5 Minuten Kochen, fügen Sie eine kleine Menge saugfähigen Zellstoff, mischen Sie gut und lassen für 10 min. Filtriert durch ein Filter mit mittlerer Dichte ein wenig saugfähigen Zellstoff. Partikel Sediment Wände des Glases mit einem Glasstab entfernt mit Gummi-Spitze und dreimal gewaschen Tasse warmes Salzsäure (1:9). Der Filterkuchen gewaschen, mit abwechselnd heißer Salzsäure (1:9) und kalten фениларсоновой Säure 0,5 G/Lbis zur vollständigen Geldwäsche Eisensalzen. Schließlich gewaschen und mehrere Male mit einer Lösung von kaltem фениларсоновой Säure 0,5 G/DM. Platziert den Filter mit dem Niederschlag in einem Quarz-Tiegel, getrocknet, обугливают Filter bei möglichst niedrigen Temperaturen und озоляют bei einer Temperatur von 700−800 °C Abgekühlt, fügen Sie 3−5 Tropfen Schwefelsäure (1:1), Trockenheit getrocknet und der Rückstand kalziniert 1−2 Minuten bei einer Temperatur von 700−800 °C.

Zu einer gekühlten überrest Hinzugefügt 2 G пиросернокислого Kalium, legieren in einem Muffelofen bei einer Temperatur von 700−800 °C bis zur Bildung der transparenten Schmelze.

Zu einer gekühlten flott Gießen 35 cmder Lösung der Weinsäure und durch erwärmen gelöst. Die gekühlte Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

In einen Messkolben überführt und mit 50 cmplatziert аликвотную Teil der Lösung nach Tabelle 1, fügen 2 cmEDTA-Lösung. Na, 24 cmSalzsäure (1:1), 2 cmLösung сульфохлорфенола Mit oder сульфонитрофенола Mit, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Kolben mit offenem Rohr erhitzt auf dem Wasserbad bei einer Temperatur von 40−50 °C für 5 min.

Die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, bis seine Ebene nicht etabliert auf der Beschriftung der Lampe. Die Färbung der Lösung ist stabil innerhalb von 5 Stunden.

Die optische Dichte der Lösung gemessen bei einer Wellenlänge von 650 Nm im Falle der Anwendung сульфохлорфенола Mit oder bei einer Wellenlänge von 640 Nm im Falle der Anwendung сульфонитрофенола S. Iger Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung.

4.3.2 Aufbau градуировочных Charts

Gewogen eine abgewogene Eisen Masse gleich der Masse der Probe des Versuches nach Tabelle 1, und führen Operationen im Einklang mit 4.3.1 um eine Lösung der Schmelze.

4.3.2.1 Für Stähle mit einem Massenanteil von Niob von 0,002% bis 0,01% in der acht-dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmGießen Sie die vorpipettierten Teil der erhaltenen Lösung auf 4.3.2, in übereinstimmung mit Tabelle 1 und in sieben von Ihnen ergänzen die Standardlösung Niob gemäß Tabelle 2.


Tabelle 2

Lösung achten Kolbens dient als Lösung zu bekommen. Weiter kommen, wie in 4.3.1.

4.3.2.2 Für Stähle mit einem Massenanteil von Niob-mehr als 0,01% in zehn dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmGießen Sie die vorpipettierten Teil der erhaltenen Lösung auf 4.3.2, in übereinstimmung mit Tabelle 1 und in 9 von Ihnen ergänzen die Standardlösung Niob in übereinstimmung mit Tabelle 3.


Tabelle 3

Die Lösung zehnten Kolbens dient als Lösung zu bekommen. Weiter kommen, wie in 4.3.1.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte von Lösungen und entsprechenden massiven Anteilen von Niob bauen градуировочный Zeitplan.

4.4 Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1 Massive Niob Anteil , %, berechnet nach der Formel

, (1)

wo  — Masse des niobs in аликвотной Teil des zu analysierenden Lösung, gefunden nach градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe des Versuches, passend аликвотной Teil des zu analysierenden Lösung, G.

4.4.2 Standards der operativen Kontrolle der Vorspur, der Reproduzierbarkeit und der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil von Niob sind in der Tabelle 4.


Tabelle 4

In Prozent

Standards der operativen Kontrolle der Konvergenz und Vorschriften Kontrolle der Reproduzierbarkeit berechnet bei gleichem Konfidenzniveau =0,95. Standards der operativen Kontrolle der Genauigkeit berechnet bei gleichem Konfidenzniveau =0,85.

Algorithmen der operativen Kontrolle der Messfehler und die Häufigkeit der Durchführung — nach GOST 28473.

5 Photometrische Methode zur Bestimmung von Niob mit сульфохлорфенолом Mit oder сульфонитрофенолом Mit

5.1 das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung von gefärbten komplexen verbindungen mit Niob сульфохлорфенолом Mit oder сульфонитрофенолом in einer Umgebung Mit molarer Salzsäure einer Konzentration von 1−3 mol/Lund anschließender Messung der optischen Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 650 oder 640 Nm. Bei der Masse Niob Anteil bis zu 0,1% der Einfluß des Eisens zu beseitigen Wiederherstellung seiner Ascorbinsäure oder гидроксиламином. Der Einfluss von Zirkonium beseitigen seine Bindung im Komplex трилоном B.

5.2 Geräte, Chemikalien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Dampfbad-Wasser.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Salzsäure nach GOST 3118 oder GOST 14261 und verdünnte 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461 oder GOST 11125.

Schwefelsäure nach GOST 4204 oder GOST 14262 und verdünnte 1:1.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552.

Salze und Ester der Weinsäure nach GOST 5817, die Lösung Massenkonzentration von 150 G/DM.

Ascorbinsäure, die Lösung Massenkonzentration von 10 G/DModer Hydroxylamin-Hydrochlorid nach GOST 5456, Bulk-Lösung der Konzentration 100 G/DM.

Kalium пиросернокислый nach GOST 7172.

Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoy Säure 2-Wasser (Trilon B) in übereinstimmung mit GOST 10652, eine Lösung für die Massenkonzentration von 50 G/DM.

Сульфохлорфенол Mit [2,7-bis (AZO-2-Hydroxy-3-Sulfo-5-Chlorbenzol)-1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфоновая Säure], die Lösung Massenkonzentration von 1 G/Loder сульфонитрофенол Mit [2,7-bis (AZO-2-Hydroxy-3-Sulfo-5-Nitrobenzol)-1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфоновая Säure], die Lösung einer Massenkonzentration von 1 G/DM; goden zum Gebrauch für 3 Monate.

Niob Marken НБ1, НБ2, НБ3 nach GOST 16099; Marken НБШ00, НБШ0, НБШ1 nach GOST 16100или Niob пятиоксид, Wespen. H.

Standardlösungen Niob.

Lösung A: 0,1 G Niob wurde in einem Platin-Schale und aufgelöst in 10 cmFlusssäure und 5 cmSalpetersäure, fügt 15 cmSchwefelsäure und zweimal eingedampft, um die Entstehung von dichten dämpfen von Schwefelsäure oder 0,1431 G пятиокисида legieren Niob in Platin-Tiegel mit 3 G пиросернокислого Kalium. Zu einer gekühlten Lösung oder Wasser ergänzen von den kleinen Portionen 100 cmLösung von Weinsäure, erwärmt, bis die Auflösung der Salze und kühlen. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 Dezimeter, fügen Sie 400 cmLösung von Weinsäure, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Die Lösung brauchbar für 3 Monate.

1 cmStandard-Lösung Und enthält 0,0001 G Niob.

Lösung B: 10 cmStandardlösung Und wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, ergänzen 15 cmLösung von Weinsäure, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt; vor dem Gebrauch vorbereiten.

1 cmStandard-Lösung B enthält 0,00001 G Niob.

Lösung B: 10 cmStandard-Lösung B wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, ergänzen 15 cmLösung von Weinsäure, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt; vor dem Gebrauch vorbereiten.

1 cmStandard-Lösung enthält In 0,000001 G Niob.

Lösung D: 0,1 G Niob wurde in einem Platin-Schale und aufgelöst in 20 cmFlusssäure und 5 cmSalpetersäure, fügen Sie 30 cmvon Schwefelsäure und dampft bis zum auftreten von dichten weißen Dämpfe von Schwefelsäure. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, waschen der Wände Schalen mit einer Lösung von Schwefelsäure (1:1), fügen Sie 30 cmWasser, abgekühlt, mit einer Lösung von Schwefelsäure (1:1) bis zur Markierung und vermischen. Die Lösung brauchbar für 3 Monate.

1 cm* Standard-Lösung G enthält 0,0001 G Niob.
________________
* Der Text des Dokuments dem Original entspricht. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Stahl-oder PU-Mischung für die Erfahrung der Durchführung der Kontrolle, Niob enthält, wobei die vom sut aus massiven Stahl Anteilen: Eisen — nicht mehr als 20%; Nickel -, Kobalt -, Mangan — 10%; Chrom -, Titan -, Vanadium — 5%; Kupfer — 1% in Gegenwart von Ascorbinsäure und 5% in anderen Fällen; Molybdän — 0,5%, Tungsten — 2%, Zirkonium — 0,2% bei der Masse Niob Anteil von mehr als 0,1%.

5.3 Durchführung der Analyse

5.3.1 wurde eine Probe der Masse in Abhängigkeit vom Massenanteil von Niob in Tabelle 5 befinden sich in einem Glas mit einer Kapazität von 150−250 cmoder in erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund wurde unter erwärmen in 15−30 cmSalzsäure, dann fügen Sie 2−3 cmSalpetersäure und 1 cmvon Phosphorsäure und weiter auflösen.

Zugegeben zu einer Lösung von 16 cmeiner Lösung von Schwefelsäure (1:1) und dampft bis zum auftreten von dämpfen, dann abgekühlt, die Wände gewaschen Tasse 2−3 cmWasser-Verdampfung und wiederholen bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure. Nach dem abkühlen zugesetzt zu einer Lösung von 1−2 cmWasser, 15 cmder Lösung der Weinsäure und erhitzt bis zur Auflösung der Salze. Kühlen, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Tabelle 5

Die Lösung wurde filtriert durch ein trockenes Filter der mittleren Dichte in einem trockenen Glas, verwerfen der ersten portion des Filtrats.

Bei der Masse Niob Anteil von mehr als 0,10% und der Abwesenheit von Zirkonoxid in einen Messkolben überführt und mit 50 cmGießen Sie die аликвотную Teil der Lösung in übereinstimmung mit der Tabelle 3, 2 cmLösung сульфохлорфенола Mit oder сульфонитрофенола Mit, 24 cmLösung von Salzsäure (1:1), bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt, gerührt und erhitzt innerhalb von 5 min im Wasserbad bei einer Temperatur von 40−50 °C. die Lösung an der Luft abgekühlt, bis seine Ebene nicht etabliert auf der Beschriftung der Lampe. Die optische Dichte der Lösung gemessen bei einer Wellenlänge von 650 Nm im Falle der Anwendung сульфохлорфенола Mit oder bei einer Wellenlänge von 640 Nm im Falle der Anwendung сульфонитрофенола S. Iger Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung, die durch alle Stadien der Analyse. Inhalt Niob finden auf градуировочному Grafiken.

5.3.2 Bei der Masse Niob Anteil bis zu 0,1% und der Abwesenheit von Zirkonoxid zu аликвотной Teil der Lösung Gießen Sie die 4 cmLösung von Salzsäure (1:1) und 5 cmigen Lösung von Ascorbinsäure. Nach Ablauf von 10 min hinzugegeben 2 cmLösung сульфохлорфенола Mit oder сульфонитрофенола Mit, 20 cmLösung von Salzsäure (1:1), bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und weiter kommen, wie in 5.3.1.

Anstelle von Ascorbinsäure erlaubt, eine Lösung von Hydroxylamin-Hydrochlorid. Um dies zu аликвотной Teil der Lösung Gießen Sie die 5 cmWasser, 2 cmLösung von Hydroxylamin-Hydrochlorid und erhitzt auf dem Wasserbad auf eine Temperatur von 60−70 °C, inkubiert die Lösung bei dieser Temperatur bis zu Verfärbungen. Die Lösung an der Luft abgekühlt auf Raumtemperatur, Gießen Sie 2 cmLösung сульфохлорфенола Mit oder сульфонитрофенола Mit, 24 cmLösung von Salzsäure (1:1), bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und weiter kommen, wie in 5.3.1.

5.3.3 Bei Vorhandensein von Zirkonium-Analyse erfolgt gemäß 5.3.1 bis zum Erhalt des Filtrats. Nehmen аликвотную Teil der Lösung in übereinstimmung mit der Tabelle 3 in einen Messkolben überführt und mit 50 cm. Reduziert Eisen nach 5.3.2, wenn der Massenanteil der Niob — bis zu 0,1%. Zugegeben 2 cmLösung von Trilon B, 20 oder 24 cmLösung von Salzsäure (1:1) in Abhängigkeit vom Reduktionsmittel, 2 cmLösung сульфохлорфенола Mit oder сульфонитрофенола Mit, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und weiter kommen, wie in 5.3.1.

5.3.4 Aufbau градуировочных Charts

5.3.4.1 Für Stähle mit einem Massenanteil von Molybdän bis 0,5% Wolfram und 2% bei der Masse Niob Anteil bis zu 0,1% und für Stähle, die mehr als 0,1% Niob, die Masse der Aufhängung Stahl oder künstlichen Mischungen für die kontrollierenden Erfahrungen verarbeiten gemäß 5.3.1 bis zum Erhalt des Filtrats. In zehn dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmGießen Sie die vorpipettierten Teil der Lösung in Einklang mit Tabelle 5 und in neun davon 1,0 und 2,0 cmStandardlösung und In 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 und 4,0 cmStandard-Lösung B. Lösung zehnten Kolbens dient als Lösung zu bekommen. Weiter kommen, wie in 5.3.1−5.3.3. Der gefundenen Werte der optischen Dichte von Lösungen und entsprechenden massiven Anteilen von Niob bauen градуировочный Zeitplan.

5.3.4.2 Für Stähle mit einem Massenanteil von Molybdän mehr als 0,5% und Wolfram von über 2% bei der Masse Niob Anteil bis zu 0,1% und für Stähle, die mehr als 0,1% Niob, in sechs Gläser mit einer Kapazität von 150−250 cmplatziert Probe eine Masse von 0,4 G Stahl oder künstlichen Mischungen für die kontrollierenden Erfahrung. In fünf Gläser Gießen 0,4; 1,0; 2,0; 3,0 und 4,0 cmStandardlösung G. Gewogen sechsten Tasse dient zur Lösung zu bekommen. Probe gelöst in 30 cmSalzsäure, dann fügen Sie 2−3 cmSalpetersäure und 1 cmvon Phosphorsäure und weiter auflösen. Die Lösungen fügen Sie diese Menge an Lösung von Schwefelsäure (1:1), um in der Summe mit einer Standard-Lösung Sie insgesamt 16 cm. Weiter kommen, wie in 5.3.2 oder 5.3.3.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte von Lösungen und entsprechenden massiven Anteilen von Niob bauen градуировочный Zeitplan.

5.4 Behandlung der Ergebnisse

Behandlung der Ergebnisse — 4.4.

6 Photometrische Methode zur Bestimmung von Niob mit Reagenz PAARE

6.1 das Wesen der Methode

Die Methode basiert auf der Bildung von gefärbten komplexen verbindungen von Niob Reagenz mit DAMPF-und Tartrat-Ionen in der Umgebung molare Konzentration der Salzsäure 0,75 mol/DM. Der Einfluss von opportunistischen Elementen zu beseitigen escaped Ihre трилоном B. Bei Bulk Niob Anteil bis zu 0,1% ihn vorher markieren соосаждением mit таннатом Methyl Violett oder Crystal Violet in Gegenwart von Wolfram.

6.2 Geräte, Chemikalien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Muffelofen, industriemuffelofen Ofen zum verschmelzen.

Salzsäure nach GOST 3118 oder GOST und verdünnter 14261 1:25, 1:5, 1:2 und 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461 oder GOST 11125.

Eine Mischung von Salzsäure und Salpetersäure 1:3.

Schwefelsäure nach GOST 4204 oder GOST 14262.

Natrium Sulfat nach GOST 4166.

Ammonium виннокислый, die Lösung Massenkonzentration von 80 G/Dezimeter.

Natrium вольфрамовокислый 2-Wasserstraße nach GOST 18289, die Lösung Massenkonzentration von 45 G/DM; goden zum Gebrauch im Laufe von 2 Monaten.

Eine Lösung von Sulfat von Natrium und виннокислого Ammonium: 2,6 G Natrium Sulfat wurde in einem Quarz-Glas, Gießen Sie 2−3 cmSchwefelsäure geschmolzen. Zu einer gekühlten flott wurden 50 cmLösung виннокислого Ammonium und Kochen, bis eine klare Lösung. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

Ammonium muriate nach GOST 3773.

Ascorbinsäure.

Tannin, eine Lösung für die Massenkonzentration von 10 G/DM; vor dem Gebrauch vorbereiten.

Methyl Violett oder Kristall lila, Lösung Massenkonzentration von 10 G/DM.

DAMPF [4-(2-пиридил-AZO)-Resorcin], die Lösung Massenkonzentration von 0,2 G/L, vor dem Gebrauch vorbereiten.

Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoy Säure 2-Wasser (Trilon B) nach GOST 10652, Lösung Massenkonzentration von 18,6 G/DM.

Niob Marken НБ1, НБ2, НБ3 nach GOST 16099; Marken НБШ00, НБШ0, НБШ1 nach GOST 16100.

Standardlösungen Niob.

Lösung A: 0,1 G Niob wird in einem Quarz-Becherglas, fügen 2,5 G Natrium Sulfat, 2−3 cmSchwefelsäure legieren und in einem Muffelofen bei 700−800 °C bis zur Bildung der transparenten Schmelze und entfernen von dämpfen von Schwefelsäure. Die Schmelze abgekühlt, und unter erwärmen gelöst in 50 cmLösung виннокислого Ammonium, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, Gießen Sie 450 cmLösung виннокислого Ammonium, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt; goden zum Gebrauch für 3 Monate.

1 cmStandard-Lösung Und enthält 0,0001 G Niob.

Lösung B: 20 cmStandardlösung Und wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt; vor dem Gebrauch vorbereiten.

1 cmStandard-Lösung B enthält 0,00002 G Niob.

Stahl-oder PU-Mischung für ein Wachhund Erfahrung, Niob enthält, wobei die vom sut aus massiven Stahl-Aktien: Kupfer — nicht mehr als 0,5%, Chrom — 5%, Cobalt — 10%.

6.3 Durchführung der Analyse

6.3.1 Bei der Masse Niob Anteil von mehr als 0,1% wurde eine Probe von 0,1 G wird in einem Quarz-Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund aufgelöst in 5−20 cmSalzsäure, nach 20−30 min zugegeben 1−3 cmSalpetersäure und weiter auflösen. Die Lösung trockne eingedampft. Der Rest im selben Glas legieren bei 700−800 °C mit 2,6 G Natrium Sulfat und 2−3 cmSchwefelsäure. Zu einer gekühlten flott wurden 50 cmLösung виннокислого Ammonium und mäßig erwärmt, bis die Auflösung der Salze. Nach der Auflösung der Salze kühlen, tragen im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, bis zur Marke aufgefüllt und gemischt. Аликвотную Teil der Lösung in übereinstimmung mit der Tabelle 6 wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, eine Lösung von Natrium Sulfat und виннокислого Ammonium in übereinstimmung mit der Tabelle 6.

Tabelle 6

Gießen Sie 20 cmder Salzsäure-Lösung (1:5), 1 cmLösung von Trilon B, 5 cmMörtel PAARE, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Nach 60 min Messung der optischen Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 536 Nm. Lösung Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung. Massive Niob Anteil finden auf градуировочному Grafiken.

6.3.2 Bei der Masse Niob Anteil bis zu 0,1% der Proben wurde eine Probe mit einer Masse von 1 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400−500 cm. In Abwesenheit von Stählen Wolfram oder bei Massen-Anteil von bis zu 5,0% bis naweske Hinzugefügt 2 cmLösung von natriumwolframat Natrium. Wurde eine Probe, gelöst in 40 cmGemisch aus Salzsäure und Salpetersäure (1:3). Die Lösung wurde auf ein Volumen von 5 cm, Gießen 30 cmder Salzsäure-Lösung (1:2) und auflösen des Salzes beim erhitzen. Die Lösung wird mit Wasser verdünnt, 180−190 cm, fügen Sie 0,2 G Ascorbinsäure 2 G Ammoniumchlorid und zum sieden erhitzt.

Hinzugefügt 30 cmLösung von Methyl Violett oder Crystal Violet, dann nach und nach unter rühren Gießen Sie die 20 cmLösung таннина, Kochen für 2−3 h, die Aufrechterhaltung einer Konstanten Menge. Fügen Sie ein wenig Papierhalbstoff, 50 cm — Lösung von Salzsäure (1:1) und über Nacht stehen gelassen. Durch die 12 Stunden der Niederschlag wurde abfiltriert, auf der Doppel-Dichte-Filter und 5−6 mal gewaschen kalt mit Salzsäure (1:25). Der Rückstand wird in Quarz-Glas, озоляют, calciniert bei 700−800 °C legieren und mit 2,6 G Natrium Sulfat und 2−3 cmSchwefelsäure. Weiter kommen, wie in 6.3.1.

6.3.3 Aufbau градуировочного Grafik

Die Masse der Probe Stahl oder künstlichen Mischungen für die kontrollierenden Erfahrungen verarbeiten nach 6.3.1 oder 6.3.2 bis eine dimensionale Lösung in dem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm. In elf dimensionale Kolb fasst 50 cmGießen Sie die vorpipettierten Teil der Lösung in übereinstimmung mit der Tabelle 6 und in zehn von Ihnen 0,55; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0 cmStandard-Lösung B. Lösung der elften Knolle dient als Lösung zu bekommen.

Weiter kommen, wie in 6.3.1. Der gefundenen Werte der optischen Dichte von Lösungen und entsprechenden massiven Anteilen von Niob bauen градуировочный Zeitplan.

6.4 Verarbeitung der Ergebnisse

Behandlung der Ergebnisse — 4.4.

ANHANG A (verpflichtend). Stahl. Bestimmung von Niob. Спектрофотометрический Methode mit dem Reagenz DAMPF (ISO 9441−88)

ANHANG A
(Pflicht)

A. 1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt спектрофотометрический Methode zur Bestimmung von Niob mit Reagenz DAMPF in allen Arten von Stählen bei Massen-Anteil von 0,005% bis 1,3%.

A. 2 das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Probe Proben in Salzsäure mit Wasserstoffperoxid durch Oxidation, Abscheidung von Niob und Tantal фениларсоновой Säure mit der Verwendung von Zirkonoxid als Trägermaterial (Kollektor), der Bildung des Komplexes Niob mit 4-(2-пиридилазо)-резорцинолом (DAMPF) in der Umgebung виннокислого mit Natrium den pH-Wert 6,3, mit Hilfe der vorgeschriebenen Lösung von Natriumacetat.

Spektralphotometrische Messung der gefärbten verbindungen führen bei einer Wellenlänge von 550 Nm.

A. 3 Reagenzien

Im Laufe der Analyse, wenn nicht anders angegeben, verwenden Reagenzien etablierten analytischen Reinheitsgrad und nur destilliertes Wasser oder Wasser gleichwertiger Reinheit.

A. 3.1 Eisen, OS. H., ohne Zusatz von Niob.

A. 3.2 Kaliumsulfat ammoniumdihydrogenphosphat (КНЅО).

A. 3.3 Salzsäure, 1,19 G/cm.

A. 3.4 Salzsäure, verdünnt 1:9.

A. 3.5 Schwefelsäure, verdünnt 1:1.

A. 3.6 Schwefelsäure, verdünnt 1:4.

A. 3.7 Wasserstoff Peroxid, 300 G/DM.

A. 3.8 Natriumhydroxid, Lösung 120 G/L; aufbewahren in einem Gefäß.

A. 3.9 Zirkonium-Nitrat, die Lösung in Salzsäure 3 G/DM.

Lösen 0,3 G Zirkonium-Nitrat in 50 cmSalzsäure (1:4), filtriert durch ein dichtes Filterpapier, verdünnt auf 100 cmWasser und vermischen.

A. 3.10 Natrium Acetat-Pufferlösung mit einem pH-Wert von 6,3: 350 G aufgelöst трехводного Natriumacetat 700 cmWasser, fügen 5,5 cmEisessig, 1,05 G/cm, verdünnen bis 1000 cmund vermischen. Bringe einen Wert von bis zu pH 6,3 Zugabe von geringen Mengen an Essigsäure oder Natronlauge. Für die Messung von pH-Wert verwenden-pH-Meter.

A. 3.11 Salze und Ester der Weinsäure, eine Lösung von 100 G/DM.

A. 3.12 Säure фениларсоновая [CHAsO (OH)], eine Lösung von 40 G/DM.

A. 3.13 Säure фениларсоновая, 0,5 G/DM.

A. 3.14 Salz динатриевая ethylendiamintetraessigsäure (EDTA. Na), (NÜberNNa·2HO), eine Lösung von 15 G/DM: lösen Sie 15 G двухводной EDTA. Nain Wasser, verdünnen bis 1000 cmund gerührt; speichern Sie in einem Behälter.

A. 3.15 4-(2-пиридилазо)-резорцинол (DAMPF) (MITNNÜBER), Mono — oder Dinatriumsalz, eine Lösung von 0,6 G/DM.

A. 3.16 Niob, Standard-Lösung von 0,200 G/L: gewogen 0,1431 G OXID von Niob mit einer Genauigkeit von ±0,0001 G und wird in einem Platin-Tiegel. Legieren mit 3,5 G wässrige Sulfat Kalium. Kühlen und aufgelöst in 40 cmLösung der Weinsäure, fügen Sie eine weitere 160 cmWeinsäure. Tragen Sie die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

1 cmStandard-Lösung enthält 0,200 mg Niob.

A. 4 Instrument

Übliche Laborausrüstung Spektralphotometer.

Messlöffel Geschirr muss der Klasse A.

A. 5 Probenahme

Пробоотбор erfüllen in übereinstimmung mit GOST 7565.

A. 6 Analyse

A. 6.1 des Versuches Gewogen

Gewogen 1,0 G der Probe der Testperson (die Masse ) mit einer Genauigkeit von ±1 mg.

A. 6.2 Controlling-Erfahrung

Parallel mit der Bestimmung nach der gleichen Methodik durchführen Controlling-Erfahrung, mit den gleichen Mengen von allen Reagenzien die gleiche Zelle, wie in der Definition, aber anstelle der Probe der Probe Eisen nehmen.

A. 6.3 Definition

A. 6.3.1 die Auflösung der Probe

Platziert wurde eine Probe in eine niedrige Tasse mit einer Kapazität von 400 cm, addieren 40 cmSalzsäure (A. 3.3), ein Glas Stunden-Glas und erhitzt bis zur Beendigung des Lösungsmittels. Lösung leicht abgekühlt und fügen Sie vorsichtig 5 cmWasserstoffperoxid. Kochen mit einer Lösung von 1 min, verdünnt auf etwa 200 cmmit warmem Wasser und fügen Sie 5 cmLösung von Zirkonium.

A. 6.3.2 Trennung von Niob

Erhitzt die Lösung stellen, die nach A. 6.3.1, zum Kochen und fügen Sie 25 cm zuder siedenden Lösung фениларсоновой Säure (A. 3.12). Kochen für 5 Minuten, fügen Sie eine kleine Menge фильтробумажной Masse, mischen Sie gut und lassen für 10 min.

Filtriert durch eine Schicht фильтробумажной Masse eingerieben Partikel mit Tiefgang Wände des Glases mit einem Glasstab mit Gummispitze. Waschen der Filter mit dem Niederschlag abwechselnd heiße Salzsäure (A. 3.4) gekühlt und mit einer Lösung фениларсоновой Säure (A. 3.13) bis zur vollständigen Geldwäsche Eisensalzen. Schließlich gewaschen mehrmals kalten Lösung фениларсоновой Säure (A. 3.13). Vertragen Filter mit dem Niederschlag in einem Quarz-Tiegel. Getrocknet, dann erhitzt bis zur vollständigen Verkohlung bei niedriger Temperatur möglich. Озоляют und schließlich calciniert bei 800 °C für mindestens 15 min im Exsikkator Abgekühlt, fügen Sie ein paar Tropfen Schwefelsäure (A. 3.5) und sehr vorsichtig trockne eingedampft. Calciniert-Entfernung триоксида Schwefel.

A. 6.3.3 Zubereitung der Testlösung

Hinzufügen 2 G wässrige Sulfat Kalium zu bekommen überrest und vorsichtig legieren, bis eine klare Schmelze. Kühlen, lösen der Schmelze bei 50 cmwarm Weinsäure und tragen die Lösung in das Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400 cm. Hinzugefügt 50 cmWasser und vermischen.

Hinzugefügt von 25 cm von derNatronlauge und kühlen. Bringe den pH-Wert der Lösung auf etwa 6,0 (steuernde pH-Meter) Zugabe von Schwefelsäure (A. 3.6) oder Natronlauge, je nach Bedarf. Die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

A. 6.3.4 Entwicklung der Färbung

Nehmen аликвотную Teil von der Testlösung, hergestellt nach A. 6.3.3, Volumen аликвотной Teil abhängig von der erwarteten Gehalt an Niob in der Probe, wie in Tabelle A. 1.

Tabelle A. 1

Platziert аликвотную Teil in einen Messkolben überführt und mit 100 cm. Pipette wurden 10 cmEDTA-Lösung. Na, 10 cmMörtel PAAREN und mit 10 cmNatriumacetat-Pufferlösung, gut gemischt, nach der Zugabe von jeder Lösung. Lassen Sie die Lösung 15 Minuten bei einer Temperatur von etwa 20 °C, dann verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen. Die Färbung der Lösung ändert sich noch 30 min.

A. 6.3.5 Spektralphotometrische Messung

Führen spektralphotometrische Messung bei einer Wellenlänge von 550 Nm nach der Errichtung des Messinstruments auf null-Absorption durch das Wasser. Verwenden 4 cm Küvette für den Inhalt Niob bis zu 0,06% und 1 cm Küvetten — mehr als 0,06%.

A. 6.4 Aufbau градуировочного Grafik

A. 6.4.1 Zubereitung градуировочных Lösungen

Genommen auf (1,0±0,05) G Eisen in neun Gläser mit einem Fassungsvermögen von 400 cm. Fügen Volumen der Standardlösung Niob, wie in der Tabelle A. 2.


Tabelle A. 2

Dann weiter nach A. 6.3.2-A. 6.3.4, aber in allen Fällen nehmen аликвотную Teil 25 cm(A. 6.3.4).

A. 6.4.2 Спектрофотометрические Messung

Führen спектрофотометрические Messung jeder Lösung bei einer Wellenlänge von 550 Nm nach der Gründung auf null-Spektrophotometer die Absorption durch das Wasser. Verwenden Küvetten der Länge des optischen Schichten, wie in der Tabelle A. 2. Erhalten Sie den Wert durch subtrahieren der Absorption der Werte der Absorption null Grafik Mitglied der Umzüge jeder градуировочного Lösung in Serie.

A. 6.4.3 Erstellen градуировочного Grafik

Der gefundenen Werte der optischen Dichte der Lösungen und die entsprechenden Werte der Gehalt an Niob (µg/cm) bauen градуировочный Zeitplan.

A. 7 Bearbeitung der Ergebnisse

A. 7.1 Geschätzte Methode

Aus градуировочного Grafik, das nach A. 6.4.3, finden die Konzentration von Niob, die entsprechende Absorption des gefärbten Testlösung gemessen nach A. 6.3.5.

Inhalt Niob, %, finden sich nach der Formel

(A. 1)

wo ist die Konzentration von Niob in den Test der Lösung, µg/cm;

 — die Konzentration von Niob in Lösung kontrollierenden Erfahrung, µg/cm;

 — das Volumen der Testlösung, cm;

 — Volumen аликвотной Teile, cm;

 — Volumen lackiertem Testlösung, cm;

 — Masse der Probe des Versuches, G.