GOST R ISO 10153-2011
GOST R ISO 10153−2011 Stahl. Bestimmung von Bor. Спектрофотометрический Methode mit der Anwendung von Curcumin
GOST R ISO 10153−2011
Gruppe В39
NATIONALER STANDARD DER RUSSISCHEN FÖDERATION
STAHL
Bestimmung von Bor.
Спектрофотометрический Methode mit der Anwendung von Curcumin
Steel. Determination of boron content. Curcumin spectrophotometric method
Ochs 77.080.20
ОКСТУ 0709
Datum der Einführung 2012−08−01
Vorwort
Die Ziele und Grundsätze der Standardisierung in der Russischen Föderation werden durch das Bundesgesetz vom 27. Dezember 2002 G. (N) 184-FZ «Über die technische Regulierung» und die Regeln zur Anwendung der nationalen Standards der Russischen Föderation — GOST R 1.0−2004 «Standardisierung in der Russischen Föderation. Grundsätzliches"
Informationen zum Standard
1 VORBEREITET UND EINGEFÜHRT vom Technischen Komitee für Normung TC 145 «überwachungsmethoden von Stahlprodukten» auf der Grundlage Ihrer eigenen authentischen übersetzung des Standards, der in Absatz 3
2 GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt Auftrag der Bundesagentur für technische Regulierung und Metrologie vom 10. November 2011 G. (N) 538-st
3 diese Norm ist identisch mit der internationalen Norm ISO 10153:1997* «Stahl. Bestimmung von Bor. Спектрофотометрический Methode mit der Anwendung von Curcumin» (ISO 10153:1997 «Steel — Determination of boron content — Curcumin spectrophotometric method»).
________________
* Zugang zu internationalen und ausländischen Dokumente, die hier und im folgenden, können Sie über den Link auf der Webseite shop.cntd.ru. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Bei der Anwendung dieser Norm empfiehlt sich anstelle der referenzierten internationalen Standards entsprechenden nationalen Standards der Russischen Föderation und zwischenstaatliche Standards, zu denen Informationen finden Sie in einem zusätzlichen Programm JA
4 ZUM ERSTEN MAL EINGEFÜHRT
Information über änderungen dieser Norm veröffentlicht im jährlich издаваемом Information-index «Nationale Standards», und Text-änderungen und Korrekturen — im monatlich veröffentlichten informativen Wegweisern «Nationale Standards». Im Falle der Revision (Ersatz) oder die Aufhebung dieser Norm wird eine entsprechende Meldung veröffentlicht monatlich издаваемом Information-index «Nationale Standards». Die entsprechende Information, Mitteilung und Texte befinden sich auch im Informationssystem Mitbenutzung — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet
1 Anwendungsbereich
Diese Norm legt спектрофотометрический Methode mit der Anwendung von Curcumin zur Bestimmung von Bor in Stahl.
Die Methode ist anwendbar für die Bestimmung der Massenanteil Bor bei unlegierten Stählen im Bereich von 0,0001% bis 0,0005% und in anderen Arten von Stahl 0,0005% bis zu 0,012%.
2 Normative Verweise
In dieser Norm sind die normativen Verweise auf die folgenden internationalen Standards:
_______________Für datierte Verweise verwenden Sie nur die angegebene Ausgabe der Norm. Im Falle недатированных Links — die Letzte Ausgabe des Standards, einschließlich aller änderungen und Ergänzungen.
ISO 385−1:1984 Geschirr Labor-Glas. Bürette. Teil 1. Allgemeine Anforderungen (ISO 385−1:1984, Laboratory glassware — Burettes — Part 1: General requirements)
_______________Die Norm ISO 385:2005 Geschirr Labor-Glas. Büretten (ISO 385:2005, Laboratory glassware — Burettes).
ISO 648:1977 Geschirr Labor-Glas. Pipetten mit einer Markierung (ISO 648:1977, Laboratory glassware — One-mark pipettes)
_______________Die Norm ISO 648:2008 Geschirr Labor-Glas. Pipetten mit einer Markierung (ISO 648:2008, Laboratory glassware — Single-volume pipettes).
ISO 1042:1998 Geschirr Labor-Glas. Messkolben mit einer Markierung (ISO 1042:1998, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks)
ISO 3696:1987 Wasser für die Laboranalyse. Technische Anforderungen und Prüfverfahren (ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods)
ISO 5725−1:1994-Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 1. Allgemeine Grundsätze und Definitionen [ISO 5725−1:1994, Accuracy (articles ' Trueness and precision) of measurement methods and results — Part 1: General principles and definitions]
ISO 5725−2:1994-Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 2. Die primäre Methode zur Bestimmung der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit der Standard-Methode der Messung [ISO 5725−2:1994, Accuracy (articles ' Trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method]
ISO 5725−3:1994-Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 3. Intermediäre Indikatoren прецизионности Standard-Methode der Messung [ISO 5725−3:1994, Accuracy (articles ' Trueness and precision) of measurement methods and results — Part 3: Intermediate measures of the precision of a standard measurement method]
ISO 14284:1996 Stahl und Gusseisen. Auswahl und Vorbereitung der Proben zur Bestimmung der chemischen Zusammensetzung (ISO 14284:1996, Steel and iron — Sampling and preparation of samples for the determination of chemical composition)
3 das Wesen der Methode
Diese Methode basiert auf der Auflösung der untersuchten Proben in Salzsäure und Salpetersäure Säuren und Zersetzung von Bor-verbindungen (Nitride, etc.) Phosphorsäure und Schwefelsäure bei einer Temperatur von 290 °C, gefolgt von der Bildung von gefärbten komplexen verbindungen von Borsäure verwendet wird und in der Umgebung von Curcumin Natriumacetat-Pufferlösung.
Spektralphotometrische Messung durchführen bei einer Wellenlänge von 543 Nm.
4 Reagenzien
Bei der Durchführung der Analyse, wenn nicht anders angegeben, verwenden die Reagenzien nur installierte analytische Reinheit mit einem sehr niedrigen Gehalt an Bor und nur Wasser 2. Reinheit nach ISO 3696.
4.1 reineisen, nicht mit Bor oder mit bekannten Spuren von Bor.
4.2 Гипофосфит-Natrium-Monohydrat (NaHPO
·N
O).
4.3 Salzsäure 1,19 G/cm
.
4.4 Salpetersäure, 1,40 G/cm
.
4.5 Schwefelsäure, 1,84 G/cm
.
4.6 Phosphorsäure, 1,71 G/cm
.
4.7 Essigsäure, enthält kein aldehyd (1,05 G/cm
)
Für die Prüfung der Essigsäure auf die Anwesenheit von aldehyd platziert 20 cmEssigsäure (
1,05 cm
) und 1 cm
Lösung von Kaliumpermanganat (1 G/L
) in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm
. In Abwesenheit von aldehyd ursprüngliche VIOLETTE Färbung der Lösung Kaliumpermanganat gespeichert; andernfalls wird die Lösung über 15 min gefärbt in Braun.
4.8 Mischung aus Essigsäure und Schwefelsäure
In einen Kolben, enthaltend Essigsäure (4.7), ergänzen von den kleinen Portionen ein Gleiches Volumen Schwefelsäure (4.5) unter kräftigem rühren und einem kontinuierlichen Kühlung des Kolbens unter fließendem kalten Wasser.
4.9 Tae-Pufferlösung
Aufgelöst 225 G Ammoniumacetat in 400 cmWasser. Fügen 300 cm
Essigsäure (4.7). Die resultierende Lösung filtriert in PP einen Messkolben überführt und mit 1000 cm
, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.
4.10 Natriumfluorid, Lösung von 40 G/DM
Lösung gelagert in PP-Behälter.
4.11 Bor, Standardlösung
4.11.1 Primäre Lösung mit einer Konzentration von Bor 0,1 G/DM
Gewogen 0,2860 G Borsäure verwendet (NIN
) mit der Genauigkeit bis zu 0,0001 G. wurde eine Probe wurde in einem Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm
und aufgelöst in 200 cm
Wasser. Die Lösung tragen quantitativ in dreidimensionale Glaskolben mit einem Label mit einer Kapazität von 500 cm
. Verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen. Lösung gelagert in PP-Behälter.
1 cmdieser basischen Lösung enthält 0,10 mg Bor.
4.11.2 Standardlösung mit einer Konzentration von Bor 0,002 G/DM
Tragen 20,0 cmbasischen Lösung (4.11.1) in gemessenen Kolben mit einer Markierung einer Kapazität von 1000 cm
. Verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen. Lösung gelagert in PP-Behälter.
Bereiten Sie diese Standard-Lösung unmittelbar vor dem Gebrauch.
1 cmdiese Standardlösung enthält 2 µg Bor.
4.12 Curcumin, eine Lösung in Essigsäure, 1,25 G/L
Gewogen 0,125 G Curcumin, [CHÜBER die (ER)MIT
N
SN=СНСО]
CH
, wurde in einem Polypropylen-oder Quarz-Gefäß, fügt 60 cm
Essigsäure (4.7) und vermischen. Das Gefäß erhitzt auf dem Wasserbad bei 40 °C gerührt und mit der Verwendung von Magnetrührer. Nach der vollständigen Auflösung von Curcumin gekühlte Lösung tragen in der PP einen Messkolben überführt und mit 100 cm
, verdünnte Essigsäure bis zur Markierung und vermischen.
5 Instrument
Für die Lagerung der Lösungen von Bor kann nicht verwendet werden Glasgeschirr, sondern nur PP oder Quarz, die zuvor gewaschen mit Essigsäure (4.7), dann mit Wasser und getrocknet. Alle Messkolben, Glas, muss der Klasse A in übereinstimmung mit ISO 385−1, ISO 648 oder ISO 1042.
Verwenden die herkömmliche Laborgeräte, sowie die folgende Apparatur.
5.1 Quarz Chemische Gläser mit Quarz Deckeln Fassungsvermögen von 100 cm, einem äußeren Durchmesser von 51 mm und einer Höhe von 70 mm.
5.2 PP-Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 und 100 cm.
5.3 Block aus einer Aluminiumlegierung mit Löchern für die Platzierung von Quarz-Gläser mit einem Fassungsvermögen von 100 cmfür Sie erwärmen auf einer heißen Platte. Eine schematische Darstellung solcher Einheiten finden Sie in Anhang A.
Hinweis 1 — Abmessungen der Bohrungen müssen passen vorhandenen Quarz-Gläser.
5.4 Spektralphotometer, geeignet zum Messen der optischen Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 543 Nm in der Küvette mit der Dicke der optischen Schicht 2 cm.
6 Probenahme
Probenahme erfolgt in übereinstimmung mit der ISO 14284 oder anderen geeigneten Standards auf Stahl.
Die Größe der einzelnen Späne, die für die Analyse, muss weniger als 1 mm.
7 Durchführung der Analyse
7.1 Analytische gewogen
Abhängig von der beabsichtigten Inhalt Bor gewogen mit einer Genauigkeit von bis zu 0,0002 G die folgende Anzahl von Proben einer Masse von :
a) bei der Masse Bor-Anteil von 0,0001% bis 0,006% — 1,00 G;
b) bei der Masse Bor-Anteil von 0,006% bis 0,012% — 0,50 G.
Für Stahlsorten mit insgesamt einem Massenanteil von Nickel und Cobalt mehr als 30% bei Zugabe der untersuchten Probe sollte ungefähr gleich 0,50 G.
7.2 Idler Erfahrung
Parallel mit der Analyse der zu untersuchenden Proben durchgeführt Idler Erfahrung mit statt naweski der untersuchten Proben die gleiche Masse wurde eine Probe (7.1) aus reinem Eisen (4.1). Idler der Versuch wird unter den gleichen Bedingungen unter Verwendung derselben Technik, die gleichen Mengen von allen notwendigen Reagenzien und die gleichen Verdünnung-Lösungen. Dann Messen die optische Dichte der Lösung Leerlauf Erfahrung und die optische Dichte der Lösung vergleichen
.
7.3 Bestimmung von Bor
7.3.1 Vorbereitung des zu analysierenden Lösung
Analytisch wurde eine Probe (7.1) in einem Quarz-Becherglas (5.1) mit einer Kapazität von 100 cm. Wurden 10 cm
Salzsäure (4.3) und 5 cm
Salpetersäure (4.4), ein Glas Quarz Deckel (5.1) und lassen Sie die Lösung bei Umgebungstemperatur (siehe Hinweis 2) bis zur vollständigen Auflösung der Probe.
Hinweis 2 — es ist Sehr wichtig Auflösung wurde eine Probe bei Umgebungstemperatur, um mögliche Verluste zu vermeiden Bor bei erhöhten Temperaturen.
Dann vorsichtig zugegeben, 10 cmOrthophosphorsäure (4.6) und 5 cm
Schwefelsäure (4.5) und erhitzt bis zur Bildung weißer Dämpfe von Schwefelsäure. Dazu ein Glas gelegt und in die öffnung des Blocks aus einer Aluminiumlegierung (5.3), die an die Heizung stellen, wodurch das erreichen der 290 °C (siehe Hinweis 3) in der Lösung.
Die Erwärmung fortsetzen, 30 min, sorgfältig zu beobachten, um nach dem erscheinen der weißen Dämpfe von Schwefelsäure Becherglas wurde mit Quarz Deckel. Die Lösung in regelmäßigen Abständen gerührt, um alle Partikel aufzulösen, приставшие an den Wänden der Tasse.
Hinweis 3 — Temperatur (290±5) °C zu kontrollieren, abmessende Heizung mit der Verwendung des Thermometers mit der Gradeinteilung von 0 °C bis 350 °C, platziert in einem Glas mit einer Lösung, enthaltend die gleiche Menge an allen benötigten Reagenzien für die Auflösung.
Ein Glas nehmen, mit der Heizung und kühlen. Ergänzen von den kleinen Portionen 30 cmWasser in die sirupartigen Lösung, unter rühren erwärmen.
Warnung — es ist Sehr wichtig vorsichtig fügen Sie 30 cmWasser in die sirupartigen Lösung. Der Lösung wird aufgewärmt und kann passieren plötzliche Freisetzung des Inhalts führen zum Verlust der Teil der zu untersuchenden Lösung.
Vorsicht Hinzugefügt 5 cmSalzsäure (4.3) und zum sieden erhitzt. Fügt 3 G гипофосфита Natrium (4.2) und vorsichtig aufkochen und die Lösung 15 min.
Ein Glas nehmen, mit der Heizung und kühlen. Die Lösung quantitativ in пропиленовую gemessenen Kolben (5.2) fasst 50 cm, verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.
7.3.2 Bildung des gefärbten Komplexes
7.3.2.1 Von der analysierten Lösung von (7.3.1) wählen аликвотную Teil, der einen Hubraum von 1,0 cmund unterbringen Sie in die dreidimensionale PP-Kolben (5.2) mit einer Kapazität von 100 cm
, vorher gewaschen und getrocknet.
7.3.2.2 in den Kolben Zugesetzt folgende Mengen der unten angegebenen Reagenzien, vorsichtig umrühren die Lösung nach jeder Zugabe, Vermeidung von Kontakt mit Rohr:
— 6,0 cmGemisch von Essigsäure und Schwefelsäure (4.8), Vermeidung von Kontakt der Pipette mit dem Hals und den Wänden des Kolbens, die Lösung gerührt;
— 6,0 cmLösung von Curcumin in Essigsäure (4.12). Kolben schließen Sie den Deckel und die Lösung gerührt. Die Mischung wird über 2 Stunden und 30 Minuten für die volle Entwicklung der Färbung;
— 1,0 cmOrthophosphorsäure (4.6) zugesetzt, um die Farbechtheit des Komplexes, der Kolben geschüttelt und lassen für 30 Minuten;
— 30,0 cmNatriumacetat-Pufferlösung (4.9). Die Lösung wird orange. Kolben schließen Sie den Deckel, schütteln und lassen für 15 min.
7.3.3 Vorbereitung der Lösung vergleichen
Von der analysierten Lösung von (7.3.1) wählen аликвотную Teil Hubraum von 1,0 cmund unterbringen Sie in die dreidimensionale PP-Kolben (5.2) mit einer Kapazität von 100 cm
, die zuvor gewaschen und getrocknet. Fügen 0,2 cm
Natriumfluorid-Lösung (4.10) auf die Unterseite des Kolbens.
Dieses kleine Volumen der Lösung vorsichtig gemischt und lassen Sie für 1 H.
Dann durchführen
7.3.4 Messung Спектрофотометрические
Indem Sie das Spektralfotometer auf null optische Dichte relativ zu Wasser, führen спектрофотометрические Messung (siehe Anmerkung 4) lackiertem des zu analysierenden Lösung (7.3.2) und eine entsprechende Lösung Vergleiche (7.3.3) bei einer Wellenlänge von 543 Nm in Schalen mit optischen Dicke der Schicht 2 cm.
Messung der optischen Dichte der zu untersuchenden Lösung und der Lösung vergleichen
.
Anmerkung 4 — zu Steuern спектрофотометрические Messung aller Lösungen, wobei Sie genau nach 15 min nach der Zugabe von Natriumacetat-Pufferlösung (7.3.2), empfehlen wir teilen Ihre Serie auf sechs Dimensionen, d.h. für 12 Rundkolben, so wie bei den großen Serien von Messungen, wenn nicht ausschließlich das angegebene Zeitlimit überschritten wird, erscheint in Lösungen Trübung führt zu Fehlern in den Ergebnissen der Analyse.
7.4 Aufbau градуировочного Grafik
7.4.1 Zubereitung градуировочных Lösungen
Eine abgewogene Eisen (4.1) (1,00±0,01) G wird in sechs Quarz-Gläser mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund ergänzen jedes Volumen der Standardlösung Bora (4.11.2), wie in Tabelle 1 für Stähle mit einem Massenanteil von Bor bis 0,0005%, inklusive, und in der Tabelle 2 -für Stähle mit einem Massenanteil an Bor von mehr als 0,0005%.
Tabelle 1 — Градуировочные Lösungen für Stähle mit einem Massenanteil an Bor von 0,0001% bis 0,0005% inklusive
Das Volumen der Standardlösung Bora (4.11.2), cm |
Die entsprechende Masse von Bor, MKG | Massenanteil Bor in die zu analysierende Probe, % |
0 |
0 | 0 |
0,5 |
1,0 | 0,0001 |
1,0 |
2,0 | 0,0002 |
2,0 |
4,0 | 0,0004 |
2,5 |
5,0 | 0,0005 |
|
Tabelle 2 — Градуировочные Lösungen für Stähle mit einem Massenanteil an Bor von 0,0005% bis 0,0120% inklusive
Das Volumen der Standardlösung Bora (4.11.2), cm |
Die entsprechende Masse von Bor, MKG | Massenanteil Bor in die zu analysierende Probe, % | |
Bei einer Zugabemenge von 1,0 G der Probe | Gewogen Versuches 0,50 G | ||
0 |
0 | 0 | 0 |
2,5 |
5 | 0,0005 | 0,0010 |
5,0 |
10 | 0,0010 | 0,0020 |
10,0 |
20 | 0,0020 | 0,0040 |
20,0 |
40 | 0,0040 | 0,0080 |
30,0 |
60 | 0,0060 | 0,0120 |
|
Weiter führen Sie die Analyse, wie in 7.3.1, 7.3.2,
7.4.2 Messung Спектрофотометрические
Indem Spektralphotometer auf null optische Dichte relativ zu Wasser, führen спектрофотометрические ganze Reihe von Messungen градуировочных Lösungen mit Zusatz und ohne Zusatz von Natriumfluorid-Lösung (4.10) bei einer Wellenlänge von 543 Nm in Schalen mit optischen Dicke der Schicht 2 cm.
7.4.3 Build градуировочного Grafik
Finden die die Differenz zwischen den Werten der optischen Dichte von Lösungen mit Natriumfluorid und ohne ihn und aus den erhaltenen Werten subtrahiert den Wert der optischen Dichte der null-Lösung.
Bauen градуировочный graphische Darstellung der resultierenden optischen Dichte Masse von Bor in Mikrogramm. Der graph muss eine gerade Linie, die durch den Nullpunkt geht.
8 Behandlung der Ergebnisse
8.1 Berechnung der optischen Dichte
Finden Sie die dierenz der Werte der optischen Dichte für jede der analysierten Lösung abgezogen und der Wert der optischen Dichte, die resultierende Lösung für Leerlauf Erfahrung unter den gleichen Bedingungen. Die optische Dichte des Inhalts Bor berechnen nach der Formel
, (1)
wo ist die optische Dichte des Inhalts Bor;
— die optische Dichte des zu analysierenden Lösung;
— optische Dichte der Lösung Vergleich der zu analysierenden Lösung;
— optische Dichte der Lösung Leerlauf Erfahrung;
— optische Dichte der Lösung Vergleichs Lösung für Leerlauf Erfahrung.
8.2 Bestimmung von Bor
Mit Hilfe градуировочного Grafik (7.4.3), die durch den Wert der optischen Dichte finden eine Menge in Mikrogramm Bor in der analysierten Lösung.
Massive Bor-Anteil , %, berechnet nach der Formel
, (2)
wo — Masse des Bors in der analysierten Lösung, MKG;
— die Masse der analytischen Probe (7.1) in Gramm;
— Massenanteil von Bor in reinem Eisen (4.1), % (N vernachlässigt werden kann, wenn Sie keinen Einfluss auf die Genauigkeit des Ergebnisses).
8.3 Präzision
Nach Plan überprüfung dieser Methode wurden in 14 Laboren in 6 Ländern für die 5 Stufen der Bor-Gehalt in dem unteren Bereich eines Bereichs in einem nicht-legierte Stähle und 21 Labor 8 Ländern für die 8 Stufen der Bor-Gehalt im oberen Bereich des Bereichs, in anderen Arten von Stählen. Jedes Labor verbrachte drei (Anmerkungen 5 und 6) Definition jedes Niveau der Bor-Gehalt.
Anmerkung 5 — Zwei der drei Definitionen wurden in den Bedingungen der Wiederholbarkeit (Konvergenz) nach ISO 5725−1, d.h. von einem einzigen Betreiber auf dem gleichen Gerät unter gleichen Bedingungen die Durchführung des Experiments mit demselben градуировочным Zeitplan in minimaler Zeit.
Anmerkung 6 — die Dritte Definition wurde in anderen Zeiten (oder an einem anderen Tag) den gleichen Betreiber, dass nach Anmerkung 5, auf demselben Gerät, aber mit dem neuen градуировочным Zeitplan.
Standardproben, die für die Forschung, sind in den Tabellen V. 1 und V. 2 (Anhang B).
Die statistische Analyse der erhaltenen Ergebnisse erfolgte nach ISO 5725−1 — ISO 5725−3 nach den Daten, die für die 4 Ebenen der Bor-Gehalt in dem unteren Bereich eines Bereichs in einem nicht-legierte Stähle und 6 Stufen der Bor-Gehalt im oberen Bereich des Umfangs in anderen Arten wurden entsprechend innerhalb eines festgelegten Gebiets Inhalte Bor.
Die empfangenen Daten legten die logarithmische Abhängigkeit zwischen dem Gehalt an Bor, außerhalb der Wiederholbarkeit (Konvergenz) und außerhalb der Reproduzierbarkeit
und
der Ergebnisse der Studie (siehe Anmerkung 7), wie gezeigt in den Tabellen 3 und 4. Grafische Darstellung der Daten прицезионности finden Sie in Anhang C.
Anmerkung 7 — zu den Ergebnissen, die im ersten Tag, rechneten die Grenze der Wiederholbarkeit (Konvergenz) und die Grenze der Reproduzierbarkeit
unter Verwendung der Methode nach ISO 5725−2. Nach den Ergebnissen, die am ersten und am zweiten Tag, der Grenzwert wurde berechnet внутрилабораторной Reproduzierbarkeit
unter Verwendung der Methode c nach ISO 5725−3.
Tabelle 3 — Daten прецизионности, die für den Inhalt des Bors mit einem Massenanteil von 0,0001% bis 0,0005% inklusive
In Prozent (gew.)
Massenanteil Bor | Die Grenze der Wiederholbarkeit (Vorspur) |
Die Grenze der Reproduzierbarkeit | |
0,0001 |
0,00004 | 0,00009 | 0,00005 |
0,0002 |
0,00006 | 0,00014 | 0,00008 |
0,0005 |
0,00010 | 0,00025 | 0,00014 |
Tabelle 4 — Daten прецизионности, die für den Inhalt des Bors mit einem Massenanteil von 0,0005% bis 0,0120% inklusive
In Prozent (gew.)
Massenanteil Bor | Die Grenze der Wiederholbarkeit (Vorspur) |
Die Grenze der Reproduzierbarkeit | |
0,0005 |
0,00014 | 0,00028 | 0,00017 |
0,0010 |
0,00020 | 0,00039 | 0,00025 |
0,0020 |
0,00028 | 0,00055 | 0,00037 |
0,0050 |
0,00043 | 0,00089 | 0,00062 |
0,0100 |
0,00050 | 0,00125 | 0,00092 |
0,0120 |
0,00065 | 0,00137 | 0,00100 |
Die gleiche Methode wurde verwendet, um die Verarbeitung der Ergebnisse in 14 Laboren in 7 Ländern gehören ECISS/TC 20, für die Proben mit 8 Ebenen der Bor-Gehalt. Die Ergebnisse dieser Studien für die Bewertung von прецизионности sind in der Tabelle D. 1 (Anhang D).
9 Prüfbericht
Prüfbericht muss enthalten:
a) alle erforderlichen Informationen zur Identifizierung der Proben, Labor, und das Datum der Durchführung der Analyse;
b) verwendete Methode mit Bezug auf diese Norm;
c) die Ergebnisse der Prüfungen;
d) Funktionen, markiert mit bei der Durchführung von Prüfungen;
e) alle Vorgänge, die dieser Norm nicht vorgesehen sind, oder zusätzliche Vorgänge, die die Testergebnisse beeinflussen.
Anhang A (informativ). Eine schematische Darstellung der Block aus einer Aluminiumlegierung
Anhang A
(reference)
_______________Der Durchmesser der Löcher muss dem Durchmesser der verwendeten chemischen Gläser.
Bei Bedarf die Tiefe der Bohrung kann, entspricht der Lösung in einem Glas.
Abbildung A. 1 — eine Schematische Darstellung der Block aus einer Aluminiumlegierung
_______________Der Durchmesser der Löcher muss dem Durchmesser der verwendeten chemischen Gläser.
Bei Bedarf die Tiefe der Bohrung kann, entspricht der Lösung in einem Glas.
Abbildung A. 2 — Schematische Darstellung der Block aus einer Aluminiumlegierung
Anwendung In der (Referenz). Weitere Informationen über die internationalen gemeinsamen Studien
Anwendung In
(reference)
In der Tabelle 3 dieser Norm sind die Ergebnisse der internationalen analytischen Tests, durchgeführt im Jahr 1993 auf 5 Proben nichtlegiertem Stahl, mit der Teilnahme von 14 Labors 6 Ländern.
Die Testergebnisse wurden in dem Dokument ISO/TC 17/SC 1 N 1031, März 1994
Grafische Darstellung der Daten прецизионности finden Sie in Anhang C (Abbildung C. 1).
Die analysierten Proben sind in der Tabelle V. 1.
Tabelle B. 1 — Ergebnisse der Tests межлабораторных
In Prozent (gew.)
Probe |
Massenanteil Bor | Daten прецизионности | ||||
Zugelassener Wert | Gefundenen Wert | Die Grenze der Wiederholbarkeit (Vorspur) |
Die Grenze der Reproduzierbarkeit | |||
JSS 003−3 |
0,00003 |
0,00006 | 0,00006 | 0,00005 | 0,00014 | 0,00010 |
NIST 365 (elektrolytische Eisen) |
0,00012 | 0,00013 | 0,00013 | 0,00005 | 0,00010 | 0,00006 |
E-CRM IN 097−1 (reines Eisen) |
0,0003 | 0,00025 | 0,00024 | 0,00007 | 0,00015 | 0,00009 |
CMSI 1135 (reines Eisen) |
0,0006 | 0,00056 | 0,00056 | 0,00012 | 0,00031 | 0,00014 |
JSS 361−1 (Stahl, unlegiert) |
0,0009 | 0,00097 | 0,00096 | 0,00013 | 0,00034 | 0,00022 |
|
In der Tabelle 4 dieser Norm sind die Ergebnisse der internationalen analytischen Tests, durchgeführt im Jahr 1986 auf 8 Proben bei der Teilnahme von 21 Labor 8 Ländern.
Die Testergebnisse wurden in dem Dokument ISO/TC 17/SC 1 N 755, Januar 1989 (Revision).
Grafische Darstellung der Daten прецизионности Ergebnisse finden Sie in Anhang C (Abbildung C. 2).
Die analysierten Proben sind in der Tabelle V. 2.
Tabelle B. 2 — Ergebnisse der Tests межлабораторных
In Prozent (gew.)
Probe | Massenanteil Bor |
Daten прецизионности | ||||
Zugelassener Wert | Gefundenen Wert | Die Grenze der Wiederholbarkeit (Vorspur) |
Die Grenze der Reproduzierbarkeit | |||
283−1 E-CRM |
0,0003 | 0,00026 | 0,00027 | 0,00013 | 0,00023 | 0,00022 |
E-CRM 097−1 |
0,0003 | 0,00023 | 0,00023 | 0,00022 | 0,00028 | 0,00022 |
BAN 187−1 (niedriglegierter Stahl) |
0,0004 | 0,00046 | 0,00048 | 0,00018 | 0,00029 | 0,00021 |
BCS 456/1 (unlegierter Stahl) |
0,0015 | 0,00136 | 0,00135 | 0,00020 | 0,00056 | 0,00025 |
SIE 284−1 (Edelstahl) |
0,0038 | 0,00362 | 0,00362 | 0,00028 | 0,00060 | 0,00042 |
SIE 178−1 (niedriglegierter Stahl) |
0,0041 | 0,00432 | 0,00431 | 0,00040 | 0,00054 | 0,00055 |
JSS 175−5 (unlegierter Stahl) |
0,0090 | 0,00904 | 0,00909 | 0,00049 | 0,0014 | 0,00095 |
BCS 459/1 (C-Stahl) |
0,0118 | 0,0114 | 0,0115 | 0,00093 | 0,0018 | 0,0011 |
|
Anhang C (informativ). Grafische Darstellung der Daten прецизионности
Die Anwendung Mit
(reference)
;
;
,
wo — der Mittelwert Massenanteil Bor, die in einem Tag, % der Masse;
— der Durchschnittliche Wert der Massenanteil von Bora, die in verschiedenen Tagen, gew. — %
Abbildung C. 1 — Logarithmische Abhängigkeit zwischen einem Massenanteil von Bora , die Grenze der Wiederholbarkeit (Konvergenz)
und außerhalb der Reproduzierbarkeit
und
;
;
,
wo — der Mittelwert Massenanteil Bor, die in einem Tag, % der Masse;
— der Durchschnittliche Wert der Massenanteil von Bora, die in verschiedenen Tagen, gew. — %
Abbildung C. 2 — Logarithmische Abhängigkeit zwischen einem Massenanteil von Bora , die Grenze der Wiederholbarkeit (Konvergenz)
und außerhalb der Reproduzierbarkeit
und
Anhang D (informativ). Weitere Tests auf Präzision, europäischen Ländern durchgeführt
Anhang D
(reference)
Die Ergebnisse der Tests auf Präzision, erledigte den europäischen Ländern, sind in der Tabelle D. 1.
Die erhaltenen Daten stellten die logarithmische Abhängigkeit zwischen borgehalt und außerhalb der Wiederholbarkeit (Konvergenz) und außerhalb der Reproduzierbarkeit
und
der Ergebnisse der Studie, wie in Tabelle D. 2.
Tabelle D. 1
In Prozent (gew.)
Art der Probe der Testperson | Massenanteil Bor | Die Grenze der Wiederholbarkeit (Vorspur) |
Die Grenze der Reproduzierbarkeit | |
Unlegierter Stahl |
0,00023 | 0,00010 | 0,00018 | 0,00017 |
Unlegierter Stahl |
0,00108 | 0,00015 | 0,00028 | 0,00032 |
Unlegierter Stahl |
0,00275 | 0,00029 | 0,00036 | 0,00034 |
Unlegierter Stahl |
0,00315 | 0,00029 | 0,00036 | 0,00035 |
Unlegierter Stahl |
0,00378 | 0,00029 | 0,00072 | 0,00025 |
Unlegierter Stahl |
0,00869 | 0,00037 | 0,00132 | 0,00073 |
Legierter Stahl |
0,00045 | 0,00013 | 0,00042 | 0,00018 |
Legierter Stahl |
0,00432 | 0,00027 | 0,00048 | 0,00042 |
|
Tabelle D. 2
In Prozent (gew.)
Massenanteil Bor | Die Grenze der Wiederholbarkeit (Vorspur) |
Die Grenze der Reproduzierbarkeit | |
0,0005 |
0,00013 | 0,00028 | 0,00019 |
0,0010 |
0,00017 | 0,00036 | 0,00024 |
0,0020 |
0,00022 | 0,00045 | 0,00031 |
0,0050 |
0,00031 | 0,00063 | 0,00043 |
0,0100 |
0,00041 | 0,00080 | 0,00056 |
0,0120 |
0,00044 | 0,00085 | 0,00060 |
|
App JA (Referenz). Informationen über die Einhaltung der referenziellen internationalen Standards Verweis auf die nationalen Standards der Russischen Föderation (und als solche geltenden Interstate-Standards)
Die Anwendung JA
(reference)
Die Tabelle JA.1
Die Bezeichnung des referenzierten internationalen Standards |
Der Grad der übereinstimmung | Bezeichnung und Benennung des entsprechenden nationalen Standard |
ISO 385−1:1984 | MOD | GOST 29251−91 (ISO 385−1-84) «Geschirr Labor-Glas. Bürette. Teil 1. Allgemeine Anforderungen" |
ISO 648:1977 | MOD | GOST 29169−91 (ISO 648−77) «Geschirr Labor-Glas. Pipetten mit einer Markierung" |
ISO 1042:1998 | - | * |
ISO 3696:1987 | - | * |
ISO 5725−1:1994 | IDT | GOST R ISO 5725−1-2002 «Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 1. Die wichtigsten Bestimmungen und Definitionen" |
ISO 5725−2:1994 | IDT | GOST R ISO 5725−2-2002 «Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 2. Die primäre Methode zur Bestimmung der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit der Standard-Methode der Messung" |
ISO 5725−3:1994 | IDT | GOST R ISO 5725−3-2002 «Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 3. Intermediäre Indikatoren прецизионности Standard-Methode der Messung" |
ISO 14284:1996 | IDT | GOST R ISO 14284−2009 «Stahl und Gusseisen. Auswahl und Vorbereitung von Proben zur Bestimmung der chemischen Zusammensetzung" |
* Die entsprechende nationale Norm ist nicht vorhanden. Vor Ihrer Genehmigung zu empfehlen die übersetzung auf Deutsch die Sprache dieser internationalen Norm. Die übersetzung dieses internationalen Norm befindet sich in der Federal Information-Fonds der technischen Dienstordnungen und der Standards. Anmerkung — In dieser Tabelle gelten folgende Konventionen: Grad der Einhaltung von Standards: — IDT — identische Standards; — MOD — modifizierte Standards. |