GOST 2604.3-83

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  ГОСТ 2604.3-83

GOST 2604.3−83 lagiertes Gusseisen. Methoden zur Bestimmung von Silicium (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 2604.3−83

Gruppe В09

INTERSTATE STANDARD

LAGIERTES GUSSEISEN

Methoden zur Bestimmung von Silizium

Alloy cast iron. Methods for determination of silicon

ISS 77.080.10
ОКСТУ 0809

Datum der Einführung 1984−07−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Schwarzmetallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

YS Чернобривенко, T. A. Butenko, P. A. Parkhomenko, S. A. Гржегоржевский, W. P. Korzh, J. B. Kulikowski, B. A. Sorochinsky, L. N. Novak

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 08.07.83 N 680

3. IM GEGENZUG GOST 2604.3−77

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 3−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 5−6-93)

6. AUFLAGE mit den Änderungen von N 1, 2, genehmigt im März 1986 Dezember 1988 (IUS 6−86, 3−89)


Diese Norm legt die photometrische Methode zur Bestimmung von Silicium (bei Massen-Anteil von 0,05 bis 5,0%), gravimetrische Methode zur Bestimmung von Silicium (bei Massen-Anteil von 0,10 bis 20,0%) in легированном zu verhindern.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 28473.

1.2. Genauigkeit des analyseergebnisses (bei einem Konfidenzniveau =0,95) Grenze nicht überschreitet, als in der Tabelle* bei Erfüllung folgender Bedingungen:

die Divergenz der Ergebnisse der beiden (drei) parallele Dimensionen nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau =0,95) Werte (), als in der Tabelle*;

воспроизведенное in der Standard-Probe Wert der Massenanteil des Elements darf nicht abweichen von der zugelassenen mehr als zulässige (bei einem Konfidenzniveau =0,85) Wert , die in der Tabelle*.
_________________
* Der Text entspricht dem Original. — Hinweis «KODEX».

Bei Nichterfüllung einer der oben genannten Bedingungen wiederholten Messungen der Massenanteil von Silicium. Und wenn bei wiederholten Messungen die Anforderungen an die Genauigkeit der Ergebnisse nicht durchgeführt werden, die Ergebnisse der Analyse erkennen die Ungläubigen, die Messung gestoppt, bis die Identifizierung und Beseitigung der Ursachen der Störung des normalen Wurfs-Analyse.

Die Divergenz der beiden mittleren Ergebnisse der Analyse, die in verschiedenen Bedingungen (Z. B. bei внутрилабораторном Kontrolle der Reproduzierbarkeit), nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau =0,95) Wert , der oben in der Tabelle.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).

2. DAS PHOTOMETRISCHE VERFAHREN ZUR BESTIMMUNG VON SILIZIUM

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung des gelben кремнемолибденового Komplex, die Wiederherstellung dieser Verbindung Ascorbinsäure bis кремнемолибденовой blau und die Messung der optischen Dichte des gefärbten Lösung.

Damit die Wirkung фосфорномолибденового Komplex eliminiert die Zugabe von Oxalsäure durch auflösen in Salzsäure und Zitronensäure — beim auflösen in Schwefelsäure. Мышьяковомолибденовый Komplex bildet sich nur bei der Siedetemperatur der Lösung.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnt 1:3.

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:3,5.

Oxalsäure nach GOST 22180, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 0,08 G/cm.

Ascorbinsäure, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 0,02 G/cm, frisch zubereitet.

Zitronensäure nach GOST 3652.

Die Mischung aus Zitronensäure und Ascorbinsäure Säure, frisch zubereitete: 2,5 G Zitronensäure und 0,5 G Ascorbin-Säure, gelöst in 100 cmWasser.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:1 und 1:20.

Eisen карбонильное, OS. H.

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 0,05 G/cm, перекристаллизованный aus der alkoholischen Lösung.

Rekristallisationstemperatur Ammoniummolybdat: 250 G Ammoniummolybdat gelöst in 400 cmWasser bei 70−80 °C. die Heiße Lösung wird filtriert durch ein dichtes Filter «Blaue Band» in einem Glas, enthaltend 300 cmEthylalkohol. Die Lösung abgekühlt und stehen unter fließendem Wasser für 1 Uhr Fielen Kristalle filtriert auf einem Büchner-Trichter mit Filter mittlerer Dichte «das weiße Band». Die Kristalle gewaschen, zwei-dreimal Ethylalkohol Portionen von 20−30 cmund an der Luft getrocknet.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Silicium Dioxid nach GOST 9428.

Das kohlensauere Kalium — Natriumcarbonat nach GOST 4332.

Natriumcarbonat nach GOST 83.

Natrium Natriumsilikat, Standard-Lösung mit einer Massenkonzentration von Silizium 0,0002 G/cm: 0,2140 G Siliciumdioxid, kalzinierten bis gewichtskonstanz bei 1000−1100 °C, wurde in einem Platin-Tiegel, fügen Sie 2 G Natriumcarbonat, vermischen, Deckel schließen und legieren bei 1000−1100 °C Tiegel abgekühlt ist, spült man das Wasser von außen, befinden sich in einem Glas mit einer Kapazität von 250−300 cm, Gießen Sie 50 bis 60 cmWasser und erhitzt bis zum vollständigen auflösen der Schmelze.

Die Lösung кремнекислого Natrium-filtriert in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, Filter gewaschen drei bis fünf mal mit heißem Wasser und verworfen. Die Lösung im Kolben wird abgekühlt, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Die Lösung кремнекислого Natrium bewahren in Polyethylen-oder Quarz-Kochgeschirr.

Bestimmung der Massenkonzentration der Standard-Lösung: 50 cmStandard-Lösung wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 bis 400 cm. Ferner die Bestimmung erfolgt nach Absatz 3.3.

Massive Konzentration () Standard-Lösung, ausgedrückt in G/cmSilizium, berechnet nach der Formel

,

wo  — Masse des Tiegels mit Sediment Siliciumdioxid, G;

 — die Masse des Tiegels mit dem Rest nach der Verarbeitung von Fluor-Säure, G;

 — die Masse des Tiegels mit dem Bodensatz in einem kontrollexperiment, G;

 — die Masse des Tiegels mit dem Rest im kontrollexperiment nach der Verarbeitung von Fluor-Säure, G;

0,4675 — Umrechnungsfaktor von Siliziumdioxid auf Silizium;

50 — Volumen Standardlösung für die Analyse der genommenen, cm.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Die Bestimmung von Silicium (0,05−1,0%)

Die Anhängung Gusseisen mit einem Gewicht von 0,2 G wurden in ein Becherglas oder erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen Sie 20 cmvon Salzsäure und erwärmen auf dem siedenden Wasserbad für 3−5 min. Gießen Sie 1 cmSalpetersäure und weiter erhitzen, bis eine vollständige Auflösung der Probe. Dann Gießen Sie die 10 cmWasser und Kochen für 2−3 Minuten vor dem entfernen von Stickstoffoxiden.

Die Lösung durch den Filter filtriert «das weiße Band» in einen Messkolben überführt und mit 100 cmgewaschen und der Filterkuchen in kleinen Portionen 3−4 mal mit heißem Wasser.

Der Filter mit dem Niederschlag wird in einem Platin-Tiegel, getrocknet und озоляют. Der Niederschlag calciniert bei 900−1000 °C. Nach dem abkühlen im Exsikkator wird der Inhalt des Tiegels legieren mit 0,5 G Natriumcarbonat oder Kohlendioxid Kalium-Natrium bei 1000−1100 °C.

Tiegel mit плавом kühlen, Spülen Außenwände des Tiegels mit Wasser und befinden sich in einem Glas mit einer Kapazität von 200 cm. Die Schmelze ausgelaugt in 20−25 cmWasser beim erhitzen. Die Lösung abgekühlt und verbinden mit dem primären Filtrat, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Die resultierende Lösung filtriert durch ein trockenes Filter «das weiße Band» in erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 150−200 cm, verwerfen der ersten portion der Lösung, vorher schütteln Sie den Kolben.

In zwei Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmgelegt auf 10 cmder Lösung auf 50 cmWasser, und in einen davon wurden 10 cmLösung von Ammoniummolybdat; die Lösung des zweiten Kolbens verwenden Sie als Lösung zu bekommen. Die Entstehung von Niederschlag oder leichten опалесценции bei Zugabe von Ammoniummolybdat zeugt von pH 1,3−1,5, soweit dies für die Bildung кремнемолибденового Komplex.

Durch 15 Minuten nach der Zugabe einer Lösung von Ammoniummolybdat Gießen Sie nacheinander durch die 5 cmSchwefelsäure (1:1), 5 cmLösung von Oxalsäure und 5 cmigen Lösung von Ascorbinsäure. Nach der Zugabe jedes Reagens-Lösungen gemischt und bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt, gerührt und inkubiert für 20 min bei (20±4) °C.

Den Wert der optischen Dichte der Lösungen gemessen mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 830 Nm oder auf фотоэлектроколориметре bei einer Wellenlänge (630±20) Nm (rotes Lichtfilter) in der optimalen Größe der Küvette relativ zu der Lösung zu bekommen.

Zum gefundenen Wert der optischen Dichte der zu untersuchenden Lösung unter Berücksichtigung der änderungen Watchdog-Erfahrung finden eine Menge von Silizium für градуировочному Grafiken.

(Geänderte Fassung, Und

ZM. N 2).

2.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In acht Gläser mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert 0,2 G carbonyleisen und in sieben von acht 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 und 10,0 cmStandardlösung Silizium, das entspricht 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00008; 0,00012; 0,00016 und 0,00020 G Silizium in 100 cmфотометрируемого Lösung. Die Lösung in einem Glas achten, nicht enthaltend Silizium, verwenden Sie als Lösung zu bekommen.

In jedes Glas Gießen Sie 20 cmvon Salzsäure und erwärmen auf dem siedenden Wasserbad für 3−5 min, dann auf 1 cmSalpetersäure und weiter erhitzen, bis eine vollständige Auflösung der Probe, dann Gießen Sie nach 10 cmWasser und Kochen für 2−3 Minuten vor dem entfernen von Stickstoffoxiden.

Die Lösungen von Glaser übertragen in Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, abgekühlt, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt.

In acht dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert die vorpipettierten Teil der Lösung nach 10 cm, auf 50 cmWasser und jeweils 10 cm an derLösung von Ammoniummolybdat. Die Entstehung von Niederschlag oder leichten опалесценции bei Zugabe von Ammoniummolybdat zeugt von pH 1,3−1,5, soweit dies für die Bildung кремнемолибденового Komplex.

Ferner die Bestimmung erfolgt nach Absatz 2.3.1.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte der untersuchten Lösungen unter Berücksichtigung der änderungen Watchdog-Erfahrung und die entsprechenden Werte der Konzentrationen von Silizium bauen градуировочный Zeitplan.

(Geänderte Fassung, Bearb.

N 1).

2.3.3. Die Bestimmung von Silicium (0,05−5,0%).

Die Anhängung Gusseisen Masse in übereinstimmung mit der Tabelle.1A befinden sich in einem Glas mit einer Kapazität von 200−250 cm, Gießen Sie 50 cmSchwefelsäure (1:20), ein Glas stündigen Glas aufgelöst und bei schwacher Kochen. Dann Gießen Sie 10 cmSalpetersäure (1:3,5) und 5 Minuten lang Kochen, kühlen und transportieren in einen Messkolben überführt und mit 200 cm, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser, gerührt und filtriert in einen trockenen Kolben durch ein trockenes Filter «das weiße Band», verwerfen der ersten portion des Filtrats. Nehmen die vorpipettierten Teil der Lösung in zwei Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmgemäß Tabelle.1A, in einer von Ihnen Gießen 5 cmLösung von Ammoniummolybdat, in der zweiten 5 cmWasser, gerührt und inkubiert 5 min bei Bulk-Silizium-Anteil von bis zu 0,5% und 3 min bei Bulk-Silizium-Anteil von mehr als 0,5%. Dann in beide Flaschen Gießen 5 cmSchwefelsäure (1:1), 5 cmMischung von Zitronensäure und Ascorbinsäure Säuren und inkubiert 10 min bei Bulk-Silizium-Anteil von bis zu 0,5% und 5 min bei Bulk-Silizium-Anteil von mehr als 0,5%.

Tabelle 1A

Die Lösungen wurden in Flaschen bis zur Markierung bringen und vermischen.

Die Lösung des zweiten Kolbens dient als Lösung zu bekommen.

Den Wert der optischen Dichte der Lösungen gemessen mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 830 Nm oder auf фотоэлектроколориметре bei einer Wellenlänge (630±20) Nm (rotes Lichtfilter) in der optimalen Größe der Küvette relativ zu der Lösung zu bekommen.

Zum gefundenen Wert der optischen Dichte der zu untersuchenden Lösung unter Berücksichtigung der änderungen Watchdog-Erfahrung finden eine Menge von Silizium für градуировочному Grafiken.

2.3.4. Aufbau градуировочных Charts

In sieben dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität von 200 cmplatziert Probe carbonyleisen in übereinstimmung mit der Tabelle.1A, Gießen Sie 50 cmSchwefelsäure (1:20), aufgelöst bei schwachem Kochen. Dann Gießen Sie 10 cmSalpetersäure (1:3,5) und Kochen für 5 Minuten kühlen Lösungen.

In sechs dimensionalen Kolb konsequent Gießen Standardlösung Natrium кремнекислого 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cm(bei Bulk-Silizium-Anteil 0,05−0,5%) und 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 cm(bei Bulk-Silizium-Anteil von 0,5−5,0%), das entspricht 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 G und 0,0000125; 0,000025; 0,00005; 0,000075; 0,0001; 0,000125 G Silizium in 100 cmфотометрируемого Lösung.

Die siebte Kolben dient für die Durchführung von kontrollierenden Erfahrung.

Die Lösungen wurden in dimensionale Taschenflaschen mit einer Kapazität von 200 cmbis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Aus jeder Knolle nehmen аликвотную Teil der Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cmin übereinstimmung mit der Tabelle.1A und weiter die Bestimmung erfolgt nach Absatz 2.3.3.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte der untersuchten Lösungen unter Berücksichtigung der änderungen Watchdog-Erfahrung und die entsprechenden Werte der Masse von Silizium bauen градуировочный grap

K.

2.3.3; 2.3.4. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil an Silizium () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Silikon-Masse, gefunden in градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe Gusseisen, passend аликвотной Teil der Lösung, D.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.4.2. Normen Genauigkeit und Vorschriften Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil von Silicium sind in der Tabelle gezeigt.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3. GRAVIMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON SILIZIUM

3.1.Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Zuteilung von Silizium im Laufe der Kondensations Polymerisation in Form von Kieselsäure, deren weiteren Austrocknung von trocknen und calcinieren, und Abwägung der erhaltenen wasserfreien Polymeren Siliciumdioxid.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Elektroofen Muffelofen, industriemuffelofen mit der Temperatur der erwrmung 1000−1100 °C.

Schwefelsäure nach GOST 4204 und verdünnte 1:2.

Salpetersäure nach GOST 4461.

Mischung von Säuren zum auflösen: 2 DMSchwefelsäure vorsichtig Gießen vom feinen Strahl unter ständigem rühren in 5,5 LWasser. Nach dem abkühlen der Lösung hinzugegeben 1,5 DMSalpetersäure und vermischen.

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 1:1 und 1:20.

Ammonium kaliumthiocyanat nach GOST 19522, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 0,05 G/cm.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3.3. Die Durchführung der Analyse

Die Anhängung Gusseisen Masse von 2,0 G (bei der Masse der Anteil von Silizium von 0,10 bis 1,0%), 1,0 G (bei Bulk-Silizium-Anteil von mehr als 1,0 bis 6,0%) oder 0,5 G (für Bulk-Silizium-Anteil von mehr als 6,0 bis 20,0%) befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 bis 400 cm, vorsichtig Gießen Sie die 30−75 cm inMischungen von Säuren und Stunden ein Glas.

Nach Beendigung der heftigen Reaktion ein Glas setzen auf einer heißen Platte nehmen und nach auflösen Uhrglas, spült man es mit Wasser und dampft die Lösung bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure, denen abheben innerhalb von 2−3 min.

Nehmen Sie das Glas vom Herd, abkühlen gelassen und vorsichtig an den Wänden 15 cm Gießen Sie dieSalzsäure (1:1), leicht rühren den Inhalt der Tasse. Nach 1−2 min Gießen 120 cmheißes Wasser, ein Glas stündigen Glas und erwärmen auf 60−70 °C, von Zeit zu Zeit umrühren mit einem Glasstab bis zur Auflösung der Salze.

Der Niederschlag wurde abfiltriert auf беззольный Filter «das weiße Band» mit der Ergänzung der kleinen Zahl des aschefreien фильтробумажной Masse gewaschen und heiß mit Salzsäure (1:20) bis zu negativen Reaktionen Waschwasser auf Eisen (nach der Reaktion mit роданистым Ammonium) und dann fünf oder sechs mal mit heißem Wasser.

Das Filtrat zusammen mit waschen Wasser wieder verdampft im gleichen Glas, in dem wurde die erste Verdampfung, bis die Dämpfe von Schwefelsäure innerhalb von 2−3 min Nach dem abkühlen Gießen Sie die 15 cmSalzsäure (1:1), 120 cmheißem Wasser und nach dem erhitzen bis zur Auflösung der Salze filtriert der abgetrennte Niederschlag wurde zusätzlich Kieselsäure, waschen Sie es, wie oben erwähnt.

Vereinigte Niederschlag calciniert bei einer Temperatur von 1000−1100 °C bis gewichtskonstanz.

Der Tiegel mit dem Niederschlag im Exsikkator abgekühlt und gewogen. Dann Pellet vorsichtig angefeuchtet 3−5 Tropfen Wasser, приливая Sie an den Wänden des Tiegels, fügen Sie 5−7 Tropfen Schwefelsäure und 3−5 cmFlusssäure.

Der Inhalt des Tiegels vorsichtig eingedampft, um die Beendigung der Zuweisung Dämpfe von Schwefelsäure. Tiegel in einem Muffelofen calciniert bei 1000−1100 °C bis gewichtskonstanz, im Exsikkator abgekühlt und gewogen.

Für die änderung auf den Siliziumgehalt in Reagenzien Rohre mit jeder Partei unter den gleichen Bedingungen verbringen Sie mindestens zwei Kontroll-Experimente.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2)

.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil an Silizium () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Tiegels mit Sediment Siliciumdioxid, G;

 — die Masse des Tiegels mit dem Rest nach der Verarbeitung von Fluor-Säure, G;

 — die Masse des Tiegels mit Sediment, die im kontrollexperiment, G;

 — die Masse des Tiegels mit dem Rest, die im kontrollexperiment, nach der Verarbeitung von Fluor-Säure, G;

0,4675 — Umrechnungsfaktor von Siliziumdioxid auf Silizium;

 — Masse der Probe, G.

3.4.2. Normen Genauigkeit und Vorschriften Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil von Silicium sind in der Tabelle gezeigt.1.

Tabelle 1

3.4.1, 3.4.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).