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GOST 2604.3-83

GOST R ISO 15353-2014 STAAT GOST P 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 STAATLICHE NORM P ISO 4940-2010 STAATLICHE NORM P ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 STAATLICHE NORM P 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 STAATLICHE NORM R 50424-92 STAATLICHE NORM P 51056-97 GOST P 51927-2002 GOST P 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 STAATLICHE NORM P 52521-2006 GOST P 52519-2006 GOST P 52520-2006 GOST P 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 STAATLICHE NORM P 52950-2008 GOST P 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST P 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 GOST R ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST P 55934-2013 GOST P 55435-2013 STAATLICHE NORM P 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST P 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 STAATLICHE NORM ISO 14250-2013 GOST P 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST P 55143-2012 GOST P 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST P 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 STAATLICHE NORM ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 STAATLICHE NORM R 54790-2011 STAATLICHE NORM P 54569-2011 GOST P 54570-2011 STAATLICHE NORM P 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST P 53845-2010 STAATLICHE NORM P ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST 2604.3−83 lagiertes Gusseisen. Methoden zur Bestimmung von Silicium (mit Änderungen von N 1, 2)


GOST 2604.3−83

Gruppe В09


INTERSTATE STANDARD


LAGIERTES GUSSEISEN

Methoden zur Bestimmung von Silizium

Alloy cast iron. Methods for determination of silicon


ISS 77.080.10
ОКСТУ 0809

Datum der Einführung 1984−07−01



INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Schwarzmetallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

YS Чернобривенко, T. A. Butenko, P. A. Parkhomenko, S. A. Гржегоржевский, W. P. Korzh, J. B. Kulikowski, B. A. Sorochinsky, L. N. Novak

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 08.07.83 N 680

3. IM GEGENZUG GOST 2604.3−77

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

   
Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde
Artikelnummer
GOST 83−79
2.2
GOST 3118−77
2.2, 3.2
GOST 3652−69
2.2
GOST 3760−79
2.2
GOST 3765−78
2.2
GOST 4204−77
2.2, 3.2
GOST 4332−76
2.2
GOST 4461−77
2.2, 3.2
GOST 9428−73
2.2
GOST 10484−78
3.2
GOST 18.300−87
2.2
GOST 19522−74
3.2
GOST 22180−76
2.2
GOST 28473−90
1.1

5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 3−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 5−6-93)

6. AUFLAGE mit den Änderungen von N 1, 2, genehmigt im März 1986 Dezember 1988 (IUS 6−86, 3−89)


Diese Norm legt die photometrische Methode zur Bestimmung von Silicium (bei Massen-Anteil von 0,05 bis 5,0%), gravimetrische Methode zur Bestimmung von Silicium (bei Massen-Anteil von 0,10 bis 20,0%) in легированном zu verhindern.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 28473.

1.2. Genauigkeit des analyseergebnisses (bei einem Konfidenzniveau ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)=0,95) Grenze nicht überschreitet, als in der Tabelle* bei Erfüllung folgender Bedingungen:

die Divergenz der Ergebnisse der beiden (drei) parallele Dimensionen nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)=0,95) Werte ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)), als in der Tabelle*;

воспроизведенное in der Standard-Probe Wert der Massenanteil des Elements darf nicht abweichen von der zugelassenen mehr als zulässige (bei einem Konfidenzniveau ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)=0,85) Wert ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), die in der Tabelle*.
_________________
* Der Text entspricht dem Original. — Hinweis «KODEX».

Bei Nichterfüllung einer der oben genannten Bedingungen wiederholten Messungen der Massenanteil von Silicium. Und wenn bei wiederholten Messungen die Anforderungen an die Genauigkeit der Ergebnisse nicht durchgeführt werden, die Ergebnisse der Analyse erkennen die Ungläubigen, die Messung gestoppt, bis die Identifizierung und Beseitigung der Ursachen der Störung des normalen Wurfs-Analyse.

Die Divergenz der beiden mittleren Ergebnisse der Analyse, die in verschiedenen Bedingungen (Z. B. bei внутрилабораторном Kontrolle der Reproduzierbarkeit), nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)=0,95) Wert ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), der oben in der Tabelle.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).

2. DAS PHOTOMETRISCHE VERFAHREN ZUR BESTIMMUNG VON SILIZIUM

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung des gelben кремнемолибденового Komplex, die Wiederherstellung dieser Verbindung Ascorbinsäure bis кремнемолибденовой blau und die Messung der optischen Dichte des gefärbten Lösung.

Damit die Wirkung фосфорномолибденового Komplex eliminiert die Zugabe von Oxalsäure durch auflösen in Salzsäure und Zitronensäure — beim auflösen in Schwefelsäure. Мышьяковомолибденовый Komplex bildet sich nur bei der Siedetemperatur der Lösung.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnt 1:3.

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:3,5.

Oxalsäure nach GOST 22180, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 0,08 G/cmГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

Ascorbinsäure, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 0,02 G/cmГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), frisch zubereitet.

Zitronensäure nach GOST 3652.

Die Mischung aus Zitronensäure und Ascorbinsäure Säure, frisch zubereitete: 2,5 G Zitronensäure und 0,5 G Ascorbin-Säure, gelöst in 100 cmГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)Wasser.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:1 und 1:20.

Eisen карбонильное, OS. H.

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 0,05 G/cmГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), перекристаллизованный aus der alkoholischen Lösung.

Rekristallisationstemperatur Ammoniummolybdat: 250 G Ammoniummolybdat gelöst in 400 cmГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)Wasser bei 70−80 °C. die Heiße Lösung wird filtriert durch ein dichtes Filter «Blaue Band» in einem Glas, enthaltend 300 cmГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)Ethylalkohol. Die Lösung abgekühlt und stehen unter fließendem Wasser für 1 Uhr Fielen Kristalle filtriert auf einem Büchner-Trichter mit Filter mittlerer Dichte «das weiße Band». Die Kristalle gewaschen, zwei-dreimal Ethylalkohol Portionen von 20−30 cmГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)und an der Luft getrocknet.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Silicium Dioxid nach GOST 9428.

Das kohlensauere Kalium — Natriumcarbonat nach GOST 4332.

Natriumcarbonat nach GOST 83.

Natrium Natriumsilikat, Standard-Lösung mit einer Massenkonzentration von Silizium 0,0002 G/cmГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2): 0,2140 G Siliciumdioxid, kalzinierten bis gewichtskonstanz bei 1000−1100 °C, wurde in einem Platin-Tiegel, fügen Sie 2 G Natriumcarbonat, vermischen, Deckel schließen und legieren bei 1000−1100 °C Tiegel abgekühlt ist, spült man das Wasser von außen, befinden sich in einem Glas mit einer Kapazität von 250−300 cmГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), Gießen Sie 50 bis 60 cmГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)Wasser und erhitzt bis zum vollständigen auflösen der Schmelze.

Die Lösung кремнекислого Natrium-filtriert in einen Messkolben überführt und mit 500 cmГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), Filter gewaschen drei bis fünf mal mit heißem Wasser und verworfen. Die Lösung im Kolben wird abgekühlt, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Die Lösung кремнекислого Natrium bewahren in Polyethylen-oder Quarz-Kochgeschirr.

Bestimmung der Massenkonzentration der Standard-Lösung: 50 cmГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)Standard-Lösung wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 bis 400 cmГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2). Ferner die Bestimmung erfolgt nach Absatz 3.3.

Massive Konzentration (ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)) Standard-Lösung, ausgedrückt in G/cmГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)Silizium, berechnet nach der Formel

ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2),


wo ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — Masse des Tiegels mit Sediment Siliciumdioxid, G;

ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — die Masse des Tiegels mit dem Rest nach der Verarbeitung von Fluor-Säure, G;

ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — die Masse des Tiegels mit dem Bodensatz in einem kontrollexperiment, G;

ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — die Masse des Tiegels mit dem Rest im kontrollexperiment nach der Verarbeitung von Fluor-Säure, G;

0,4675 — Umrechnungsfaktor von Siliziumdioxid auf Silizium;

50 — Volumen Standardlösung für die Analyse der genommenen, cmГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Die Bestimmung von Silicium (0,05−1,0%)

Die Anhängung Gusseisen mit einem Gewicht von 0,2 G wurden in ein Becherglas oder erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), Gießen Sie 20 cmГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)von Salzsäure und erwärmen auf dem siedenden Wasserbad für 3−5 min. Gießen Sie 1 cmГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)Salpetersäure und weiter erhitzen, bis eine vollständige Auflösung der Probe. Dann Gießen Sie die 10 cmГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)Wasser und Kochen für 2−3 Minuten vor dem entfernen von Stickstoffoxiden.

Die Lösung durch den Filter filtriert «das weiße Band» in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)gewaschen und der Filterkuchen in kleinen Portionen 3−4 mal mit heißem Wasser.

Der Filter mit dem Niederschlag wird in einem Platin-Tiegel, getrocknet und озоляют. Der Niederschlag calciniert bei 900−1000 °C. Nach dem abkühlen im Exsikkator wird der Inhalt des Tiegels legieren mit 0,5 G Natriumcarbonat oder Kohlendioxid Kalium-Natrium bei 1000−1100 °C.

Tiegel mit плавом kühlen, Spülen Außenwände des Tiegels mit Wasser und befinden sich in einem Glas mit einer Kapazität von 200 cmГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2). Die Schmelze ausgelaugt in 20−25 cmГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)Wasser beim erhitzen. Die Lösung abgekühlt und verbinden mit dem primären Filtrat, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Die resultierende Lösung filtriert durch ein trockenes Filter «das weiße Band» in erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 150−200 cmГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), verwerfen der ersten portion der Lösung, vorher schütteln Sie den Kolben.

In zwei Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)gelegt auf 10 cmГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)der Lösung auf 50 cmГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)Wasser, und in einen davon wurden 10 cmГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)Lösung von Ammoniummolybdat; die Lösung des zweiten Kolbens verwenden Sie als Lösung zu bekommen. Die Entstehung von Niederschlag oder leichten опалесценции bei Zugabe von Ammoniummolybdat zeugt von pH 1,3−1,5, soweit dies für die Bildung кремнемолибденового Komplex.

Durch 15 Minuten nach der Zugabe einer Lösung von Ammoniummolybdat Gießen Sie nacheinander durch die 5 cmГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)Schwefelsäure (1:1), 5 cmГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)Lösung von Oxalsäure und 5 cmГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)igen Lösung von Ascorbinsäure. Nach der Zugabe jedes Reagens-Lösungen gemischt und bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt, gerührt und inkubiert für 20 min bei (20±4) °C.

Den Wert der optischen Dichte der Lösungen gemessen mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 830 Nm oder auf фотоэлектроколориметре bei einer Wellenlänge (630±20) Nm (rotes Lichtfilter) in der optimalen Größe der Küvette relativ zu der Lösung zu bekommen.

Zum gefundenen Wert der optischen Dichte der zu untersuchenden Lösung unter Berücksichtigung der änderungen Watchdog-Erfahrung finden eine Menge von Silizium für градуировочному Grafiken.

(Geänderte Fassung, Und

ZM. N 2).

2.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In acht Gläser mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)platziert 0,2 G carbonyleisen und in sieben von acht 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 und 10,0 cmГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)Standardlösung Silizium, das entspricht 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00008; 0,00012; 0,00016 und 0,00020 G Silizium in 100 cmГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)фотометрируемого Lösung. Die Lösung in einem Glas achten, nicht enthaltend Silizium, verwenden Sie als Lösung zu bekommen.

In jedes Glas Gießen Sie 20 cmГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)von Salzsäure und erwärmen auf dem siedenden Wasserbad für 3−5 min, dann auf 1 cmГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)Salpetersäure und weiter erhitzen, bis eine vollständige Auflösung der Probe, dann Gießen Sie nach 10 cmГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)Wasser und Kochen für 2−3 Minuten vor dem entfernen von Stickstoffoxiden.

Die Lösungen von Glaser übertragen in Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), abgekühlt, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt.

In acht dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)platziert die vorpipettierten Teil der Lösung nach 10 cmГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), auf 50 cmГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)Wasser und jeweils 10 cm an derГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)Lösung von Ammoniummolybdat. Die Entstehung von Niederschlag oder leichten опалесценции bei Zugabe von Ammoniummolybdat zeugt von pH 1,3−1,5, soweit dies für die Bildung кремнемолибденового Komplex.

Ferner die Bestimmung erfolgt nach Absatz 2.3.1.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte der untersuchten Lösungen unter Berücksichtigung der änderungen Watchdog-Erfahrung und die entsprechenden Werte der Konzentrationen von Silizium bauen градуировочный Zeitplan.

(Geänderte Fassung, Bearb.

N 1).

2.3.3. Die Bestimmung von Silicium (0,05−5,0%).

Die Anhängung Gusseisen Masse in übereinstimmung mit der Tabelle.1A befinden sich in einem Glas mit einer Kapazität von 200−250 cmГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), Gießen Sie 50 cmГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)Schwefelsäure (1:20), ein Glas stündigen Glas aufgelöst und bei schwacher Kochen. Dann Gießen Sie 10 cmГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)Salpetersäure (1:3,5) und 5 Minuten lang Kochen, kühlen und transportieren in einen Messkolben überführt und mit 200 cmГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser, gerührt und filtriert in einen trockenen Kolben durch ein trockenes Filter «das weiße Band», verwerfen der ersten portion des Filtrats. Nehmen die vorpipettierten Teil der Lösung in zwei Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)gemäß Tabelle.1A, in einer von Ihnen Gießen 5 cmГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)Lösung von Ammoniummolybdat, in der zweiten 5 cmГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)Wasser, gerührt und inkubiert 5 min bei Bulk-Silizium-Anteil von bis zu 0,5% und 3 min bei Bulk-Silizium-Anteil von mehr als 0,5%. Dann in beide Flaschen Gießen 5 cmГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)Schwefelsäure (1:1), 5 cmГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)Mischung von Zitronensäure und Ascorbinsäure Säuren und inkubiert 10 min bei Bulk-Silizium-Anteil von bis zu 0,5% und 5 min bei Bulk-Silizium-Anteil von mehr als 0,5%.

Tabelle 1A

       
Der Massenanteil von Silicium, % Die Masse der Probe Gußeisen, G Die Masse der Probe carbonyleisen, G

Аликвотная Teil des zu analysierenden Lösung, sieheГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)

Von 0,05 bis 0,5
0,2 0,2 10
St. 0,5 «5,0
0,1 0,1 5



Die Lösungen wurden in Flaschen bis zur Markierung bringen und vermischen.

Die Lösung des zweiten Kolbens dient als Lösung zu bekommen.

Den Wert der optischen Dichte der Lösungen gemessen mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 830 Nm oder auf фотоэлектроколориметре bei einer Wellenlänge (630±20) Nm (rotes Lichtfilter) in der optimalen Größe der Küvette relativ zu der Lösung zu bekommen.

Zum gefundenen Wert der optischen Dichte der zu untersuchenden Lösung unter Berücksichtigung der änderungen Watchdog-Erfahrung finden eine Menge von Silizium für градуировочному Grafiken.

2.3.4. Aufbau градуировочных Charts

In sieben dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität von 200 cmГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)platziert Probe carbonyleisen in übereinstimmung mit der Tabelle.1A, Gießen Sie 50 cmГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)Schwefelsäure (1:20), aufgelöst bei schwachem Kochen. Dann Gießen Sie 10 cmГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)Salpetersäure (1:3,5) und Kochen für 5 Minuten kühlen Lösungen.

In sechs dimensionalen Kolb konsequent Gießen Standardlösung Natrium кремнекислого 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)(bei Bulk-Silizium-Anteil 0,05−0,5%) und 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 cmГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)(bei Bulk-Silizium-Anteil von 0,5−5,0%), das entspricht 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 G und 0,0000125; 0,000025; 0,00005; 0,000075; 0,0001; 0,000125 G Silizium in 100 cmГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)фотометрируемого Lösung.

Die siebte Kolben dient für die Durchführung von kontrollierenden Erfahrung.

Die Lösungen wurden in dimensionale Taschenflaschen mit einer Kapazität von 200 cmГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Aus jeder Knolle nehmen аликвотную Teil der Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)in übereinstimmung mit der Tabelle.1A und weiter die Bestimmung erfolgt nach Absatz 2.3.3.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte der untersuchten Lösungen unter Berücksichtigung der änderungen Watchdog-Erfahrung und die entsprechenden Werte der Masse von Silizium bauen градуировочный grap

K.

2.3.3; 2.3.4. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil an Silizium (ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2),


wo ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — Silikon-Masse, gefunden in градуировочному Grafiken, G;

ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — Masse der Probe Gusseisen, passend аликвотной Teil der Lösung, D.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.4.2. Normen Genauigkeit und Vorschriften Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil von Silicium sind in der Tabelle gezeigt.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3. GRAVIMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON SILIZIUM

3.1.Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Zuteilung von Silizium im Laufe der Kondensations Polymerisation in Form von Kieselsäure, deren weiteren Austrocknung von trocknen und calcinieren, und Abwägung der erhaltenen wasserfreien Polymeren Siliciumdioxid.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Elektroofen Muffelofen, industriemuffelofen mit der Temperatur der erwrmung 1000−1100 °C.

Schwefelsäure nach GOST 4204 und verdünnte 1:2.

Salpetersäure nach GOST 4461.

Mischung von Säuren zum auflösen: 2 DMГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)Schwefelsäure vorsichtig Gießen vom feinen Strahl unter ständigem rühren in 5,5 LГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)Wasser. Nach dem abkühlen der Lösung hinzugegeben 1,5 DMГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)Salpetersäure und vermischen.

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 1:1 und 1:20.

Ammonium kaliumthiocyanat nach GOST 19522, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 0,05 G/cmГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3.3. Die Durchführung der Analyse

Die Anhängung Gusseisen Masse von 2,0 G (bei der Masse der Anteil von Silizium von 0,10 bis 1,0%), 1,0 G (bei Bulk-Silizium-Anteil von mehr als 1,0 bis 6,0%) oder 0,5 G (für Bulk-Silizium-Anteil von mehr als 6,0 bis 20,0%) befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 bis 400 cmГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), vorsichtig Gießen Sie die 30−75 cm inГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)Mischungen von Säuren und Stunden ein Glas.

Nach Beendigung der heftigen Reaktion ein Glas setzen auf einer heißen Platte nehmen und nach auflösen Uhrglas, spült man es mit Wasser und dampft die Lösung bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure, denen abheben innerhalb von 2−3 min.

Nehmen Sie das Glas vom Herd, abkühlen gelassen und vorsichtig an den Wänden 15 cm Gießen Sie dieГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)Salzsäure (1:1), leicht rühren den Inhalt der Tasse. Nach 1−2 min Gießen 120 cmГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)heißes Wasser, ein Glas stündigen Glas und erwärmen auf 60−70 °C, von Zeit zu Zeit umrühren mit einem Glasstab bis zur Auflösung der Salze.

Der Niederschlag wurde abfiltriert auf беззольный Filter «das weiße Band» mit der Ergänzung der kleinen Zahl des aschefreien фильтробумажной Masse gewaschen und heiß mit Salzsäure (1:20) bis zu negativen Reaktionen Waschwasser auf Eisen (nach der Reaktion mit роданистым Ammonium) und dann fünf oder sechs mal mit heißem Wasser.

Das Filtrat zusammen mit waschen Wasser wieder verdampft im gleichen Glas, in dem wurde die erste Verdampfung, bis die Dämpfe von Schwefelsäure innerhalb von 2−3 min Nach dem abkühlen Gießen Sie die 15 cmГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)Salzsäure (1:1), 120 cmГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)heißem Wasser und nach dem erhitzen bis zur Auflösung der Salze filtriert der abgetrennte Niederschlag wurde zusätzlich Kieselsäure, waschen Sie es, wie oben erwähnt.

Vereinigte Niederschlag calciniert bei einer Temperatur von 1000−1100 °C bis gewichtskonstanz.

Der Tiegel mit dem Niederschlag im Exsikkator abgekühlt und gewogen. Dann Pellet vorsichtig angefeuchtet 3−5 Tropfen Wasser, приливая Sie an den Wänden des Tiegels, fügen Sie 5−7 Tropfen Schwefelsäure und 3−5 cmГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)Flusssäure.

Der Inhalt des Tiegels vorsichtig eingedampft, um die Beendigung der Zuweisung Dämpfe von Schwefelsäure. Tiegel in einem Muffelofen calciniert bei 1000−1100 °C bis gewichtskonstanz, im Exsikkator abgekühlt und gewogen.

Für die änderung auf den Siliziumgehalt in Reagenzien Rohre mit jeder Partei unter den gleichen Bedingungen verbringen Sie mindestens zwei Kontroll-Experimente.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2)

.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil an Silizium (ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2),


wo ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — Masse des Tiegels mit Sediment Siliciumdioxid, G;

ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — die Masse des Tiegels mit dem Rest nach der Verarbeitung von Fluor-Säure, G;

ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — die Masse des Tiegels mit Sediment, die im kontrollexperiment, G;

ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — die Masse des Tiegels mit dem Rest, die im kontrollexperiment, nach der Verarbeitung von Fluor-Säure, G;

0,4675 — Umrechnungsfaktor von Siliziumdioxid auf Silizium;

ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — Masse der Probe, G.

3.4.2. Normen Genauigkeit und Vorschriften Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil von Silicium sind in der Tabelle gezeigt.1.

Tabelle 1

           
Der Massenanteil von Silicium, % Normen Genauigkeit und Vorschriften Kontrolle der Genauigkeit, %
 

ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)

Von 0,05 bis 0,10 inkl.
0,008 0,011 0,009 0,011 0,006
St. 0,10 «0,20 «
0,014 0,018 0,015 0,018 0,009
«0,20» 0,5 «
0,020 0,028 0,020 0,028 0,014
«0,5» 1,0 «
0,03 0,04 0,03 0,04 0,02
«1,0» 2,0 «
0,05 0,06 0,05 0,06 0,03
«2,0» 5,0 «
0,07 0,09 0,07 0,09 0,05
«5,0» 10,0 «
0,09 0,11 0,09 0,11 0,06
«10,0» 20,0 «
0,16 0,20 0,17 0,20 0,10

3.4.1, 3.4.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).