GOST 11930.1-79

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  ГОСТ 11930.1-79

GOST 11930.1−79 Materialien verschmolzen. Methoden zur Bestimmung des Kohlenstoffs (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 11930.1−79

Gruppe В09

INTERSTATE STANDARD

MATERIALIEN VERSCHMOLZEN

Methoden zur Bestimmung von Kohlenstoff

Hard-facing materials. Methods of carbon determination

ISS 25.160.20
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1980−07−01

Verordnung Standards des Staatlichen Komitees des Ministerrates der UdSSR vom 21. März 1979 N 982 Datum der Einleitung installiert 01.07.80

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 4−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 4−94)

Im GEGENZUG GOST 11930−66 im Teil Kap.8

AUSGABE (August 2011) mit den Änderungen von N 1, 2, genehmigt im Dezember 1984 Dezember 1989 (IUS 3−85, 3−90)


Diese Norm legt газообъемный (bei der Masse Kohlenstoff-Anteil von 0,1 bis 30%), потенциометрический (bei massenhaft Kohlenstoff-Anteil von 0,010 bis 7,00%), кулонометрический (bei der Masse Kohlenstoff-Anteil von 0,01 bis 7,00%) Methoden zur Bestimmung von Kohlenstoff in наплавочных Materialien.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 11930.0−79.

2. ГАЗООБЪЕМНЫЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG DES KOHLENSTOFFGEHALTES

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Verbrennung des zu analysierenden Probe in einem Strom von Sauerstoff bei 1250−1350 °C, gefolgt von der Absorption von Kohlendioxid mit einer Lösung von Kaliumhydroxid.

Der Kohlenstoffgehalt bestimmt durch die Differenz zwischen dem ursprünglichen Volumen der Mischung von Gasen (MIT+) und dem Volumen des Gases, nach der erhaltenen Absorption von Kohlendioxid mit einer Lösung von Kaliumhydroxid.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

Verdammt.1. Installation für die Bestimmung von Kohlenstoff

Installation für die Bestimmung der Kohlenstoff —(Abb.1)

Verdammt.1

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Die Anlage besteht aus folgenden Elementen: Zylinder 1 mit Sauerstoff (GOST 5583−78) mit редукционным Ventil; Durchflussmessers 2 Typ MS-PRO; Flasche mit Tubus 3mit einem Fassungsvermögen von 250−400 cm, gefüllt аскаритом; widerstandsofens 4 mit селитовыми Heizungen ausgestattet, die eine Betriebstemperatur von 1400±20 °C; StaubFiltertüte — 5handelt sich um eine Glasröhre mit einer kugeligen Verdickung, mit Watte gefülltem; Glasrohr 6, Kristallzucker gefüllten Mangandioxid; газообъемного Analysator 7 Typ Gou-1 mit эвдиометром auf 4,5%.

Kalium-Hydrat.

Methyl-orange.

Pumps Porzellan-LAN N 2 nach GOST 9147−80.

Rohre Feuerfeste муллито-Kiesel auf der normativ-technischen Dokumentation.

Mangansulfat nach GOST 435−77.

Granulierte Mangandioxid: 200 G Mangansulfat verwendet, gelöst in 2500 cmheißem Wasser, dann in die Lösung hinzugegeben 25 cmAmmoniak, zugesetzt 1000 cm22,5% igen Lösung надсернокислого Ammonium-Mischung und Kochen für 10 min. Beim Kochen hinzugegeben Ammoniak alkalisch, worauf die Lösung inkubiert, bis eine vollständige Absonderung des Niederschlags Mangandioxid. Der Niederschlag wurde abfiltriert, gewaschen und getrocknet bei 110 °C.

Ammoniak nach GOST 3760−79.

Ammonium надсернокислый nach GOST 20478−75, 22,5% ige Lösung.

Kupfer (II OXID Draht) D. H. und.

Ethylalkohol rektifiziert technisches nach GOST 18.300−87.

Das Referenzmodell.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

2.3. Vorbereitung für die Analyse

Bevor Sie beginnen Installation auf Dichtheit prüfen.

Stellen den Verbrauch von Sauerstoff nicht mehr als 300 cm/min.

Zur überprüfung der ordnungsgemäßen Funktionsweise des Gerätes notwendig, die Verbrennung von mehreren Chargen der Standard-Probe.

Es können die Standard-Proben der Kategorie OSO und SOPs, in denen zugelassene Massenanteil der Komponente unterscheidet sich nicht von der analysierten mehr als verdoppelt.

Pumps kalziniert in einem Strom von Sauerstoff bei 1300−1350 °C für 3 min.

Die analysierten Proben reinigen von den Verschmutzungen, waschen Sie Sie mit Alkohol aus der Berechnung von 10 cmauf eine Probe, und getrocknet.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

2.4. Die Durchführung der Analyse

Wurde eine Probe des Analyten wird in прокаленную ein und sorgfältig vermischen mit плавнем — Kupfer-OXID. Плавень nehmen im Verhältnis 1:3.

Ein kleines Boot wurde in die Röhre für die Verbrennung seitens des Sauerstoffs. Die Temperatur des Ofens 1300−1350 °C.

Der Wert der Probe bei verschiedenen Gehalt an Kohlenstoff wird in der Tab.2.

Tabelle 2*
_________________
* Tabelle 1. (Ausgeschlossen, Bearb. N 2).

2.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.5.1. Bulk-Kohlenstoff-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Balken эвдиометра, die entsprechenden Massen-Anteil von Kohlenstoff, %;

 — der Balken эвдиометра, die entsprechenden Prüfliste Erfahrung, %;

 — Korrekturfaktor für Temperatur und Luftdruck, gefunden in der beigefügten Tabelle der Vorrichtung;

 — Verhältnis Burnout-Standard-Probe, die ein Verhältnis des Prozentsatzes von Kohlenstoff durch das Zeugnis auf das Referenzmodell zu den Prozent-Gehalt an, der nach эвдиометру;

 — Masse der Probe der Probe, G.

2.5.2. Die Differenz der maximalen und minimalen Ergebnisse der drei parallelen Definitionen und zwei Ergebnisse der Analyse bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten die zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.3.

Tabelle 3

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG DES KOHLENSTOFFGEHALTES

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Verbrennung des zu analysierenden Probe in einem Strom von Sauerstoff bei 1300−1350 °C, gefolgt von der Absorption des Kohlendioxids Elektrolytlösung.

Titration Elektrolyt-Lösung von OXID-Hydrat von Barium pH-Wert wird auf den ursprünglichen Wert von pH 10.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Die Anlage besteht aus den folgenden Elementen (Abb.2): Zylinder 1 mit редукционным Ventil mit Sauerstoff (GOST 5583−78); Durchflussmessers 2 Typ RS-3A; двухтрубчатой Ofen 5 mit селитовыми Heizungen ausgestattet, die Temperaturen bis zu 1400±20 °C; Flasche 3 mit аскаритом; Boot-Auslöser 4; staubfilters 6; Kapillar-Drossel 7; Flaschen 8, gefüllt mit Kristallzucker Mangandioxid; elektrolytische Zelle 9, in der die Rührer platziert 10 mit einem Elektromotor 13; Elektrode System 11; Tropfenzähler 12 für die Eingabe in die Zelle titriermittel; Bürette 14, mit einer Kapazität 10−25 cm; Magnetventils 15; normalen Element 17; pH-Meter 16 Typ pH-oder pH 340−121 Block und automatische Titration 18.

Verdammt.2. Installation für die Bestimmung des kohlenstoffgehalts

Installation für die Bestimmung des kohlenstoffgehalts

Verdammt.2

Hinweis. Statt der Bürette 14, des Magnetventils 15 Sie können die automatische бюретку — Spender B-701. Eine elektrolytische Zelle 9 mit einer Kapazität von 200 cmkann man ersetzen, ein Gefäß mit einer porösen Filter N 2 oder 3 mit einer Kapazität von 100 cm.


Kalk natronnaya.

Pumps Porzellan-LAN N 2 nach GOST 9147−80.

Kaliumchlorid nach GOST 4234−77, gesättigte Lösung.

Kupfer (II OXID Draht) D. H. und.

Barium chlorhaltige nach GOST 4108−72, Elektrolyt-Lösung wird wie folgt hergestellt: 10 G Chlorid Barium gelöst in 1000 cmdestilliertem Wasser und Gießen Sie die resultierende Lösung 10 cmEthylalkohol.

Barium-OXID-Hydrat nach GOST 4107−78, gesättigte Lösung; wird wie folgt hergestellt: OXID-Hydrat von Barium in destilliertem Wasser (vorher abgekochten innerhalb von 2 h auf Raumtemperatur abgekühlt). Die resultierende Lösung verdünnt in 10 mal.

Lösung in Flaschen gelagert, die mit Schläuchen mit натронной Kalk. Die massive Konzentration der Lösung OXID-Hydrat von Barium wird durch das Standard-Modell.

Tube Porzellan inneren Durchmesser von 20−21 mm.

Ethylalkohol rektifiziert technisches nach GOST 18.300−87.

3.3. Vorbereitung für die Analyse

Konfigurieren pH-Meter und BATH. Elektrodenplattform System konfigurieren nach буферному einer Lösung von pH 9,18−9,22 (фиксанал 0,01 mol/LLösung тетраборнокислого Kalium). Zum Ausgang des pH-meters 0−2 verbindet die automatische Titration durch konsequent eingeschlossen normales Element.

Pumps kalziniert in einem Strom von Sauerstoff bei 1300−1350 °C für 3 min.

Eine elektrolytische Zelle füllen Elektrolyt in einer Menge von 300−400 cmund verbinden Sie mit dem Ausgang von Sauerstoff aus Porzellan Rohr, in dem Versuch verbrennen.

Installieren Verbrauch von Sauerstoff 700 cm/min. Umfassen BAHT pro Titration und pH-Wert auf 10 eingestellt.

Verbrennen das Referenzmodell.

3.1−3.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3.4. Die Durchführung der Analyse

In Abhängigkeit von dem Gehalt an Kohlenstoff in den Proben unterschiedliche Proben nehmen (Tab.4).

Tabelle 4

Die Anhängung wird in прокаленную ein und sorgfältig vermischen mit плавнем — Kupfer-OXID in einem Verhältnis von 1:3.

Ein kleines Boot mit Proben und плавнем platziert in eine Röhre, schließen Sie den Verschluss und umfassen die automatische Titration Titration auf «nach Oben». Nach aufleuchten der Kontrolllampe «Ende der Titration» nach бюретке die Menge der Lösung OXID-Hydrat von Barium, fehlende Titration auf.

Nach der Durchführung der Analysen 50−70 versuche Elektrolyt-Lösung sollten durch einen neuen zu ersetzen.

3.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.5.1. Bulk-Kohlenstoff-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Volumen титрованного Hydrat-Lösung OXID von Barium, verbrauchte Titration auf die zu analysierende Probe, cm;

 — Volumen титрованного Hydrat-Lösung OXID von Barium, der Haushalt für die Titration einer kontrollierenden Erfahrung, cm;

 — die Massenkonzentration der Lösung OXID-Hydrat von Barium, ausgedrückt in G/cmCarbon;

 — Masse der Probe der Probe, G.

3.5.2. Die Differenz der maximalen und minimalen Ergebnisse der drei parallelen Definitionen und zwei Ergebnisse der Analyse bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten, zulässigen Abweichungen, die in der Tabelle.5.

Tabelle 5

3.5.1, 3.5.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

4. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG DES KOHLENSTOFFGEHALTES

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Verbrennung des zu analysierenden Probe in einem Strom von Sauerstoff bei 1250−1400 °C, gefolgt von der Absorption des Kohlendioxids Elektrolytlösung.

4.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Кулонометрический Analysator en 29, en 7529, en 7560 oder eines beliebigen Typs.

Widerstandsofen, die Temperatur 1400±20 °C.

Gasflasche mit редукционным Ventil mit Sauerstoff nach GOST 5583−78.

Pumps Porzellan-LAN N 2 nach GOST 9147−80.

Ethylalkohol rektifiziert technisches nach GOST 18.300−87.

Kupfer (II OXID Draht) D. H. und.

Rohre Feuerfeste муллито-Kiesel auf der normativ-technischen Dokumentation.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4.3. Vorbereitung für die Analyse

Gehören Analysator im Netzwerk und einrichten.

Pumps kalziniert in einem Strom von Sauerstoff bei 1300−1350 °C für 3 min.

Der Analysator kalibriert mit Standard-Proben.

4.2, 4.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

4.4. Die Durchführung der Analyse

In Abhängigkeit vom Massenanteil des Kohlenstoffs in den Proben unterschiedliche Proben nehmen in übereinstimmung mit der Tabelle.6.

Tabelle 6

Eine abgewogene Probe wird in прокаленную ein und sorgfältig vermischen mit плавнем — Kupfer-OXID in einem Verhältnis von 1:3.

Ein mit der Probe wird in die Röhre zu brennen, schließen Sie den Verschluss und schließen Sie das Gerät auf die Titration.

4.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.5.1. Bulk-Kohlenstoff-Anteil in Prozent berechnen als die Differenz zwischen den Messwerten der Anzeigetafel für Probe und Kontrolle Erfahrung.

4.5.2. Die Differenz der maximalen und minimalen Ergebnisse der drei parallelen Definitionen und zwei Ergebnisse der Analyse bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten die zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.7.

Tabelle 7

4.5.1, 4.5.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).