GOST R 56307-2014

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  ГОСТ Р 56307-2014

GOST R 56307−2014 Silber. Methode atomno-Emittenten-Analyse mit Funkenzündung Erregung des Spektrums

GOST R 56307−2014

NATIONALER STANDARD DER RUSSISCHEN FÖDERATION

SILBER

Methode atomno-Emittenten-Analyse mit Funkenzündung Erregung des Spektrums

Silver. Method of atomic spark-emission analysis

Ochs 39.060

Datum der Einführung 2015−07−01

Vorwort

1 ENTWICKELT eine Offene Aktiengesellschaft «Приокский Fabrik ne-Metalle», Offene Aktiengesellschaft «krasnojarski Sawod Nichteisenmetalle eines namens von V. N. Гулидова», Staatliche wissenschaftliche Zentrum — Staat wissenschaftlich-Forschung und Design Institute редкометаллической Industrie «Гиредмет"

2 UNESCO-Technischen Komitee für Normung TC 304 «Edelmetalle, Legierungen, industrielle Schmuck aus, sekundäre Ressourcen, die Edelmetalle enthalten"

3 GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt Auftrag der Bundesagentur für technische Regulierung und Metrologie vom 12. Dezember 2014 N 1991-st

4 ZUM ERSTEN MAL EINGEFÜHRT


Die Regeln für die Anwendung dieser Norm installiert in GOST R 1.0−2012 (Abschnitt 8). Information über änderungen dieser Norm wird in jährlichen (Stand am 1. Januar des Laufenden Jahres) Information index «Nationale Standards», und der offizielle Text von änderungen und Anpassungen — in der monatlichen Information-index «Nationale Standards». Im Falle der Revision (Ersatz) oder die Aufhebung dieser Norm wird eine entsprechende Meldung veröffentlicht in der nächsten Ausgabe des informativen Wegweiser «Nationale Standards». Die entsprechende Information, Mitteilung und Texte befinden sich auch im Informationssystem Mitbenutzung — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet gost.ru)

1 Anwendungsbereich

Diese Norm gilt für Silber mit einem Massenanteil des Silbers mindestens 99,5%.

Die Norm legt die Atomare Emission (mit Funken Erregung und Photovoltaik-Registrierung des Spektrums) Methode zur Bestimmung von Verunreinigungen Aluminium, Bismut, Gallium, Deutschland, Eisen, Gold, Indium, Kadmium, Kobalt, Silizium, Magnesium, Mangan, Kupfer, Arsen, Nickel, zinn, Palladium, Platin, Rhodium, Blei, Selen, Schwefel, Antimon, Tellur, Titan, Chrom, Zink in Silber. Anforderungen an die Chemische Zusammensetzung von Silber eingestellt GOST 28595.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind Normative Verweise auf folgende Normen:

GOST R 8.563−2009 Staatliche System zur Gewährleistung der Einheitlichkeit der Messungen. Techniken (Methoden)Messungen

GOST R ISO 5725−1-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 1. Grundsätzliches und Definitionen

GOST R ISO 5725−2-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 2. Die primäre Methode zur Bestimmung der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit der Standard-Methode der Messung

GOST R ISO 5725−3-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 3. Intermediäre Indikatoren прецизионности Standard-Methode der Messung

GOST R ISO 5725−4-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 4. Die wichtigsten Methoden zur Bestimmung der Richtigkeit der Standard-Methode der Messung

GOST R ISO 5725−6-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 6. Die Verwendung von genauigkeitsangaben in der Praxis

GOST R 52361−2005 Kontrolle des Objekts analytische. Begriffe und Definitionen

GOST R 52599−2006 Edelmetalle und Ihre Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST R 53228−2008 Waage-automatischen Aktionen. Teil 1. Metrologische und technische Anforderungen. Test

GOST 5556−81 Vata Medical absorbent. Technische Daten

GOST 6709−72 destilliertes Wasser. Technische Daten

GOST 10157−79 Argon gasförmig und üssig. Technische Daten

GOST 14261−77 Salzsäure des hohen Reinheitsgrades. Technische Daten

GOST 18.300−87 Ethylalkohol rektifiziert technisches. Technische Daten

GOST 28595−90 Silber in Barren. Technische Daten

GOST 29298−2005 Baumwolle und gemischtem inländischen. Allgemeine technische Bedingungen

Hinweis — Bei der Nutzung dieser Norm ratsam, um die Wirkung der gelinkten Standards in der Informations-System für den öffentlichen Gebrauch — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet oder auf dem jährlichen informativen Wegweisern «Nationale Standards», die veröffentlicht seit dem 1. Januar des Laufenden Jahres, und die Emission von monatlichen informativen Wegweiser «Nationale Standards» für das laufende Jahr. Wenn ersetzt referenzierte Norm, auf die Dana недатированная Link, dann empfiehlt sich die aktuelle Version dieses Standards unter Berücksichtigung aller vorgenommenen änderungen in dieser Version. Wenn ersetzt referenzierte Norm, auf die Dana vom Link, dann empfiehlt sich eine Version des Standards mit den oben genannten Jahr der Genehmigung (Annahme). Wenn nach der Genehmigung in dieser Norm referenzierte Standard, den die Dana vom Link, es gibt eine änderung, Auswirkungen auf die Position, auf die verwiesen wurde, wird diese Position empfohlen ohne Berücksichtigung dieser änderung. Wenn der referenzierte Norm zurückgezogen ohne Ersatz, die Situation, in der darauf verwiesen wird empfohlen, im Teil, keine Auswirkungen auf diesen Link.

3 Begriffe und Definitionen

In dieser Norm angewendet werden Begriffe nach GOST R ISO 5725−1, GOST R 8.563, GOST R 52361 und Empfehlungen [1].

4 das Wesen des Verfahrens

Methode der Analyse basiert auf der Verdampfung und Anregung der Atome der Probe in искровом Entladung, Photovoltaik Registrierung des Spektrums, der Messung der Intensität der analytischen Linien definierbare Elemente-Verunreinigungen und hintergrund und der anschließenden Bestimmung des Gehalts an Verunreinigungen in градуировочным Eigenschaften. Die Methode ermöglicht die Bestimmung des Masse-Anteil der Elemente-Verunreinigungen in den Bereichen, die in der Tabelle 1, mit den Indikatoren der Genauigkeit der Analysemethode, die in Tabelle 2 dargestellt.


Tabelle 1 — Bereiche der Bestimmung der Masse-Anteil der Elemente-Verunreinigungen

In Prozent

5 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) der Methode

5.1 Genauigkeiten Methode

Genauigkeiten der Methode nach GOST R ISO 5725−2 und GOST R ISO 5725−3: die Grenzen des Intervalls, in dem mit einer Wahrscheinlichkeit von 0,95 liegt die absolute Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse (приписанная Toleranz) , Standardabweichungen der Wiederholbarkeit und Staging прецизионности , die Werte des kritischen Bereichs , an die Grenze Staging прецизионности Grenze und Reproduzierbarkeit  — in Abhängigkeit vom Massenanteil des Elements-Verunreinigungen sind in Tabelle 2 zusammengefasst.


Tabelle 2 — Indikatoren der Genauigkeit der Methode bei 0,95

In Prozent

5.2 Richtigkeit

Für die Beurteilung der systematischen Fehler dieser Methode zur Bestimmung von Elementen Verunreinigungen in Silber zur Verwendung als Stütz-zugelassene Werte der Masse-Anteil der Elemente in der staatlichen Standard-Proben (GSO) Zusammensetzung Silber GSO 7817 (Kit CH) oder GSO anderen, nicht schlechter als nach dem Satz der definierten Elemente-Verunreinigungen und метрологическим Eigenschaften.

Die systematische messabweichung der Methode auf der Ebene der Signifikanz 5% nach GOST R ISO 5725−4на aller definierten Ebenen der Massen-Anteile der Elemente-Verunreinigungen in Silber незначима.

5.3 Präzision

5.3.1 Bereich () vier Ergebnisse von Definitionen, abgeleitet aus dem gleichen Versuches von einem Bediener unter Verwendung ein und desselben Gerätes innerhalb der kürzesten möglichen Zeitintervallen, überschreiten die in der Tabelle 2 der Gefahrenbereich für 4 im Durchschnitt nicht häufiger als einmal in 20 Fällen.

5.3.2 innerhalb eines Labors zwei Ergebnisse der Analyse der gleichen Proben, die in übereinstimmung mit den Abschnitten 7−10 dieser Norm, die von verschiedenen Betreibern mit der Nutzung der gleichen Ausrüstung an verschiedenen Tagen variieren mit der überschreitung der in Tabelle 2 angegebene Grenze der Zwischenstufe прецизионности im Durchschnitt nicht häufiger als einmal in 20 Fällen.

5.3.3 Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe, die zwei Laboratorien, die gemäß § § 7−10 dieser Norm können variieren mit der überschreitung der Grenze der Reproduzierbarkeit , der in der Tabelle 2, im Durchschnitt nicht häufiger als einmal in 20 Fällen.

Für Zwischenwerte Massen-Anteile der Elemente-Verunreinigungen Werte der Genauigkeit finden mit dieser Methode lineare Interpolation nach folgender Formel

, (1)

wo  — Wert die Genauigkeit für das Ergebnis der Analyse;

,  — Werte der Präzision, die entsprechenden unteren und oberen Ebene der Massen-Anteil ermittelter Elemente, zwischen denen sich das Ergebnis der Analyse;

 — Analyseergebnis;

,  — Werte der unteren und oberen Ebenen der Massen-Anteile der Elemente, zwischen denen sich das Ergebnis.

6 Anforderungen

6.1 Allgemeine Anforderungen und Sicherheitsanforderungen

Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse, die Anforderungen an die Gewährleistung der Sicherheit der ausgeführten arbeiten — nach GOST R 52599.

6.2 Anforderungen an die Qualifikation der Vollzieher

Zur Durchführung der Analyse sind Personen zugelassen, die nicht jünger als 18 Jahre alt sind, in der vorgeschriebenen Weise ausgebildet und zugelassen zur selbständigen Arbeit auf dem verwendeten Gerät.

7 die Mittel der Messungen, Zusätze, Materialien und Reagenzien

Optical Emission Spectrometer mit Funkenzündung Quelle der Erregung des Spektrums und Betriebsbereich Wellenlängen 120−700 Nm, ausgestattet mit einem PC und entsprechender Software.

Waage Labor nach GOST R 53228 mit Grenze des zulässigen absoluten Fehler nicht mehr als ±0,01 G.

Presse und Presse-Form mit einem Durchmesser von 40 mm.

Oberfräse.

Vata Medical absorbent nach GOST 5556.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709.

Salzsäure nach GOST 14261.

Argon gasförmig oder flüssig nach GOST 10157.

Baumwollgewebe nach GOST 29298.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18300.

Die Standard-Proben der Zusammensetzung von Silber GSO 7817 (Set HF) oder andere MIT, sind nicht schlechter in der Zusammensetzung der Elemente-Verunreinigungen und Präzision.

Zulässig ist die Verwendung anderer von Messgeräten, Hilfsmitteln, Materialien und Reagenzien unter Erhalt der Indikatoren der Genauigkeit, nicht schlechter als die in Tabelle 2.

8 Auswahl und Vorbereitung von Proben

8.1 Probenahme für die Analyse erfolgt in übereinstimmung mit den Anforderungen der GOST 28595. Die Anforderungen an die Abmessungen und Masse der Proben werden in Abhängigkeit von der verwendeten Spektrometer.

8.2 Versuche des Silbers kommen kann auf die Analyse in Form von Blöcken, Stangen, Platten, Bänder, Späne, Schwamm, Pulver.

8.3 Versuche in Form von Bändern, Platten, Spänen, gekocht in einer Lösung von Salzsäure, verdünnt 1:1, innerhalb von 3−5 min zum entfernen von oberflächlichen Verunreinigungen. Die resultierende Lösung wurde dekantiert, die Proben 4−5 mal gewaschen mit destilliertem Wasser декантацией und an der Luft getrocknet.

Versuche Pulver und Schwamm Säure nicht verarbeiten.

8.4 die Oberfläche der Stäbe und Platten sollten flach sein und behandeltem Spanende Bearbeitung oder Schleifen, die Oberfläche des Bandes soll glatt und ohne Ablösungen. Versuch in Form einer monolithischen Probe, die nicht weniger als eine flache Oberfläche, auf der Fräsmaschine verarbeiten. Auf der behandelten Oberfläche sollte nicht Lunkern, Kratzern, Rissen und Schlacke Einschlüsse.

Unmittelbar vor der Analyse der Proben und erlaubt die Standard-Proben wischen Sie mit einem Tuch mit Alkohol.

8.5 Von Proben in Form von Spänen oder Pulver ausgewählt wurde eine Probe von 20−30 G und Druck gepresst, gleich 600 Kn, in der Tablette.

9 Vorbereitung der Ausrüstung zur Durchführung von Messungen

Vorbereitung für den Betrieb der Spektrometer nach betriebsdokumente des Gerätes.

Der empfohlene Betriebsmodus des Spektrometers:

— die Frequenz der Entladungen — 300 Hz;

— Kapazität — (2−5) µf

— Induktivität — 130 µh;

— Argon Ausblasen — 3 S.

Die Wellenlängen von analytischen Linien, des Hintergrunds und der Linie des internen Standards, die zum durchführen der Analyse sind in Tabelle 3 zusammengefasst.


Tabelle 3 — Wellenlängen von analytischen Linien

In Nanometern

Hinweis — die Verwendung anderer Betriebsarten und analytischen Linien, sofern die entsprechenden Indikatoren der Genauigkeit, nicht schlechter als die in Tabelle 2.

10 Messungen

Weitere градуировочной abhängig konsequent festigen Funkenentladung in der Zelle Zusammensetzung der Standardproben Silber und für jene im Spektrometer Programm führen die Messung der Intensität der analytischen Linien definierbare Elemente, hintergrund und Linien des internen Standards. Zur Kalibrierung wählen und drei weitere Standard-Proben der Zusammensetzung von Silber, so dass der Wert des Inhalts eines jeden Element-Verunreinigungen in die zu analysierende Probe befand sich innerhalb des Bereichs zwischen dem größten und dem kleinsten Wert der Massen-Anteil dieses Elements in den Standard-Proben. Für jede Standard-Probe führen die Messungen an vier verschiedenen Punkten der Oberfläche.

Градуировочные Abhängigkeit erhalten in Koordinaten: der Mittelwert der Intensität der analytischen Linien definierten Elemente (unter Berücksichtigung des Hintergrunds oder Linie Vergleich) für die vier Punkte der Oberfläche der Probe — Massenanteil des Elements in der Standard-Probe.

Messen die Intensität der analytischen Linien definierbare Elemente, hintergrund und Linien des internen Standards in vier Punkten der Oberfläche zu analysierende Probe. Durch die gelegte Spektrometer in einem Programm von градуировочных Abhängigkeiten Ergebnis erhalten vier parallele Definitionen in Bezug auf die zu analysierende Probe.

11 Bewertung der Zulässigkeit der Ergebnisse paralleler Definitionen und Erhalt des endgültigen Ergebnisses der Analyse

Die Annehmbarkeit der Ergebnisse der parallelen Definitionen bewerten in übereinstimmung mit GOST R ISO 5725−6 durch die Zusammenführung des Bereichs dieser Ergebnisse () mit dem kritischen Bereich , dessen Werte sind in Tabelle 2 angegeben oder berechnet nach der Formel (1).

Wenn der Bereich zu vier parallele Ergebnisse Definitionen () nicht größer als der Gefahrenbereich , alle Ergebnisse erkennen akzeptabel und für das Endergebnis der Analyse nehmen die Bedeutung der vier arithmetische Mittel der Ergebnisse der parallelen Definitionen.

Wenn der Bereich zu vier parallele Ergebnisse Definitionen überschreitet , erfolgt eine weitere vier parallele Bestimmung.

Der kritische Bereich wird nach der folgenden Formel

, (2)

wo  — die Anzahl der parallelen Definitionen;

 — Koeffizienten in Abhängigkeit von der Anzahl der einzelnen Ergebnisse der Analyse, die Bedingungen der Wiederholbarkeit und einem Konfidenzniveau 0,95. Für acht parallele Definitionen 4,29;

 — Standardabweichung der Wiederholbarkeit, die in der Tabelle 2.

Wenn für acht erhaltenen Ergebnisse paralleler Definitionen Wert () nicht über den kritischen Bereich , dann als das endgültige Ergebnis der Analyse nehmen arithmetische Mittel den Wert acht parallele Ergebnisse Definitionen. Sonst, als das endgültige Ergebnis der Analyse nehmen einen Medianwert von acht parallele Ergebnisse Definitionen. Dabei ist die kleinste Entladungen Zahlenwerte Definitionen und Ergebnisse die numerischen Werte der Genauigkeit müssen identisch sein.

12 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

12.1 Kontrolle Staging прецизионности und Reproduzierbarkeit

Bei der Kontrolle Staging прецизионности (unter Berücksichtigung der beeinflussenden Faktoren Zeit, Operator) absolute Abweichung von zwei Analyseergebnisse derselben Probe durch verschiedene Operatoren unter Verwendung der gleichen Ausrüstung an verschiedenen Tagen, nicht überschreiten die Grenze der Zwischenstufe прецизионности , die in der Tabelle 2 oder berechnet durch die Formel (1).

Bei der Kontrolle der Reproduzierbarkeit absolute Abweichung der beiden Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe erhaltenen zwei Laboratorien, in übereinstimmung mit den Anforderungen dieser Norm nicht überschreiten die Grenze der Reproduzierbarkeit , die in der Tabelle 2 oder berechnet durch die Formel (1).

12.2 Kontrolle der Richtigkeit der

Die Kontrolle der Richtigkeit erfolgt durch die Analyse von Standardproben (MIT) Zusammensetzung des Silbers. Proben, die für die Kontrolle der Richtigkeit, sollten nicht verwendet werden, um градуировочных Abhängigkeiten.

Bei der Kontrolle der Richtigkeit der die Differenz zwischen dem Testergebnis und dem Tragring (zugelassener) Wert des Inhalts von Element-Verunreinigungen in der Standard-Probe nicht überschreiten eines kritischen Wertes .

Der kritische Wert wird nach der folgenden Formel

, (3)

wo Messfehler der Festlegung des stützringes (zugelassenen) Wert der Massenanteil von Element-Verunreinigungen MIT;

 — Wert der Genauigkeit des analyseergebnisses, der entsprechende Wert bescheinigt.

Bibliographie

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UDK 669.231:543.06:006.354 OCHS 39.060

Stichworte: Silber, Silber in Barren, Methoden zur Analyse der Verunreinigungen, Atom-Emission Analyseverfahren, Spektrum-hf-Zündung, Funkenentladung, die Standard Zusammensetzung der Proben, die Richtigkeit der Methode der Analyse, Präzision Analysemethode, die absolute Unsicherheit, die Grenze der Wiederholbarkeit, die Grenze der Zwischenstufe прецизионности, die Grenze der Reproduzierbarkeit, Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse