GOST 21639.12-87

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  ГОСТ 21639.12-87

GOST 21639.12−87 Flussmittel für электрошлакового Umschmelzen. Methoden zur Bestimmung der Mangan-OXID

GOST 21639.12−87

Gruppe В09

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

FLUSSMITTEL FÜR DAS UMSCHMELZEN ЭЛЕКТРОШЛАКОВОГО

Methoden zur Bestimmung der Mangan-OXID

Fluxes for electroslag remelting. Methods for determination of manganous oxide

ОКСТУ 0809

Gültigkeit: ab 01.01.88
bis 01.01.93*
______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll
Zwischenstaatlichen rates für Normung,
Metrologie und Zertifizierung (IUS N 2, 1993). -
Anmerkung des Datenbankherstellers.

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Schwarzmetallurgie der UdSSR

DARSTELLER

I. V. Stetsenko, I. K. Mayboroda, P. M. Geraschtschenko, V. V. Miroshnichenko, O. W. Таранец

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 20.02.87 N 302

3. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt die photometrisch und Atom-Absorptions-Verfahren zur Bestimmung der Mangan-OXID in флюсах für электрошлакового Umschmelzen (bei der Masse Dolo Mangan-OXID von 0,1 bis 2,0%).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 21639.0−76*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 21639.0−93. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

2. PHOTOMETRISCHE METHODE

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Oxidation von zweiwertiges Mangan in Schwefel-und phosphorsauren Milieu bis семивалентного йоднокислым Kalium durch Messung der optischen Dichte des gefärbten Lösung mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 525 Nm oder фотоэлектроколориметре im Wellenlängenbereich von 500 bis 550 Nm.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, verdünnt 1:1 und 5:1000.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552−80.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929−76, eine Lösung von 300 G/DM.

Natrium азотистокислый nach GOST 4197−74, eine Lösung von 0,03 G/cm.

Kalium йоднокислый, Lösung 50 G/L: 50 G йоднокислого Kalium ergänzen zu 1 DMheißer Schwefelsäure (5:1000) und aufkochen bis zur vollständigen Auflösung. Die heiße Lösung wird filtriert. Vor der Anwendung der Lösung wurde bis zur Auflösung des Niederschlags und nutzen die im heißen Zustand.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490−75.

Mangan Metall nach GOST 6008−82*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 6008−90. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Mangan (II) Sulfat 5-Wasser-GOST 435−77.

Standard-Lösungen von Mangan-OXID

Lösung A: 2,2280 G Kaliumpermanganat wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 600 cmund aufgelöst in 400−450 cmWasser, Gießen Sie die 10 cmSchwefelsäure (1:1) und wieder семивалентный Mangan Wasserstoffperoxid, приливая Sie tropfenweise bis Entfärbung der Lösung. Die Lösung aufkochen und 8−10 Minuten abkühlen, gießt in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt

oder 4,388 G Mangansulfat Wasser aufgelöst, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt;

oder 0,7752 G metallischem Mangan befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 200 cm, Fgen 25 cmWasser und 10 cmSchwefelsäure (1:1). Ein Glas ein Stunden-Glas erwärmt, bis die Auflösung des Metalls und weiter erhitzen, 2−3 min. Nach dem abkühlen der Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Massenkonzentration Lachgas Mangan in Lösung Und gleich 0,001 G/cm.

Lösung B: 10 cmStandardlösung Und wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Massenkonzentration Mangan-OXID in einer Lösung von B gleich 0,

0001 G/cm.

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Аликвотную Teil der basischen Lösung 50 cmbei der Masse Dolo-OXID Mangan-0,5% oder 20 cmbei der Masse Dolo-OXID Mangan von mehr als 0,5%, hergestellt nach der Methode von GOST 21639.2−76 nach Anspruch 3 oder.3.1, wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, 10 cm Gießen Sie dieSchwefelsäure (1:1), erwärmen bis Dämpfe von Schwefelsäure, kühlen, fügen Sie 50 cmWasser, 5 cmvon Phosphorsäure und erhitzt bis zum Kochen, dann 10 cm Gießen Sie dieLösung йоднокислого Kalium und Kochen für 5 Minuten die Gekühlte Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Nach einer Stunde Messen die optische Dichte des zu analysierenden Lösung mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 525 Nm oder фотоэлектроколориметре im Wellenlängenbereich von 500 bis 550 Nm in der Küvette mit der Dicke der absorbierenden Schichten von 30 mm. als Vergleich der Lösung verwendet аликвотную Teil der Lösung, in der Mangan-Säure zerstört ein bis zwei Tropfen der Lösung азотистокислого Natrium.

Durch den gesamten Verlauf der Analyse führen Controlling-Erfahrung.

Nach Abzug der Werte der optischen Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung aus dem Wert der optischen Dichte der Proben findet eine massive Konzentration von Lachgas Mangan nach Zeitplan градуировочному

bei.

2.3.2. Für den Aufbau градуировочного Grafik in acht von neun konischen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmwählen 0,5; 1,0; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 5,0 cmLösung B, das entspricht 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,00025; 0,0003; 0,00035; 0,0004; 0,0005 G-monoxid Mangan. Pro Flasche Gießen Sie die 20 cmWasser, in 10 cmSchwefelsäure (1:1), 5 cmvon Phosphorsäure, zum sieden erhitzt, auf 10 cm Gießen Sie dieLösung йоднокислого Kalium und Kochen für 5 min. Gekühlt Lösungen gegossen in einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Die optische Dichte der Lösung gemessen wie in Punkt 2 beschrieben.3.1. Lösung Vergleich dient die Lösung der neunten Knolle enthält keine Standardlösung Mangan-OXID.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden massiven Anteilen Mangan-OXID bauen градуировочный Zeitplan

.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil an Mangan-OXID () in Prozent berechnen nach der Formel

,

 — Masse Mangan-OXID zu analysierende Probe in Lösung, gefunden nach градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung, D.

2.4.2. Die absoluten Divergenz der parallel-Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte sind in der Tabelle gezeigt.1.

Tabelle 1

3. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Verschmelzung Probe mit einer Mischung aus Flussmittel für die Verschmelzung, Auflösung der Salze mit verdünnter Salzsäure, sprühen der Lösung in die Flamme Luft-Acetylen und der Messung atomarer Absorption von Mangan bei einer Wellenlänge 279,5 Nm berechnet als Mangan-Stickstoff.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer Atom-Absorptions aller Art.

Ofen Muffelofen, industriemuffelofen mit der Temperatur der Erwärmung bis zu 1000 °C.

Gasflasche mit gelösten und gasförmigen Acetylen nach GOST 5457−75.

Kompressor mit рессивером, der eine gleichmäßige Zufuhr von Luft mit Druck an dem Eingang zum Spektrometer nicht weniger als 20 ATM.

Salzsäure nach GOST 3118−77 und verdünnte 1:1, 5:95.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77 und verdünnte 1:1.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484−78.

Borsäure nach GOST 9656−75.

Das kohlensauere Kalium — Natriumcarbonat nach GOST 4332−76.

Die Mischung zu verschmelzen: zwei Teile des kohlensauren Kalium-Natrium-kohlensaure gemischt mit einem Teil Borsäure.

Lanthan азотнокислый, eine Lösung von 50 G/DM.

Kalium пиросернокислый nach GOST 7172−76.

Standardlösung B, zubereitet nach Anspruch 2.2.

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Die Anhängung des Flusses eine Masse von 0,5 G wurde in einem Platin-Tiegel mit 5 G einer Mischung zu verschmelzen, oben Versuch mit 0,5 G der Mischung. Tiegel Deckel schließen und legieren zuerst in einer weniger heißen Zone, dann wurde bei 950−1000 °C für 10 min Tiegel abgekühlt.

Die Schmelze wird in ein Glas mit einer Kapazität von 400 cm. Tiegel und Deckel gewaschen über ein Glas mit 30 cmSalzsäure (1:1), dann mit heißem Wasser. Ein Glas ein Stunden-Glas, leicht erhitzt bis zur vollständigen Auflösung der Legierung.

Zu einer Lösung von durch den Ausguss Gießen Sie die Tasse 20 cmSchwefelsäure (1:1), Uhrglas und die Wände der Tasse mit heißem Wasser gewaschen und verdampft die Lösung bis zum erscheinen der dichten Dämpfe von Schwefelsäure. Abgekühlt, die Wände der Tasse kaltem Wasser gewaschen und erneut verdampft die Lösung bis zum erscheinen der reichlichen Dämpfe von Schwefelsäure. Den Inhalt des Glases abgekühlt, Gießen Sie die 30 cmSalzsäure, 100−150 cmWasser erhitzt und bis zur Auflösung der Salze.

Die Lösung wurde filtriert durch den Filter «Blaue Band» mit Mac-und Papierindustrie Masse, gewaschen 2−3 mal mit heißem Salzsäure (5:95) und 3−4 mal mit heißem Wasser. Der Filter wurde in einem Platin-Tiegel, getrocknet, kalziniert, feuchten Pellet 2−3 Tropfen Wasser, fügen Sie 3−4 Tropfen verdünnter Schwefelsäure, 3−5 cmFlusssäure und verdampft den Inhalt des Tiegels bis zur Entfernung von dämpfen von Schwefelsäure, kalziniert und доплавляют mit 1−1,5 G пиросернокислого Kalium. Abgekühlte Tiegel befinden sich in einem Glas, mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie 50 cmheißes Wasser, 10 cmSalzsäure und erhitzt bis zum auflösen der Schmelze. Dann Tiegel entfernen aus der Tasse, mit Wasser gewaschen und verbinden die Lösung zum ersten Filtrat. Überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, kühlen, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

Für Flussmittel mit einem Massenanteil von Lachgas Mangan von 0,5 bis 2,0% verbringen weitere Verdünnung. Аликвотную Teil der basischen Lösung wählen gemäß Tab.2, wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, Gießen Sie die 4 cmSalzsäure bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Tabelle 2

Durch den gesamten Verlauf der Analyse führen Controlling-Erfahrung.

Sprühen Sie die Lösung kontrollierenden Erfahrung und eine Lösung die zu analysierende Probe in die Flamme Luft-Acetylen und Messen die Absorption jeder Lösung in der Reihenfolge Zunehmender Resorption bis eine stabile Indikatoren für jede Lösung.

Vor dem sprühen jeder Lösung sprühen Sie das Wasser zum durchspülen des Systems und die überprüfung des nullpunktes. Messen die Atomare Absorption von Mangan bei einer Wellenlänge 279,5 Nm in Bezug auf die Mangan-Stickstoff.

Nach Abzug der Werte der atomaren Absorption der Lösung kontrollierenden Erfahrung aus dem Wert der atomaren Absorption der Lösung finden die zu analysierende Probe eine massive Konzentration von Mangan-OXID-Lösung in die zu analysierende Probe auf градуировочному Grafiken.

3.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

Für den Aufbau градуировочного Grafik in fünf von sechs dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmGießen 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 G Mangan-OXID.

Für Flussmittel mit einem Massenanteil an Mangan-OXID von 0,1 bis 0,5% pro Flasche Gießen Sie 10 cmvon Lanthan, wenn Massen-Anteil von 0,5 bis 2,0% pro Flasche Gießen Sie die 5 cmvon Lanthan, Gießen bis 4 cmN Salzsäure bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Die sechste vial, enthält keine Standardlösung, dient zur Durchführung des Erfahrungen.

Die Messung der Absorption der erhaltenen Lösung wurde wie unter Punkt 3 angegeben.3.1.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil an Mangan-OXID () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo - Masse-OXID Mangan in Lösung zu analysierende Probe, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung, D.

3.4.2. Die absoluten Divergenz der parallel-Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte sind in der Tabelle gezeigt.1.