GOST 22397-77
GOST 22397−77 Zink-Pulver. Die Methode der Spektralanalyse (mit Änderungen von N 1, 2, 3)
GOST 22397−77
Gruppe В59
DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR
PULVER ZINK
Die Methode der Spektralanalyse
Zinc powder. Method of spectral analysis
ОКСТУ 1709
Datum der Einführung 1978−01−01
INFORMATION
1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR
ENTWICKLER
PS Гецкин, N. F. Сачкова, A. A. Kopylov, V. K. Землянская
2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von
3. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL
4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE
Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde | Nummer des Absatzes, Buchstabe, Applikation |
GOST 2.721−74 |
1A.2 |
GOST 12.0.004−90 |
1A.14 |
GOST 12.1.004−91 |
1a.10 |
GOST 12.1.005−88 |
1A.7 |
GOST 12.1.007−76 |
1A.7 |
GOST 12.1.016−79 |
1A.7 |
GOST |
1A.2 |
GOST 12.3.019−80 |
1A.2 |
GOST 12.4.009−83 |
1a.10 |
GOST 12.4.011−89 |
1a.11 |
GOST 12.4.021−75 |
1A.4, 1A.9 |
GOST 83−79 |
Kap.2 |
GOST 195−77 |
Kap.2 |
GOST 859−78 |
Kap.2 |
GOST 860−75 |
Kap.2 |
GOST 1089−82 |
Kap.2 |
GOST 1467−93 |
Kap.2 |
GOST 3640−94 |
Kap.2, Anwendung |
GOST 3778−77 |
Kap.2 |
GOST 4160−74 |
Kap.2 |
GOST 4221−76 |
Kap.2 |
GOST 5817−77 |
Kap.2 |
GOST 6709−72 |
Kap.2 |
GOST 11125−84 |
Kap.2 |
GOST 12601−76 |
Kap.1, Anwendung |
GOST 13.610−79 |
Kap.2 |
GOST 17261−77 |
Kap.2, P. 3.1.2 |
GOST 18.300−87 |
Kap.2 |
GOST 19251.4−79 |
Einleitende Teil |
GOST 19251.6−79 |
Einleitende Teil |
GOST 19627−74 |
Kap.2 |
GOST 22180−76 |
Kap.2 |
GOST 23463−79 |
Kap.2 |
GOST 25086−87 |
1.2, 4.3 |
GOST 25664−83 |
Kap.2 |
TU 16−538−240−74 |
Kap.2 |
5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch die Verordnung des staatlichen Standards vom
6. REISSUE (Oktober 1996) mit änderung N 1, 2, 3, genehmigt im März 1983, Juni 1987, September 1992 (IUS 5−83, 9−87, 7−92)
Diese Norm legt die spektrale Methode zur Bestimmung von Blei, Eisen, zinn, Kupfer, Cadmium, Antimon und Arsen in цинковом Pulverform.
Die Methode basiert auf der vorläufigen übertragung Zink-Pulver in Zinkoxid und anschließend die Bestimmung der Verunreinigungen in dem erhaltenen Zinkoxid in Gleichstrom-Lichtbogen nach der Methode «drei Standards» градуировочным Chart, gebaut in den Koordinaten .
Die Methode ermöglicht die Bestimmung von Verunreinigungen in den folgenden massenanteile, %:
Blei | 0,0006−0,06 |
||
Eisen | 0,0004−0,04 | ||
Kupfer | 0,0001−0,01 | ||
zinn | 0,005−0,03 | ||
Cadmium | 0,001−0,4 | ||
Antimon | 0,002−0,03 | ||
Arsen | 0,001−0,03 |
Hinweis. Massive Anteil des Arsens in den Marken Zink Pulver ПЦ1, ПЦ2 und massive Anteil von Antimon in den Marken ПЦ1, ПЦ2, ПЦ3 und ПЦ7 bestimmen beziehungsweise nach GOST 19251.4 und GOST 19251.6.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2, 3).
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Probenahme produzieren nach GOST 12601.
1.2. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 25086.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).
1.3. (Ausgeschlossen, Bearb. N 1).
1A. SICHERHEITSANFORDERUNGEN
1a.1. Bei der Analyse der Zink Pulver alle arbeiten im Labor Spektralanalyse dürfen an Geräten und Anlagen, die serienmäßig hergestellt und auf der anderen Zeichnungen Produktionsstätten, den einschlägigen Vorschriften für Elektrik, genehmigt Госэнергонадзором.
Versuches Zink Pulver, die zur Analyse aufbewahrt werden müssen, in Tüten aus dickem Papier, und Reagenzien, die für die Analyse — im Originalbehälter, in Schränken oder Boxen aus organischem Glas mit Belüftung.
1A.2. Bei der Verwendung und dem Betrieb von Elektrogeräten und Elektroinstallationen im Laufe der Spektralanalyse sind die Sicherheitsregeln einzuhalten Elektroanlagen der Konsumenten und Sicherheitsvorschriften für den Betrieb von elektrischen Verbrauchern, genehmigt Госэнергонадзором sowie die Anforderungen der GOST
Alle Geräte müssen mit Geräten für die Erdung, den einschlägigen Anforderungen der GOST
(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).
1A.3. Bei der Durchführung der Analysen einzuhalten, die wichtigsten Regeln für Sicheres arbeiten in chemischen Laboratorien*.
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation das Dokument nicht gültig. Gilt f Mo 12.13.1−03. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
1A.4. Um zu verhindern, dass in der Luft des Arbeitsbereichs von gefährlichen Stoffen in den Quellen der Anregung von Spektren und schädlich auf den Körper wirkenden Beschäftigten, in Mengen größer als die maximal zulässige Konzentration und zum Schutz vor elektromagnetischer Strahlung und der Verhinderung von Verbrennungen durch UV-Strahlen jede Quelle der Erregung Spektren werden innerhalb der Leuchten mit einem integrierten воздухоприемником nach GOST 12.4.021 und Schutzschirm.
1A.5. Die Maschine verwendet zum schärfen von Kohle-Elektroden, muss die eingebaute Absauganlage Lufteinlaß für die Verhinderung des Treffens углеродсодержащей Staub in der Luft der Arbeitszone in Mengen größer als die maximal zulässige Konzentration.
1A.6. Vorbereitung der Proben zur Analyse (Auflösung, Erfassung von Chargen, Verreibung kommt, Dichtung kohlenstoffelektroden) in der Boxengasse durchgeführt werden, die mit den integrierten воздухоприемниками.
1A.7. Kontrolle über den Inhalt von Schadstoffen in der Luft der Arbeitszone muss nach GOST und GOST 12.1.007
Analysen von Proben der Luft auf Gehalt an schädlichen Stoffen in der Luft der Arbeitszone erfolgt nach den Methoden der Bestimmung von Schadstoffen in der Luft, genehmigt durch das Ministerium für Gesundheitswesen der UdSSR, die nach GOST
(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).
1A.8. Versuches Zink Pulver, die aus einer Analyse an den Hersteller zurückgegeben werden (Kunde).
Entsorgung, Räumung und Vernichtung von Zink Pulver-und Schadstoffen — Abfälle aus der Herstellung von Analysen sollte in übereinstimmung mit der Dokumentation, genehmigt in der festgelegten Reihenfolge und im Einklang mit der Sanitär-epidemiologischen Dienst der UdSSR.
1A.9. Labor Spektralanalyse muss общеобменную be-und Entlüftung und lokale Entlüftung, zu dem eine Verbindung воздухоприемники, eingebaute Geräte, bei der Arbeit die schädlichen Stoffe, die in übereinstimmung mit den Anforderungen der GOST
1A.10. Zur Verhinderung der Entstehung eines Brandes müssen die Anforderungen des Brandschutzes nach GOST
Raum Labor muss über Mittel Verschlucken und Feuerwehr-Technik nach GOST
(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).
1A.11. Alle arbeiten bei der Durchführung der Analysen müssen in trockenen, intakten Arbeitskleidung und Sicherheits-VORRICHTUNGEN (Handschuhe, Schutzbrille) gemäß den geltenden typischen branchenspezifischen Normen der Kostenlose Ausgabe von Arbeitskleidung, Sicherheitsschuhen und sicherheitseinrichtungen prüfen Arbeiter und Angestellten von Unternehmen der Metallurgie der BUNTMETALLE, genehmigten Госкомитетом für Arbeit und soziale Angelegenheiten beim Ministerrat der UdSSR und GOST
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).
1A.12. Bei der Analyse der Zink-Pulver-Labor Spektralanalyse müssen geeignet sein, die speziellen kommunalen Einrichtungen und Geräten gemäß Snip-92−76 nach Gruppe III Produktionsprozesse.
Räume Labor Spektralanalyse und Ihre Beleuchtung müssen die Anforderungen der SN-245 und Snip II-4−79*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gelten Snip 23−05−95. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
1A.13. Die in der chemischen und spektralen Labors Milch sicherstellen müssen nach den Regeln der Kostenlose Ausgabe von Milch und anderen gleichwertigen Lebensmitteln Arbeitern und Angestellten in Branchen beschäftigt, den Geschäften, auf den Grundstücken und in den anderen Abteilungen mit schlechten Arbeitsbedingungen, Bewilligung Госкомитетом für Arbeit und soziale Angelegenheiten beim Ministerrat der UdSSR, die Sie nehmen vor oder nach der Arbeit.
1A.14. Zur Arbeit in der spektralen Labors sollten nur Personen, die nicht jünger als 18 Jahre, ausgebildete grundlegenden Techniken der Arbeit an Geräten und Anlagen nach den Regeln der Arbeitssicherheit im Betriebszustand der Elektroanlagen der Konsumenten von Госэнергонадзором und Methoden der Analyse.
Die zur Arbeit und auch arbeiten gehen müssen:
vorläufige und regelmäßige medizinische Untersuchungen;
moderne Lerntechniken in der Arbeit mit schädlichen Substanzen und Regeln den Umgang mit Schutzmitteln;
sicherheitstechnische Unterweisung mit entsprechender Gestaltung in der festgelegten Reihenfolge nach GOST
(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).
2. GERÄTE, MATERIALIEN UND REAGENZIEN
Spektrographen diffraktives Typ ZPS-8 (Gitter 600 Stck./mm) mit трехлинзовой Beleuchtungssystem Slots und inklusive dreistufigem ослабителем.
Quarz-Spektrographen mittlerer Dispersion eines beliebigen Typs mit трехлинзовой Beleuchtungssystem Schlitz.
Konstantstromquelle für bis zu 250−300 und In 30−50 A.
Generator Hauptverzeichnis des Bogens, bestimmt für die Zündung des Lichtbogens DC-Hochfrequenz-Entladung.
Микрофотометр jeglicher Art zur Messung der Dichte почернения analytischen Linien.
Waage Torsion Typ W Wiegesystem mit einer Genauigkeit von nicht mehr als 0,001 G.
Ofen Muffelofen, industriemuffelofen mit Thermostat, ermöglicht es Ihnen, die Temperatur bis zu 600 °C.
Stupka агатовая.
Stupka aus organischem Glas.
Gläser Chemische hitzebeständig Fassungsvermögen von 300 cm.
Tasse Porzellan mit einem Durchmesser von 50 und 100 mm.
Salpetersäure OSCH 19−4 oder OSCH 23−4 nach GOST 11125 und Verdünnungen von 1:1 und 1:2.
Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.
Pulver hoher Reinheitsgrad Graphit nach GOST 23463.
Graphit-Elektroden Reinheitsgrad (bei der Bestimmung der Massenanteil von Arsen und Antimon erlaubt die Verwendung von Kohle der Marke C3 TU 16−538−240 mit einem Durchmesser von 6 mm mit der Größe des Kraters 4x4 mm).
Fotoplatten спектрографические Typen I und Art oder ES УФШ-3.
Für die LPs des Typs I und ES verwenden die Entwickler mit der folgenden Zusammensetzung:
Lösung 1 |
|||
das kohlensauere Kalium nach GOST 4221 |
60 G | ||
destilliertes Wasser |
bis zu 1 DM | ||
Lösung 2 |
|||
метол nach GOST 25664 |
6 G | ||
Hydrochinon (парадиоксибензол) nach GOST 19627 |
15 G | ||
Natrium сернистокислый (Natriumsulfit) wasserfrei nach GOST 195 |
90 G | ||
Kalium бромистый nach GOST 4160 |
6 G | ||
destilliertes Wasser | bis zu 2 DM |
Vor der Manifestation der Lösungen 1 und 2 gemischt in einem Verhältnis von 1:2.
Für die Manifestation von Schallplatten Typ УФШ-3 verwenden Entwickler D-19 mit folgender Zusammensetzung:
метол nach GOST 25664 |
2,2 G | ||
Natrium сернистокислый (Natriumsulfit) wasserfrei nach GOST 195 |
96 G | ||
Hydrochinon (парадиоксибензол) nach GOST 19627 |
8,8 G | ||
Natriumcarbonat wasserfrei nach GOST 83 |
48 G | ||
Kalium бромистый nach GOST 4160 |
5 G | ||
destilliertes Wasser | bis zu 1 DM |
Fixer Sauer:
Blei nach GOST 3778*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 3778−98. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Kupfer nach GOST 859*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 859−2001. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Eisen карбонильное Funktechnik nach GOST 13610.
Zinn nach GOST 860.
Cadmium nach GOST 1467.
Elementares Arsen.
Zink nach GOST 3640.
Antimon nach GOST 1089.
Säure Weinsäure nach GOST 5817.
Oxalsäure nach GOST 22180.
Destilliertes Wasser nach GOST 6709, zweimal перегнанная oder auf die resultierende Ionisation Spalte.
Hinweis. Zulässig ist die Verwendung von Geräten mit Photovoltaik-Registrierung von Spektren und anderen спектрографических Geräte und Anlagen, die Verwendung anderer Materialien, фотопластинок und Reagenzien, einschließlich der ausländischen, die erste Präzisions-Indikatoren, Geregelter dieser Norm.
Proben des Vergleichs für den Aufbau градуировочных Grafiken finden Sie im Anhang.
Für die Herstellung von Standardlösungen und Proben den Vergleich verwenden Metalle mit einem Massenanteil von Grundsubstanz nicht weniger als 99,99%.
Zeit Symptome фотопластинок alle Arten von 4−5 Minuten bei einer Temperatur von 18−20 °C.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2, 3).
3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE
3.1. Bestimmung von Blei, Eisen, Kupfer, zinn und Cadmium.
3.1.1. Von jeder Probe genommen auf zwei Zugabemengen von einer Masse von 1−2 G, übersetzen in OXID so als Grundlage (siehe Anhang). Der resultierende Glührückstand Zinkoxid sorgfältig peretirajut in einem Mörser.
Bei der Analyse der Zink-Pulver-Marken ПЦ1 und ПЦ2 sollten Sie ступкой aus organischem Glas zur Vermeidung von Kontaminationen der Proben mit Eisen. Bei der Analyse der Pulver von anderen Marken (ПЦ3, ПЦ4, ПЦ6) können агатовой ступкой.
Proben des Vergleichs gemischt mit Graphit-Pulver in einem Verhältnis von 2:1 und in den Krater füllen kohlenstoffelektrode Größe von 4x4 mm.
Als Obere Elektrode verwendet Kohle-Elektrode, Klausur am Kegelstumpf.
3.1.2. Die Bestimmung der oben genannten Verunreinigungen führen auf дифракционном спектрографе Typ IPS-8 mit трехлинзовой Beleuchtungssystem Schlitz. Für die Analyse von Zink-Pulver-Marken ПЦ1 und ПЦ2 dürfen Quarz-Spektrograph mittlerer Dispersion. Auf die Spalten des Gerätes installieren dreistufig Sie Abschwächer. Die Breite der Spalte 0,020 mm. die Spektren der Bilder auf Fotoplatten спектрографические Typ 1 oder ESSAOUIRA. Als Quelle der Anregung von Spektren Lichtbogen Verwendung von Gleichstrom Kraft 10 A. die Zündung erfolgt mit Hilfe des Generators активизированной Bogen. Die untere Elektrode dient als Anode. Teilziele Blendenöffnung hängt von der Empfindlichkeit фотопластинок. Der Abstand zwischen den Elektroden 3 mm Belichtungszeit 60 S.
Zulässig Proben aus Zink-Pulver-Marken ПЦ6 und ПЦ7 mit Hilfe der Presse, die Druck 100 T/cm, erhalten monolithischen Probe der Länge nicht weniger als 40 mm und einem Querschnitt von mindestens 10x10 mm und Analysen auf den Gehalt von Blei, Eisen, Kupfer, zinn, Cadmium und Arsen nach GOST 17261.
3.1.1,
3.1.3. Für den Aufbau градуировочных Diagramme verwenden folgende paar Zeilen:
Linie Verunreinigungen, Nm | Linie Vergleich, Nm |
|||||
Blei | 282,3; 283,3 | Zink |
271,2 | |||
Eisen | 299,4; 302,0 | Zink |
271,2 | |||
Zinn | 284,0 | Zink |
271,2 | |||
Kupfer | 324,7; 327,4 | Zink |
271,2 | |||
Cadmium | 326,1 | Zink | 271,2 |
3.2. Bestimmung von Antimon und Arsen
3.2.1. Versuch zur Analyse bereiten nach Anspruch
Bei der Bestimmung von Antimon und Arsen erlaubt nutzen Spektral reinen Kohlen C-3 oder C-2.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
3.2.2. Bestimmung von Antimon und Arsen durchgeführt wird mit einem Quarz-Spektrographen mittlerer Dispersion mit трехлинзовой Beleuchtungssystem. Die Breite der Spalte des Spektrographen 0,020 mm. Teilziele die Blende ist abhängig von der Empfindlichkeit фотопластинок. Als Quelle der Anregung von Spektren verwenden Gleichstrom-Lichtbogen Kraft 8 A. Zündung erfolgt mit einem hochfrequenten Entladungen. Die untere Elektrode dient als Anode. Die Spektren fotografieren auf Fotoplatten Typ УФШ-3. Belichtungszeiten 80 S.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).
3.2.3. Für den Aufbau градуировочных Diagramme verwenden folgende paar Zeilen:
Linie Verunreinigungen, Nm | Linie Vergleich, Nm |
|||||
Antimon | 231,1 | Zink |
244,9 | |||
Arsen | 234,9 | Zink | 244,9 |
4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE
4.1. Die Spektren von Proben und Proben von Vergleichs-Bilder auf derselben Platte dreimal. Schwärzung der analytischen Linie und der Linie des Vergleichs gemessen an der микрофотометре. Градуировочные Grafiken bauen in den Koordinaten , wo — der Mittelwert der drei Werte , — die bekannte Massenanteil bestimmt durch die Verunreinigungen in den Proben Vergleich in Prozent. Auf Chart Kennzeichnen Massen-Anteil der Verunreinigungen in den Proben aus den bekannten Werten . Für die endgültige Analyseergebnis nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen (jede der drei спектрограмм).
(Geänderte Fassung, Bearb. N 3)
.
4.2. Die maximalen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen () und Ergebnisse der beiden Assays (), berechnet mit einer vertrauenswürdigen einer Wahrscheinlichkeit von 0,95 nicht überschreiten Werte, berechnet nach den Formeln
für Blei, Cadmium, Kupfer und zinn;
für Eisen und Antimon;
für Arsen,
wo — der Mittelwert der Ergebnisse der parallelen Definitionen;
für Blei, Cadmium, Kupfer und zinn;
für Eisen, Antimon;
für Arsen,
wo — der Mittelwert der Ergebnisse der beiden Analysen.
Die zulässigen Abweichungen Runden auf eine Zahl mit einer bedeutenden Zahl, und die numerischen Werte der Ergebnisse der Analyse und parallele Definitionen — bis
zwei.
4.3. Kontrolle der Richtigkeit der Analysen erfolgt nach GOST 25086 Parteien beim Austausch von Proben des Vergleichs, bei der Reparatur спектрографических Anlagen, nach längeren Arbeitspausen und andere änderungen, die Auswirkungen auf das Ergebnis der Analyse.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).
ANWENDUNG (zwingend)
APP
Die obligatorische
1. Probenvorbereitung Vergleich
1.1. Die Grundlage für die Probenvorbereitung Vergleich dient Zinkoxid, die aus Zink-Pulver der Marke ПЦ2 nach GOST 12601 oder Zink der Marke Farbe oder ЦВ0 nach GOST 3640. Die notwendige Probenvorbereitung für die Anzahl der Zink-oder Zink-Pulver verhindern, dass in hitzebeständigem Glas und in Salpetersäure aufgelöst. Lösung übersetzen in die Porzellanschale gegeben, trockne eingedampft (bis die Entwicklung von Stickstoffoxiden) und in einem Muffelofen calciniert (500±20) °C für 30 min. Wenn in der Basis sind definierte Elemente, deren Inhalt bei den Berechnungen zu berücksichtigen.
Zinkoxid speichern in PE-Behälter mit завинчивающимися Deckel oder im Glas бюксах.
2. Standardlösungen
2.1. Standardlösung Blei
0,5 G metallischem Blei in Form von Scheiben lösen in einer Lösung von Salpetersäure 1:2 bei mäßiger Erwärmung. Nach der Auflösung der gesamten Probe wurde die Lösung abgekühlt, quantitativ in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.
1 cmLösung enthält 0,005 G Blei.
2.2. Standardlösung Eisen
0,5 G metallischem Eisen wiederhergestellten gelöst in 10 cmLösung Salpetersäure 1:1 beim schwachen erhitzen. Die Lösung abgekühlt, tragen quantitativ in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.
1 cmLösung enthält 0,005 G Eisen.
2.3. Standardlösung Kupfer
0,5 G metallisches Kupfer in Form von Spänen, gelöst in 10 cmLösung Salpetersäure 1:1 beim schwachen erhitzen. Die Lösung abgekühlt, quantitativ in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.
1 cmLösung enthält 0,005 G Kupfer.
2.4. Standardlösungen zinn
0,1 G des feinteiligen metallischen Zinns wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmwurden 4 G Oxalsäure und 5 cmSalpetersäure. Die Auflösung wird zuerst bei Raumtemperatur, dann bei schwachem erhitzen (50±10) °C. Nachdem die Lösung klar wird, wurden 10 cmWasser quantitativ in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zu einer Markierung mit Wasser.
1 cmLösung A enthält 0,001 G zinn.
10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zu einer Markierung mit Wasser.
1 cmLösung enthält 0,0001 G zinn
und.
2.5. Standardlösung Cadmium
1 G metallisches Cadmium, gelöst in 20 cmLösung Salpetersäure 1:1. Die Lösung abgekühlt, quantitativ in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.
1 cmLösung enthält 0,01 G Cadmium.
2.6. Antimon-Standardlösung
0,5 G zu Pulver zerstoßen Metall Antimon gelöst in 5 cmSalpetersäure mit einem Zusatz von 10 G Weinsäure bei schwachem erhitzen, quantitativ in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.
1 cmLösung enthält 0,005 G Antimon.
2.7. Arsen-Standardlösung
0,5 G die Pulver in elementarem Arsen gelöst in 10 cmSalpetersäure beim erhitzen. Die Lösung abgekühlt, tragen quantitativ in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.
1 cmLösung enthält 0,005 G Arsen.
Für die Herstellung von Lösungen verwendet werden können Oxide, carbonate oder Nitrate die oben genannten Metalle Qualifikation D. H. und. oder H. H.
Kopf градуировочный Probe, enthaltend 0,06% Blei, 0,04% Eisen, 0,01% Kupfer, 0,003% zinn, 0,4% Nickel, 0,03% Arsen und Antimon, wie folgt hergestellt.
In der Tasse aus Porzellan mit einem Fassungsvermögen von 50 cmgeleugnet werden 10 G Zink-Pulver oder Zink-die gleichen Marken, bereiten Sie die Grundlage, aufgelöst in einer Lösung von Salpetersäure 1:1 und fügt 1,2 cmLösung von Blei, 0,8 cmeiner Lösung von Eisen, 0,2 cmLösung von Kupfer, 3 cmLösung In zinn, 4 cmMörtel Cadmium und 0,6 cmLösungen von Arsen und Antimon. Der Inhalt der Tasse unter der Lampe getrocknet, kalziniert in einem Muffelofen bei (500±20) °C für 30 min und in einem Mörser gründlich vermischt für 1 Stunde.
Die Arbeiter Proben den Vergleich bereiten serieller Verdünnung mit 2−3 mal in jedem neu hergestellten Probe die Grundlage.
Für die Bestimmung der Massenanteil von Blei, Eisen, Cadmium, Kupfer und zinn bietet eine Reihe von Proben, die zur Bestimmung der Massenanteil von Arsen und Antimon — anderes.
Archivierte Proben in Glas бюксах oder Polyethylen-Dosen mit завинчивающимися Deckeln.
Proben vergleichen, die in jedem Unternehmen durch diese Technik muss zertifiziert werden in übereinstimmung mit der normativ-technischen Dokumentation.
Der maximal zulässige Wert des Fehlers der Festlegung der Werte der Eigenschaften der Proben, eine Bescheinigung des Vergleichs übersteigt nicht 1,5% des Wert attestiert zu bekommen Inhalt der Komponente.
App. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).