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GOST 22397-77

GOST R ISO 15353-2014 STAAT GOST P 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 STAATLICHE NORM P ISO 4940-2010 STAATLICHE NORM P ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 STAATLICHE NORM P 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 STAATLICHE NORM R 50424-92 STAATLICHE NORM P 51056-97 GOST P 51927-2002 GOST P 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 STAATLICHE NORM P 52521-2006 GOST P 52519-2006 GOST P 52520-2006 GOST P 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 STAATLICHE NORM P 52950-2008 GOST P 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST P 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 GOST R ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST P 55934-2013 GOST P 55435-2013 STAATLICHE NORM P 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST P 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 STAATLICHE NORM ISO 14250-2013 GOST P 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST P 55143-2012 GOST P 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST P 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 STAATLICHE NORM ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 STAATLICHE NORM R 54790-2011 STAATLICHE NORM P 54569-2011 GOST P 54570-2011 STAATLICHE NORM P 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST P 53845-2010 STAATLICHE NORM P ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST 22397−77 Zink-Pulver. Die Methode der Spektralanalyse (mit Änderungen von N 1, 2, 3)

GOST 22397−77

Gruppe В59


DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

PULVER ZINK

Die Methode der Spektralanalyse

Zinc powder. Method of spectral analysis


ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1978−01−01


INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

PS Гецкин, N. F. Сачкова, A. A. Kopylov, V. K. Землянская

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 22.03.77 N 678

3. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

   
Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde Nummer des Absatzes, Buchstabe, Applikation
GOST 2.721−74
1A.2
GOST 12.0.004−90
1A.14
GOST 12.1.004−91
1a.10
GOST 12.1.005−88
1A.7
GOST 12.1.007−76
1A.7
GOST 12.1.016−79
1A.7
GOST 12.2.007.0−75
1A.2
GOST 12.3.019−80
1A.2
GOST 12.4.009−83
1a.10
GOST 12.4.011−89
1a.11
GOST 12.4.021−75
1A.4, 1A.9
GOST 83−79
Kap.2
GOST 195−77
Kap.2
GOST 859−78
Kap.2
GOST 860−75
Kap.2
GOST 1089−82
Kap.2
GOST 1467−93
Kap.2
GOST 3640−94
Kap.2, Anwendung
GOST 3778−77
Kap.2
GOST 4160−74
Kap.2
GOST 4221−76
Kap.2
GOST 5817−77
Kap.2
GOST 6709−72
Kap.2
GOST 11125−84
Kap.2
GOST 12601−76
Kap.1, Anwendung
GOST 13.610−79
Kap.2
GOST 17261−77
Kap.2, P. 3.1.2
GOST 18.300−87
Kap.2
GOST 19251.4−79
Einleitende Teil
GOST 19251.6−79
Einleitende Teil
GOST 19627−74
Kap.2
GOST 22180−76
Kap.2
GOST 23463−79
Kap.2
GOST 25086−87
1.2, 4.3
GOST 25664−83
Kap.2
TU 16−538−240−74
Kap.2

5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch die Verordnung des staatlichen Standards vom 08.04.92 N 374

6. REISSUE (Oktober 1996) mit änderung N 1, 2, 3, genehmigt im März 1983, Juni 1987, September 1992 (IUS 5−83, 9−87, 7−92)


Diese Norm legt die spektrale Methode zur Bestimmung von Blei, Eisen, zinn, Kupfer, Cadmium, Antimon und Arsen in цинковом Pulverform.

Die Methode basiert auf der vorläufigen übertragung Zink-Pulver in Zinkoxid und anschließend die Bestimmung der Verunreinigungen in dem erhaltenen Zinkoxid in Gleichstrom-Lichtbogen nach der Methode «drei Standards» градуировочным Chart, gebaut in den Koordinaten ГОСТ 22397-77 Порошок цинковый. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3).

Die Methode ermöglicht die Bestimmung von Verunreinigungen in den folgenden massenanteile, %:

       
  Blei 0,0006−0,06
 
  Eisen 0,0004−0,04
  Kupfer 0,0001−0,01
  zinn 0,005−0,03
  Cadmium 0,001−0,4
  Antimon 0,002−0,03
  Arsen 0,001−0,03


Hinweis. Massive Anteil des Arsens in den Marken Zink Pulver ПЦ1, ПЦ2 und massive Anteil von Antimon in den Marken ПЦ1, ПЦ2, ПЦ3 und ПЦ7 bestimmen beziehungsweise nach GOST 19251.4 und GOST 19251.6.


(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2, 3).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Probenahme produzieren nach GOST 12601.

1.2. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 25086.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

1.3. (Ausgeschlossen, Bearb. N 1).

1A. SICHERHEITSANFORDERUNGEN

1a.1. Bei der Analyse der Zink Pulver alle arbeiten im Labor Spektralanalyse dürfen an Geräten und Anlagen, die serienmäßig hergestellt und auf der anderen Zeichnungen Produktionsstätten, den einschlägigen Vorschriften für Elektrik, genehmigt Госэнергонадзором.

Versuches Zink Pulver, die zur Analyse aufbewahrt werden müssen, in Tüten aus dickem Papier, und Reagenzien, die für die Analyse — im Originalbehälter, in Schränken oder Boxen aus organischem Glas mit Belüftung.

1A.2. Bei der Verwendung und dem Betrieb von Elektrogeräten und Elektroinstallationen im Laufe der Spektralanalyse sind die Sicherheitsregeln einzuhalten Elektroanlagen der Konsumenten und Sicherheitsvorschriften für den Betrieb von elektrischen Verbrauchern, genehmigt Госэнергонадзором sowie die Anforderungen der GOST 12.3.019.

Alle Geräte müssen mit Geräten für die Erdung, den einschlägigen Anforderungen der GOST 12.2.007.0 und gekennzeichneten GOST 2.721. Die Erdung muss den Anforderungen der Vorschriften für Elektrik, genehmigt Госэнергонадзором.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

1A.3. Bei der Durchführung der Analysen einzuhalten, die wichtigsten Regeln für Sicheres arbeiten in chemischen Laboratorien*.
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation das Dokument nicht gültig. Gilt f Mo 12.13.1−03. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

1A.4. Um zu verhindern, dass in der Luft des Arbeitsbereichs von gefährlichen Stoffen in den Quellen der Anregung von Spektren und schädlich auf den Körper wirkenden Beschäftigten, in Mengen größer als die maximal zulässige Konzentration und zum Schutz vor elektromagnetischer Strahlung und der Verhinderung von Verbrennungen durch UV-Strahlen jede Quelle der Erregung Spektren werden innerhalb der Leuchten mit einem integrierten воздухоприемником nach GOST 12.4.021 und Schutzschirm.

1A.5. Die Maschine verwendet zum schärfen von Kohle-Elektroden, muss die eingebaute Absauganlage Lufteinlaß für die Verhinderung des Treffens углеродсодержащей Staub in der Luft der Arbeitszone in Mengen größer als die maximal zulässige Konzentration.

1A.6. Vorbereitung der Proben zur Analyse (Auflösung, Erfassung von Chargen, Verreibung kommt, Dichtung kohlenstoffelektroden) in der Boxengasse durchgeführt werden, die mit den integrierten воздухоприемниками.

1A.7. Kontrolle über den Inhalt von Schadstoffen in der Luft der Arbeitszone muss nach GOST und GOST 12.1.007 12.1.005.

Analysen von Proben der Luft auf Gehalt an schädlichen Stoffen in der Luft der Arbeitszone erfolgt nach den Methoden der Bestimmung von Schadstoffen in der Luft, genehmigt durch das Ministerium für Gesundheitswesen der UdSSR, die nach GOST 12.1.016.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

1A.8. Versuches Zink Pulver, die aus einer Analyse an den Hersteller zurückgegeben werden (Kunde).

Entsorgung, Räumung und Vernichtung von Zink Pulver-und Schadstoffen — Abfälle aus der Herstellung von Analysen sollte in übereinstimmung mit der Dokumentation, genehmigt in der festgelegten Reihenfolge und im Einklang mit der Sanitär-epidemiologischen Dienst der UdSSR.

1A.9. Labor Spektralanalyse muss общеобменную be-und Entlüftung und lokale Entlüftung, zu dem eine Verbindung воздухоприемники, eingebaute Geräte, bei der Arbeit die schädlichen Stoffe, die in übereinstimmung mit den Anforderungen der GOST 12.4.021.

1A.10. Zur Verhinderung der Entstehung eines Brandes müssen die Anforderungen des Brandschutzes nach GOST 12.1.004.

Raum Labor muss über Mittel Verschlucken und Feuerwehr-Technik nach GOST 12.4.009.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

1A.11. Alle arbeiten bei der Durchführung der Analysen müssen in trockenen, intakten Arbeitskleidung und Sicherheits-VORRICHTUNGEN (Handschuhe, Schutzbrille) gemäß den geltenden typischen branchenspezifischen Normen der Kostenlose Ausgabe von Arbeitskleidung, Sicherheitsschuhen und sicherheitseinrichtungen prüfen Arbeiter und Angestellten von Unternehmen der Metallurgie der BUNTMETALLE, genehmigten Госкомитетом für Arbeit und soziale Angelegenheiten beim Ministerrat der UdSSR und GOST 12.4.011. Arbeitskleidung in Schränken aufbewahrt werden müssen, getrennt von Ihrer eigenen Kleidung, wöchentliche Gabe in Ihrer Wäsche. Das waschen der Arbeitskleidung ausüben zentral in den spezialisierten Wäschereien mit vorheriger Entgasung und дезактивизацией. Vorbau Arbeitskleidung, sowie der Aufenthalt in Ihr außerhalb von Geschäftsräumen nicht gestattet.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

1A.12. Bei der Analyse der Zink-Pulver-Labor Spektralanalyse müssen geeignet sein, die speziellen kommunalen Einrichtungen und Geräten gemäß Snip-92−76 nach Gruppe III Produktionsprozesse.

Räume Labor Spektralanalyse und Ihre Beleuchtung müssen die Anforderungen der SN-245 und Snip II-4−79*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gelten Snip 23−05−95. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1A.13. Die in der chemischen und spektralen Labors Milch sicherstellen müssen nach den Regeln der Kostenlose Ausgabe von Milch und anderen gleichwertigen Lebensmitteln Arbeitern und Angestellten in Branchen beschäftigt, den Geschäften, auf den Grundstücken und in den anderen Abteilungen mit schlechten Arbeitsbedingungen, Bewilligung Госкомитетом für Arbeit und soziale Angelegenheiten beim Ministerrat der UdSSR, die Sie nehmen vor oder nach der Arbeit.

1A.14. Zur Arbeit in der spektralen Labors sollten nur Personen, die nicht jünger als 18 Jahre, ausgebildete grundlegenden Techniken der Arbeit an Geräten und Anlagen nach den Regeln der Arbeitssicherheit im Betriebszustand der Elektroanlagen der Konsumenten von Госэнергонадзором und Methoden der Analyse.

Die zur Arbeit und auch arbeiten gehen müssen:

vorläufige und regelmäßige medizinische Untersuchungen;

moderne Lerntechniken in der Arbeit mit schädlichen Substanzen und Regeln den Umgang mit Schutzmitteln;

sicherheitstechnische Unterweisung mit entsprechender Gestaltung in der festgelegten Reihenfolge nach GOST 12.0.004.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

2. GERÄTE, MATERIALIEN UND REAGENZIEN


Spektrographen diffraktives Typ ZPS-8 (Gitter 600 Stck./mm) mit трехлинзовой Beleuchtungssystem Slots und inklusive dreistufigem ослабителем.

Quarz-Spektrographen mittlerer Dispersion eines beliebigen Typs mit трехлинзовой Beleuchtungssystem Schlitz.

Konstantstromquelle für bis zu 250−300 und In 30−50 A.

Generator Hauptverzeichnis des Bogens, bestimmt für die Zündung des Lichtbogens DC-Hochfrequenz-Entladung.

Микрофотометр jeglicher Art zur Messung der Dichte почернения analytischen Linien.

Waage Torsion Typ W Wiegesystem mit einer Genauigkeit von nicht mehr als 0,001 G.

Ofen Muffelofen, industriemuffelofen mit Thermostat, ermöglicht es Ihnen, die Temperatur bis zu 600 °C.

Stupka агатовая.

Stupka aus organischem Glas.

Gläser Chemische hitzebeständig Fassungsvermögen von 300 cmГОСТ 22397-77 Порошок цинковый. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3).

Tasse Porzellan mit einem Durchmesser von 50 und 100 mm.

Salpetersäure OSCH 19−4 oder OSCH 23−4 nach GOST 11125 und Verdünnungen von 1:1 und 1:2.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Pulver hoher Reinheitsgrad Graphit nach GOST 23463.

Graphit-Elektroden Reinheitsgrad (bei der Bestimmung der Massenanteil von Arsen und Antimon erlaubt die Verwendung von Kohle der Marke C3 TU 16−538−240 mit einem Durchmesser von 6 mm mit der Größe des Kraters 4x4 mm).

Fotoplatten спектрографические Typen I und Art oder ES УФШ-3.

Für die LPs des Typs I und ES verwenden die Entwickler mit der folgenden Zusammensetzung:

       
  Lösung 1
   
  das kohlensauere Kalium nach GOST 4221
60 G
  destilliertes Wasser

bis zu 1 DMГОСТ 22397-77 Порошок цинковый. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

  Lösung 2
 
  метол nach GOST 25664
6 G
  Hydrochinon (парадиоксибензол) nach GOST 19627
15 G
  Natrium сернистокислый (Natriumsulfit) wasserfrei nach GOST 195
90 G
  Kalium бромистый nach GOST 4160
6 G
  destilliertes Wasser

bis zu 2 DMГОСТ 22397-77 Порошок цинковый. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)


Vor der Manifestation der Lösungen 1 und 2 gemischt in einem Verhältnis von 1:2.

Für die Manifestation von Schallplatten Typ УФШ-3 verwenden Entwickler D-19 mit folgender Zusammensetzung:

       
  метол nach GOST 25664
2,2 G  
  Natrium сернистокислый (Natriumsulfit) wasserfrei nach GOST 195
96 G
  Hydrochinon (парадиоксибензол) nach GOST 19627
8,8 G
  Natriumcarbonat wasserfrei nach GOST 83
48 G
  Kalium бромистый nach GOST 4160
5 G
  destilliertes Wasser

bis zu 1 DMГОСТ 22397-77 Порошок цинковый. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)


Fixer Sauer:

Blei nach GOST 3778*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 3778−98. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Kupfer nach GOST 859*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 859−2001. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Eisen карбонильное Funktechnik nach GOST 13610.

Zinn nach GOST 860.

Cadmium nach GOST 1467.

Elementares Arsen.

Zink nach GOST 3640.

Antimon nach GOST 1089.

Säure Weinsäure nach GOST 5817.

Oxalsäure nach GOST 22180.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709, zweimal перегнанная oder auf die resultierende Ionisation Spalte.

Hinweis. Zulässig ist die Verwendung von Geräten mit Photovoltaik-Registrierung von Spektren und anderen спектрографических Geräte und Anlagen, die Verwendung anderer Materialien, фотопластинок und Reagenzien, einschließlich der ausländischen, die erste Präzisions-Indikatoren, Geregelter dieser Norm.


Proben des Vergleichs für den Aufbau градуировочных Grafiken finden Sie im Anhang.

Für die Herstellung von Standardlösungen und Proben den Vergleich verwenden Metalle mit einem Massenanteil von Grundsubstanz nicht weniger als 99,99%.

Zeit Symptome фотопластинок alle Arten von 4−5 Minuten bei einer Temperatur von 18−20 °C.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2, 3).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Bestimmung von Blei, Eisen, Kupfer, zinn und Cadmium.

3.1.1. Von jeder Probe genommen auf zwei Zugabemengen von einer Masse von 1−2 G, übersetzen in OXID so als Grundlage (siehe Anhang). Der resultierende Glührückstand Zinkoxid sorgfältig peretirajut in einem Mörser.

Bei der Analyse der Zink-Pulver-Marken ПЦ1 und ПЦ2 sollten Sie ступкой aus organischem Glas zur Vermeidung von Kontaminationen der Proben mit Eisen. Bei der Analyse der Pulver von anderen Marken (ПЦ3, ПЦ4, ПЦ6) können агатовой ступкой.

Proben des Vergleichs gemischt mit Graphit-Pulver in einem Verhältnis von 2:1 und in den Krater füllen kohlenstoffelektrode Größe von 4x4 mm.

Als Obere Elektrode verwendet Kohle-Elektrode, Klausur am Kegelstumpf.

3.1.2. Die Bestimmung der oben genannten Verunreinigungen führen auf дифракционном спектрографе Typ IPS-8 mit трехлинзовой Beleuchtungssystem Schlitz. Für die Analyse von Zink-Pulver-Marken ПЦ1 und ПЦ2 dürfen Quarz-Spektrograph mittlerer Dispersion. Auf die Spalten des Gerätes installieren dreistufig Sie Abschwächer. Die Breite der Spalte 0,020 mm. die Spektren der Bilder auf Fotoplatten спектрографические Typ 1 oder ESSAOUIRA. Als Quelle der Anregung von Spektren Lichtbogen Verwendung von Gleichstrom Kraft 10 A. die Zündung erfolgt mit Hilfe des Generators активизированной Bogen. Die untere Elektrode dient als Anode. Teilziele Blendenöffnung hängt von der Empfindlichkeit фотопластинок. Der Abstand zwischen den Elektroden 3 mm Belichtungszeit 60 S.

Zulässig Proben aus Zink-Pulver-Marken ПЦ6 und ПЦ7 mit Hilfe der Presse, die Druck 100 T/cmГОСТ 22397-77 Порошок цинковый. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3), erhalten monolithischen Probe der Länge nicht weniger als 40 mm und einem Querschnitt von mindestens 10x10 mm und Analysen auf den Gehalt von Blei, Eisen, Kupfer, zinn, Cadmium und Arsen nach GOST 17261.

3.1.1, 3.1.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2, 3).

3.1.3. Für den Aufbau градуировочных Diagramme verwenden folgende paar Zeilen:

             
  Linie Verunreinigungen, Nm   Linie Vergleich, Nm
 
  Blei 282,3; 283,3   Zink
271,2
  Eisen 299,4; 302,0   Zink
271,2
  Zinn 284,0   Zink
271,2
  Kupfer 324,7; 327,4   Zink
271,2
  Cadmium 326,1   Zink 271,2

3.2. Bestimmung von Antimon und Arsen

3.2.1. Versuch zur Analyse bereiten nach Anspruch 3.1.1.

Bei der Bestimmung von Antimon und Arsen erlaubt nutzen Spektral reinen Kohlen C-3 oder C-2.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3.2.2. Bestimmung von Antimon und Arsen durchgeführt wird mit einem Quarz-Spektrographen mittlerer Dispersion mit трехлинзовой Beleuchtungssystem. Die Breite der Spalte des Spektrographen 0,020 mm. Teilziele die Blende ist abhängig von der Empfindlichkeit фотопластинок. Als Quelle der Anregung von Spektren verwenden Gleichstrom-Lichtbogen Kraft 8 A. Zündung erfolgt mit einem hochfrequenten Entladungen. Die untere Elektrode dient als Anode. Die Spektren fotografieren auf Fotoplatten Typ УФШ-3. Belichtungszeiten 80 S.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

3.2.3. Für den Aufbau градуировочных Diagramme verwenden folgende paar Zeilen:

             
  Linie Verunreinigungen, Nm   Linie Vergleich, Nm
 
  Antimon 231,1   Zink
244,9
  Arsen 234,9   Zink 244,9

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Die Spektren von Proben und Proben von Vergleichs-Bilder auf derselben Platte dreimal. Schwärzung der analytischen Linie ГОСТ 22397-77 Порошок цинковый. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)und der Linie des Vergleichs ГОСТ 22397-77 Порошок цинковый. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)gemessen an der микрофотометре. Градуировочные Grafiken bauen in den Koordinaten ГОСТ 22397-77 Порошок цинковый. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3), wo ГОСТ 22397-77 Порошок цинковый. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) — der Mittelwert der drei Werte ГОСТ 22397-77 Порошок цинковый. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3), ГОСТ 22397-77 Порошок цинковый. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) — die bekannte Massenanteil bestimmt durch die Verunreinigungen in den Proben Vergleich in Prozent. Auf Chart Kennzeichnen Massen-Anteil der Verunreinigungen in den Proben aus den bekannten Werten ГОСТ 22397-77 Порошок цинковый. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3). Für die endgültige Analyseergebnis nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen (jede der drei спектрограмм).

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3)

.

4.2. Die maximalen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen (ГОСТ 22397-77 Порошок цинковый. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)) und Ergebnisse der beiden Assays (ГОСТ 22397-77 Порошок цинковый. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)), berechnet mit einer vertrauenswürdigen einer Wahrscheinlichkeit von ГОСТ 22397-77 Порошок цинковый. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95 nicht überschreiten Werte, berechnet nach den Formeln

ГОСТ 22397-77 Порошок цинковый. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)für Blei, Cadmium, Kupfer und zinn;

ГОСТ 22397-77 Порошок цинковый. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)für Eisen und Antimon;

ГОСТ 22397-77 Порошок цинковый. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)für Arsen,

wo ГОСТ 22397-77 Порошок цинковый. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) — der Mittelwert der Ergebnisse der parallelen Definitionen;

ГОСТ 22397-77 Порошок цинковый. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)für Blei, Cadmium, Kupfer und zinn;

ГОСТ 22397-77 Порошок цинковый. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)für Eisen, Antimon;

ГОСТ 22397-77 Порошок цинковый. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)für Arsen,

wo ГОСТ 22397-77 Порошок цинковый. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) — der Mittelwert der Ergebnisse der beiden Analysen.

Die zulässigen Abweichungen Runden auf eine Zahl mit einer bedeutenden Zahl, und die numerischen Werte der Ergebnisse der Analyse und parallele Definitionen — bis

zwei.

4.3. Kontrolle der Richtigkeit der Analysen erfolgt nach GOST 25086 Parteien beim Austausch von Proben des Vergleichs, bei der Reparatur спектрографических Anlagen, nach längeren Arbeitspausen und andere änderungen, die Auswirkungen auf das Ergebnis der Analyse.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

ANWENDUNG (zwingend)

APP
Die obligatorische

1. Probenvorbereitung Vergleich

1.1. Die Grundlage für die Probenvorbereitung Vergleich dient Zinkoxid, die aus Zink-Pulver der Marke ПЦ2 nach GOST 12601 oder Zink der Marke Farbe oder ЦВ0 nach GOST 3640. Die notwendige Probenvorbereitung für die Anzahl der Zink-oder Zink-Pulver verhindern, dass in hitzebeständigem Glas und in Salpetersäure aufgelöst. Lösung übersetzen in die Porzellanschale gegeben, trockne eingedampft (bis die Entwicklung von Stickstoffoxiden) und in einem Muffelofen calciniert (500±20) °C für 30 min. Wenn in der Basis sind definierte Elemente, deren Inhalt bei den Berechnungen zu berücksichtigen.

Zinkoxid speichern in PE-Behälter mit завинчивающимися Deckel oder im Glas бюксах.

2. Standardlösungen

2.1. Standardlösung Blei

0,5 G metallischem Blei in Form von Scheiben lösen in einer Lösung von Salpetersäure 1:2 bei mäßiger Erwärmung. Nach der Auflösung der gesamten Probe wurde die Lösung abgekühlt, quantitativ in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 22397-77 Порошок цинковый. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3), bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmГОСТ 22397-77 Порошок цинковый. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung enthält 0,005 G Blei.

2.2. Standardlösung Eisen

0,5 G metallischem Eisen wiederhergestellten gelöst in 10 cmГОСТ 22397-77 Порошок цинковый. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung Salpetersäure 1:1 beim schwachen erhitzen. Die Lösung abgekühlt, tragen quantitativ in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 22397-77 Порошок цинковый. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3), bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmГОСТ 22397-77 Порошок цинковый. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung enthält 0,005 G Eisen.

2.3. Standardlösung Kupfer

0,5 G metallisches Kupfer in Form von Spänen, gelöst in 10 cmГОСТ 22397-77 Порошок цинковый. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung Salpetersäure 1:1 beim schwachen erhitzen. Die Lösung abgekühlt, quantitativ in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 22397-77 Порошок цинковый. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3), bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmГОСТ 22397-77 Порошок цинковый. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung enthält 0,005 G Kupfer.

2.4. Standardlösungen zinn

0,1 G des feinteiligen metallischen Zinns wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 22397-77 Порошок цинковый. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)wurden 4 G Oxalsäure und 5 cmГОСТ 22397-77 Порошок цинковый. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)Salpetersäure. Die Auflösung wird zuerst bei Raumtemperatur, dann bei schwachem erhitzen (50±10) °C. Nachdem die Lösung klar wird, wurden 10 cmГОСТ 22397-77 Порошок цинковый. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)Wasser quantitativ in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 22397-77 Порошок цинковый. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)und bringen bis zu einer Markierung mit Wasser.

1 cmГОСТ 22397-77 Порошок цинковый. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung A enthält 0,001 G zinn.

10 cmГОСТ 22397-77 Порошок цинковый. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 22397-77 Порошок цинковый. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)und bringen bis zu einer Markierung mit Wasser.

1 cmГОСТ 22397-77 Порошок цинковый. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung enthält 0,0001 G zinn

und.

2.5. Standardlösung Cadmium

1 G metallisches Cadmium, gelöst in 20 cmГОСТ 22397-77 Порошок цинковый. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung Salpetersäure 1:1. Die Lösung abgekühlt, quantitativ in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 22397-77 Порошок цинковый. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3), bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmГОСТ 22397-77 Порошок цинковый. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung enthält 0,01 G Cadmium.

2.6. Antimon-Standardlösung

0,5 G zu Pulver zerstoßen Metall Antimon gelöst in 5 cmГОСТ 22397-77 Порошок цинковый. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)Salpetersäure mit einem Zusatz von 10 G Weinsäure bei schwachem erhitzen, quantitativ in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 22397-77 Порошок цинковый. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3), bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmГОСТ 22397-77 Порошок цинковый. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung enthält 0,005 G Antimon.

2.7. Arsen-Standardlösung

0,5 G die Pulver in elementarem Arsen gelöst in 10 cmГОСТ 22397-77 Порошок цинковый. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)Salpetersäure beim erhitzen. Die Lösung abgekühlt, tragen quantitativ in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 22397-77 Порошок цинковый. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3), bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmГОСТ 22397-77 Порошок цинковый. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung enthält 0,005 G Arsen.

Für die Herstellung von Lösungen verwendet werden können Oxide, carbonate oder Nitrate die oben genannten Metalle Qualifikation D. H. und. oder H. H.

Kopf градуировочный Probe, enthaltend 0,06% Blei, 0,04% Eisen, 0,01% Kupfer, 0,003% zinn, 0,4% Nickel, 0,03% Arsen und Antimon, wie folgt hergestellt.

In der Tasse aus Porzellan mit einem Fassungsvermögen von 50 cmГОСТ 22397-77 Порошок цинковый. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)geleugnet werden 10 G Zink-Pulver oder Zink-die gleichen Marken, bereiten Sie die Grundlage, aufgelöst in einer Lösung von Salpetersäure 1:1 und fügt 1,2 cmГОСТ 22397-77 Порошок цинковый. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung von Blei, 0,8 cmГОСТ 22397-77 Порошок цинковый. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)einer Lösung von Eisen, 0,2 cmГОСТ 22397-77 Порошок цинковый. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung von Kupfer, 3 cmГОСТ 22397-77 Порошок цинковый. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung In zinn, 4 cmГОСТ 22397-77 Порошок цинковый. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)Mörtel Cadmium und 0,6 cmГОСТ 22397-77 Порошок цинковый. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösungen von Arsen und Antimon. Der Inhalt der Tasse unter der Lampe getrocknet, kalziniert in einem Muffelofen bei ГОСТ 22397-77 Порошок цинковый. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)(500±20) °C für 30 min und in einem Mörser gründlich vermischt für 1 Stunde.

Die Arbeiter Proben den Vergleich bereiten serieller Verdünnung mit 2−3 mal in jedem neu hergestellten Probe die Grundlage.

Für die Bestimmung der Massenanteil von Blei, Eisen, Cadmium, Kupfer und zinn bietet eine Reihe von Proben, die zur Bestimmung der Massenanteil von Arsen und Antimon — anderes.

Archivierte Proben in Glas бюксах oder Polyethylen-Dosen mit завинчивающимися Deckeln.

Proben vergleichen, die in jedem Unternehmen durch diese Technik muss zertifiziert werden in übereinstimmung mit der normativ-technischen Dokumentation.

Der maximal zulässige Wert des Fehlers der Festlegung der Werte der Eigenschaften der Proben, eine Bescheinigung des Vergleichs übersteigt nicht 1,5% des Wert attestiert zu bekommen Inhalt der Komponente.

App. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).